JPH0735521B2 - R‐Fe‐B系永久磁石用原料粉末 - Google Patents
R‐Fe‐B系永久磁石用原料粉末Info
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Description
1種)、Fe、Bを主成分とするR−Fe−B系永久磁石の
製造に用いる原料粉末に係り、直接還元拡散法によるほ
とんどがR2Fe14B相を主相とする主相系合金粉末と、直
接還元拡散法によりR3Co相を含むCoとFeとRとの金属間
化合物相からなり主相系合金粉末より希土類含有が多い
金属間化合物粉末とを、特定比率にて所要組成の磁石用
の合金粉末に配合することにより、含有酸素量を著しく
低減したR−Fe−B系永久磁石用原料粉末に関する。
磁石(特開昭59−46008号)は、三元系正方晶化合物の
主相とRリッチ相を有する組織にて高磁石特性を発現
し、iHcが25kOe以上、(BH)maxが45MGOe以上と、従来
の高性能希土類コバルト磁石と比較しても、格段の高性
能を発揮する。また、用途に応じ、選定された種々の磁
石特性を発揮するよう、種々組成のR−Fe−B系永久磁
石が提案されている。
には、所要組成の磁石用の合金用の合金粉末を製造する
必要があり、電解により還元された希土類原料を用い
て、溶解して鋳型に鋳造して所要磁石組成の合金塊を作
成し、これを粉砕して所要粒度の合金粉末とする溶解・
粉砕法(特開昭60−63304号、特開昭60−119701号)
と、希土類酸化物、Fe粉等を用い直接磁石組成合金粉を
作成する直接還元拡散法(特開昭59−219404号、特開昭
60−77943号)がある。
相が大きく偏析するが、鋳塊の粗粉砕工程で容易に酸化
防止が可能な工程で粉砕ができるため、比較的低含有酸
素量の合金粉末が得られる。
用原料粉末を作成する時に溶解・粗粉砕等の工程を省略
することができることが利点であるが、R2Fe1414B主相
の周囲にRリッチ相がとり囲んだ状態で作成され、ま
た、Rリッチ相の大きさは前者と比較して小さく良く分
散されるため、製造時に酸化され易く含有酸素量が多
く、磁石組成によっては希土類元素が消耗されて磁石特
性のバラツキ等の発生原因となる問題がある。
囲をとり囲むRリッチ相が比較的小さいことから、逆に
焼結等に液相となるRリッチ相の分散性がよく、密度が
高く磁石特性の角型性が良好になる利点もある。
石用原料粉末は、溶解・粗粉砕等の工程を省略でき、密
度が高く磁石特性の角型性が良好になる利点があり好ま
しいが、Rリッチ相が小さく良く分散されるため酸化さ
れ易く、溶解・粉砕法原料と比較して含有酸素量が多く
磁石製造工程中によるわずかな酸化で磁石特性のバラツ
キを発生する。
を酸化に対して比較的安定な金属間化合物にすることで
酸素量を低減できるが、これらの添加元素を最も有効に
所定の組成にするため最適量に添加し制御することは不
可能である。
又は複数の希土類元素量をそれぞれ所要値に変化させる
必要性があり、例えば、Co元素を添加して、酸素量の低
減を図る際、Rリッチ相にのみCo元素を拡散させ所要相
とすることは不可能で、添加したCo元素は主相中のFeと
も置換されてしまう。
保磁力を低下させる問題もあり、容易に酸素量の低減を
図ることができない。
よる磁石用原料粉末も、単に要求される磁石特性に応じ
た目的組成となるよう配合して、それぞれの製法で容易
に得られるのではなく、三元系正方晶化合物の主相とR
リッチ相を有する組織からなるため、磁石特性に応じた
特性の組成、すなわち、添加する複数の希土類量をそれ
ぞれ特定の合金組成にする上で所要値にする必要があ
り、したがって、特定の希土類が主相に入り易いか、R
リッチ相に入り易いかなど、合金組成と組成比を考慮す
る必要があり、所要磁石特性を目的とする場合、特性の
極く狭い範囲の組成を狙って合金粉末を製造しなければ
ならない。
どおりの組成比率に各金属、合金粉を配合することはで
きず、要求される磁石特性に応じた特定の合金組成と組
成からなる数多くの合金粉末を製造しなければならな
い。
現状に鑑み、合金粉末中の含有酸素量を低減し磁石製造
工程中で比較的酸化難く磁石が製造容易なR−Fe−B系
永久磁石用原料粉末の提供を目的とし、また、要求され
る種々の磁石特性に応じた合金粉末の製造に際し、ある
程度の汎用が可能で、配合比で対応できるR−Fe−B系
永久磁石用原料粉末の提供を目的としている。
の磁石特性に応じた組成の合金粉末を容易に提供できる
R−Fe−B系永久磁石用原料粉末を目的に、直接換言拡
散法により得られる粉末について種々検討した結果、主
相の周囲にRリッチ相が存在しているため、Rリッチ相
