CN106739397B - 高取向度吸波材料的制备方法 - Google Patents

高取向度吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高取向度的吸波材料的制备方法，属于吸波材料领域，能够制备得到一种高取向度的吸波材料。该高取向度的吸波材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将橡胶与橡胶溶剂混合进行高温低速搅拌，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液；(2)软磁粉末进行预处理后，将橡胶溶液与预处理的软磁粉末混合，加入交联剂低速啮合，混合均匀后加入适量溶剂，混合均匀，得到混合浆料；(3)利用涂布机将上述混合浆料涂布均匀得到干膜，干膜厚度0.06‑0.150mm；(4)将干膜层叠为需要的厚度后利用高压空气热压，得到高取向度的吸波材料。

Description

高取向度吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，尤其涉及一种高取向度吸波材料的制备方法。
背景技术
现有的部分吸波材料是由橡胶与软磁粉末混合成型而成的片状或卷装材料。这些吸波材料通常的生产工艺是使用压延法成型后在通过高温硫化使橡胶交联；或者是使用橡胶加溶剂利用涂布的方法涂布，然后利用压延机整形后，高温硫化。压延法为现有主流技术，但是此技术不能对磁粉进行较好的取向，因此很难制备性能很高的吸波材料。而涂布方法虽然有技术利用磁场对磁粉进行取向，但大范围的均匀磁场很难获得，且利用压延法整形厚度0.05mm的以下的材料对设备的精度要求非常高。
CN10519916A公开了一种吸波材料及其制备方法，以羰基铁、钡铁氧体、炭黑为填充料，丁腈橡胶为载体，利用混炼，压片及压延的方法生产吸波材料。该方法可以生产吸波材料，但填充料在载体中没有取向很难达到高性能。CN205467756U公开了一种电磁吸波片的制备装置。该装置主要是一种双辊压延机，通过一定的设计可以增加材料在载体中的取向度。但是固体成型的方法很难使软磁粉末在载体中按规则排布。CN103881245A公开了一种吸波材料及其制备方法。将溶剂、热塑性弹性体、吸波剂等混合均匀后，用刮涂的方法刮涂后，用双辊压延机压平后，在高温固化。在刮涂过程中加磁场使吸波剂有好的取向。但是获得大范围的均匀磁场设备投入比较高，且利用压延机整形0.05mm厚以下的材料对压延机的精度要求非常高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高取向度吸波材料的制备方法，通过本发明的制备方法可以在设备投入少的前提下得到一种高取向度的吸波材料。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是，一种高取向度吸波材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将橡胶与橡胶溶剂混合进行高温低速搅拌，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液；
(2)软磁粉末进行预处理后，将橡胶溶液与预处理的软磁粉末混合，加入交联剂低速啮合，混合均匀后加入适量溶剂，混合均匀，得到混合浆料；
(3)利用涂布机将上述混合浆料涂布均匀得到干膜，干膜厚度0.06-0.150mm；
(4)将干膜层叠为需要的厚度后利用高压空气热压，得到高取向度的吸波材料。
优选的，步骤(1)中橡胶加入量为8-20份，溶剂加入量为80-92份，二者之和为100份。
优选的，步骤(1)中，低速搅拌的搅拌速率40-90rpm，搅拌温度40-80℃。
优选的，步骤(2)中软磁粉末的预处理步骤是，将软磁粉末中加入偶联剂和适量酒精进行混合，高速分散至分散均匀后，烘干。
更优选的，软磁粉末与偶联剂的重量比为100:1-3。
优选的，步骤(2)中橡胶溶液、预处理的软磁粉末、交联剂的配比为：30-60：17.6-88：0.06-0.24，溶剂加入量为3-20份，啮合速度20-40rpm。
优选的，步骤(2)混合均匀的具体操作是：高速分散，分散过程中对浆料进行冷却，至浆料完全混合均匀，真空脱气泡，得到混合浆料。
优选的，步骤(3)的涂布机控制涂布头的高度将上述浆料涂布均匀得到干膜，干膜厚度在0.06mm至0.15mm之间。
优选的，步骤(4)中热压压力2.5-3.0Mpa，温度120-150℃，时间40min。
