JP2886384B2 - R−Fe−B系永久磁石用原料粉末の製造方法 - Google Patents
R−Fe−B系永久磁石用原料粉末の製造方法Info
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Description
土類元素のうち少なくとも1種)、Fe、Bを主成分と
するR−Fe−B系永久磁石の製造に用いる原料粉末の
製造方法に係り、R2Fe14B相を主相としBリッチ相
を含む主相系合金粉末にR2Fe17相を含む調整用合金
粉末を添加配合して、磁石特性を劣化させるBリッチ相
やNdリッチ相の量を低減したR−Fe−B系永久磁石
用原料粉末の製造方法に関する。
−Fe−B系永久磁石(特開昭59−46008号)
は、三元系正方晶化合物の主相とRリッチ相を有する組
織にて高磁石特性を発現し、iHcが25kOe以上、
(BH)maxが45MGOe以上と、従来の高性能希
土類コバルト磁石と比較しても、格段の高性能を発揮す
る。また、用途に応じ、選定された種々の磁石特性を発
揮するよう、種々組成のR−Fe−B系永久磁石が提案
されている。
磁石を製造するには、所要組成の磁石用の合金粉末を製
造する必要があり、電解により還元された希土類原料を
用いて、溶解して鋳型に鋳造し所要磁石組成の合金塊を
作成し、これを粉砕して所要粒度の合金粉末とする溶解
・粉砕法(特開昭60−63304号、特開昭60−1
19701号)と、希土類酸化物、Fe粉等を用い直接
磁石組成合金粉を作成する直接還元拡散法(特開昭59
−219404号、特開昭60−77943号)があ
る。
し易くRリッチ相が大きく偏析するが、鋳塊の粗粉砕工
程で容易に酸化防止が可能な工程で粉砕ができるため、
比較的低含有酸素量の合金粉末が得られる。
比較して磁石用原料粉末を作成する時に溶解・粗粉砕等
の工程を省略することができることが利点であるが、R
2Fe14B主相の周囲にRリッチ相がとり囲んだ状態で
作成され、また、Rリッチ相の大きさは前者と比較して
小さく良く分散されるため、製造時に酸化され易く含有
酸素量が多く、磁石組成によっては希土類元素が消耗さ
れて磁石特性のバラツキ等の発生原因となる問題があ
る。
e−B系永久磁石の磁石特性を劣化させる合金粉末中の
含有酸素量の低減を目的に、直接還元拡散法にてRリッ
チ相の少ないR2Fe14B相に近い組成で合金粉末を作
成し、またRリッチな合金粉末を、Co元素の添加によ
ってR3Co相(但しCoの1部あるいは大部分をFe
にて置換できる)を含むR2(Fe,Co)17相等から
なる金属間化合物粉末を作成し、両者を混合したR−F
e−B系永久磁石用原料粉末を提案(特願平2−229
685号)した。
料粉末は、合金粉末中及び得られた磁石の含有酸素量の
低減には極めて有効であるが、磁石内には主相のR2F
e14B相のほかにBリッチ相及び粒界相としてRリッチ
相が存在し、これら各相の存在量を精密に制御すること
は極めて困難であり、磁石特性がばらつく原因となって
いた。
の高性能化を阻害する磁石構成相のBリッチ相及びRリ
ッチ相をできるだけ低減でき、かつ主相のR2Fe14B
相を増加させ、さらに合金粉末中の含有酸素量を低減で
き、種々の磁石特性に応じた組成の合金粉末を容易に提
供できるR−Fe−B系永久磁石用原料粉末の製造方法
の提供を目的としている。
永久磁石の製造に関してその組成は磁石特性に大きな影
響を及ぼすことが知られている。すなわち、R−Fe−
B系焼結磁石はR2Fe14B相を主相としてBリッチ相
(Nd1.1Fe4B4)を含み、粒界はNdリッチ相によ
り構成されている。そこで、B量が6原子%より少ない
場合は磁石内に例えばNd2Fe17相が生成して保磁力
が低下し、またB量が6原子%より多くなるとBリッチ
相の量が増加してBrの低下を招くことになる。従っ
て、R−Fe−B系永久磁石特性の高性能化を図るに
は、厳密な組成管理が必要であるが、現在の溶解・粉化
法では、インゴット溶製時に目標組成から外れたり、ま
た合金粉末の作製時の酸化の度合いが異なったりするた
め、磁石内のR2Fe14B相とBリッチ相およびNdリ
ッチ相の存在量を制御することが困難である。
む合金粉末は粒界相のNdリッチ相とR2F17相とが6
90℃付近の温度において、例えば、 Nd+Nd2F
