CN104275487A - 一种添加mm合金的烧结钕铁硼的制备方法 - Google Patents

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本发明一种添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，属于稀土磁材料技术领域。所述制备方法包括如下步骤：按如下质量百分比配制原料(MMxNd1-x)32％(Fe1-y-zAlyCuz)67％B1％，其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素，x、y、z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0.3，0<y<0.5，0<z<0.5；将原料进行熔炼浇注成铸片；将铸片先氢碎，后气流磨制成粒度为3-5μm的粉末；压制成型、等静压处理得坯件；真空烧结后先后进行一级、二级回火得钕铁硼磁体。本发明通过添加MM合金，使制备烧结钕铁硼的成本约为镨钕金属的1/3-1/5，大幅度降低成本，同时保证钕铁硼磁体的其他性能。

Description

一种添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体，具体涉及一种添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，属于稀土磁材料技术领域。
技术背景
烧结钕铁硼永磁材料自1983年被发现后，因具有良好的性价比，广泛应用于国际和国内的新兴发展产业和支柱产业，如计算机硬盘技术、核磁共振成像技术、电动汽车、风力发电机、工业永磁电机、电子产业、磁悬浮技术、磁传动等高科技领域。
传统制备高、超高矫顽力烧结钕铁硼的工艺中，主要通过在原配方中加入大量镝、铽或者在制粉混料时添加氧化镝粉末，以提高烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力，该方法成本极高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，得到的钕铁硼磁体性能较好，如高矫顽力、高剩磁性能，且成本低的。
本发明的目的通过以下技术方案实现，一种添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
配料熔炼：按如下质量百分比配制原料(MMxNd1-x)32％(Fe1-y-zAlyCuz)67％B1％，其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素，x、y、z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0.3，0<y<0.5，0<z<0.5；将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；
制粉：将铸片置于氢碎机中进行氢碎，使用气流磨制成粒度为3-5μm的粉末；
成型：将混合均匀的粉料在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，将生坯放入等静压机加压，保压形成坯件；
烧结：将保压后的坯件置于真空烧结炉中在1020-1080℃下真空烧结，然后在800-1000℃下进行一级回火，一级回火时间为1-3h，然后冷却至400-600℃进行二级回火2-4h，最后风冷至常温出炉得钕铁硼磁体。
稀土元素在稀土矿中是共生的，它的分离工艺过程较为复杂。最先得到的产物是混合稀土金属(MM)，其工艺简单，成本低。混合稀土金属(MM)的成本仅为纯金属Nd的五分之一左右，若能用MM来制造或部分替代金属Nd制造烧结永磁体，其成本将会大大地降低。另外在天然稀土资源中，Ce和La两种元素的含量最高。因此本发明利用稀土矿中相对含量较富的稀土元素La、Ce、Pr和富Ce混合稀土金属(MM)来制造烧结Nd-Fe-B系永磁材料，一方面可以降低R-Fe-B系烧结永磁体的成本，另一方面由可综合利用稀土资源，同时因为La2Fe14B和Ce2Fe14B也具有较好的饱和磁极化强度和各向异性场，仍可保证最终钕铁硼磁体的其他性能，如剩磁，内禀矫顽力等。
其次，烧结钕铁硼的粉末颗粒越细，越有助于磁体内禀矫顽力的提升，但因为粉料越细，越容易氧化，因此粉末在3-5μm范围时，其内禀矫顽力提升明显，氧含量的控制相对较容易。进一步优选，粉末的粒径为4-5μm。
在上述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法中，作为优选，所述MM中La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素的质量百分比为La：Ce：Pr：Nd＝28.9：48.2：5.5：16.9，且是以其含Fe为不低于20％的铁合金形态复合添加。
在上述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法中，作为优选，配料熔炼中所述的熔炼温度为1400-1500℃。
作为优选，熔炼的具体步骤为：将原料在真空度为0.5-0.8Pa的真空速凝炉中在1450-1480℃的条件下熔炼，采用铸锭工艺将熔炼后的主相合金制成铸片。
作为优选，制粉的具体步骤为：将所述铸片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待铸片完全吸氢后升温至500-520℃脱氢3-6h，将脱氢后的铸片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为3-5μm。在该熔炼温度与真空度下，所述钕铁硼磁体能提高内禀矫顽力。而在氧含量小于200ppm的氮气保护下将钕铁硼粉料制成平均粒度为3-5μm的粉料，可使钕铁硼粉料与稀土混合时接触面积增大，更容易混合均匀，从而提高钕铁硼粉料的综合利用率。氢碎与气流磨结合使用可将制粉效率提高2-3倍，达到120-500KG/HR。
在上述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法中，在制粉过程中所述混合均匀时还添加0.1％的汽油和0.05％的保护剂进行搅拌，搅拌时间为3-4h。其中所述的保护剂为现有技术中市售的保护剂。
在上述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法中，作为优选，在成型过程中所述的磁场为0.5-1.5T，所述静压机的压力为100-180MPa。
在上述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法中，所述成型步骤具体为：将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加0.5-0.8T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在120-150Mpa下进行等静压处理，保压2-4分钟形成坯件。
