JP2000252108A - 希土類焼結磁石およびその製造方法 - Google Patents
希土類焼結磁石およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 重量％でＣａ含有量が０．０２％未満（０を
含まず）、酸素含有量が０．６％未満（より好ましくは
０．２％未満）、炭素含有量が０．２％以下（より好ま
しくは０．１％以下）、密度が７．５３ｇ／ｃｍ３以上
（より好ましくは７．５６ｇ／ｃｍ３以上）であり、２
０℃における角型比（Ｈｋ／ｉＨｃ）が９５％以上（よ
り好ましくは９６％以上）、(ＢＨ)ｍａｘが３８ＭＧＯ
ｅ以上であるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石およびその製
造方法を提供する。 【解決手段】 還元拡散法により製造されたＲ２Ｔ１４
Ｂを主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（ＲはＹを含む希
土類元素のうちの１種または２種以上、ＴはＦｅまたは
ＦｅとＣｏ）を用いて成形体を形成し、前記成形体を１
×１００〜９×１０−６Ｔｏｒｒの真空中で８５０〜１
０５０℃に加熱した後、焼結、熱処理、表面処理を行う
ことを特徴とするＲ２Ｔ１４Ｂを主相とする希土類焼結
磁石の製造方法。
含まず）、酸素含有量が０．６％未満（より好ましくは
０．２％未満）、炭素含有量が０．２％以下（より好ま
しくは０．１％以下）、密度が７．５３ｇ／ｃｍ３以上
（より好ましくは７．５６ｇ／ｃｍ３以上）であり、２
０℃における角型比（Ｈｋ／ｉＨｃ）が９５％以上（よ
り好ましくは９６％以上）、(ＢＨ)ｍａｘが３８ＭＧＯ
ｅ以上であるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石およびその製
造方法を提供する。 【解決手段】 還元拡散法により製造されたＲ２Ｔ１４
Ｂを主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（ＲはＹを含む希
土類元素のうちの１種または２種以上、ＴはＦｅまたは
ＦｅとＣｏ）を用いて成形体を形成し、前記成形体を１
×１００〜９×１０−６Ｔｏｒｒの真空中で８５０〜１
０５０℃に加熱した後、焼結、熱処理、表面処理を行う
ことを特徴とするＲ２Ｔ１４Ｂを主相とする希土類焼結
磁石の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、還元拡散法による
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（ＲはＹを含む希土類元素のうち
の１種または２種以上、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏ）を
用いて製造された安価でかつ高性能のＲ−Ｔ−Ｂ系希土
類焼結磁石およびその製造方法に関する。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（ＲはＹを含む希土類元素のうち
の１種または２種以上、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏ）を
用いて製造された安価でかつ高性能のＲ−Ｔ−Ｂ系希土
類焼結磁石およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒ等の資源的に比較的豊
富な希土類元素、ＦｅまたはＦｅとＣｏおよびＢを主成
分とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、非常に優れた
磁気特性を有することから年々需要が増し、近年では希
土類磁石市場の大半を占めるようになった。この需要増
に伴い、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の原価低減が進
み、より低価格で高性能のものが要求されてきている。
富な希土類元素、ＦｅまたはＦｅとＣｏおよびＢを主成
分とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、非常に優れた
磁気特性を有することから年々需要が増し、近年では希
土類磁石市場の大半を占めるようになった。この需要増
に伴い、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の原価低減が進
み、より低価格で高性能のものが要求されてきている。
【０００３】Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系合金粉末を圧縮成形、焼結、熱処理、表面処理する
ことにより製造される。この原料粉末の多くは、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系溶製合金（ストリップキャスト合金、高周波溶解
鋳造合金等）を粉砕して得られるが、安価な製造法とし
て希土類酸化物、Ｆｅ−Ｂ合金またはＦｅ−Ｃｏ−Ｂ合
金、Ｆｅ等の各粉末を適量比率で混合後、Ｃａ還元／拡
散法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ
／Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ粉；以下、Ｒ／Ｄ粉）を得ること
も行われている。
Ｂ系合金粉末を圧縮成形、焼結、熱処理、表面処理する
ことにより製造される。この原料粉末の多くは、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系溶製合金（ストリップキャスト合金、高周波溶解
鋳造合金等）を粉砕して得られるが、安価な製造法とし
て希土類酸化物、Ｆｅ−Ｂ合金またはＦｅ−Ｃｏ−Ｂ合
金、Ｆｅ等の各粉末を適量比率で混合後、Ｃａ還元／拡
散法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ
／Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ粉；以下、Ｒ／Ｄ粉）を得ること
も行われている。
【０００４】Ｒ／Ｄ粉は前記溶製合金粉より安価で原価
低減に有利である。しかし、前記溶製合金粉を用いて製
造されたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石に対し、Ｒ／Ｄ粉
を用いて製造されたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の磁気
特性はかなり低い。これは前記溶製合金粉に比べてＲ／
Ｄ粉が不可避にＣａＯ、酸素、炭素等を多く含むためと
判断される。前記不可避不純物を低減するために、Ｃａ
還元／拡散反応後の反応生成塊を洗浄液（水等）中に投
入し、 ＣａＯ等の反応副生成物を洗浄液中に抽出し除
去する方法が採られている。しかしながら、反応副生成
物の一部はＲ／Ｄ反応主組成物（Ｒリッチ相等）中に介
在するため、洗浄液中に完全に抽出して除去することが
困難である。また、前記Ｒ／Ｄ反応主組成物中に介在す
る反応副生成物を洗浄液中に極力抽出するために機械的
な粉砕を加えつつ洗浄時間を延長すると、洗浄中に酸化
が進行したり、あるいは洗浄、乾燥後のものを大気中に
曝露した状態で容易に酸化するという問題がある。
低減に有利である。しかし、前記溶製合金粉を用いて製
造されたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石に対し、Ｒ／Ｄ粉
を用いて製造されたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の磁気
特性はかなり低い。これは前記溶製合金粉に比べてＲ／
Ｄ粉が不可避にＣａＯ、酸素、炭素等を多く含むためと
判断される。前記不可避不純物を低減するために、Ｃａ
還元／拡散反応後の反応生成塊を洗浄液（水等）中に投
入し、 ＣａＯ等の反応副生成物を洗浄液中に抽出し除
去する方法が採られている。しかしながら、反応副生成
物の一部はＲ／Ｄ反応主組成物（Ｒリッチ相等）中に介
在するため、洗浄液中に完全に抽出して除去することが
困難である。また、前記Ｒ／Ｄ反応主組成物中に介在す
る反応副生成物を洗浄液中に極力抽出するために機械的
な粉砕を加えつつ洗浄時間を延長すると、洗浄中に酸化
が進行したり、あるいは洗浄、乾燥後のものを大気中に
曝露した状態で容易に酸化するという問題がある。
【０００５】上記問題の対策として、特開昭６３−３１
０９０５号公報では、低酸素、低ＣａのＲ−Ｔ−Ｂ系希
土類焼結磁石用のＲ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末を得るた
めに、Ｃａ還元／拡散反応後の反応生成物の水洗に際
し、インヒビター（腐食抑制剤）を１０−３〜１０−２
ｇ／ｌ添加した水を用いて水洗、脱水、真空乾燥するこ
とを開示している。しかし前記製法によってもＲ−Ｔ−
Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末のＣａ含有量をせいぜい０．０５〜
０．１重量％まで低減するのが限界であることが本発明
者らの検討により確認された。さらに本発明者らの検討
によって、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末のみを用い
てＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石を形成した場合、焼結過
程でＣａ含有量は０．０２〜０．０５重量％まで低下す
るが、溶製されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（Ｃａ含有量は
ほぼ０ｐｐｍ）を用いた場合と比較すると依然として高
い。このため、角型比（Ｈｋ／ｉＨｃ；Ｈｋは４πＩ−
Ｈ減磁曲線において、４πＩ（磁化の強さ）が０．９Ｂ
ｒになる位置のＨ（磁界の強さ）軸の読値であり、ｉＨ
ｃは保磁力である）を９５％以上にすることは困難であ
り、耐熱性の用途に適用できないという問題がある。こ
の問題は前記従来のＲ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末を３０
〜１００重量％配合してなるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁
石に共通する。
０９０５号公報では、低酸素、低ＣａのＲ−Ｔ−Ｂ系希
土類焼結磁石用のＲ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末を得るた
めに、Ｃａ還元／拡散反応後の反応生成物の水洗に際
し、インヒビター（腐食抑制剤）を１０−３〜１０−２
ｇ／ｌ添加した水を用いて水洗、脱水、真空乾燥するこ
とを開示している。しかし前記製法によってもＲ−Ｔ−
Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末のＣａ含有量をせいぜい０．０５〜
０．１重量％まで低減するのが限界であることが本発明
者らの検討により確認された。さらに本発明者らの検討
によって、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末のみを用い
てＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石を形成した場合、焼結過
程でＣａ含有量は０．０２〜０．０５重量％まで低下す
るが、溶製されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（Ｃａ含有量は
ほぼ０ｐｐｍ）を用いた場合と比較すると依然として高
い。このため、角型比（Ｈｋ／ｉＨｃ；Ｈｋは４πＩ−
Ｈ減磁曲線において、４πＩ（磁化の強さ）が０．９Ｂ
ｒになる位置のＨ（磁界の強さ）軸の読値であり、ｉＨ
ｃは保磁力である）を９５％以上にすることは困難であ
り、耐熱性の用途に適用できないという問題がある。こ
の問題は前記従来のＲ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末を３０
〜１００重量％配合してなるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁
石に共通する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
課題は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末を用いたＲ−Ｔ−