e17相←→液相 の反応が起こることにより、この低融
点の液相がR−Fe−B系合金粉末の焼結を促進するこ
とを知見した。一方、Nd2Fe17相を含む合金粉末と
Nd1.1Fe4B4を含む合金粉末とをブレンドして焼結
した場合、焼結中に下記反応を生成することを知見し
た。 13/17Nd2Fe17+1/4Nd1.1Fe4B4+13
3/6800Nd→Nd2Fe14B すなわち、上記の反応はNd2Fe17相とNdリッチ相
とによる液相がNd1.1Fe4B4粒子と反応して、新た
にR2Fe14B相が生成されることになるので、Nd2F
e17相を含む合金粉末とBリッチ相(Nd1.1Fe
4B4)を含む合金粉末とを適宜配合することにより、そ
れぞれの合金粉末単独で得られた永久磁石の磁石特性を
劣化させる要因の一つであるBリッチ相及びNdリッチ
相の量を低減できることを知見し、この発明を完成し
た。
含む希土類元素のうち少なくとも1種)10原子%〜3
0原子%、B6原子%〜40原子%、残部Fe(但しF
eの1部をCoにて置換できる)及び不可避的不純物か
らなり、R2Fe14B相を主相としBリッチ(Nd1.1F
e4B4)相を含む合金粉末に、R(但しRはYを含む希
土類元素のうち少なくとも1種)50原子%以下、B6
原子%以下、残部Fe(但しFeの1部をCo、Niの
1種または2種にて置換できる)及び不可避的不純物か
らなり、R2Fe17相を含む調整用合金粉末を混合粉末
の70wt%以下添加配合したことを特徴とするR−F
e−B系永久磁石用原料粉末の製造方法である。
を有するR2Fe14B相を主相としBリッチ(Nd1.1F
e4B4)相を含む合金粉末に、添加配合するRが50原
子%以下、B6原子%以下のR2Fe17相を含むR−F
e−B系調整用合金粉末の添加量を混合粉末の70wt
%以下としたのは、70wt%を超えると異方性磁石を
作製するために磁界中で成形した際に、一軸異方性であ
るR2Fe14B相の量が少なくなり、配向度が低下する
ため好ましくなく、Brの低下を招来するためである。
より好ましい添加配合量は0.1〜50wt%である。
含し軽希土類及び重希土類を包含する希土類元素であ
り、これらのうち少なくとも1種、好ましくはNd、P
r等の軽希土類を主体として、あるいはNd、Pr等と
の混合物を用いる。すなわち、Rとしては、Nd,P
r,La,Ce,Tb,Dy,Ho,Er,Eu,S
m,Gd,Pm,Tm,Yb,Lu,Yを用いることが
できる。このRは純希土類元素でなくてもよく、工業上
入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもの
でも差支えない。
得るには、Rが10原子%未満では、R、Bの拡散しな
い残留鉄部の増加となり、30原子%を超えるとRリッ
チ相が増加して含有酸素量が増えるため、Rは10原子
%〜30原子%とする。より好ましいR量は12原子%
〜20原子%である。
e4B4相が存在しなくなり、Nd 2 Fe 17 相が存在する
ことになり、40原子%を超えるとNd1.1Fe4B4相
の存在量が多くなりすぎてR2Fe14B相が減少して残
留磁束密度(Br)が低下し、すぐれた永久磁石が得ら
れないため、Bは6原子%〜40原子%とする。より好
ましいB量は6原子%〜20原子%である。
らなり、Feは30原子%〜84原子%の範囲が好まし
い。Feは30原子%未満では相対的に希土類元素及び
BがリッチとなりRリッチ相、Bリッチ相が増加し、8
4原子%を超えると相対的に希土類元素及びBが少なく
なり、残留Fe部が増加し不均一な合金粉末となるため
好ましくない。より好ましいFe量は60原子%〜82
原子%である。主相系合金粉末中のCoとNiの1種ま
たは2種は、R2Fe14B主相中のFeと置換されて保
磁力を低下させるため、Coは10原子%以下、Niは
3原子%以下とする。ただし、上述のCoまたはNiで
Feの一部を置換した場合、Feは17原子%〜84原
子%の範囲である。
には、Rが50原子%を超えると合金粉末の作製時に酸
化等の問題があり好ましくなく、Rの好ましい量は5〜
35原子%である。Bは6原子%以下であれば、R2F
e14B相が存在することになるので、特に限定しない。
さらに、残部はFe及び不可避的不純物からなり、Fe
