JPH06116605A - 希土類系永久磁石用合金粉末の成形助剤及びその添加合金粉末 - Google Patents
希土類系永久磁石用合金粉末の成形助剤及びその添加合金粉末Info
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- JPH06116605A JPH06116605A JP4263653A JP26365392A JPH06116605A JP H06116605 A JPH06116605 A JP H06116605A JP 4263653 A JP4263653 A JP 4263653A JP 26365392 A JP26365392 A JP 26365392A JP H06116605 A JPH06116605 A JP H06116605A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 希土類系合金粉末：100 重量部に対し、中分
子炭化水素ポリマーとして分類される、液状ポリプロピ
レン、液状ポリブテン、液状ポリブタジエン及び液状ポ
リイソプレンのうちから選んだ少なくとも１種：0.01〜
0.3 重量部を添加配合する。 【効果】 この発明に従う成形助剤は、分散性及び潤滑
性に優れるので、成形性を格段に改善できるだけでな
く、結晶配向性にも優れ、さらには粉末中に炭素が多量
に残存することもないので、磁気特性の向上も併せて達
成できる。
子炭化水素ポリマーとして分類される、液状ポリプロピ
レン、液状ポリブテン、液状ポリブタジエン及び液状ポ
リイソプレンのうちから選んだ少なくとも１種：0.01〜
0.3 重量部を添加配合する。 【効果】 この発明に従う成形助剤は、分散性及び潤滑
性に優れるので、成形性を格段に改善できるだけでな
く、結晶配向性にも優れ、さらには粉末中に炭素が多量
に残存することもないので、磁気特性の向上も併せて達
成できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、希土類系永久磁石用
合金粉末の成形助剤に関し、とくに原料合金粉末の成形
時における成形性及び結晶配向性を効果的に高めること
によって、該永久磁石の磁石特性の有利な向上を図ろう
とするものである。
合金粉末の成形助剤に関し、とくに原料合金粉末の成形
時における成形性及び結晶配向性を効果的に高めること
によって、該永久磁石の磁石特性の有利な向上を図ろう
とするものである。
【０００２】
【従来の技術】近年の電気、電子機器に対する小型化及
び高能率化への要請に伴い、永久磁石材料についても高
性能化が要求されている。高性能永久磁石としては、RE
（REはＹ及びランタノイド系元素）−Co磁石やRE−Fe−
Ｂ系磁石（特公昭59-64739号公報) 、さらにはRE−(Fe,
Co, Ni)−Ｂ系磁石（特開平２−4939号公報) など異方
性焼結体からなるいわゆる希土類系永久磁石が有用であ
る。
び高能率化への要請に伴い、永久磁石材料についても高
性能化が要求されている。高性能永久磁石としては、RE
（REはＹ及びランタノイド系元素）−Co磁石やRE−Fe−
Ｂ系磁石（特公昭59-64739号公報) 、さらにはRE−(Fe,
Co, Ni)−Ｂ系磁石（特開平２−4939号公報) など異方
性焼結体からなるいわゆる希土類系永久磁石が有用であ
る。
【０００３】上記の希土類系永久磁石はいずれも、一軸
磁気異方性を特徴とするもので、この性質を利用して、
微粉砕した原料混合粉末を磁場中で成形後、焼結するこ
とにより、結晶配向性のよい永久磁石を得ようとするも
のである。しかしながら、成形に際し、原料粉をそのま
ま使用した場合には、該粉末は成形性が極めて悪いた
め、ダイス壁面との摩擦に起因してダイス面及び成形体
表面にきずや割れなどが発生し易く、甚だしい場合には
欠損を生じて、品質及び生産性の上で大きな障害とな
る。
磁気異方性を特徴とするもので、この性質を利用して、
微粉砕した原料混合粉末を磁場中で成形後、焼結するこ
とにより、結晶配向性のよい永久磁石を得ようとするも
のである。しかしながら、成形に際し、原料粉をそのま
ま使用した場合には、該粉末は成形性が極めて悪いた
め、ダイス壁面との摩擦に起因してダイス面及び成形体
表面にきずや割れなどが発生し易く、甚だしい場合には
欠損を生じて、品質及び生産性の上で大きな障害とな
る。
【０００４】そこで粉体の成形に当っては、原料粉末中
に成形助剤としてパラフィンやステアリン酸、ビスアマ
イド、さらにはステアリン酸亜鉛などの結合剤や潤滑剤