Ｂ系希土類焼結磁石であって、重量％でＣａ含有量が
０．０２％未満（０を含まず）、酸素含有量が０．６％
未満（より好ましくは０．２％未満）、炭素含有量が
０．２％以下（より好ましくは０．１％以下）、密度が
７．５３ｇ／ｃｍ３以上（より好ましくは７．５６ｇ／
ｃｍ３以上）であり、２０℃における角型比（Ｈｋ／ｉ
Ｈｃ）が９５％以上（より好ましくは９６％以上）、
(ＢＨ)maxが３８ＭＧＯｅ以上、ｉＨｃが１７．５ｋＯ
ｅ以上（より好ましくは２０ｋＯｅ以上）であるＲ−Ｔ
−Ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法を提供するこ
とである。
課題は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末を用いたＲ−Ｔ−
Ｂ系希土類焼結磁石であって、重量％でＣａ含有量が
０．０２％未満（０を含まず）、酸素含有量が０．６％
未満（より好ましくは０．２％未満）、炭素含有量が
０．２％以下（より好ましくは０．１％以下）、密度が
７．５３ｇ／ｃｍ３以上（より好ましくは７．５６ｇ／
ｃｍ３以上）であり、２０℃における角型比（Ｈｋ／ｉ
Ｈｃ）が９５％以上（より好ましくは９６％以上）、
(ＢＨ)maxが３８ＭＧＯｅ以上、ｉＨｃが１７．５ｋＯ
ｅ以上（より好ましくは２０ｋＯｅ以上）であるＲ−Ｔ
−Ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法を提供するこ
とである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉を用いたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石
の磁気特性のうち、特に角型比（Ｈｋ／ｉＨｃ）を改善
するためには、Ｃａ含有量を従来よりも大きく低減する
ことが必須であるとともに、酸素含有量の増加を抑えて
Ｃａ含有量を低減する手段として成形体に前記真空加熱
処理を施すことが有効であることを知見し本発明に想到
した。
Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉を用いたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石
の磁気特性のうち、特に角型比（Ｈｋ／ｉＨｃ）を改善
するためには、Ｃａ含有量を従来よりも大きく低減する
ことが必須であるとともに、酸素含有量の増加を抑えて
Ｃａ含有量を低減する手段として成形体に前記真空加熱
処理を施すことが有効であることを知見し本発明に想到
した。
【０００８】上記課題を解決した本発明は、還元拡散法
により製造されたＲ２Ｔ１４Ｂを主相とするＲ−Ｔ−Ｂ
系合金粉末（ＲはＹを含む希土類元素のうちの１種また
は２種以上、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏ）を用いて成形
体を形成し、前記成形体を１×１００〜９×１０−６Ｔ
ｏｒｒの真空中で８５０〜１０５０℃に加熱した後、焼
結、熱処理、表面処理を行うＲ２Ｔ１４Ｂを主相とする
希土類焼結磁石の製造方法である。前記成形体に対し、
１×１００〜９×１０−６Ｔｏｒｒの真空中で５５０〜
６５０℃に加熱する１段目の真空加熱処理と、１×１０
０〜９×１０− ６Ｔｏｒｒの真空中で８５０〜１０５０
℃に加熱する２段目の真空加熱処理とを行うことによ
り、より脱Ｃａ化が促進されるとともに酸素量が低減さ
れる。以下に真空加熱処理条件の限定理由を述べる。１
段の真空加熱処理の場合、１×１００〜９×１０−６Ｔ
ｏｒｒの真空度でかつ８５０℃〜１０５０℃の加熱温度
を選択することが脱Ｃａのために好ましい。この真空加
熱処理で除去されるＣａ分は金属Ｃａの状態で存在する
ものの脱Ｃａ分と考えられる。すなわち、１段の真空加
熱処理の場合の加熱温度は金属Ｃａの融点（８５１℃）
以上であることがよく、かつ焼結温度よりやや低い１０
５０℃以下が好ましい。１０５０℃超では焼結による緻
密化が急激に進んで脱Ｃａ化が困難となるためである。
さらに好ましい１段の真空加熱処理温度の範囲は９００
℃〜１０００℃である。１段の真空加熱処理の加熱保持
時間は０．５〜５時間が好ましい。０．５時間未満では
脱Ｃａが十分でなく、５時間を超えると脱Ｃａ反応が飽
和しかつ熱処理コストが増大する。真空度は１×１００
〜９×１０−６Ｔｏｒｒであれば脱Ｃａを実現可能であ
る。１×１００Ｔｏｒｒ未満では脱Ｃａが困難であり、
９×１０−６Ｔｏｒｒ超の高真空を実現することは経済
的でない。２段の真空加熱処理の場合、前記１段の真空
加熱処理に１×１００〜９×１０ −６Ｔｏｒｒの真空中
でかつ５５０℃〜６５０℃の１段目の真空加熱処理を付
加するので脱Ｃａが促進されるとともに酸素量を低減す
ることができる。これは、反応副生成物であるＣａ（Ｏ
Ｈ）２がＣａＯとＨ２Ｏに分離する温度が５８０℃近傍
であることと相関があるものと判断される。すなわち、
本発明者らの検討によって、５８０℃近傍で脱水化させ
る（１段目の真空加熱処理を行う）ことが酸化を抑えて
酸素量を低減するために有効であることが確認された。
５５０℃未満では脱水化が不十分であり、６５０℃超で
は反応副生成物の熱分解に起因する酸化が顕著になる傾
向が認められた。１段目の真空加熱処理の加熱保持時間
も、前記と同様に０．５〜５時間以上にするのがよい。
により製造されたＲ２Ｔ１４Ｂを主相とするＲ−Ｔ−Ｂ
系合金粉末（ＲはＹを含む希土類元素のうちの１種また
は２種以上、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏ）を用いて成形
体を形成し、前記成形体を１×１００〜９×１０−６Ｔ
ｏｒｒの真空中で８５０〜１０５０℃に加熱した後、焼
結、熱処理、表面処理を行うＲ２Ｔ１４Ｂを主相とする
希土類焼結磁石の製造方法である。前記成形体に対し、
１×１００〜９×１０−６Ｔｏｒｒの真空中で５５０〜
６５０℃に加熱する１段目の真空加熱処理と、１×１０
０〜９×１０− ６Ｔｏｒｒの真空中で８５０〜１０５０
℃に加熱する２段目の真空加熱処理とを行うことによ
り、より脱Ｃａ化が促進されるとともに酸素量が低減さ
れる。以下に真空加熱処理条件の限定理由を述べる。１
段の真空加熱処理の場合、１×１００〜９×１０−６Ｔ
ｏｒｒの真空度でかつ８５０℃〜１０５０℃の加熱温度