在上述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法中，作为优选，在进行烧结前坯件还需经过500-560℃脱氢0.5-2h。
在上述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法中，所述烧结步骤具体为：将保压的生坯在氮气保护氧含量小于800ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经520-550℃脱氢1-2h后升温至1050℃-1080℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在850℃-950℃下进行一级回火，一级回火时间为1-3h，然后冷却至400-450℃进行二级回火2-5h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉。1050℃-1080℃的温度下烧结和小于10-2帕的真空度可获得性能较好的钕铁硼磁体且产率较高。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明通过配制含有La、Ce、Pr、Nd的MM合金，使其成本约为镨钕金属的1/3-1/5，且因为La2Fe14B和Ce2Fe14B也具有较好的饱和磁极化强度和各向异性场，可在大幅度降低成本的同时，保证钕铁硼磁体的其他性能，如剩磁，内禀矫顽力等。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
配料熔炼：按如下质量百分比配制原料(MMxNd1-x)32％(Fe1-y-zAlyCuz)67％B1％，其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素，x、y、z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0.3，0<y<0.5，0<z<0.5；所述MM中La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素的质量百分比为La：Ce：Pr：Nd＝28.9：48.2：5.5：16.9，将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；
制粉：将所述铸片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待铸片完全吸氢后升温至510℃脱氢4h，将脱氢后的铸片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成粉末，并控制粉末的平均粒度为4μm；
成型：将所述粉末在氧含量小于800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加0.8T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在130Mpa下进行等静压处理，保压3分钟形成坯件；
烧结：将保压的生坯在氮气保护氧含量小于800ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经530℃脱氢1.5h后升温至1060℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在900℃下进行一级回火，一级回火时间为2h，然后冷却至420℃进行二级回火3h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钕铁硼磁体。
实施例2
配料熔炼：按如下质量百分比配制原料(MMxNd1-x)32％(Fe1-y-zAlyCuz)67％B1％，其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素，x、y、z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0.3，0<y<0.5，0<z<0.5；所述MM中La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素的质量百分比为La：Ce：Pr：Nd＝28.9：48.2：5.5：16.9，将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；
制粉：将所述铸片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待铸片完全吸氢后升温至500℃脱氢3h，将脱氢后的铸片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成粉末，并控制粉末的平均粒度为3μm；
成型：将所述粉末在氧含量小于800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加0.5T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在130Mpa下进行等静压处理，保压2分钟形成坯件；
烧结：将保压的生坯在氮气保护氧含量小于800ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经520℃脱氢1h后升温至1050℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在850℃下进行一级回火，一级回火时间为1h，然后冷却至400℃进行二级回火2h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钕铁硼磁体。
实施例3
配料熔炼：按如下质量百分比配制原料(MMxNd1-x)32％(Fe1-y-zAlyCuz)67％B1％，其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素，x、y、z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0.3，0<y<0.5，0<z<0.5；所述MM中La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素的质量百分比为La：Ce：Pr：Nd＝28.9：48.2：5.5：16.9，将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；
制粉：将所述铸片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待铸片完全吸氢后升温至520℃脱氢5h，将脱氢后的铸片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成粉末，并控制粉末的平均粒度为5μm；
