JP2013191605A - 希土類永久磁石、希土類永久磁石の製造方法及び希土類永久磁石の製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】磁石原料を磁石粉末に粉砕し、粉砕された磁石粉末を成形し、成形された磁石粉末の成形体40を仮焼した後に、SPS焼結装置45を用いてSPS焼結することにより永久磁石1を製造する。また、SPS焼結装置45の焼結型46は少なくとも一方向に対して、加圧された成形体40の一部が流入する流入孔50が形成される。
【選択図】図8
Description
特に、加圧焼結の焼結型に充填される充填量にバラツキが有ったとしても、永久磁石の形状の均一性を確保することができる。また、焼結型への充填量が多くなり過ぎた場合であっても、成形体への加圧値が必要以上に高くなることなく、焼結時に欠損等が生じる虞もない。
特に、加圧焼結の焼結型に充填される充填量にバラツキが有ったとしても、永久磁石の形状の均一性を確保することができる。また、焼結型への充填量が多くなり過ぎた場合であっても、成形体への加圧値が必要以上に高くなることなく、焼結時に欠損等が生じる虞もない。
特に、加圧焼結の焼結型に充填される充填量にバラツキが有ったとしても、永久磁石の形状の均一性を確保することができる。また、焼結型への充填量が多くなり過ぎた場合であっても、成形体への加圧値が必要以上に高くなることなく、焼結時に欠損等が生じる虞もない。
先ず、本発明に係る永久磁石1の構成について説明する。図1は本発明に係る永久磁石1を示した全体図である。尚、図1に示す永久磁石1は扇型形状を備えるが、永久磁石1の形状は打ち抜き形状によって変化する。
本発明に係る永久磁石1はNd−Fe−B系の異方性磁石である。尚、各成分の含有量はNd:27〜40wt%、B:0.8〜2wt%、Fe(電解鉄):60〜70wt%とする。また、磁気特性向上の為、Dy、Tb、Co、Cu、Al、Si、Ga、Nb、V、Pr、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Ag、Bi、Zn、Mg等の他元素を少量含んでも良い。図1は本実施形態に係る永久磁石1を示した全体図である。
更に、バインダーに樹脂を用いる場合には、構造中に酸素原子を含まず、且つ解重合性のあるポリマーを用いるのが好ましい。また、後述のようにホットメルト成形によりグリーンシートを成形する場合には、成形されたグリーンシートを加熱して軟化した状態で磁場配向を行う為に、熱可塑性樹脂が用いられる。具体的には以下の一般式(1)に示されるモノマーから選ばれる1種又は2種以上の重合体又は共重合体からなるポリマーが該当する。
尚、バインダーに用いる樹脂としては、磁場配向を適切に行う為に250℃以下で軟化する熱可塑性樹脂、より具体的にはガラス転移点又は融点が250℃以下の熱可塑性樹脂を用いることが望ましい。
次に、本発明に係る永久磁石1の製造方法について図2を用いて説明する。図2は本実施形態に係る永久磁石1の製造工程を示した説明図である。
先ず、ビーズミル11等で微粉砕された磁石粉末にバインダーを混合することにより、磁石粉末とバインダーからなる粉末状の混合物(コンパウンド)12を作製する。ここで、バインダーとしては、上述したように樹脂や長鎖炭化水素や脂肪酸メチルエステルやそれらの混合物等が用いられる。例えば、樹脂を用いる場合には構造中に酸素原子を含まず、且つ解重合性のあるポリマーからなる熱可塑性樹脂を用い、一方、長鎖炭化水素を用いる場合には、室温で固体、室温以上で液体である長鎖飽和炭化水素(長鎖アルカン)を用いるのが好ましい。また、脂肪酸メチルエステルを用いる場合には、ステアリン酸メチルやドコサン酸メチル等を用いるのが好ましい。また、バインダーの添加量は、上述したように添加後のコンパウンド12における磁石粉末とバインダーの合計量に対するバインダーの比率が、1wt%〜40wt%、より好ましくは2wt%〜30wt%、更に好ましくは3wt%〜20wt%となる量とする。尚、バインダーの添加は、窒素ガス、Arガス、Heガスなど不活性ガスからなる雰囲気で行う。尚、磁石粉末とバインダーとの混合は、例えば有機溶媒に磁石粉末とバインダーとをそれぞれ投入し、攪拌機で攪拌することにより行う。そして、攪拌後に磁石粉末とバインダーとを含む有機溶媒を加熱して有機溶媒を気化させることにより、コンパウンド12を抽出する。また、磁石粉末とバインダーとの混合は、窒素ガス、Arガス、Heガスなど不活性ガスからなる雰囲気で行うことが望ましい。また、特に磁石粉末を湿式法で粉砕した場合においては、粉砕に用いた有機溶媒から磁石粉末を取り出すことなくバインダーを有機溶媒中に添加して混練し、その後に有機溶媒を揮発させて後述のコンパウンド12を得る構成としても良い。