を添加することが一般的である。しかしながらパラフィ
ンは、成形効果に乏しいだけでなく、多量に添加すると
かえって磁場配向性を妨げ、しかも後続の焼結工程にお
いて焼結体中に炭素が残留して磁性の劣化を招くなどの
欠点があり、またステアリン酸には成形体の強度低下、
さらにビスアマイドやステアリン酸亜鉛には合金粉末中
への均一分散の困難性といった問題をかかえていた。
に成形助剤としてパラフィンやステアリン酸、ビスアマ
イド、さらにはステアリン酸亜鉛などの結合剤や潤滑剤
を添加することが一般的である。しかしながらパラフィ
ンは、成形効果に乏しいだけでなく、多量に添加すると
かえって磁場配向性を妨げ、しかも後続の焼結工程にお
いて焼結体中に炭素が残留して磁性の劣化を招くなどの
欠点があり、またステアリン酸には成形体の強度低下、
さらにビスアマイドやステアリン酸亜鉛には合金粉末中
への均一分散の困難性といった問題をかかえていた。
【０００５】上記の問題を解決するものとして、特開昭
61-34101号及び同61-67202号各公報では、成形改良剤と
してポリオキシエチレン系化合物の使用を提案してい
る。また発明者らは、合金粉末に対する分散性及び潤滑
性に富む成形助剤として、特開平２−216801号公報にて
熱分解性の良好な液晶ポリマーを、さらに特開平２−15
8775号及び同４−124202号各公報にてパラフィンと界面
活性剤の混合物を、それぞれ提案している。
61-34101号及び同61-67202号各公報では、成形改良剤と
してポリオキシエチレン系化合物の使用を提案してい
る。また発明者らは、合金粉末に対する分散性及び潤滑
性に富む成形助剤として、特開平２−216801号公報にて
熱分解性の良好な液晶ポリマーを、さらに特開平２−15
8775号及び同４−124202号各公報にてパラフィンと界面
活性剤の混合物を、それぞれ提案している。
【０００６】しかしながら、上記の成形改良剤を用いた
場合であっても、依然として、焼結体中における炭素の
残存に起因した磁気特性の劣化という問題が残ってい
た。この点、特公平４-36563号公報では、残留炭素低減
に効果的な成形助剤としてポリイソブチレンが提案され
たが、この成形助剤は粘性が高く、磁粉との混合が困難
という欠点があった。
場合であっても、依然として、焼結体中における炭素の
残存に起因した磁気特性の劣化という問題が残ってい
た。この点、特公平４-36563号公報では、残留炭素低減
に効果的な成形助剤としてポリイソブチレンが提案され
たが、この成形助剤は粘性が高く、磁粉との混合が困難
という欠点があった。
【０００７】
【発明を解決しようとする課題】この発明は、RE−TM−
Ｂ系（TM：遷移金属元素）永久磁石合金粉末の成形に際
し、優れた潤滑性により、ダイス壁面に対する摩擦は勿
論のこと粉末相互間の摩擦を大幅に低減して、該粉体の
成形性及び結晶配向性を効果的に向上させることがで
き、しかも熱による分解性が極めて良好でかつ、常温で
の粘性が低く合金粉末との混合も極めて容易な成形助剤
を、その添加合金粉末と共に提案することを目的とす
る。
Ｂ系（TM：遷移金属元素）永久磁石合金粉末の成形に際
し、優れた潤滑性により、ダイス壁面に対する摩擦は勿
論のこと粉末相互間の摩擦を大幅に低減して、該粉体の
成形性及び結晶配向性を効果的に向上させることがで
き、しかも熱による分解性が極めて良好でかつ、常温で
の粘性が低く合金粉末との混合も極めて容易な成形助剤
を、その添加合金粉末と共に提案することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】さて発明者ら
は、上記の問題を解決すべく鋭意研究を重ねたところ、
分子量が200 〜5000の液状の中分子炭化水素ポリマーの
うちの数種が、所期した目的の達成に関し、とりわけ有
効であることの知見を得た。この発明は、上記の知見に
立脚するものである。
は、上記の問題を解決すべく鋭意研究を重ねたところ、
分子量が200 〜5000の液状の中分子炭化水素ポリマーの
うちの数種が、所期した目的の達成に関し、とりわけ有
効であることの知見を得た。この発明は、上記の知見に
立脚するものである。
【０００９】すなわちこの発明は、中分子炭化水素ポリ
マーとして分類される、液状ポリプロピレン、液状ポリ
ブテン、液状ポリブタジエン及び液状ポリイソプレンの
うちから選んだ少なくとも１種からなる希土類系永久磁
石用合金粉末の成形助剤（第１発明）である。
マーとして分類される、液状ポリプロピレン、液状ポリ
ブテン、液状ポリブタジエン及び液状ポリイソプレンの
うちから選んだ少なくとも１種からなる希土類系永久磁
