JP2872794B2 - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 《産業上の利用分野》 この発明は、希土類元素と遷移金属とが主成分である
粉体を焼結して得られる永久磁石の製造方法に関し、特
に粉体の還元によって保磁力及びエネルギー積などの磁
気特性を向上させる方法に関する。
粉体を焼結して得られる永久磁石の製造方法に関し、特
に粉体の還元によって保磁力及びエネルギー積などの磁
気特性を向上させる方法に関する。
《従来の技術》 Sm−Co系磁石などの希土類元素と遷移金属を主成分と
するR2M17系永久磁石材料（Ｒはイットリウムを含む希
土類元素、Ｍは主として遷移金属である）は、含まれて
いる希土類元素が非常に活性な金属であるため、粉砕工
程における酸化や、成形時に添加されるバインダや炉内
雰囲気ガス中の残留酸素による酸化により磁気特性が劣
化する傾向がある。
するR2M17系永久磁石材料（Ｒはイットリウムを含む希
土類元素、Ｍは主として遷移金属である）は、含まれて
いる希土類元素が非常に活性な金属であるため、粉砕工
程における酸化や、成形時に添加されるバインダや炉内
雰囲気ガス中の残留酸素による酸化により磁気特性が劣
化する傾向がある。
この種の傾向を防止するために、例えば特開昭63−19
226号公報に示すように、磁石成形体を耐熱トレイ内に
装填し、該成形体と同一組成の希土類遷移金属系粉末を
その周囲に一様に充填し、この状態で焼結を行う方法が
提案されている。
226号公報に示すように、磁石成形体を耐熱トレイ内に
装填し、該成形体と同一組成の希土類遷移金属系粉末を
その周囲に一様に充填し、この状態で焼結を行う方法が
提案されている。
この方法では焼結トレイと磁石成形体との直接接触が
防止され、元素の蒸発，炉内残留酸素と成形体との直接
反応が防止される利点がある。
防止され、元素の蒸発，炉内残留酸素と成形体との直接
反応が防止される利点がある。
《発明が解決しようとする課題》 しかしながら、この方法であっても成形体にすでに形
成されている酸化被膜を除去することはできず、特性の
向上という面では不満足であった。
成されている酸化被膜を除去することはできず、特性の
向上という面では不満足であった。
すなわち、粉砕工程から焼結工程までに時間をおいた
場合、粉体の酸化が進行することになるが、前記方法で
は酸化を防止することはできるが、すでに酸化されてい
る粉体から酸素を除去することは出来ず、特に４πＩ−
Ｈループの保磁力iHc（kOe）、及びエネルギー積（BH）
max（MGOe）に影響を与えていた。
場合、粉体の酸化が進行することになるが、前記方法で
は酸化を防止することはできるが、すでに酸化されてい
る粉体から酸素を除去することは出来ず、特に４πＩ−
Ｈループの保磁力iHc（kOe）、及びエネルギー積（BH）
max（MGOe）に影響を与えていた。
この発明は、前述の組成からなる磁石成形体の周囲に
装填する粉末を工夫することによって、酸化被膜を除去
し、磁気特性の向上が図れる希土類永久磁石の製造方法
を提供することを目的としている。
装填する粉末を工夫することによって、酸化被膜を除去
し、磁気特性の向上が図れる希土類永久磁石の製造方法
を提供することを目的としている。
《課題を解決するための手段》 前記目的を達成するため、この発明は、Sm−Co,Nd−F
e−Ｂ等からなる希土類遷移金属系合金の溶解したイン
ゴットを粉砕した後圧縮して粉末合金の成形体を作成
し、該成形体の周囲に、還元性金属粉末を配置し、該還
元性金属粉末の融点以下であって活性化温度以上の温度
で所定時間加熱を行い、その後、前記還元性金属粉末を
除去した状態で焼結することを特徴とする。
e−Ｂ等からなる希土類遷移金属系合金の溶解したイン
ゴットを粉砕した後圧縮して粉末合金の成形体を作成
し、該成形体の周囲に、還元性金属粉末を配置し、該還
元性金属粉末の融点以下であって活性化温度以上の温度
で所定時間加熱を行い、その後、前記還元性金属粉末を
除去した状態で焼結することを特徴とする。
また本発明は、前記還元性金属粉末として金属カルシ
ウムを用い上記加熱を400〜800℃で行うことができる。
ウムを用い上記加熱を400〜800℃で行うことができる。
すなわち、本発明は、焼結時における磁石成形体の周
囲に充填する粉末として、還元性金属粉末を用いること
により、酸化防止、または予め形成された酸化被膜を除
去できることを知見し、本発明の完成に至ったものであ
る。
囲に充填する粉末として、還元性金属粉末を用いること
により、酸化防止、または予め形成された酸化被膜を除
去できることを知見し、本発明の完成に至ったものであ
る。
ここで、還元性金属粉末として金属カルシウムを選択
した場合には、金属カルシウムの融点が845℃と低く、
それゆえ加熱温度は融点以下である800℃，また酸化還
元反応に好適な活性化温度の下限値である400℃以上の