を少なくし、あるいはR2Fe14B主相だけを作成すること
で含有酸素量を低減できることに着目し、直接還元拡散
法にてRリッチ相の少ないR2Fe14B相に近い組成で合金
粉末を作成し、またRリッチな合金粉末を、Co元素の添
加によってR3Co相を含むR2(Fe,Co)17相等からなる金属
間化合物粉末を作成し、両者を混合することで含有酸素
量の少ない所定の磁石組成の合金粉末を得ることがで
き、(BH)maxが20〜45MGOeの種々磁石特性に応じた組
成の合金粉末を容易に提供できることを知見しこの発明
を完成した。
種)11原子%〜13原子%、 B4原子%〜12原子%、 残部Fe及び不可避的不純物からなり、 あるいはさらにFeの一部をCo10原子%以下、Ni3原子%
以下の1種または2種で置換し、 直接還元拡散法によるR2Fe14B相、あるいは R2(FeCo)14B相、R2(FeNi)14B相又はR2(FeCoNi)14B相
を主相する合金粉末と、 R(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1
種)13原子%〜45原子%、Co3〜20原子%、残部Fe及び
不可避的不純物からなり、直接還元拡散法により、R3Co
相を含むCoとFeとRとの金属間化合物相からなる金属間
化合物粉末とを、60〜97:40〜3の比率にてR−Fe−B
系永久磁石の所要組成に配合したことを特徴とするR−
Fe−B系永久磁石用原料粉末である。
及び重希土類を包含する希土類元素であり、これらのう
ち少なくとも1種、好ましくはNd、Pr等の軽希土類を主
体として、あるいはNd,Pr等との混合物を用いる。
いることができる。このRは純希土類元素でなくてもよ
く、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含
有するものでも差支えない。
原子%未満では、R、Bの拡散しない残留鉄部の増加と
なり、13原子%を超えると、Rリッチ相が増加して含有
酸素量が増えるため、Rは11原子%〜13原子%とする。
得られず、12原子%を超えると、残留磁束密度(Br)が
低下するため、すぐれた永久磁石が得られないため、B
は4原子%〜12原子%とする。
75原子%〜85原子%範囲が好ましい、Feは75原子%未満
では相対的に希土類元素がリッチとなり、Rリッチ相が
増加し、85原子%を超えると相対的に希土類元素が少な
くなり、残留Fe部が増加し不均一な合金粉末となる。
換されて保磁力を低下させるため、Coは10原子%以下、
Niは3原子%以下とする。
Feは62原子%〜85原子%の範囲である。
B主相からなる合金粉末は、含有酸素量の低減のため、
Rリッチ相が全くないことが望ましいが、全体の4wt%
以下であれば、含有酸素量の低減を大きく損なうことが
ない。
間化合物相からなる金属間化合物粉末、すなわちRリッ
チな合金粉末は、R3Co相あるいはR3Co相のCoの一部Fe置
換された相とからなり、コア部が、RCo5、R2Co7、RC
o3、RCo2、R2Co3、R2Fe17、RFe2、Nd2Co17、Nd5Co19、D
y6Fe2、DyFe,等のいずれかからなる粉末である。
希土類元素の種類とその量に応じて、金属間化合物の含
有希土類元素比率を変化させる。
石を製造する際に、焼結時の液相の発現が十分でなく、
また45原子%を超えると含有酸素量の増加を招き好まし
くない。また、Coは、Rリッチな金属間化合物粉末にお
いて、3〜20原子%であり、残部はFeである。Coが3原
子%未満ではR3CO相量が減少して、酸化しやすくなり、
またCoが20原子%を超えるとR3Co相以外に異相が増加し
て均一な組織の磁石が得られない。
ロン粉、鉄粉、希土類酸化物粉等からなる少なくとも1
種の金属粉及び/または酸化物粉からなる原料粉を所望
する原料合金粉末の組成に応じて選定する。
類酸化物粉の還元に要する化学量論理的必要量の1.1〜
4.0倍(重量比)混合し、不活性ガス雰囲気中で900℃〜
1200℃に加熱し、得られた反応生成物を水中に投入して
反応副生成物を除去することにより、粗粉砕が必要な10
〜200μmの平均粒度を有する粉末が得られる。
る合金粉末の製造方法と同様にフェロニッケル粉、コバ
ルト粉、鉄粉、希土類酸化物等からなる少なくとも1種
の金属粉及び/または酸化物粉からなる減量粉を、目的
組成の希土類元素種類とその量に応じた含有希土類元素
比率となるように選定する。
求される種々の磁石特性に応じた合金粉末は、要求され
る種々の磁石特性に応じた合金粉末の製造に際し、ある
程度の汎用が可能で、配合比で対応できる。
素の種類とその量を変化させ、複数種の組成からなるR