优选的，所述橡胶是三元乙丙橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚氨酯橡胶中的一种或多种；
所述步骤(2)的溶剂为环己烷、甲苯、乙酸乙酯、无水乙醇中的一种或多种；
所述软磁粉末为片状软磁合金，粒径D50为30-70μm，厚度小于1μm；
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种或两种；
所述交联剂为过氧化二异丙苯、二乙烯基苯、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、聚异氰酸酯胶、三烯丙基异氰脲酸酯、1，4-双叔丁基过氧异丙基苯、六亚甲基二胺脲酸酯中的一种或多种。
本发明的制备方法的有益效果是：1、通过调整干膜的厚度可以保证软磁粉末有较好的取向度；2、利用了高压气体加热硫化的方式，复合材料具有一定流动性且压力非常均匀，可以使软磁铁粉进一步的取向；3、利用该方法可以制备磁导率大于180的吸波材料，取向度越高，磁导率越高，性能越好；4、本发明高压气体热压的精度远高于机械热压的方式。
附图说明
图1为本发明实施例2的磁导率谱图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了高取向度吸波材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将橡胶与橡胶溶剂混合进行高温低速搅拌，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液。
在本步骤中,橡胶溶于相应的橡胶溶剂,橡胶溶液的状态利于其于软磁粉末的大面积接触和混合。
S2：软磁粉末进行预处理后，将橡胶溶液与预处理的软磁粉末混合，加入交联剂低速啮合，混合均匀后加入适量溶剂，混合均匀，得到混合浆料。
在本步骤中,软磁粉末进行预处理能够提高软磁粉末在橡胶载体中的填充能力且可以增加软磁铁粉的抗氧化性,而混合后加入交联剂在最终热压时使橡胶发生交联反应，材料有较高的强度,低速啮合也是物料混合充分的需要,同时在适量溶剂的存在下,浆料有合适的粘稠度。
S3：利用涂布机将上述浆料涂布均匀得到干膜，干膜厚度0.06-0.15mm。
在本步骤中，控制涂布机可涂布得到不同厚度的干膜，但是为了保证取向度和层叠的需要，干膜的厚度在0.06-0.15mm范围内为宜，保证软磁粉末有较好的取向。
S4：将干膜层叠为需要的厚度后利用高压空气热压，得到高取向度的吸波材料。
本步骤中，可根据需要层叠干膜得到相应的厚度，高压空气热压处理能够进使材料交联，保持一定厚度并进一步提升软磁粉末的取向度，得到高取向度的吸波材料。
在本发明的一优选实施例中，步骤(1)中橡胶加入量为8-20份，橡胶溶剂加入量为80-92份，二者之和为100份；低速搅拌的搅拌速率40-90rpm，搅拌温度40-80℃，直到橡胶完全溶解。在本实施例中，橡胶溶剂为能溶解橡胶的溶剂，优选的是橡胶与橡胶溶剂的比例保证橡胶溶液有适当的粘度。
在本发明的一优选实施例中，步骤(2)中软磁粉末的预处理步骤是，将软磁粉末中加入偶联剂和适量酒精进行混合，高速分散至分散均匀后，烘干；软磁粉末：硅烷偶联剂的重量比为100:1-3；橡胶溶液、预处理的软磁粉末、交联剂、溶剂的配比为：橡胶溶液30-60份、预处理的软磁粉末17.6-88，交联剂0.06-0.24份、溶剂3-20份，啮合速度20-40rpm。在本实施例中，软磁粉末与偶联剂加入适量酒精作为溶剂保证偶联剂在软磁粉末表面均匀包覆，烘干能够将酒精进行挥发，得到预处理的软磁粉末。预处理的软磁粉末再与橡胶以及交联剂混合相比于不处理的软磁粉末混合效果要好，混合中加入的溶剂的量可以根据需要进行调整。
在本发明的一优选实施例中，步骤(2)混合均匀的具体操作是：高速分散，分散过程中对浆料进行冷却，至浆料完全混合均匀，真空脱气泡，得到混合浆料。在本实施例中，由于高速分散过程中释放大量热量，热量可能导致橡胶部分交联因此过程需要冷却。分散过程会将大量气泡引入浆料，真空脱泡可以将浆料中的气泡脱干净保证涂布质量。
在本发明的一优选实施例中，步骤(3)的涂布机控制涂布头的高度将上述浆料涂布均匀得到干膜，干膜厚度在0.06mm至0.150mm之间。在本实施例中，根据需要得到的干膜厚度调整涂布头的高度，可以得到相应厚度的干膜。
在本发明的一优选实施例中，步骤(4)的高压空气热压压力2.5-3.0Mpa，温度120-150℃，时间40min。可以理解的是，根据热压的压力和温度的调整，时间可以根据热压的结果上下浮动。
在本发明的一优选实施例中，橡胶是三元乙丙橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚氨酯橡胶中的一种或多种；步骤S2中的溶剂为环己烷、甲苯、乙酸乙酯、无水乙醇中的一种或多种，可以调节浆料粘度和调整浆料挥发点的作用；软磁粉末为片状软磁合金，粒径D50 30-70μm，厚度小于1μm；偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种；交联剂为过氧化二异丙苯、二乙烯基苯、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、聚异氰酸酯胶、三烯丙基异氰脲酸酯、1，4-双叔丁基过氧异丙基苯、六亚甲基二胺脲酸酯中的一种或多种。本实施例中给出了上述原材料的优选的种类但并不局限于此。制备吸波材料的橡胶和软磁粉末都可用于本发明的制备方法。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的高取向度吸波材料的制备方法，以下将结合具体实施例进行说明。
实施例1
按照重量比将10份的丙烯酸酯橡胶与90份的乙酸乙酯混合，利用橡胶溶解机进行高温低速搅拌，温度60℃，转速80rmp，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液；
将D50约40μm的片状软磁合金按照质量比100：3加入硅烷偶联剂和适量酒精进行混合，在高速分散机中高速分散至分散均匀后，烘干；
将橡胶溶液、预处理的软磁粉末以及六亚甲基二胺脲酸酯按照质量比50:37:0.1混合，利用双行星搅拌机低速啮合，啮合速度20rpm，混合均匀后，加入10份甲苯，高速分散，分散过程中对浆料进行冷却，至浆料完全混合均匀，真空脱气泡，得到混合浆料；
利用涂布机将上述混合浆料涂布均匀得到干膜，干膜厚度0.06-0.15mm，涂布速度1.0m/s，烘箱温度80℃；
将干膜层叠为需要的厚度后利用高压空气热压，压力3.0Mpa，温度120℃，时间40min，得到高取向度的吸波材料的成品。
实施例2
按照重量比将15份的三元乙丙橡胶与85份的环己烷混合，利用橡胶溶解机进行高温低速搅拌，温度50℃，转速90rmp，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液；
使用D50约70μm的片状软磁合金按照质量比100：2加入硅烷偶联剂和适量酒精进行混合，在高速分散机中高速分散至分散均匀后，烘干；
将橡胶溶液、预处理的软磁粉末以及1.4-双叔丁基过氧异丙基苯按照质量比40:44：0.06，利用双行星搅拌机低速啮合，啮合速度35rpm，混合均匀后，加入5份甲苯，高速分散，分散过程中对浆料进行冷却，至浆料完全混合均匀，真空脱气泡，得到混合浆料；
利用涂布机将上述混合浆料涂布均匀得到干膜，干膜厚度0.06-0.15mm，涂布速度1.8m/s，烘箱温度80℃；
将干膜层叠为需要的厚度后利用高压空气热压，压力2.5Mpa，温度150℃，时间40min，得到高取向度的吸波材料的成品。
实施例3
按照重量比将8份的氯化橡胶与92份的甲苯混合，利用橡胶溶解机进行高温低速搅拌，温度40℃，转速40rmp，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液；
将D50约30μm的片状软磁合金按照质量比100：1加入硅烷偶联剂和适量酒精进行混合，在高速分散机中高速分散至分散均匀后，烘干；
将橡胶溶液、预处理的软磁粉末及三烯丙基异氰脲酸酯按照质量比30:17.6:0.07，利用双行星搅拌机低速啮合，啮合速度30rpm，混合均匀后，加入3份的乙酸乙酯，高速分散，分散过程中对浆料进行冷却，至浆料完全混合均匀，真空脱气泡，得到混合浆料；
利用涂布机将上述混合浆料涂布均匀得到干膜，干膜厚度0.06-0.15mm，涂布速度1.2m/s，烘箱温度100℃；
将干膜层叠为需要的厚度后利用高压空气热压，压力2.5Mpa，温度140℃，时间40min，得到高取向度的吸波材料的成品。
实施例4
按照重量比将20份的聚氨酯橡胶与80份的乙酸乙酯混合，利用橡胶溶解机进行高温低速搅拌，温度80℃，转速50rmp，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液；
将D50约60μm的片状软磁合金按照质量比100：3加入钛酸酯偶联剂和适量酒精进行混合，在高速分散机中高速分散至分散均匀后，烘干；
将橡胶溶液、预处理的软磁粉末以及过氧化二异丙苯按照质量比60:88:0.24混合，利用双行星搅拌机低速啮合，啮合速度40rpm，混合均匀后，加入20份甲苯，高速分散，分散过程中对浆料进行冷却，至浆料完全混合均匀，真空脱气泡，得到混合浆料；
利用涂布机将上述混合浆料涂布均匀得到干膜，干膜厚度0.06-0.15mm，涂布速度1.6m/s，烘箱温度90℃；
将干膜层叠为需要的厚度后利用高压空气热压，压力2.8Mpa，温度130℃，时间40min，得到高取向度的吸波材料的成品。
使用本发明中的方法，与传统的压延法和涂布法制备得到的吸波材料的磁导率数据如下表1。
表1实施例1-4与传统方法制备的吸波材料磁导率对比表
表1中列举了实施例1至4中的磁导率典型数据，磁导率数值为磁导率实部在3MHz处的数值，同时也列举了压延法与涂布法制备样品的典型数据。通过表1可以看出，采用本发明的制备方法制备得到的吸波材料的取向度高，磁导率高，效果显著。另外针对实施例2，参见图1，图1为实施例2中的详细磁导率谱图，与压延法和涂布法制备的样品进行了比较，以磁导率实部在3MHz处的数据为例，实施例2为180，压延法为50，涂布法为150，根据Snoek极限原理面内取向度好磁导率越高，图1充分佐证了本发明的制备方法得到的吸波材料具有高取向度，磁导率高，效果好。

Claims (6)

1.高取向度吸波材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将橡胶与橡胶溶剂混合进行高温低速搅拌，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液；
(2)软磁粉末进行预处理后，将橡胶溶液与预处理的软磁粉末混合，加入交联剂低速啮合，混合均匀后加入适量溶剂，混合均匀，得到混合浆料；
(3)利用涂布机将上述混合浆料涂布均匀得到干膜，干膜厚度0.06-0.150mm；
(4)将干膜层叠为需要的厚度后利用高压空气热压，得到高取向度的吸波材料；
步骤(4)中热压压力2.5-3.0Mpa，温度120-150℃，时间40min；
步骤(2)中，软磁粉末的预处理步骤是，将软磁粉末中加入偶联剂和适量酒精进行混合，高速分散至分散均匀后，烘干；
步骤(2)混合均匀的具体操作是：高速分散，分散过程中对浆料进行冷却，至浆料完全混合均匀，真空脱气泡，得到混合浆料；
所述橡胶是三元乙丙橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚氨酯橡胶中的一种或多种；
所述步骤(2)的溶剂为环己烷、甲苯、乙酸乙酯、无水乙醇中的一种或多种；
所述软磁粉末为片状软磁合金，粒径D50为30-70μm，厚度小于1μm；
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种或两种；
所述交联剂为过氧化二异丙苯、二乙烯基苯、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、聚异氰酸酯胶、三烯丙基异氰脲酸酯、1，4-双叔丁基过氧异丙基苯、六亚甲基二胺脲酸酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的高取向度吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，按照重量比橡胶加入量为8-20份，溶剂加入量为80-92份，二者之和为100份。
3.根据权利要求2所述的高取向度吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，低速搅拌的搅拌速率40-90rpm，搅拌温度40-80℃。
4.根据权利要求1所述的高取向度吸波材料的制备方法，其特征在于，软磁粉末与偶联剂的重量比为100:1-3。
5.根据权利要求1所述的高取向度吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中橡胶溶液、预处理的软磁粉末、交联剂的质量比为：30-60：17.6-88：0.06-0.24，溶剂加入量为3-20份，啮合速度20-40rpm。
6.根据权利要求1所述的高取向度吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)的涂布机控制涂布头的高度将上述浆料涂布均匀得到干膜，干膜厚度在0.06mm至0.15mm之间。
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