は59原子%〜95原子%の範囲が好ましい。
としBリッチ(Nd1.1Fe4B4)相を含む合金粉末及
びR2Fe17相を含む調整用合金粉末は、それぞれ直接
還元拡散法あるいは溶解・粉化方法などの公知の合金粉
末作製方法により製造することができる。
粉末の粒度が大きすぎると永久磁石の磁気特性、とりわ
け高い保磁力が得られず、また、平均粒度が1μm未満
では、永久磁石の作製工程、すなわち、プレス成形、焼
結、時効処理工程における酸化が著しく、すぐれた磁気
特性が得られず、また80μmを超えると保磁力の低下
の原因となるので、1〜80μmの平均粒度が好まし
く、さらに、すぐれた磁気特性を得るには、平均粒度2
〜10μmの合金粉末が望ましい。また、得られる合金
粉末を用いて、高い残留磁束密度と高い保磁力を共に有
するすぐれたR−Fe−B系永久磁石を得るためには、
配合した原料粉末は、R12原子%〜25原子%、B4
原子%〜10原子%、Co0.1原子%〜10原子%、
Fe55原子%〜83.9原子%の組成が好ましい。
する合金粉末および/またはR2Fe17相を含む調整用
合金粉末に、Cu3.5原子%以下、S2.5原子%以
下、Ti4.5原子%以下、Si15原子%以下、V
9.5原子%以下、Nb12.5原子%以下、Ta1
0.5原子%以下、Cr8.5原子%以下、Mo9.5
原子%以下、W9.5原子%以下、Mn3.5原子%以
下、Al9.5原子%以下、Sb2.5原子%以下、G
e7原子%以下、Sn3.5原子%以下、Zr5.5原
子%以下、Hf5.5原子%以下、Ca8.5原子%以
下、Mg8.5原子%以下、Sr7.0原子%以下、B
a7.0原子%以下、Be7.0原子%以下、のうち少
なくとも1種を添加含有させることにより、得られる永
久磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可
能になる。
永久磁石の組成が、R12原子%〜25原子%、B4原
子%〜10原子%、Co30原子%以下、Fe35原子
%〜84原子%の場合、得られる磁気異方性永久磁石
は、保磁力iHC≧5kOe、(BH)max≧20MG
Oeの磁気特性を示し、さらに、残留磁束密度の温度係
数が、0.1%/℃以下となり、すぐれた特性が得られ
る。また、永久磁石組成のRの主成分がその50%以上
を軽希土類金属が占める場合で、R12原子%〜20原
子%、B4原子%〜10原子%、Fe50原子%〜84
原子%、Co20原子%以下を含有するとき最もすぐれ
た磁気特性を示し、特に希土類金属がNd、Pr、Dy
の場合には、(BH)maxはその最大値が40MGO
e以上に達する
チ(Nd1.1Fe4B4)を含むR−Fe−B系合金粉末
に全量の70wt%以下のNd2Fe17相を含む調整用
合金粉末を添加配合することにより、調整用合金粉末中
のNd2Fe17相と主相系R−Fe−B系合金粉末中の
Bリッチ相及びNdリッチ相との反応により、新たにN
d2Fe14B相が生成されるため、永久磁石の磁石特性
を劣化させるBリッチ相及びNdリッチ相の量を調整低
減でき、得られる磁石の高性能化を図ることができ、さ
らに合金粉末中の含有酸素量を低減でき、種々の磁石特
性に応じた組成の合金粉末を容易に提供できる。
は、 Nd2O3(純度98%)を 400gr、 Dy2O3(純度99%)を 14.3gr、 B含有量19.1%のFe−B粉を 68gr、 純度99%のFe粉を 590gr、 を用いて、これに純度99%の金属Caを236gr、
無水CaCl2を43.7grとを混合し、ステンレス
容器内に装入し、Ar気流中にて1030℃×3時間の
条件にてCa還元、拡散を行なった。その後、冷却して
生成混合物を水洗し、不要なCa分を除去した。得られ
た粉末スラリーをアルコール等で水置換後、真空中で加
熱乾燥して、約1000gの原料粉末を得た。得られた
粉末は、Nd15.0原子%、Pr0.5原子%、Dy
0.5%、B8.0原子%、残部Feからなる平均粒径
約20μmのもので、含有酸素量は2000ppmであ
った。
の原料は、 Ndメタル(純度98%) 133gr、 Dyメタル(純度99%) 6.5gr、 フェロボロン 18.3gr 純度99%の電解鉄 349gr を用い、Ar雰囲気中で得られた合金塊をジョークラッ
シャー・ディスクミルで粉砕し、平均10μmの粉末4