−Fe−B系永久磁石用原料合金粉末を製造するに際し、 直接還元拡散法により、R(但しRはYを含む希土類の
うち少なくとも1種)11原子%〜13原子%、B4原子%〜
12原子%、残部Fe及び不可避的不純物からなり、あるい
はさらにFeの一部を10原子%以下Co、3原%以下のNiの
少なくとも1種と置換し、Rリッチ相が4%以下のR2Fe
14B相、あるいはR2(FeCo)14B相又はR2(FeNi)14B相を
主相とする一種類の合金粉末を作製し、 次いで、直接還元拡散法により、R(但しRはYを含む
希土類元素のうち少なくとも1種)13原子%〜45%、Co
3〜20原子%、残部Fe及び不可避的不純物からなり、R3C
o相を含むCoとFeとRとの金属間化合物相及びR2(FeCo)
14B相などからなる金属間化合物粉末を作製する際に、
目的組成の希土類類元素の種類とその量に応じて、金属
間化合物の含有希土類元素比率を変化させた複数の金属
間化合物粉末を作製し、前記所要主相からなる合金粉末
と金属間化合物粉末を、60〜97:40〜3の比率で配合
し、磁石特性に応じた複数種組成の合金粉末を得ること
ができる。
る合金粉末が60%以下、金属間化合物粉末が40%以上で
は磁石を製造する際に各元素の均一拡散に時間を要し、
金属間化合物粉末量が3%以下、所要主相からなる合金
粉末が97%以上では焼結時の液相の発現が充分でないた
めである。
有酸素量が2000ppm以下と極めて良好な特性が得られ
る。
大きすぎると永久磁石の磁気特性、とりわけ高い保磁力
が得られず、また、平均粒度が1μm未満では、永久磁
石の作製工程、すなわち、プレス成形、焼結、時効処理
工程における酸化が著しく、すぐれた磁気特性が得られ
ないため、1〜80μmの平均粒度が好ましく、さらに、
すぐれた磁気特性を得るには、平均粒度2〜10μmの合
金粉末が望ましい。
高い保磁力を共に有するすぐれたR−Fe−B系永久磁石
を得るためには、配合した原料粉末は、R12原子%〜25
原子%、B4原子%〜10原子%、Co0.1原子%〜10原子
%、Fe68原子%〜80原子%の組成が好ましい。
び/またはR3Co相を含むCoとFeとRとの金属間化合物相
及びR2(FeCo)14B相などからなる金属間化合物粉末に、 Cu3.5原子%以下、 S2.5原子%以下、 Ti4.5原子%以下、 Si15原子%以下、 V9.5原子%以下、 Nb12.5原子%以下、 Ta10.5原子以下、 Cr8.5原子%以下、 Mo9.5原子%以下、 W9.5原子%以下、 Mn3.5原子%以下、 Al9.5原子%以下、 Sb2.5原子%以下、 Ge7原子%以下、 Sn3.5原子%以下、 Zr5.5原子%以下、 Hf5.5原子%以下、 Ca8.5原子%以下、 Mg8.5原子%以下、 Sr7.0原子%以下、 Ba7.0原子%以下、 Be7.0原子%以下、 のうち少なくとも1種を添加含有させることにより、得
られる永久磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の
改善が可能になる。
成が、 R11原子%〜25原子%、B4原子%〜10原子%、Co30原子
%以下、Fe66原子%〜82原子%の場合、 得られる磁気異方性永久磁石は、保磁力iHC≧5kOe、
(B)max≧20MGOe、の磁気特性を示し、さらに残留磁
束密度の温度係数が、0.1%1℃以下となり、すぐれた
特性が得られる。
土類金属が占める場合で、R12原子%〜20原子%、B4原
子%〜10原子%、Fe66原子%〜82原子%、Co20原子%以
下を含有するとき最もすぐれた磁気特性を示し、特に軽
希土類金属Nd、Pr,Dyの場合には、(BH)maxはその最大
値が40MGOe以上に達する。
混合し、ステンレス容器内に装入し、Ar気流中に1000℃
×3Hrの条件にてCa還元、拡散を行った。
た。得られた粉末スラリーをアルコール等で水置換後、
真空中で加熱乾燥して約1000gの原料粉末を得た。
%、残部Feからなる平均粒径約18μmのもので、含有酸
素量は1500ppmでEPMA等の観察ではほとんどNd2Fe14B相
であった。
混合し、前記と同じ工程で粉末を作成し約300gの原料粉
末を得た。
%、Co8.0原子%、残Feからなる平均粒径約20μmの粉
末でEPMA等の観察結果ではR3Co相と希土類元素とFe、Co
の金属間化合物から成るもので含有酸素量は1100ppmで
あった。
リッチな金属間化合物粉末20%の割合で配合混合し、Nd
13.3原子%、Pr0.3原子%、Dy0.9原子%、B6.5原子%、
Co1.3原子%、残部Feからなる配合原料粉末を磁石の出
発原料とした。
微粉砕し、得られた微粉末を金型に装入し、約10kOeの