図3に示すようにスロットダイ方式に用いられるダイ15は、ブロック16、17を互いに重ね合わせることにより形成されており、ブロック16、17との間の間隙によってスリット18やキャビティ(液溜まり)19を形成する。キャビティ19はブロック17に設けられた供給口20に連通される。そして、供給口20はギアポンプ(図示せず)等によって構成される塗布液の供給系へと接続されており、キャビティ19には供給口20を介して、計量された流体状のコンパウンド12が定量ポンプ等により供給される。更に、キャビティ19に供給された流体状のコンパウンド12はスリット18へ送液されて単位時間一定量で幅方向に均一な圧力でスリット18の吐出口21から予め設定された塗布幅により吐出される。一方で、支持基材13はコーティングロール22の回転に伴って予め設定された速度で連続搬送される。その結果、吐出した流体状のコンパウンド12が支持基材13に対して所定厚さで塗布され、その後、放熱して凝固することにより支持基材13上に長尺シート状のグリーンシート14が成形される。
また、磁場配向した後に行うグリーンシート14の放熱及び凝固は、搬送状態で行うことが好ましい。それによって、製造工程をより効率化することが可能となる。
図6に示すように、加熱装置37は発熱体となる平板部材38の内部に略U字型の空洞39を形成し、空洞39内に所定温度(例えば100〜300℃)に加熱された熱媒体であるシリコーンオイルを循環させる構成とする。そして、図4に示すホットプレート26の代わりに、加熱装置37をソレノイド25内においてグリーンシート14に対して上下一対に配置する。それによって、連続搬送されるグリーンシート14を、熱媒体により発熱された平板部材38を介して加熱し、軟化させる。尚、平板部材38はグリーンシート14に対して当接させても良いし、所定間隔離間させて配置しても良い。そして、軟化したグリーンシート14の周囲に配置されたソレノイド25によって、グリーンシート14の面内方向且つ長さ方向(図4の矢印27方向)に対して磁場が印加され、グリーンシート14に対して適切に均一な磁場を配向させることが可能となる。尚、図6に示すような熱媒体を用いた加熱装置37では、一般的なホットプレート26のように内部に電熱線を有さないので、磁場中に配置した場合であってもローレンツ力によって電熱線が振動したり切断される虞が無く、適切にグリーンシート14の加熱を行うことが可能となる。また、電流による制御を行う場合には、電源のON又はOFFで電熱線が振動することにより疲労破壊の原因となる問題が有るが、熱媒体を熱源とした加熱装置37を用いることによって、そのような問題を解消することが可能となる。
また、特に磁石原料を有機溶媒中で湿式粉砕により粉砕した場合には、有機溶媒を構成する有機化合物の熱分解温度且つバインダー分解温度で仮焼処理を行う。それによって、残留した有機溶媒についても除去することが可能となる。有機化合物の熱分解温度については、用いる有機溶媒の種類によって決定されるが、上記バインダー分解温度であれば基本的に有機化合物の熱分解についても行うことが可能となる。
図7に示すようにSPS焼結装置45は複数(図7では9個)の焼結型46を備え、真空チャンパー(図示せず)内に設置される。図7及び図8に示すように各焼結型46は、円筒形状の穴が形成されたグラファイト製の本体部47と、本体部47に形成された円筒形状の穴の上下に配置される同じくグラファイト製の上部パンチ48と下部パンチ49とから構成される。そして、本体部47と上部パンチ48と下部パンチ49とにより形成される円筒形状の空間部にそれぞれ成形体40が設置される。また、上部パンチ48には、加圧された成形体40の一部が流入する為の流入孔50が形成される。そして、流入孔50を形成することによって、焼結前の成形体40の高さや体積にバラツキがあったとしても、加圧時に流入孔50に成形体40の一部が流入することによって、そのバラツキを微調整することが可能となる。その結果、加圧焼結した後の永久磁石1の形状の均一性を向上させることが可能となる。特に、図7に示すように複数の成形体40の加圧焼結を同時に行う場合には、同時に焼結を行った複数の永久磁石1の形状の均一性を向上させることが可能となる。尚、流入孔50は加圧焼結を行う際の加圧方向に対向する面(例えば上部パンチ48や下部パンチ49)に設けることが望ましいが、それ以外の方向(例えば本体部47)に設けるようにしても良い。また、流入孔50は複数箇所に設けても良い。また、流入孔50の大きさは特に限定されないが、大きすぎると適切に加圧焼結できなくなり、小さすぎると上記均一性の向上の効果を得られない。従って、直径1mm〜5mmの範囲とすることが望ましい。また、流入孔50は焼結型46の外部まで貫通させた孔であっても良いし、貫通させない孔であっても良い。