石用合金粉末の成形助剤（第１発明）である。
【００１０】またこの発明は、希土類系合金粉末：100
重量部に対し、中分子炭化水素ポリマーとして分類され
る、液状ポリプロピレン、液状ポリブテン、液状ポリブ
タジエン及び液状ポリイソプレンのうちから選んだ少な
くとも１種：0.01〜0.3 重量部を添加配合してなる希土
類系永久磁石用合金粉末（第２発明）である。
重量部に対し、中分子炭化水素ポリマーとして分類され
る、液状ポリプロピレン、液状ポリブテン、液状ポリブ
タジエン及び液状ポリイソプレンのうちから選んだ少な
くとも１種：0.01〜0.3 重量部を添加配合してなる希土
類系永久磁石用合金粉末（第２発明）である。
【００１１】
【作用】上記したようなこの発明に従う中分子炭化水素
ポリマーは、液状であるため、室温〜50℃付近の温度で
磁粉中に容易に分散し、磁粉表面を被覆するので、磁場
中にて磁粉を圧縮成形する際、合金粉末間及び粉末−ダ
イス間の摩擦抵抗が効果的に低下し、その結果、成形体
の配向性、成形性が改善される。またこの中分子炭化水
素ポリマーは、直鎖状の炭化水素骨格を有しているた
め、引き続く脱脂、焼結工程で熱変性が生じにくく、分
解は解重合のみで進行し、加熱により容易に分解、蒸発
するため、焼結体中の残留炭素量は極めて低い値とな
る。
ポリマーは、液状であるため、室温〜50℃付近の温度で
磁粉中に容易に分散し、磁粉表面を被覆するので、磁場
中にて磁粉を圧縮成形する際、合金粉末間及び粉末−ダ
イス間の摩擦抵抗が効果的に低下し、その結果、成形体
の配向性、成形性が改善される。またこの中分子炭化水
素ポリマーは、直鎖状の炭化水素骨格を有しているた
め、引き続く脱脂、焼結工程で熱変性が生じにくく、分
解は解重合のみで進行し、加熱により容易に分解、蒸発
するため、焼結体中の残留炭素量は極めて低い値とな
る。
【００１２】かかる成形助剤の合金粉末に対する添加量
については、合金粉末 100重量部に対し、0.01〜0.3 重
量部とする必要がある。というのは0.01重量部未満では
潤滑効果が低く、一方0.3 重量部を超えると焼結体中の
残留炭素量が増大するからである。
については、合金粉末 100重量部に対し、0.01〜0.3 重
量部とする必要がある。というのは0.01重量部未満では
潤滑効果が低く、一方0.3 重量部を超えると焼結体中の
残留炭素量が増大するからである。
【００１３】なお、この発明に従う成形助剤の合金粉末
への添加、分散に際しては、該合金粉末が活性に富み、
酸素や水に対して反応し易いので、不活性雰囲気又は大
気を遮断した湿式で行うことが望ましい。後者の溶剤と
してはヘキサン、石油ベンジン及びベンゼンなどの非水
溶性溶剤が好適である。
への添加、分散に際しては、該合金粉末が活性に富み、
酸素や水に対して反応し易いので、不活性雰囲気又は大
気を遮断した湿式で行うことが望ましい。後者の溶剤と
してはヘキサン、石油ベンジン及びベンゼンなどの非水
溶性溶剤が好適である。
【００１４】
実施例１ Nd15(Fe0.85Co0.3Ni0.1Ti0.015)77B8 の組成になり、平
均粒径：3.0 μm の合金粉末に、成形助剤として表１に
示す種々の中分子炭化水素ポリマー又はその混合物を、
合金粉末：100 重量部に対し、 0.005〜0.4 重量部の割
合で添加し、室温のAr雰囲気中においてヘンシェルミキ
サーにて乾式混合した。ついで、得られた各合金粉末
を、12 kOeの磁場中で配向させつつ 2.0 t/cm2にて加圧
成形し、幅：15mm, 長さ：15mm, 高さ：16mmの成形体と
したのち、10-4〜10-6Torrの真空中において、 600℃で
２時間ついで1060℃で１時間加熱後、760TorrのAr中に
て1060℃, １時間の焼結を施し、さらに時効処理を施し
て、永久磁石を製造した。
均粒径：3.0 μm の合金粉末に、成形助剤として表１に
示す種々の中分子炭化水素ポリマー又はその混合物を、
合金粉末：100 重量部に対し、 0.005〜0.4 重量部の割
合で添加し、室温のAr雰囲気中においてヘンシェルミキ
サーにて乾式混合した。ついで、得られた各合金粉末
を、12 kOeの磁場中で配向させつつ 2.0 t/cm2にて加圧
成形し、幅：15mm, 長さ：15mm, 高さ：16mmの成形体と
したのち、10-4〜10-6Torrの真空中において、 600℃で
２時間ついで1060℃で１時間加熱後、760TorrのAr中に
て1060℃, １時間の焼結を施し、さらに時効処理を施し
て、永久磁石を製造した。
【００１５】かくして得られた永久磁石の結晶配向性