を選択することが脱Ｃａのために好ましい。この真空加
熱処理で除去されるＣａ分は金属Ｃａの状態で存在する
ものの脱Ｃａ分と考えられる。すなわち、１段の真空加
熱処理の場合の加熱温度は金属Ｃａの融点（８５１℃）
以上であることがよく、かつ焼結温度よりやや低い１０
５０℃以下が好ましい。１０５０℃超では焼結による緻
密化が急激に進んで脱Ｃａ化が困難となるためである。
さらに好ましい１段の真空加熱処理温度の範囲は９００
℃〜１０００℃である。１段の真空加熱処理の加熱保持
時間は０．５〜５時間が好ましい。０．５時間未満では
脱Ｃａが十分でなく、５時間を超えると脱Ｃａ反応が飽
和しかつ熱処理コストが増大する。真空度は１×１００
〜９×１０−６Ｔｏｒｒであれば脱Ｃａを実現可能であ
る。１×１００Ｔｏｒｒ未満では脱Ｃａが困難であり、
９×１０−６Ｔｏｒｒ超の高真空を実現することは経済
的でない。２段の真空加熱処理の場合、前記１段の真空
加熱処理に１×１００〜９×１０ −６Ｔｏｒｒの真空中
でかつ５５０℃〜６５０℃の１段目の真空加熱処理を付
加するので脱Ｃａが促進されるとともに酸素量を低減す
ることができる。これは、反応副生成物であるＣａ（Ｏ
Ｈ）２がＣａＯとＨ２Ｏに分離する温度が５８０℃近傍
であることと相関があるものと判断される。すなわち、
本発明者らの検討によって、５８０℃近傍で脱水化させ
る（１段目の真空加熱処理を行う）ことが酸化を抑えて
酸素量を低減するために有効であることが確認された。
５５０℃未満では脱水化が不十分であり、６５０℃超で
は反応副生成物の熱分解に起因する酸化が顕著になる傾
向が認められた。１段目の真空加熱処理の加熱保持時間
も、前記と同様に０．５〜５時間以上にするのがよい。
【０００９】また本発明は、重量％で、主成分がＲ：２
７〜３３％（ＲはＹを含む希土類元素のうちの１種また
は２種以上）、Ｂ：０．８〜１．５％、Ｍ：０．０１〜
１％（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｎｂのうちの１種または２種以
上）、残部Ｔ（ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏ）からなり、
不可避に含有されるＣａ量が０．０２％未満（０を含ま
ず）、酸素量が０．２％未満、炭素量が０．２％以下、
密度が７．５３ｇ／ｃｍ３以上の希土類焼結磁石であっ
て、２０℃における角型比（Ｈｋ／ｉＨｃ）が９５％以
上、(ＢＨ)maxが３８ＭＧＯｅ以上である希土類焼結磁
石である。前記希土類焼結磁石において、重量％で、Ｒ
量は２７〜３３％が好ましい。Ｒが２７％未満では十分
なｉＨｃが得られない。また、Ｒが３３％を越えるとＢ
ｒが低下する。Ｂ量は０．８〜１．５％が好ましい。Ｂ
量が０．８％未満では十分なｉＨｃが得られず、１．５
％超ではＢｒが低下する。Ｎｂ量は ０．０１〜１％が
好ましい。Ｎｂ量が０．０１％未満では焼結時の結晶粒
粗大化に対する抑制効果が得られず、１％を越えるとＢ
ｒが低下する。Ａｌ量は０．０１〜１％が好ましい。Ａ
ｌ量が０．０１％未満ではｉＨｃの向上効果が得られ
ず、１％を越えるとＢｒが低下する。Ｇａ量は０．０１
〜１％が好ましい。Ｇａ量が０．０１％未満ではｉＨｃ
の向上効果が得られず、１％を越えるとＢｒが低下す
る。Ｃｏ量は ０．３〜５％が好ましい。Ｃｏ量が０．
３％未満では耐蝕性が低下し、５％を越えるとＢｒ、ｉ
Ｈｃが低下する。ボイスコイルモータ（ＶＣＭ）用途に
耐える磁気特性と耐食性とを具備するために、０．２％
未満の酸素含有量に見合ったＲ含有量：２９〜３２％と
することが特に好ましい。また、酸素量が０．２％以上
では希土類酸化物を中心とした非磁性酸化物が増えるの
で相対的に磁気特性に寄与する相；基本的に金属間化合
物のＲ２Ｔ１４Ｂ（主相）、ＲＴ７Ｂ６（Ｂリッチ
相）、Ｒ８５Ｔ１５（Ｒリッチ相）等の割合が減少し、
磁気特性が次第に低下する。よって、少なくとも０．６
％未満の酸素量とする必要がある。炭素量は希土類炭化
物等の形成による磁気特性の劣化を抑えるために、０．
２％以下が好ましく、０．１％以下がより好ましい。
７〜３３％（ＲはＹを含む希土類元素のうちの１種また
は２種以上）、Ｂ：０．８〜１．５％、Ｍ：０．０１〜
１％（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｎｂのうちの１種または２種以
上）、残部Ｔ（ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏ）からなり、
不可避に含有されるＣａ量が０．０２％未満（０を含ま
ず）、酸素量が０．２％未満、炭素量が０．２％以下、
密度が７．５３ｇ／ｃｍ３以上の希土類焼結磁石であっ
て、２０℃における角型比（Ｈｋ／ｉＨｃ）が９５％以
上、(ＢＨ)maxが３８ＭＧＯｅ以上である希土類焼結磁
石である。前記希土類焼結磁石において、重量％で、Ｒ
量は２７〜３３％が好ましい。Ｒが２７％未満では十分
なｉＨｃが得られない。また、Ｒが３３％を越えるとＢ
ｒが低下する。Ｂ量は０．８〜１．５％が好ましい。Ｂ
量が０．８％未満では十分なｉＨｃが得られず、１．５
％超ではＢｒが低下する。Ｎｂ量は ０．０１〜１％が
好ましい。Ｎｂ量が０．０１％未満では焼結時の結晶粒
粗大化に対する抑制効果が得られず、１％を越えるとＢ
ｒが低下する。Ａｌ量は０．０１〜１％が好ましい。Ａ
ｌ量が０．０１％未満ではｉＨｃの向上効果が得られ
ず、１％を越えるとＢｒが低下する。Ｇａ量は０．０１
〜１％が好ましい。Ｇａ量が０．０１％未満ではｉＨｃ
の向上効果が得られず、１％を越えるとＢｒが低下す
る。Ｃｏ量は ０．３〜５％が好ましい。Ｃｏ量が０．
３％未満では耐蝕性が低下し、５％を越えるとＢｒ、ｉ
Ｈｃが低下する。ボイスコイルモータ（ＶＣＭ）用途に
耐える磁気特性と耐食性とを具備するために、０．２％
未満の酸素含有量に見合ったＲ含有量：２９〜３２％と
することが特に好ましい。また、酸素量が０．２％以上
では希土類酸化物を中心とした非磁性酸化物が増えるの
で相対的に磁気特性に寄与する相；基本的に金属間化合
物のＲ２Ｔ１４Ｂ（主相）、ＲＴ７Ｂ６（Ｂリッチ
相）、Ｒ８５Ｔ１５（Ｒリッチ相）等の割合が減少し、
磁気特性が次第に低下する。よって、少なくとも０．６
％未満の酸素量とする必要がある。炭素量は希土類炭化
物等の形成による磁気特性の劣化を抑えるために、０．
２％以下が好ましく、０．１％以下がより好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の希土類焼結磁石は例えば
以下のようにして製造することができる。重量％で、主
成分がＲ（Ｎｄ、Ｄｙ）：２８〜３３％、Ｂ：０．８〜
１．５％、Ｇａ：０．０１〜０．２％、残部Ｆｅとなる
ように、純度９９．９％以上の（Ｎｄ、Ｄｙ）酸化物粉
末３２〜３９重量部、Ｆｅ−Ｂ粉末５〜６．５重量部、
Ｇａ−Ｆｅ合金粉末０．０１〜０．２重量部、篩分粒径
１０６μｍアンダーのＦｅ粉末５４〜６０重量部を各々
秤量して混合機に投入し混合後、この混合物に対して前
記混合物の還元に必要な化学量論的必要量の１〜１．５
倍に相当する量の金属Ｃａを加えてさらに混合したもの
を作製する。この混合したものをＲ／Ｄ反応用容器に充
填する。充填後のＲ／Ｄ反応用容器をＲ／Ｄ炉にセット
した後、アルゴン雰囲気中で９００〜１３００℃×２〜
８時間加熱保持するＲ／Ｄ反応を行い、その後室温まで
冷却する。冷却後のＲ／Ｄ反応生成物を０．５〜２ｃｍ
程度に粗粉砕後、洗浄する。洗浄においてＲ／Ｄ反応副
生成物である未反応の金属ＣａやＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）
２、ＣａＣＯ３等を洗浄液中に抽出して洗浄液とともに
除去する。洗浄に際し、洗浄液として水をベースにして
特開昭６３−３１０９０５号公報に記載のインヒビター
等（水溶性防錆剤等）を１０−３〜１０−２ｇ／ｌ添加
したものを用いると洗浄中／後の酸化抑制に効果が認め
られる。洗浄後遠心分離機等で脱水した後に、イソプロ
ピルアルコール等に浸漬する。その後脱溶媒して１０Ｔ
ｏｒｒ以下９×１０−６Ｔｏｒｒの真空中で乾燥するこ
とにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末が得られる。こ
のＲ／Ｄ粉を不活性ガス雰囲気中で平均粒径３〜５μｍ
に微粉砕する。続いて、酸化の進行を抑えた条件下で磁
場中成形して成形体にする。この成形体に対し、前記の
真空加熱処理を施した後、焼結、熱処理、表面処理を行
うことにより本発明の希土類焼結磁石が得られる。表面
処理は電解Ｎｉめっきあるいは無電解Ｎｉめっき等の公
知の表面処理を適用できる。図１は本発明に係るＲ−Ｔ
−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粗粉粒子１の断面を模式的に示してい
る。Ｒ／Ｄ合金粗粉粒子１は芯部のＲ２Ｔ１４Ｂ主相
と、主相を取り囲む希土類リッチ相からなっている。な
お、微小なＢリッチ相は図示されていない。Ｒ／Ｄ合金
粗粉粒子１の希土類リッチ相中には洗浄により除去でき
なかった金属Ｃａ、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２等が集中し
て介在しており、焼結性を劣化させる等磁気特性を低下
する要因になっている。
以下のようにして製造することができる。重量％で、主
成分がＲ（Ｎｄ、Ｄｙ）：２８〜３３％、Ｂ：０．８〜
１．５％、Ｇａ：０．０１〜０．２％、残部Ｆｅとなる
ように、純度９９．９％以上の（Ｎｄ、Ｄｙ）酸化物粉
末３２〜３９重量部、Ｆｅ−Ｂ粉末５〜６．５重量部、
Ｇａ−Ｆｅ合金粉末０．０１〜０．２重量部、篩分粒径
１０６μｍアンダーのＦｅ粉末５４〜６０重量部を各々
秤量して混合機に投入し混合後、この混合物に対して前
記混合物の還元に必要な化学量論的必要量の１〜１．５
倍に相当する量の金属Ｃａを加えてさらに混合したもの
を作製する。この混合したものをＲ／Ｄ反応用容器に充
填する。充填後のＲ／Ｄ反応用容器をＲ／Ｄ炉にセット
した後、アルゴン雰囲気中で９００〜１３００℃×２〜
８時間加熱保持するＲ／Ｄ反応を行い、その後室温まで
冷却する。冷却後のＲ／Ｄ反応生成物を０．５〜２ｃｍ
程度に粗粉砕後、洗浄する。洗浄においてＲ／Ｄ反応副
生成物である未反応の金属ＣａやＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）
２、ＣａＣＯ３等を洗浄液中に抽出して洗浄液とともに
除去する。洗浄に際し、洗浄液として水をベースにして
特開昭６３−３１０９０５号公報に記載のインヒビター
等（水溶性防錆剤等）を１０−３〜１０−２ｇ／ｌ添加
したものを用いると洗浄中／後の酸化抑制に効果が認め
られる。洗浄後遠心分離機等で脱水した後に、イソプロ
ピルアルコール等に浸漬する。その後脱溶媒して１０Ｔ
ｏｒｒ以下９×１０−６Ｔｏｒｒの真空中で乾燥するこ
とにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粉末が得られる。こ
のＲ／Ｄ粉を不活性ガス雰囲気中で平均粒径３〜５μｍ
に微粉砕する。続いて、酸化の進行を抑えた条件下で磁
場中成形して成形体にする。この成形体に対し、前記の
真空加熱処理を施した後、焼結、熱処理、表面処理を行
うことにより本発明の希土類焼結磁石が得られる。表面
処理は電解Ｎｉめっきあるいは無電解Ｎｉめっき等の公
知の表面処理を適用できる。図１は本発明に係るＲ−Ｔ
−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粗粉粒子１の断面を模式的に示してい
る。Ｒ／Ｄ合金粗粉粒子１は芯部のＲ２Ｔ１４Ｂ主相
と、主相を取り囲む希土類リッチ相からなっている。な
お、微小なＢリッチ相は図示されていない。Ｒ／Ｄ合金
粗粉粒子１の希土類リッチ相中には洗浄により除去でき
なかった金属Ｃａ、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２等が集中し
て介在しており、焼結性を劣化させる等磁気特性を低下
する要因になっている。
【００１１】以下、実施例により本発明を説明するが、
これら実施例により本発明が限定されるものではない。 （実施例１）母原料としていずれも純度９９．９％以上
のＮｄ２Ｏ３，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｄｙ ２Ｏ３，ＦｅＢ，Ｇ
ａ４Ｆｅ３，Ｆｅ粉末（篩分粒径１０６μｍアンダー）
を、下記の主成分組成となるようにそれぞれ適量秤量す
るとともに、金属Ｃａ粒（平均粒径１〜１０ｍｍ）を前
記母原料の還元に必要な化学量論的必要量の１．２倍に
秤量し、秤量したものを全量混合機中に投入し、混合し
た。混合後のものをＲ／Ｄ反応用容器内に充填した後、
アルゴン雰囲気に保持したＲ／Ｄ炉にセットした。続い
て、同雰囲気中で１１００℃×４時間加熱するＲ／Ｄ反
応を行い、その後室温まで冷却した。次に、所定量の水
に適量の水酸化ナトリウムを添加してｐＨ１１、液温２
３℃とした水酸化ナトリウム水溶液を満たした洗浄槽中
に前記Ｒ／Ｄ反応生成物を投入して３０分間撹拌し、次
いで５分間攪拌を停止してＲ／Ｄ粗粉を沈降させた後所
定の排出口から上澄み液を排出する工程を１工程とし
て、合計８工程の洗浄処理を行った。この洗浄の間、洗
浄液をｐＨ＞１０に保持してＲ／Ｄ合金租粉の酸化を抑
えた。洗浄完了後、脱水し、続いて室温で１〜０．０５
Ｔｏｒｒの真空度に所定時間保持する真空乾燥処理を施
しＲ−Ｆｅ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粗粉を得た。このＲ／Ｄ粉
を窒素ガスを粉砕媒体とするジェットミルにより平均粒
径４．３μｍまで微粉砕した。得られた微粉の組成は、
重量％で、主成分がＮｄ：２３．７７％、Ｐｒ：６．０
３％、Ｄｙ：２．２８％、Ｂ：１．１０％、Ｇａ：０．
１２％、残部Ｆｅであり、不可避不純物としてＣａ：
０．１２２％、Ｏ：０．５５０％、Ｃ：０．０８３％を
含んでいた。次に、前記微粉を印加磁場強度８ｋＯｅ、
成形圧１．６トン／ｃｍ２で横磁場成形して成形体を得
た。次いで、前記成形体に２〜５×１０−６Ｔｏｒｒの
真空度で１０００℃×１時間の真空加熱処理を施した後
に１０８０℃×２時間の本焼結を行った。続いて、アル
ゴン雰囲気中で９００℃×１時間と５５０℃×１時間の
熱処理を行った。この熱処理後の焼結体の分析値を表１
に、また室温（２０℃）においてＢ−Ｈトレーサーで測
定した磁気特性を表２に示す。次に、前記焼結体を所定
寸法に加工後、めっき前処理を施した後、平均膜厚１０
μｍの電解Ｎｉめっきを施したところ、良好な耐食性を
示した。 （比較例１）実施例１の成形体に対し、実施例１の真空
加熱処理を行わずに焼結した以外は実施例１と同様にし
て熱処理後の焼結体の分析、磁気特性評価を行った結果
をそれぞれ表１、２に示す。表１、２において、実施例
１と比較例１との比較から、前記２〜５×１０−６Ｔｏ
ｒｒの真空中で１０００℃×１時間の真空加熱処理を行
った実施例１の場合ではＣａ含有量が顕著に減少してい
ることがわかる。また、実施例１のものは密度、Ｂｒ、
ｉＨｃ、（ＢＨ）max、角型比(ＨＫ／ｉＨｃ)がいずれ
も改善されていることから、実施例１の場合では主に希
土類リッチ相に介在するＣａ分が前記真空加熱処理によ
り低減されて、その清浄化された希土類リッチ相により
焼結性が改善されて最終的に磁気特性が向上したものと
判断される。
これら実施例により本発明が限定されるものではない。 （実施例１）母原料としていずれも純度９９．９％以上
のＮｄ２Ｏ３，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｄｙ ２Ｏ３，ＦｅＢ，Ｇ
ａ４Ｆｅ３，Ｆｅ粉末（篩分粒径１０６μｍアンダー）
を、下記の主成分組成となるようにそれぞれ適量秤量す
るとともに、金属Ｃａ粒（平均粒径１〜１０ｍｍ）を前
記母原料の還元に必要な化学量論的必要量の１．２倍に
秤量し、秤量したものを全量混合機中に投入し、混合し
た。混合後のものをＲ／Ｄ反応用容器内に充填した後、
アルゴン雰囲気に保持したＲ／Ｄ炉にセットした。続い
て、同雰囲気中で１１００℃×４時間加熱するＲ／Ｄ反
応を行い、その後室温まで冷却した。次に、所定量の水
に適量の水酸化ナトリウムを添加してｐＨ１１、液温２
３℃とした水酸化ナトリウム水溶液を満たした洗浄槽中
に前記Ｒ／Ｄ反応生成物を投入して３０分間撹拌し、次
いで５分間攪拌を停止してＲ／Ｄ粗粉を沈降させた後所
定の排出口から上澄み液を排出する工程を１工程とし
て、合計８工程の洗浄処理を行った。この洗浄の間、洗
浄液をｐＨ＞１０に保持してＲ／Ｄ合金租粉の酸化を抑
えた。洗浄完了後、脱水し、続いて室温で１〜０．０５
Ｔｏｒｒの真空度に所定時間保持する真空乾燥処理を施
しＲ−Ｆｅ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粗粉を得た。このＲ／Ｄ粉
を窒素ガスを粉砕媒体とするジェットミルにより平均粒
径４．３μｍまで微粉砕した。得られた微粉の組成は、
重量％で、主成分がＮｄ：２３．７７％、Ｐｒ：６．０
３％、Ｄｙ：２．２８％、Ｂ：１．１０％、Ｇａ：０．
１２％、残部Ｆｅであり、不可避不純物としてＣａ：
０．１２２％、Ｏ：０．５５０％、Ｃ：０．０８３％を
含んでいた。次に、前記微粉を印加磁場強度８ｋＯｅ、
成形圧１．６トン／ｃｍ２で横磁場成形して成形体を得
た。次いで、前記成形体に２〜５×１０−６Ｔｏｒｒの
真空度で１０００℃×１時間の真空加熱処理を施した後
に１０８０℃×２時間の本焼結を行った。続いて、アル
ゴン雰囲気中で９００℃×１時間と５５０℃×１時間の
熱処理を行った。この熱処理後の焼結体の分析値を表１
に、また室温（２０℃）においてＢ−Ｈトレーサーで測
定した磁気特性を表２に示す。次に、前記焼結体を所定
寸法に加工後、めっき前処理を施した後、平均膜厚１０
μｍの電解Ｎｉめっきを施したところ、良好な耐食性を
示した。 （比較例１）実施例１の成形体に対し、実施例１の真空
加熱処理を行わずに焼結した以外は実施例１と同様にし
て熱処理後の焼結体の分析、磁気特性評価を行った結果
をそれぞれ表１、２に示す。表１、２において、実施例
１と比較例１との比較から、前記２〜５×１０−６Ｔｏ
ｒｒの真空中で１０００℃×１時間の真空加熱処理を行
った実施例１の場合ではＣａ含有量が顕著に減少してい
ることがわかる。また、実施例１のものは密度、Ｂｒ、
ｉＨｃ、（ＢＨ）max、角型比(ＨＫ／ｉＨｃ)がいずれ
も改善されていることから、実施例１の場合では主に希
土類リッチ相に介在するＣａ分が前記真空加熱処理によ
り低減されて、その清浄化された希土類リッチ相により
焼結性が改善されて最終的に磁気特性が向上したものと
判断される。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】（実施例２）実施例１の成形体に対し、２
〜５×１０−６Tｏｒｒの真空度で６００℃×１時間加
熱後、さらに２〜５×１０−６Tｏｒｒの真空度で１０
００℃×１時間加熱する２段の真空加熱処理を行った。
その後、１０８０℃×２時間の本焼結を行い焼結体を得
た。次に、前記焼結体にアルゴン雰囲気中で９００℃×
１時間と５５０℃×１時間の熱処理を各１回行った。表
１に熱処理後の焼結体の分析値を、表２に実施例１と同
様にして評価した磁気特性を示す。表１、２において、
実施例１と比較しても、前記２段の真空加熱処理を施し
た実施例２のものでは焼結体の含有酸素量が減少し、か
つ密度、Ｂｒ、ｉＨｃ、（ＢＨ）max、（Ｈｋ／ｉＨ
ｃ）が微増していることがわかる。不純物として含まれ
得るＣａ（ＯＨ）２が脱水されてＣａＯとなる温度が５
８０℃近傍であることから、実施例１に比べて酸素量が
低減されているのは前記６００℃×１時間の１段目の真
空加熱処理によって脱離したＨ２Ｏによる磁粉の酸化を
最小限に抑え込んだ効果と思われる。
〜５×１０−６Tｏｒｒの真空度で６００℃×１時間加
熱後、さらに２〜５×１０−６Tｏｒｒの真空度で１０
００℃×１時間加熱する２段の真空加熱処理を行った。
その後、１０８０℃×２時間の本焼結を行い焼結体を得
た。次に、前記焼結体にアルゴン雰囲気中で９００℃×
１時間と５５０℃×１時間の熱処理を各１回行った。表
１に熱処理後の焼結体の分析値を、表２に実施例１と同
様にして評価した磁気特性を示す。表１、２において、
実施例１と比較しても、前記２段の真空加熱処理を施し
た実施例２のものでは焼結体の含有酸素量が減少し、か
つ密度、Ｂｒ、ｉＨｃ、（ＢＨ）max、（Ｈｋ／ｉＨ
ｃ）が微増していることがわかる。不純物として含まれ
得るＣａ（ＯＨ）２が脱水されてＣａＯとなる温度が５
８０℃近傍であることから、実施例１に比べて酸素量が
低減されているのは前記６００℃×１時間の１段目の真
空加熱処理によって脱離したＨ２Ｏによる磁粉の酸化を
最小限に抑え込んだ効果と思われる。
【００１５】（実施例３）重量％で主成分がＮｄ：１
９．５７％、Ｐｒ：５．３３％、Ｄｙ：４．９６％、
Ｂ：０．８８％、Ｇａ：０．０８％、残部ＦｅのＲ／Ｄ
合金粉末となるように母原料を適量比率で秤量した以外
は実施例１と同様にしてＲ／Ｄ反応、洗浄、乾燥を行っ
た。得られたＲ／Ｄ粗粉を用いて窒素ガスを粉砕媒体と
してジェットミル微粉砕し、平均粒径３．８μｍの微粉
を得た。次に、得られた微粉を大気に触れさせずにジェ
ットミルの微粉排出口に設置した鉱物油（商品名：出光
興産製出光スーパーゾルＰＡ−３０）中に直接回収して
スラリー化した。次に、このスラリー状の原料を用い
て、印加磁場強度１０ｋＯｅ、成形圧力０．８トン／ｃ
ｍ２の条件で横磁場湿式成形し、成形体を得た。前記成
形体を真空加熱炉に投入後５〜８×１０−２Tｏｒｒの
真空中に２００℃×２時間保持する脱油処理を施した
後、引き続き５〜８×１０−６Tｏｒｒの真空中で６０
０℃×１時間の１段目の真空加熱処理を行い、続いて５
〜８×１０−６Tｏｒｒの真空中で１０００℃×１時間
の２段目の真空加熱処理を施した後、さらに１０７０℃
×３時間焼結して焼結体を得た。次に、得られた焼結体
にアルゴン雰囲気中で９００℃×１時間と５５０℃×１
時間の熱処理を各１回施した。表１に前記熱処理後の焼
結体の分析値を、表２に実施例１と同様にして評価した
磁気特性を示す。 （比較例２）実施例２において、湿式成形体の脱油処理
後、前記２段の真空加熱処理を行わずに焼結した以外は
実施例２と同様にして熱処理した焼結体を得た。前記焼
結体の分析値および実施例１と同様にして評価した磁気
特性を表１、２に示す。表１、２において、実施例２と
比較例２の比較から、酸化の進行を阻止できる低酸素プ
ロセス（湿式成形プロセス）を採用した場合でも、前記
２段の真空加熱処理を施すことにより、Ｃａ量および酸
素量が低減されて、密度、Ｂｒ、ｉＨｃ、（ＢＨ）ma
x、（Ｈｋ／ｉＨｃ）が改善されることがわかる。
９．５７％、Ｐｒ：５．３３％、Ｄｙ：４．９６％、
Ｂ：０．８８％、Ｇａ：０．０８％、残部ＦｅのＲ／Ｄ
合金粉末となるように母原料を適量比率で秤量した以外
は実施例１と同様にしてＲ／Ｄ反応、洗浄、乾燥を行っ
た。得られたＲ／Ｄ粗粉を用いて窒素ガスを粉砕媒体と
してジェットミル微粉砕し、平均粒径３．８μｍの微粉
を得た。次に、得られた微粉を大気に触れさせずにジェ
ットミルの微粉排出口に設置した鉱物油（商品名：出光
興産製出光スーパーゾルＰＡ−３０）中に直接回収して
スラリー化した。次に、このスラリー状の原料を用い
て、印加磁場強度１０ｋＯｅ、成形圧力０．８トン／ｃ
ｍ２の条件で横磁場湿式成形し、成形体を得た。前記成
形体を真空加熱炉に投入後５〜８×１０−２Tｏｒｒの
真空中に２００℃×２時間保持する脱油処理を施した
後、引き続き５〜８×１０−６Tｏｒｒの真空中で６０
０℃×１時間の１段目の真空加熱処理を行い、続いて５
〜８×１０−６Tｏｒｒの真空中で１０００℃×１時間
の２段目の真空加熱処理を施した後、さらに１０７０℃
×３時間焼結して焼結体を得た。次に、得られた焼結体
にアルゴン雰囲気中で９００℃×１時間と５５０℃×１
時間の熱処理を各１回施した。表１に前記熱処理後の焼
結体の分析値を、表２に実施例１と同様にして評価した
磁気特性を示す。 （比較例２）実施例２において、湿式成形体の脱油処理
後、前記２段の真空加熱処理を行わずに焼結した以外は
実施例２と同様にして熱処理した焼結体を得た。前記焼
結体の分析値および実施例１と同様にして評価した磁気
特性を表１、２に示す。表１、２において、実施例２と
比較例２の比較から、酸化の進行を阻止できる低酸素プ
ロセス（湿式成形プロセス）を採用した場合でも、前記
２段の真空加熱処理を施すことにより、Ｃａ量および酸
素量が低減されて、密度、Ｂｒ、ｉＨｃ、（ＢＨ）ma
x、（Ｈｋ／ｉＨｃ）が改善されることがわかる。
【００１６】実施例３では鉱物油を用いた場合を記載し
たが、合成油または植物油を用いてもよい。あるいは鉱
物油と合成油、合成油と植物油、鉱物油と合成油と植物
油との混合物を用いてもよい。実施例３に記載の通り、
前記油を用いた湿式成形プロセスと前記真空加熱処理と
を併用することによって、重量％で、Ｒ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／
Ｄ合金粉末を１００％配合してなるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類