尚、具体的な焼結条件を以下に示す。
加圧値:1MPa
焼結温度:940℃まで10℃/分で上昇させ、5分保持
雰囲気:数Pa以下の真空雰囲気
(実施例)
実施例はNd−Fe−B系磁石であり、合金組成はwt%でNd/Fe/B=32.7/65.96/1.34とする。また、バインダーとしてはポリイソブチレン(PIB)を用いた。また、加熱溶融したコンパウンドをスロットダイ方式により基材に塗工してグリーンシートを成形した。また、成形したグリーンシートを200℃に加熱したホットプレートにより5分間加熱するとともに、磁場配向は、グリーンシートに対して面内方向且つ長さ方向に12Tの磁場を印加することにより行った。そして、磁場配向後に所望の形状に打ち抜いたグリーンシートを水素雰囲気で仮焼し、その後、SPS焼結(加圧値:1MPa、焼結温度:940℃まで10℃/分で上昇させ、5分保持)により焼結した。また、SPS焼結は図7に示すように複数個の焼結型46を備えたSPS焼結装置45を用い、複数の成形体に対して同時に焼結を行い、複数個の永久磁石を得た。尚、同時に焼結対象となる複数の成形体は、磁石原料の充填量がそれぞれ僅かに異なる(具体的には6.65g、6.86g、7.14g、7.35gの4パターン)ように成形した。流入孔50としては上部パンチ48及び下部パンチ49に対してそれぞれ直径2mmの流入孔50を形成した。尚、他の工程は上述した[永久磁石の製造方法]と同様の工程とする。
流入孔50が形成されていないSPS焼結装置45を用いてグリーンシートを焼結することにより永久磁石を製造した。他の条件は実施例と同様である。
ここで、図9は実施例と比較例において製造された永久磁石の内、充填量が最も多い7.35gの永久磁石の外観形状をそれぞれ示した写真である。図9に示すように実施例の永久磁石は、焼結型46への充填量が多い場合であっても反りや凹みなどの変形が生じることなく、円筒形状に緻密に焼結することできていることが分かる。即ち、実施例ではSPS焼結時に、上部パンチ48や下部パンチ49に形成された流入孔50へと成形体の一部が流入することによって成形体への加圧値が必要以上に高くなることを防止できていることが分かる。
一方、比較例の永久磁石は、充填量が多すぎることによってSPS焼結時の加圧値が必要以上に高くなり、外殻部分において欠損が生じていることが分かる。
図10に示すように、流入孔50を形成したSPS焼結装置45で焼結を行った実施例では、焼結後の複数の永久磁石間において大きな形状のバラツキは生じなかった。具体的には、図11に示すように、焼結型への充填量の大小に関わらず焼結後の永久磁石は比重に差が無く、緻密に焼結できていることが分かる。即ち、実施例ではSPS焼結時に、上部パンチ48や下部パンチ49に形成された流入孔50へと成形体の一部が流入することによって成形体の形状や密度が均一化されることが分かる。
一方、流入孔50の無いSPS焼結装置45で焼結を行った比較例では、焼結後の複数の永久磁石間において大きな形状のバラツキが生じた。
特に、SPS焼結装置45の焼結型46に充填される充填量にバラツキが有ったとしても、永久磁石1の形状の均一性を確保することができる。また、焼結型46への充填量が多くなり過ぎた場合であっても、成形体への加圧値が必要以上に高くなることなく、焼結時に欠損等が生じる虞もない。
また、SPS焼結装置45は複数の焼結型46を備え、複数個の成形体40を同時に加圧焼結するので、永久磁石の生産効率を更に向上させることが可能となる。また、同時に焼結した永久磁石間で形状のバラツキが生じることを防止することが可能となる。
また、流入孔50を直径1mm〜5mmの孔とするので、流入孔50を適切な形状とすることで、加圧焼結を適切に行わせることが可能となるとともに、上記焼結後の永久磁石における形状の均一性の効果についても保持することが可能となる。
また、流入孔50は加圧焼結を行う際の加圧方向に対向する面に設けられるので、形状の均一性の効果をより向上させることが可能となるとともに、焼結後の永久磁石の焼結型からの取り外しについても容易に行うことができる。
また、成形体40を加圧焼結により焼結する工程では、一軸加圧焼結により焼結するので、焼結による永久磁石の収縮が均一となることにより、焼結後の永久磁石において反りや凹みなどの変形が生じることを防止できる。
また、成形体40を加圧焼結により焼結する工程では、通電焼結により焼結するので、急速昇温・冷却が可能となり、また、低い温度域で焼結することが可能となる。その結果、焼結工程での昇温・保持時間を短縮でき、磁石粒子の粒成長を抑制した緻密な焼結体の作製が可能となる。
また、磁石粉末とバインダーとを混合し、成形したグリーンシートを焼結した磁石により永久磁石を構成するので、焼結による収縮が均一となることにより焼結後の反りや凹みなどの変形が生じず、また、プレス時の圧力むらが無くなることから、従来行っていた焼結後の修正加工をする必要がなく、製造工程を簡略化することができる。それにより、高い寸法精度で永久磁石を成形可能となる。その結果、流入孔を備える加圧焼結装置による焼結と組み合わせることにより、焼結後の永久磁石の形状の均一性を更に向上させることが可能となる。
例えば、磁石粉末の粉砕条件、混練条件、仮焼条件、焼結条件などは上記実施例に記載した条件に限られるものではない。例えば、上記実施例ではビーズミルによる湿式粉砕により磁石原料を粉砕しているが、ジェットミルを用いた乾式粉砕により粉砕することとしても良い。また、上記実施例では、スロットダイ方式によりグリーンシートを形成しているが、他の方式(例えばカレンダーロール方式、コンマ塗工方式、押出成型、射出成型、金型成型、ドクターブレード方式等)を用いてグリーンシートを形成しても良い。また、有機溶媒に磁石粉末やバインダーを混合したスラリーを生成し、その後に生成したスラリーをシート状に成形することによってグリーンシートを作成することとしても良い。その場合にはバインダーとして熱可塑性樹脂以外を用いることも可能である。また、仮焼を行う際の雰囲気は非酸化性雰囲気であれば水素雰囲気以外(例えば窒素雰囲気、He雰囲気等、Ar雰囲気等)で行っても良い。
11 ビーズミル
12 コンパウンド
13 支持基材
14 グリーンシート
15 ダイ
25 ソレノイド
26 ホットプレート
37 加熱装置
40 成形体
45 SPS焼結装置
46 焼結型
47 本体部
48 上部パンチ
49 下部パンチ
50 流入孔
Claims (9)
- 磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末を成形体に成形する工程と、
前記成形体を加圧焼結装置の焼結型に設置する工程と、
前記加圧焼結装置の焼結型に設置された前記成形体を加圧焼結により焼結する工程と、を有し、
前記加圧焼結装置の焼結型は少なくとも一方向に対して、加圧された前記成形体の一部が流入する流入孔が形成されることを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 - 前記加圧焼結装置は複数の焼結型を備え、
複数個の前記成形体を同時に加圧焼結することを特徴とする請求項1に記載の希土類永久磁石の製造方法。 - 前記流入孔は、直径1mm〜5mmの孔であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記流入孔は、加圧焼結を行う際の加圧方向に対向する面に設けられることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記成形体を加圧焼結する工程では、一軸加圧焼結により焼結することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記成形体を加圧焼結する工程では、通電焼結により焼結することを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記磁石粉末を成形体に成形する工程では、
前記粉砕された磁石粉末とバインダーとが混合された混合物を生成し、
前記混合物をシート状に成形することにより前記成形体としてグリーンシートを作製することを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。 - 請求項1乃至請求項7のいずれかの希土類永久磁石の製造方法により希土類永久磁石を製造する希土類永久磁石の製造装置。
- 請求項1乃至請求項7のいずれかの希土類永久磁石の製造方法により製造された希土類永久磁石。
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