50grを得た。得られた粉末は、Nd11原子%、P
r0.3原子%、Dy0.5%、B4.0原子%、残部
Feからなり、EMPA、X線回析により、主にNd2
Fe17相とNd2Fe14B相とが存在することを確認し
た。また、含有酸素量は600ppmであった。
如く、主相系合金粉末に所定量の調整用合金粉末を配合
混合した。この原料粉末をジェットミル等の粉砕機で装
入し、約10kOeの磁界中で配向し、磁界に直角方向
に約2ton/cm2の圧力で成型し、15mm×20
mm×8mmの成型体を作成した。この成型体を107
0℃×3時間のAr雰囲気中条件で焼結し、500℃×
2時間の時効処理を行なった。
石特性の関係を示す。なお、磁石組成から、R2Fe14
B相、Bリッチ相、Rリッチ相(酸化物含む)の構成比
を算定すると、 比較例1では、85.1 : 4.4 : 10.5 本発明1では、87.8 : 3.3 : 8.9 本発明2では、90.5 : 2.1 : 7.4 本発明3では、94.1 : 0.6 : 5.3 この発明による調整用合金粉末を用いることにより、磁
石を構成する各相の存在量を調整できることがわかる。
砕法にて、Nd11原子%、Pr0.3原子%、Dy
2.2原子%、Co5原子%、B7原子%、Fe74.
5原子%の組成を有する合金粉末を得た。
を含む調整用合金粉末の原料は、 Nd2O3 320gr Dy2O3 63.6gr Co粉 45.7gr Fe−B粉 16.2gr Fe粉 620gr を用いて、実施例1の主相系原料粉末と同様方法にて、
Nd12.5原子%、Pr0.3原子%、Dy2.2
%、Co5原子%、B2.0原子%、Fe78原子%か
らなる平均粒径約20μm、含有酸素量が2000pp
mの粉末を得た。
如く、主相系合金粉末に所定量の調整用合金粉末を配合
混合し実施例1と同様に焼結磁石を作製した。表2に調
整用合金粉末添加量と得られた磁石特性の関係を示す。
なお、磁石組成から、R2Fe14B相、Bリッチ相、R
リッチ相(酸化物含む)の構成比を算定すると、 比較例2では、92.9 : 2.3 : 4.8 本発明4では、93.1 : 1.9 : 5.0 本発明5では、93.4 : 1.4 : 5.2 本発明6では、94.0 : 0.5 : 5.5 この発明による調整用合金粉末を用いることにより、磁
石を構成する各相の存在量を調整できることがわかる。
原料粉末を得るのに、R2Fe14B相を主相としBリッ
チ相を含むR−Fe−B系合金粉末に全量の70wt%
以下のNd2Fe17相を含む調整用合金粉末を添加配合
することにより、永久磁石の磁石特性を劣化させるBリ
ッチ相及びNdリッチ相の量を低減でき、実施例に明ら
かなように得られる磁石の高性能化を図ることができ、
さらに合金粉末中の含有酸素量を低減でき、種々の磁石
特性に応じた組成の合金粉末を容易に提供できる。
Claims (1)
- 【請求項1】 R(但しRはYを含む希土類元素のうち
少なくとも1種)10原子%〜30原子%、B6原子%
〜40原子%、残部Fe(但しFeの1部をCo、Ni
の1種または2種にて置換できる)及び不可避的不純物
からなり、R2Fe14B相を主相としBリッチ(Nd1.1
Fe4B4)相を含む合金粉末に、R(但しRはYを含む
希土類元素のうち少なくとも1種)50原子%以下、B
6原子%以下、残部Fe(但しFeの1部をCoにて置
換できる)及び不可避的不純物からなり、R2Fe17相
を含む調整用合金粉末を混合粉末の70wt%以下添加
配合したことを特徴とするR−Fe−B系永久磁石用原
料粉末の製造方法。
Priority Applications (6)
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JP6202722B2 (ja) * | 2012-12-06 | 2017-09-27 | 昭和電工株式会社 | R−t−b系希土類焼結磁石、r−t−b系希土類焼結磁石の製造方法 |
-
1992
- 1992-04-08 JP JP4116977A patent/JP2886384B2/ja not_active Expired - Lifetime
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