磁界中で配向し、磁界に直角方向に約2ton/cm2の圧力で
成型し、 15mm×20mm×8mmの成型体を作成した。この成型体を110
0℃×2時間のAr雰囲気中条件で約結し、500℃×2時間
の時効処理を行った。
=36.2MGOe、iHc=17.56kOeであり、含有酸素量は4600p
pmであった。
リッチな金属間化合物粉末15%の割合で配合混合し、Nd
13.0原子%、Pr0.2原子%、Dy0.7原子%、B6.8原子%、
Co1.00原子%、残部Feからなる配合原料粉末を磁石の出
発原料し、先と同じ工程で磁石を作成した。
=39.7MGOe、iHc=15.28kOeであり、含有酸素量は4800p
pmであった。
合し、ステンレス容器内に装入し、Ar気流中にて1000℃
×3Hrの条件にてCa還元、拡散を行った。
た。得られた粉末スラリーをアルコール等で水置換後、
真空中で加熱乾燥して約1000gの原料粉末を得た。
ッチな金属間化合物粉末20%の割合で配合した出発原料
粉末と同等のNd13.3原子%、Pr0.3原子%、Dy0.9原子
%、B6.5原子%、Co1.3原子%、残部Feからなる平均粒
度約20μmのもので、含有酸化量は2600ppmであった。
置換されているのが散見され、また、Rリッチ相ではNd
3Co相とNdリッチ相 がリッチ相が観察された。
成して得られた試験片の磁石特性は、 Br=12.0kG、(BH)max=35.1MGOe、 iHc=15.8kOeであり、実施例1の磁石に比べて磁石特性
がとおり、かつ含有酸素量は6200ppmと高かった。
を混合し、ステンレス容器内に挿入し、Ar気流中にて10
00℃×3Hrの条件にてCa還元拡散を行った。
去した。得られた粉末スラリーをアルコール等で水置換
後、真空中で加熱乾燥とした。
子%、Co1.1原子%、B6.7原子%、残部Feからなる平均
粒径約15μmのもので、含有酸素量は1100ppmでEPMA等
の観察ではほとんどR2(Fe,Co)14B相である。
合し、前記と同じ工程にて粉末を作成した。
子%、残部Feからなる平均粒度約22μmの粉末でEPMA等
での観察結果では Nd3Co相(Coの一部をFeで置換)と、 Nd2Fe17相(Feの一部がCoで置換)の2相から成るもの
で含有酸素量は1200ppmであった。
ッチな金属間化合物粉末20%の割合で配合混合し、Nd1
3.5原子%、Pr0.3原子%、Dy0.3原子%、Co2.2原子%、
B5.6原子%、残部Feからなる配合原料粉末を磁石の出発
原料とした。
石特性は、 Br=13.2kG、(BH)max=41.7MGOe、 iHc=13.44kOeであり、含有酸素量は4100ppmであった。
件で作成し、得られた粉末は、Nd11.3原子%、Pr0.3原
子%。Dy0.4原子%、Co1.1原子%、B6.8原子%、残部Fe
からなる平均粒径約15μmものもで含有酸素量は1000pp
mである。
合し、実施例1と同じ工程で粉末を作成した。
子%、Cu0.6原子%、残部Feからなる平均粒度20μmの
もので含有酸素量は1200ppmであった。
リッチな金属間化合物粉末20%の割合で配合し、Nd13.8
原子%。Pr0.3原子%、Dy0.3原子%、Co2.2原子%、Cu
0.1原子%、B5.6原子%、残部Feからなる配合原料粉末
を磁石の出発原料とした。
粉砕して得られたスラリー微粉末を金型に装入し、約10
kOeの磁界中で配向し磁界に直角方向に約1.5ton/cm2の
圧力で成形し 15mm×20mm×8mmの成型体を作成した。
1100℃×2時間のAr雰囲気中条件で焼結し、500℃×2
時間の時効処理を行った。
=41.9MGOe、iHc=15.65kOeであり、含有酸素量は3500p
pmであった。
Fe14B相に近い組成で合金粉末を作成し、またRリッチ
な金属間化合物粉末をCo元素及びFe元素の添加によっ
て、合金粒子がR3Co相るいは前記R3Coの一部をFeで置換
されたR2(FeCo)17相や他の金属間化合物相から成る金属
間化合物合金粉末を作成し、両者を混合することによ
り、高磁石特性が得られる含有酸素量の少ない所定の磁
石組成合金粉末を容易に得ることができる。
希土類元素種とその量を変化させ、複数種の組成からな
るF−Fe−B系永久磁石用原料合金粉末を製造するに際
し、例えば、所要組成の一種類の主相系合金粉末と、目
的組成の希土類元素種とその量に応じて、金属間化合物
の含有希土類元素比率を変化させて作製した複数種の金
属間化合物粉末を配合することにより、要求される磁石
特性に応じた複数種組成の合金粉末を容易に得ることが
できる。
Claims (2)
- 【請求項1】R(但しRはYを含む希土類元素のうち少