温度範囲となる。
した場合には、金属カルシウムの融点が845℃と低く、
それゆえ加熱温度は融点以下である800℃，また酸化還
元反応に好適な活性化温度の下限値である400℃以上の
温度範囲となる。
《作 用》 上記構成の製造方法によれば、還元性金属粉末が酸素
を取り入れ、磁石成形体表面に形成された酸化被膜を除
去するとともに、炉内残留酸素による酸化も防止する結
果、磁気特性、特に４πＩ−Ｈループの保磁力iHc（kO
e）、及びエネルギー積（BH）maxが向上する。
を取り入れ、磁石成形体表面に形成された酸化被膜を除
去するとともに、炉内残留酸素による酸化も防止する結
果、磁気特性、特に４πＩ−Ｈループの保磁力iHc（kO
e）、及びエネルギー積（BH）maxが向上する。
《実 施 例》 以下この発明方法を具体的に説明する。
実施例1. ［Sm2Co17系磁石成形体の組成］ Sm24.1wt％,Fe12.9wt％,Cu3.9wt％,Mn2.0wt％,Al0.5w
t％,Zr0.9wt％，残部Co ［前処理工程］ 以上の組成の合金を高周波溶解炉中で溶解し、ジョウ
クラッシャーで粗粉砕後、ジェットミルで直径２〜３μ
ｍに微粉砕した。この微粉体を15KOeの磁場中で成形圧3
ton/cm2で圧縮成型した。
t％,Zr0.9wt％，残部Co ［前処理工程］ 以上の組成の合金を高周波溶解炉中で溶解し、ジョウ
クラッシャーで粗粉砕後、ジェットミルで直径２〜３μ
ｍに微粉砕した。この微粉体を15KOeの磁場中で成形圧3
ton/cm2で圧縮成型した。
［焼結工程］ 第１図に示すように、上記工程で成形された複数の角
型の磁石成形体１の周囲に焼結体粉砕物２を配置し、さ
らにその外周に金属カルシウム３を包囲した状態で配置
し、カルシウム３の融点以下である400〜800℃で１時間
以上加熱し、その後金属カルシウム２を除去した。
型の磁石成形体１の周囲に焼結体粉砕物２を配置し、さ
らにその外周に金属カルシウム３を包囲した状態で配置
し、カルシウム３の融点以下である400〜800℃で１時間
以上加熱し、その後金属カルシウム２を除去した。
その後各成形体１を、1200℃,4時間焼結処理を行い、
次いで1160℃で３時間の溶体化処理を行った後800℃で
２時間の時効処理を行い、次いで冷却して製品として取
り出した。この製品の磁気特性を測定した結果、以下の
表１に示す結果が得られた。
次いで1160℃で３時間の溶体化処理を行った後800℃で
２時間の時効処理を行い、次いで冷却して製品として取
り出した。この製品の磁気特性を測定した結果、以下の
表１に示す結果が得られた。
比較例1. 前処理工程で得られた同一組成の磁石成形体を焼結処
理するのに際し、金属カルシウムによる処理を省略し
た。そして、この場合の磁気特性も測定し、以下の表２
に示す結果が得られた。
理するのに際し、金属カルシウムによる処理を省略し
た。そして、この場合の磁気特性も測定し、以下の表２
に示す結果が得られた。
以上の表1,2の比較により明らかなように 金属カルシウムを用いた場合には、用いない場合より
も直後の特性は向上している。
も直後の特性は向上している。
このことは、炉内焼結時における酸化防止に効果があ
ることを示唆するものである。
ることを示唆するものである。
また、粉体の保存期間をおいても（BH）maxの劣化度
合いは少ないものとなり、比較例に比べるとその差が顕
在化することが確認された。
合いは少ないものとなり、比較例に比べるとその差が顕
在化することが確認された。
さらに、このことは前記金属カルシウムが保存時に酸
化された粉体に対する還元作用がある事を示唆するもの
である。
化された粉体に対する還元作用がある事を示唆するもの
である。
［Nd−Fe−Ｂ系磁石成形体の組成］ Nd14.1wt％,Pr0.4wt％， Dy1.5wt％,Fe77.0wt％， B7.0wt％ ［前処理工程］ 実施例１と同じ ［焼結工程］ 第１図と同様に、上記工程で成形された複数の角型成
形体１の周囲に焼結体粉砕物２及び金属カルシウム３を
包囲した状態に配置し、カルシウム２の融点以下である
400〜800℃で１時間以上加熱し、その後金属カルシウム
２を除去した。
形体１の周囲に焼結体粉砕物２及び金属カルシウム３を
包囲した状態に配置し、カルシウム２の融点以下である
400〜800℃で１時間以上加熱し、その後金属カルシウム
２を除去した。
その後成形体１を、1150℃,2時間焼結処理を行い、80
0℃で２時間の時効処理を行い、次いで冷却して製品と
して取り出し、磁気特性を測定したところ、以下の表３
に示す結果が得られた。
0℃で２時間の時効処理を行い、次いで冷却して製品と
して取り出し、磁気特性を測定したところ、以下の表３
に示す結果が得られた。
比較例2. 前処理工程で得られた同一組成の磁石成形体を焼結処
理するのに際し、金属カルシウムを配置することなく行
った。
理するのに際し、金属カルシウムを配置することなく行
った。