焼結磁石の酸素量を０．２％未満、Ｃａ含有量を０．０
２％未満（０を含まず）、炭素含有量を０．１％以下に
できるとともに、２０℃において（ＢＨ）maxを３８〜
４５ＭＧＯｅ、ｉＨｃを１８．５〜２５ｋＯｅ、（Ｈｋ
／ｉＨｃ）を９６．６〜９８％、密度を７．５７〜７．
６５ｇ／ｃｍ３にすることも可能である。
たが、合成油または植物油を用いてもよい。あるいは鉱
物油と合成油、合成油と植物油、鉱物油と合成油と植物
油との混合物を用いてもよい。実施例３に記載の通り、
前記油を用いた湿式成形プロセスと前記真空加熱処理と
を併用することによって、重量％で、Ｒ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／
Ｄ合金粉末を１００％配合してなるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類
焼結磁石の酸素量を０．２％未満、Ｃａ含有量を０．０
２％未満（０を含まず）、炭素含有量を０．１％以下に
できるとともに、２０℃において（ＢＨ）maxを３８〜
４５ＭＧＯｅ、ｉＨｃを１８．５〜２５ｋＯｅ、（Ｈｋ
／ｉＨｃ）を９６．６〜９８％、密度を７．５７〜７．
６５ｇ／ｃｍ３にすることも可能である。
【００１７】
【発明の効果】上記のように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金
粉末を用いて形成した成形体に真空加熱処理を施すこと
により、従来に比べて密度および磁気特性が改善された
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法を提供
することができる。
粉末を用いて形成した成形体に真空加熱処理を施すこと
により、従来に比べて密度および磁気特性が改善された
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法を提供
することができる。
【図１】Ｒ−Ｔ−Ｂ系Ｒ／Ｄ合金粗粉粒子の断面組織を
示す模式図である。
示す模式図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 還元拡散法により製造されたＲ２Ｔ１４
Ｂを主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（ＲはＹを含む希
土類元素のうちの１種または２種以上、ＴはＦｅまたは
ＦｅとＣｏ）を用いて成形体を形成し、前記成形体を１
×１００〜９×１０−６Ｔｏｒｒの真空中で８５０〜１
０５０℃に加熱した後、焼結、熱処理、表面処理を行う
ことを特徴とするＲ２Ｔ１４Ｂを主相とする希土類焼結
磁石の製造方法。 - 【請求項２】 前記成形体に、１×１００〜９×１０
−６Ｔｏｒｒの真空中で５５０〜６５０℃に加熱する１
段目の真空加熱処理と、１×１００〜９×１０ −６Ｔｏ
ｒｒの真空中で８５０〜１０５０℃に加熱する２段目の
真空加熱処理とを行う請求項１に記載の希土類焼結磁石
の製造方法。 - 【請求項３】 重量％で、主成分がＲ：２７〜３３％
（ＲはＹを含む希土類元素のうちの１種または２種以
上）、Ｂ：０．８〜１．５％、Ｍ：０．０１〜１％（Ｍ
はＡｌ、Ｇａ、Ｎｂのうちの１種または２種以上）、残
部Ｔ（ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏ）からなり、不可避に
含有されるＣａ量が０．０２％未満（０を含まず）、酸
素量が０．２％未満、炭素量が０．２％以下、密度が
７．５３ｇ／ｃｍ３以上の希土類焼結磁石であって、 ２０℃における角型比（Ｈｋ／ｉＨｃ）が９５％以上、
(ＢＨ)maxが３８ＭＧＯｅ以上であることを特徴とする
希土類焼結磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11053983A JP2000252108A (ja) | 1999-03-02 | 1999-03-02 | 希土類焼結磁石およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11053983A JP2000252108A (ja) | 1999-03-02 | 1999-03-02 | 希土類焼結磁石およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000252108A true JP2000252108A (ja) | 2000-09-14 |
Family
ID=12957871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11053983A Pending JP2000252108A (ja) | 1999-03-02 | 1999-03-02 | 希土類焼結磁石およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000252108A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006219723A (ja) * | 2005-02-10 | 2006-08-24 | Tdk Corp | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石 |
| US7199690B2 (en) | 2003-03-27 | 2007-04-03 | Tdk Corporation | R-T-B system rare earth permanent magnet |
| KR100829986B1 (ko) * | 2000-09-19 | 2008-05-16 | 히타치 긴조쿠 가부시키가이샤 | 희토류 자석 및 그 제조방법 |
| WO2023116234A1 (zh) * | 2021-12-21 | 2023-06-29 | 北京工业大学 | 一种固液相分离扩散工艺制备高性能钕铁硼磁体的方法 |
-
1999
- 1999-03-02 JP JP11053983A patent/JP2000252108A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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