なくとも1種)11原子%〜13原子%、 B4原子%〜12原子%、 残部Fe及び不可避的不純物からなり、直接還元拡散法に
よるR2Fe14B相を主相とする合金粉末と、 R(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1
種)13原子%〜45原子%、Co3原子%〜20原子%、残部F
e及び不可避的不純物からなり、直接還元拡散法によ
り、R3Co相を含むCoとFeとRとの金属間化合物相からな
る金属間化合物粉末とを、60〜97:40〜3の比率にてR
−Fe−B系永久磁石の所要組成に配合したことを特徴と
するR−Fe−B系永久磁石用原料粉末。 - 【請求項2】R(但しRはYを含む希土類元素のうち少
なくとも1種)11原子%〜13原子%、 B4原子%〜12原子%、 Co10原子%以下、Ni3原子%以下の1種または2種、 残部Fe及び不可避的不純物からなり、直接還元拡散法に
よるR2(FeCo)14B相、 R2(FeNi)14B相又はR2(FeCoNi)14B相を主相とする合金
粉末と、 R(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1
種)13原子%〜45原子%、Co3原子%〜20原子%、残部F
e及び不可避的不純物からなり、直接還元拡散法によ
り、R3Co相を含むCoとFeとRとの金属間化合物相からな
る金属間化合物粉末とを、60〜97:40〜3の比率でR−F
e−B系永久磁石の所要組成に配合したことを特徴とす
るR−Fe−B系永久磁石用原料粉末。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2229685A JPH0735521B2 (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | R‐Fe‐B系永久磁石用原料粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2229685A JPH0735521B2 (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | R‐Fe‐B系永久磁石用原料粉末 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04110401A JPH04110401A (ja) | 1992-04-10 |
JPH0735521B2 true JPH0735521B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=16896093
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2229685A Expired - Lifetime JPH0735521B2 (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | R‐Fe‐B系永久磁石用原料粉末 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0735521B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2698999B1 (fr) * | 1992-12-08 | 1995-01-06 | Ugimag Sa | Poudre magnétique de type Fe-TR-B et aimants frittés correspondants et leur méthode de préparation. |
US5482575A (en) * | 1992-12-08 | 1996-01-09 | Ugimag Sa | Fe-Re-B type magnetic powder, sintered magnets and preparation method thereof |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0791564B2 (ja) * | 1984-12-10 | 1995-10-04 | 住友特殊金属株式会社 | 希土類含有合金粉末 |
-
1990
- 1990-08-30 JP JP2229685A patent/JPH0735521B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH04110401A (ja) | 1992-04-10 |
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