そして、この場合の磁気特性も測定し、以下の表４に
示す結果が得られた。
示す結果が得られた。
以上の表3,4の比較により明らかなように、この比較
例２の場合には、実施例２に比べて保存後の特性の劣化
が著しいものとなり、さらに前記金属カルシウムが還元
剤として有効に作用していることが確認された。
例２の場合には、実施例２に比べて保存後の特性の劣化
が著しいものとなり、さらに前記金属カルシウムが還元
剤として有効に作用していることが確認された。
なお、前記各実施例では還元性金属粉末として金属カ
ルシウム粉末を採用したが、その他の還元性金属粉末で
あって、磁石成分組成などに影響を与えない、例えば、
Mg,Tiなどの活性金属も用いることができる。
ルシウム粉末を採用したが、その他の還元性金属粉末で
あって、磁石成分組成などに影響を与えない、例えば、
Mg,Tiなどの活性金属も用いることができる。
《発明の効果》 以上各実施例によって詳細に説明したように、この発
明にかかる希土類永久磁石の製造方法にあっては、金属
カルシウムが酸素を取り入れ、磁石成形体表面に形成さ
れた酸化被膜を除去したり、あるいは、酸化を防止する
結果、磁気特性、特に４πＩ−Ｈループの保磁力iHc（k
Oe）、及びエネルギー積（BH）max（MGOe）が向上す
る。
明にかかる希土類永久磁石の製造方法にあっては、金属
カルシウムが酸素を取り入れ、磁石成形体表面に形成さ
れた酸化被膜を除去したり、あるいは、酸化を防止する
結果、磁気特性、特に４πＩ−Ｈループの保磁力iHc（k
Oe）、及びエネルギー積（BH）max（MGOe）が向上す
る。
したがってこの発明では、酸化によって特性が左右さ
れる磁石の性能向上のために有効な方法である。
れる磁石の性能向上のために有効な方法である。
第１図はこの発明の製造方法を示す説明図である。 １……磁石成形体 ２……焼結体粉末 ３……金属カルシウム粉末
Claims (2)
- 【請求項１】Sm−Co,Nd−Fe−Ｂ等からなる希土類遷移
金属系合金の溶解したインゴットを粉砕した後圧縮して
粉末合金の成形体を作成し、該成形体の周囲に、還元性
金属粉末を配置し、該還元性金属粉末の融点以下であっ
て活性化温度以上の温度で所定時間加熱を行い、その
後、前記還元性金属粉末を除去した状態で焼結すること
を特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】前記還元性金属粉末は、金属カルシウムで
あり、上記加熱を400〜800℃で行うことを特徴とする請
求項１記載の希土類永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2275323A JP2872794B2 (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2275323A JP2872794B2 (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04152504A JPH04152504A (ja) | 1992-05-26 |
| JP2872794B2 true JP2872794B2 (ja) | 1999-03-24 |
Family
ID=17553854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2275323A Expired - Fee Related JP2872794B2 (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2872794B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3695964B2 (ja) * | 1998-11-05 | 2005-09-14 | 株式会社Ｎｅｏｍａｘ | ボンド磁石用希土類磁性粉末及びその製造方法 |
| US6511552B1 (en) | 1998-03-23 | 2003-01-28 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and R-TM-B based permanent magnets |
| JP3701117B2 (ja) * | 1998-03-23 | 2005-09-28 | 株式会社Ｎｅｏｍａｘ | 永久磁石及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-10-16 JP JP2275323A patent/JP2872794B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04152504A (ja) | 1992-05-26 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |