CN107376859A - 一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法 - Google Patents

一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法 Download PDF

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Abstract

一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，利用壳聚糖负载原位生成的氢氧化镍粒子，使氢氧化镍粒子均匀地分散在壳聚糖基微球中，从而有效提高氢氧化镍的分散性及颗粒粒径均匀度；并同时提高吸附剂的机械强度及使用性能。该吸附剂制备时先将硝酸镍分散在壳聚糖溶液中，再和氢氧化钠反应，形成负载均匀分散氢氧化镍的壳聚糖微球，最后经戊二醛交联、分离、干燥后，得到粒径为400‑600微米的戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂。本发明提供的戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂有良好的机械强度和化学稳定性、颗粒粒径均匀，对水体中的硼有良好的去除效果，可用于酸性含硼废水中硼的去除分离。

Description

一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法
技术领域
本发明涉及功能复合材料技术领域，尤其涉及一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法。
背景技术
含硼化合物(如硼酸盐)广泛用于玻璃、肥皂、清洁剂、杀虫剂、化妆品等工业领域，但由此相关领域工业产生的含硼废水中过量硼带来的环境污染对环境和人体非常有害；而金属氢氧化物(如氢氧化镍、氢氧化钴)可有效吸附水体中的硼，其中氢氧化镍对水体中的硼有良好的去除效果，因此可用于酸性含硼废水处理，吸附反应式可表示为：
但氢氧化镍通常以粉体形式使用，在水体易于团聚，不易分散，从而影响其使用性能，导致去硼效果变差；此外，氢氧化镍粉体颗粒粒径不均匀，也严重影响使用效果，另一方面，壳聚糖(天然高分子)基吸附剂也可有效吸附硼，但实际使用时壳聚糖基吸附剂机械强度差，从而影响其使用性能。因此，如何有效提高氢氧化镍的分散性及颗粒粒径均匀度，同时提高壳聚糖基吸附剂的机械强度及其使用性能，是利用氢氧化镍和壳聚糖基吸附剂吸附去除水体中的硼必需解决的问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，具体步骤如下：
(1)于500mL HNO3溶液(质量分数2％)中加入2g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；
(2)将10g～40g的Ni(NO3)2·6H2O加至100mLHNO3溶液(质量分数2％)，搅拌至完全溶解，得硝酸镍溶液；
(3)将上述所得硝酸镍溶液加至壳聚糖溶液中，充分搅拌混匀，得混合液；
(4)利用微型加料泵将步骤(3)所得的混合液滴加至800mL NaOH溶液(1mol/L)中，以在NaOH溶液中固化成壳聚糖-Ni(OH)2微球，同时在微球内部生成均匀分布的Ni(OH)2晶粒；
(5)过滤分离步骤(4)中所得的壳聚糖-Ni(OH)2微球后，将壳聚糖-Ni(OH)2微球重新分散在40mL质量分数4％的戊二醛水溶液中，于常温下交联2h，得戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球；
(6)过滤分离戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，在采用去离子水洗涤戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，而后在60℃条件下真空干燥，得戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂。
有益效果：
1)本发明通过硝酸镍和NaOH溶液反应，原位生成的Ni(OH)2晶粒粒径为纳米级(9.5-10.8nm)，均匀分散在壳聚糖基质中，进而形成戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球，由此显著改善Ni(OH)2的分散性；并提高戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球机械强度，去硼性能明显高于氢氧化镍粉体或纯壳聚糖吸附剂；
2)本发明制备的戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂具有良好的机械强度和化学稳定性，可从含硼酸性废水快速吸附去除硼，去除率达75％以上，且能重复使用5次以上。
附图说明
图1为本发明的最佳实施例中的戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂扫描电镜图。
图2为本发明的最佳实施例中的戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂XRD图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
实施例1
一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，具体步骤如下：
(1)于500mL HNO3溶液(质量分数2％)中加入2g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；
(2)将10g的Ni(NO3)2·6H2O加至100mLHNO3溶液(质量分数2％)，搅拌至完全溶解，得硝酸镍溶液；
(3)将上述所得硝酸镍溶液加至壳聚糖溶液中，充分搅拌混匀，得混合液；
(4)利用微型加料泵将步骤(3)所得的混合液滴加至800mL NaOH溶液(1mol/L)中，以在NaOH溶液中固化成壳聚糖-Ni(OH)2微球，同时在壳聚糖/Ni(OH)2微球内部生成均匀分布的Ni(OH)2晶粒；
(5)过滤分离步骤(4)中所得的壳聚糖-Ni(OH)2微球后，将壳聚糖-Ni(OH)2微球重新分散在40mL质量分数4％的戊二醛水溶液中，于常温下交联2h，得戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球；
(6)过滤分离戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，再利用去离子水洗涤戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，而后在60℃条件下真空干燥，得戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂。
该戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂粒径为400-600微米，可用于快速吸附去除含硼酸性废水的硼，当初始硼浓度30mg/L、吸附剂用量0.4g/L(固液比)、吸附时间60min、温度25℃、pH 2.5时，硼去除率达77％。
实施例2
一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，具体步骤如下：
(1)于500mL HNO3溶液(质量分数2％)中加入2g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；
(2)将20g的Ni(NO3)2·6H2O加至100mLHNO3溶液(质量分数2％)，搅拌至完全溶解，得硝酸镍溶液；
(3)将所得硝酸镍溶液加至壳聚糖溶液中，充分搅拌混匀，得混合液；
(4)利用微型加料泵将步骤(3)所得的混合液滴加至800mL NaOH溶液(1mol/L)中，以在NaOH溶液中固化成壳聚糖-Ni(OH)2微球，同时在壳聚糖/Ni(OH)2微球内部生成均匀分布的Ni(OH)2晶粒；
(5)过滤分离步骤(4)中所得的壳聚糖-Ni(OH)2微球后，将壳聚糖-Ni(OH)2微球重新分散在40mL质量分数4％的戊二醛水溶液中，于常温下交联2h，得戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球；
(6)过滤分离戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，再利用去离子水洗涤戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，而后在60℃条件下真空干燥，得戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂。
该戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂粒径为400-600微米，可用于快速吸附去除含硼酸性废水的硼，当初始硼浓度30mg/L、吸附剂用量0.4g/L(固液比)、吸附时间60min、温度25℃、pH 2.5时，硼去除率达85％。
实施例3
一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，具体步骤如下：
(1)于500mL HNO3溶液(质量分数2％)中加入2g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；
(2)将30g的Ni(NO3)2·6H2O加至100mLHNO3溶液(质量分数2％)，搅拌至完全溶解，得硝酸镍溶液；
(3)将所得硝酸镍溶液加至壳聚糖溶液中，充分搅拌混匀，得混合液；
(4)利用微型加料泵将步骤(3)所得的混合液滴加至800mL NaOH溶液(1mol/L)中，以在NaOH溶液中固化成壳聚糖-Ni(OH)2微球，同时在壳聚糖/Ni(OH)2微球内部生成均匀分布的Ni(OH)2晶粒；
(5)过滤分离步骤(4)中所得的壳聚糖-Ni(OH)2微球后，将壳聚糖-Ni(OH)2微球重新分散在40mL质量分数4％的戊二醛水溶液中，于常温下交联2h，得戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球；
(6)过滤分离戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，再利用去离子水洗涤戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，而后在60℃条件下真空干燥，得戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂。
该戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂粒径为400-600微米，可用于快速吸附去除含硼酸性废水的硼，当初始硼浓度30mg/L、吸附剂用量0.4g/L(固液比)、吸附时间60min、温度25℃、pH 2.5时，硼去除率达95％。
实施例4
一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，具体步骤如下：
(1)于500mL HNO3溶液(质量分数2％)中加入2g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；
(2)将40g的Ni(NO3)2·6H2O加至100mLHNO3溶液(质量分数2％)，搅拌至完全溶解，得硝酸镍溶液；
(3)将所得硝酸镍溶液加至壳聚糖溶液中，充分搅拌混匀，得混合液；
(4)利用微型加料泵将步骤(3)所得的混合液滴加至800mL NaOH溶液(1mol/L)中，以在NaOH溶液中固化成壳聚糖-Ni(OH)2微球，同时在壳聚糖/Ni(OH)2微球内部生成均匀分布的Ni(OH)2晶粒；
(5)过滤分离步骤(4)中所得的壳聚糖-Ni(OH)2微球后，将壳聚糖-Ni(OH)2微球重新分散在40mL质量分数4％的戊二醛水溶液中，于常温下交联2h，得戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球；
(6)过滤分离戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，再利用去离子水洗涤戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，而后在60℃条件下真空干燥，得戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂。
该戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂粒径为400-600微米，可用于快速吸附去除含硼酸性废水的硼，当初始硼浓度30mg/L、吸附剂用量0.4g/L(固液比)、吸附时间60min、温度25℃、pH 2.5时，硼去除率达87％。
通过对实施例1～实施例4制备的戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂检测可知，最佳吸附条件为：Ni(NO3)2·6H2O/壳聚糖质量比为30：2制备出的戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂吸附能力最佳，实施例4相比实施例3，硼去除率有所下降，是由于Ni(II)负载过量，导致Ni(OH)2团聚，进而阻塞吸附剂孔道，使硼难以进入吸附剂孔内吸附，从而使硼去除率下降。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和主要优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)于500mL HNO3溶液中加入2g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；
(2)将10g～40g的Ni(NO3)2.6H2O加至100mLHNO3溶液，搅拌至完全溶解，得硝酸镍溶液；
(3)将上述所得硝酸镍溶液加至壳聚糖溶液中，充分搅拌混匀，得混合液；
(4)利用微型加料泵将步骤(3)所得的混合液滴加至800mL NaOH溶液中，以在NaOH溶液中固化成壳聚糖-Ni(OH)2微球，同时在壳聚糖/Ni(OH)2微球内部生成均匀分布的Ni(OH)2晶粒；
(5)过滤分离步骤(4)中所得的壳聚糖-Ni(OH)2微球后，将壳聚糖-Ni(OH)2微球重新分散在40mL的戊二醛水溶液中，于常温下交联2h，得戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球；
(6)过滤分离戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，再利用去离子水洗涤戊二醛交联的壳聚糖-Ni(OH)2微球，而后在60℃条件下真空干燥，得戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，其特征在于，步骤(1)中，HNO3溶液的质量分数2％。
3.根据权利要求1所述的一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中，HNO3溶液的质量分数为2％。
4.根据权利要求1所述的一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，其特征在于，步骤(3)中，硝酸镍溶液中的Ni(NO3)2.6H2O与壳聚糖溶液中的壳聚糖最佳质量比为30:2。
5.根据权利要求1所述的一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，其特征在于，步骤(4)中，NaOH溶液摩尔浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，其特征在于，步骤(5)中，戊二醛水溶液的质量分数为4％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂制备方法，其特征在于，制备的戊二醛交联壳聚糖/氢氧化镍微球复合吸附剂为400-600微米。
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