成型：将所述粉末在氧含量小于800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加1.2T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在140Mpa下进行等静压处理，保压3分钟形成坯件；
烧结：将保压的生坯在氮气保护氧含量小于800ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经540℃脱氢2h后升温至1070℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在930℃下进行一级回火，一级回火时间为3h，然后冷却至440℃进行二级回火4h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钕铁硼磁体。
实施例4
配料熔炼：按如下质量百分比配制原料(MMxNd1-x)32％(Fe1-y-zAlyCuz)67％B1％，其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素，x、y、z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0.3，0<y<0.5，0<z<0.5；所述MM中La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素的质量百分比为La：Ce：Pr：Nd＝28.9：48.2：5.5：16.9，将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；
制粉：将所述铸片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待铸片完全吸氢后升温至520℃脱氢6h，将脱氢后的铸片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成粉末，并控制粉末的平均粒度为5μm；
成型：将所述粉末在氧含量小于800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加1.5T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在150Mpa下进行等静压处理，保压2分钟形成坯件；
烧结：将保压的生坯在氮气保护氧含量小于800ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经550℃脱氢2h后升温至1080℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在950℃下进行一级回火，一级回火时间为3h，然后冷却至450℃进行二级回火5h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钕铁硼磁体。
对比例1
传统在原配方中加入大量镝、铽，其他实施方式与实施例1相同。
将实施例1-4和对比例1制得的钕铁硼磁体进行性能测试，测试结果如表1所示。
实施例1-4和对比例1制得的钕铁硼磁体的性能测试结果
综上所述，对于相同牌号的烧结钕铁硼，采用本发明在主相合金粉末中添加1-2％MM稀土的磁体与传统添加方式及不添加La、Ce、Pr和Nd的磁体相比，其性能指标明显得到改善，尤其是提高了内禀矫顽力，同时大幅降低产品的配方成本，本发明的成本仅为传统方法在原料中添加大量镝、铽成本的1/3-1/5，大大提高了产品的效益。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.一种添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
配料熔炼：按如下质量百分比配制原料(MMxNd1-x)32％(Fe1-y-zAlyCuz)67％B1％，其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素，x、y、z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0.3，0<y<0.7，0<z<0.7；将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；
制粉：将铸片置于氢碎机中进行氢碎，使用气流磨制成粒度为3-5μm的粉末；
成型：将混合均匀的粉料在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，将生坯放入等静压机加压，保压形成坯件；
烧结：将等静压后的坯件置于真空烧结炉中在1020-1080℃下烧结，然后在800-1000℃下进行一级回火，一级回火时间为1-3h，然后冷却至400-600℃进行二级回火2-4h，最后风冷至常温出炉得钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述MM中La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素的质量百分比为La：Ce：Pr：Nd＝28.9：48.2：5.5：16.9。
3.根据权利要求1所述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，配料熔炼中所述的熔炼温度为1400-1500℃。
4.根据权利要求1或3所述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述的熔炼温度为1450-1480℃。
5.根据权利要求1所述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，在成型过程中所述的磁场为0.5-1.5T。
6.根据权利要求1或5所述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述的磁场为0.5-0.8T。
7.根据权利要求1所述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，在成型过程中所述静压机中的压力为100-180MPa。
8.根据权利要求1或7所述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述静压机中的压力为120-150MPa。
9.根据权利要求1所述添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，在进行烧结前坯件还需经过500-560℃脱氢0.5-2h。
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