ａ、磁気特性及び残存炭素量について調べた結果を、表
１に併記する。ここに結晶配向性ａは、Ｃ面でのＸ線回
折強度Ｉ(hkl) から次のようにして求めた。 ａ（％）＝｛（Ｐ−ＰO ）／（１−ＰO ）｝× 100 ここでＰ及びＰO はそれぞれ、磁場中配向された焼結体
及び無配向の焼結体において、全回折ピーク中Ｃ面によ
る回折ピークの占める割合を示す。
ａ、磁気特性及び残存炭素量について調べた結果を、表
１に併記する。ここに結晶配向性ａは、Ｃ面でのＸ線回
折強度Ｉ(hkl) から次のようにして求めた。 ａ（％）＝｛（Ｐ−ＰO ）／（１−ＰO ）｝× 100 ここでＰ及びＰO はそれぞれ、磁場中配向された焼結体
及び無配向の焼結体において、全回折ピーク中Ｃ面によ
る回折ピークの占める割合を示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】同表より明らかなように、この発明に従う
成形助剤を適量添加することにより、配向性は格段に改
善され、また焼結体中の残存炭素量も少ないため、良好
な磁気特性が得られている。
成形助剤を適量添加することにより、配向性は格段に改
善され、また焼結体中の残存炭素量も少ないため、良好
な磁気特性が得られている。
【００１８】実施例２ Nd15Fe77B8の組成になり、平均粒径 3.0μm の合金粉末
に、成形助剤として表２に示す種々の中分子炭化水素ポ
リマー又はその混合物を、15〜20重量部のシクロヘキサ
ン溶液として、合金粉末：100 重量部に対し、成形助剤
が 0.1〜0.3 重量部になるようにシクロヘキサン溶液と
磁粉を室温にて混合し、スラリーとした。上記の各スラ
リーを、12 kOeの磁場中で配向させつつ 2.0 t/cm2にて
加圧成形し、幅：15mm, 長さ：15mm, 高さ：16mmの成形
体としたのち、10-4〜10-6Torrの真空中において、 600
℃で２時間加熱し、ついで 760TorrのAr中にて1100℃,
２時間の焼結を施したのち、時効処理を施して、永久磁
石を製造した。
に、成形助剤として表２に示す種々の中分子炭化水素ポ
リマー又はその混合物を、15〜20重量部のシクロヘキサ
ン溶液として、合金粉末：100 重量部に対し、成形助剤
が 0.1〜0.3 重量部になるようにシクロヘキサン溶液と
磁粉を室温にて混合し、スラリーとした。上記の各スラ
リーを、12 kOeの磁場中で配向させつつ 2.0 t/cm2にて
加圧成形し、幅：15mm, 長さ：15mm, 高さ：16mmの成形
体としたのち、10-4〜10-6Torrの真空中において、 600
℃で２時間加熱し、ついで 760TorrのAr中にて1100℃,
２時間の焼結を施したのち、時効処理を施して、永久磁
石を製造した。
【００１９】かくして得られた永久磁石の結晶配向性
ａ、磁気特性及び残存炭素量について調べた結果を、表
２に併記する。なお表２には、比較のため成形助剤を添
加しなかった場合及び従来剤であるポリオキシエチレン
ラウリルエーテル、流動パラフィン及び界面活性剤の混
合物、さらには以下の構造式で示されるネマチック液晶
ａ、磁気特性及び残存炭素量について調べた結果を、表
２に併記する。なお表２には、比較のため成形助剤を添
加しなかった場合及び従来剤であるポリオキシエチレン
ラウリルエーテル、流動パラフィン及び界面活性剤の混
合物、さらには以下の構造式で示されるネマチック液晶
【化１】
【化２】 を添加した場合についての調査結果も併せて示す。
【００２０】
【表２】
【００２１】同表より明らかなように、成形助剤を添加
しなかった場合は、配向性及び磁気特性ともに悪い。ま
た従来剤のポリオキシエチレンラウリルエーテル及びネ
マチック液晶を添加した場合は、配向性は改善されるも
のの残存炭素量が多いために磁気特性の改善は十分とは
言えない。これに対し、この発明に従う中分子炭化水素
ポリマーを成形助剤として添加した場合は、残存炭素量
が少なく、優れた結晶配向性と磁気特性の両者が併せて
得られている。
しなかった場合は、配向性及び磁気特性ともに悪い。ま
た従来剤のポリオキシエチレンラウリルエーテル及びネ
マチック液晶を添加した場合は、配向性は改善されるも
のの残存炭素量が多いために磁気特性の改善は十分とは
言えない。これに対し、この発明に従う中分子炭化水素
ポリマーを成形助剤として添加した場合は、残存炭素量
が少なく、優れた結晶配向性と磁気特性の両者が併せて
得られている。
【００２２】
【発明の効果】この発明に従う成形助剤は、合金粉末中
への分散性に優れ、少量の添加で優れた潤滑性を呈する
ので成形性を格段に改善できるのみならず、結晶配向性
にも優れ、また粉末中に炭素が多量に残存することもな
いので、磁気特性の向上も併せて達成できる。
への分散性に優れ、少量の添加で優れた潤滑性を呈する
ので成形性を格段に改善できるのみならず、結晶配向性
にも優れ、また粉末中に炭素が多量に残存することもな
いので、磁気特性の向上も併せて達成できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 中分子炭化水素ポリマーとして分類され
る、液状ポリプロピレン、液状ポリブテン、液状ポリブ
タジエン及び液状ポリイソプレンのうちから選んだ少な
くとも１種からなることを特徴とする希土類系永久磁石
用合金粉末の成形助剤。 - 【請求項２】 希土類系合金粉末：100 重量部に対し、
中分子炭化水素ポリマーとして分類される、液状ポリプ
ロピレン、液状ポリブテン、液状ポリブタジエン及び液
状ポリイソプレンのうちから選んだ少なくとも１種：0.
01〜0.3 重量部を添加配合してなる希土類系永久磁石用
合金粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4263653A JPH06116605A (ja) | 1992-10-01 | 1992-10-01 | 希土類系永久磁石用合金粉末の成形助剤及びその添加合金粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4263653A JPH06116605A (ja) | 1992-10-01 | 1992-10-01 | 希土類系永久磁石用合金粉末の成形助剤及びその添加合金粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06116605A true JPH06116605A (ja) | 1994-04-26 |
Family
ID=17392464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4263653A Pending JPH06116605A (ja) | 1992-10-01 | 1992-10-01 | 希土類系永久磁石用合金粉末の成形助剤及びその添加合金粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06116605A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011135041A (ja) * | 2009-11-25 | 2011-07-07 | Tdk Corp | 希土類焼結磁石の製造方法 |
| JP2013030745A (ja) * | 2011-06-24 | 2013-02-07 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2013030738A (ja) * | 2011-06-24 | 2013-02-07 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2013030737A (ja) * | 2011-06-24 | 2013-02-07 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| WO2013137134A1 (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-19 | 日東電工株式会社 | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| US9281107B2 (en) | 2011-06-24 | 2016-03-08 | Nitto Denko Corporation | Rare-earth permanent magnet and method for manufacturing rare-earth permanent magnet |
| CN114477988A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-05-13 | 天通控股股份有限公司 | 一种易成型、高强度铁氧体材料及其制备方法 |
-
1992
- 1992-10-01 JP JP4263653A patent/JPH06116605A/ja active Pending
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