JP5878325B2 - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5878325B2 JP5878325B2 JP2011218601A JP2011218601A JP5878325B2 JP 5878325 B2 JP5878325 B2 JP 5878325B2 JP 2011218601 A JP2011218601 A JP 2011218601A JP 2011218601 A JP2011218601 A JP 2011218601A JP 5878325 B2 JP5878325 B2 JP 5878325B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnet
- permanent magnet
- sintering
- powder
- hydrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 49
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 67
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 60
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 58
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 57
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 57
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 53
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 24
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 22
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 16
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 40
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 29
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 25
- 230000008569 process Effects 0.000 description 23
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 15
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 15
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 13
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 11
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 9
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 9
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 9
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 8
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 7
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 5
- 238000005262 decarbonization Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 5
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 4
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- -1 ethyl acetate Chemical compound 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000007606 doctor blade method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 238000007757 hot melt coating Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 230000005449 particle theory Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/08—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
- H01F1/086—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together sintered
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/005—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing rare earths, i.e. Sc, Y, Lanthanides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0266—Moulding; Pressing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/042—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling using a particular milling fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/045—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by other means than ball or jet milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2202/00—Physical properties
- C22C2202/04—Hydrogen absorbing
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Description
更に、粉末状の磁石粒子に対して仮焼を行うので、成形後の磁石粒子に対して仮焼を行う場合と比較して、有機化合物の熱分解を磁石粒子全体に対してより容易に行うことができる。即ち、仮焼体中の炭素量をより確実に低減させることが可能となる。
先ず、本発明に係る永久磁石1の構成について説明する。図1は本発明に係る永久磁石1を示した全体図である。尚、図1に示す永久磁石1は円柱形状を備えるが、永久磁石1の形状は成形に用いるキャビティの形状によって変化する。
本発明に係る永久磁石1としては例えばNd−Fe−B系磁石を用いる。また、図2に示すように、永久磁石1は磁化作用に寄与する磁性相である主相11と、非磁性で希土類元素の濃縮した低融点のNdリッチ相12とが共存する合金である。図2は永久磁石1を構成するNd磁石粒子を拡大して示した図である。
(1)融点が低く(約600℃)、焼結時に液相となり、磁石の高密度化、即ち磁化の向上に寄与する。(2)粒界の凹凸を無くし、逆磁区のニュークリエーションサイトを減少させ保磁力を高める。(3)主相を磁気的に絶縁し保磁力を増加する。
従って、焼結後の永久磁石1中におけるNdリッチ相12の分散状態が悪いと、局部的な焼結不良、磁性の低下をまねくため、焼結後の永久磁石1中にはNdリッチ相12が均一に分散していることが重要となる。
次に、本発明に係る永久磁石1の第1の製造方法について図3を用いて説明する。図3は本発明に係る永久磁石1の第1の製造方法における製造工程を示した説明図である。
尚、詳細な分散条件は以下の通りである。
・分散装置:ビーズミル
・分散メディア:ジルコニアビーズ
また、成形装置50には一対の磁界発生コイル55、56がキャビティ54の上下位置に配置されており、磁力線をキャビティ54に充填された磁石粉末43に印加する。印加させる磁場は例えば1MA/mとする。
また、湿式法を用いる場合には、キャビティ54に磁場を印加しながらスラリーを注入し、注入途中又は注入終了後に、当初の磁場より強い磁場を印加して湿式成形しても良い。また、加圧方向に対して印加方向が垂直となるように磁界発生コイル55、56を配置しても良い。
次に、本発明に係る永久磁石1の他の製造方法である第2の製造方法について図4を用いて説明する。図4は本発明に係る永久磁石1の第2の製造方法における製造工程を示した説明図である。
図5は水素中仮焼処理をしたNd磁石粉末と水素中仮焼処理をしていないNd磁石粉末とを、酸素濃度7ppm及び酸素濃度66ppmの雰囲気にそれぞれ暴露した際に、暴露時間に対する磁石粉末内の酸素量を示した図である。図5に示すように水素中仮焼処理した磁石粉末は、高酸素濃度66ppm雰囲気におかれると、約1000secで磁石粉末内の酸素量が0.4%から0.8%まで上昇する。また、低酸素濃度7ppm雰囲気におかれても、約5000secで磁石粉末内の酸素量が0.4%から同じく0.8%まで上昇する。そして、Ndが酸素と結び付くと、残留磁束密度や保磁力の低下の原因となる。
そこで、上記脱水素処理では、水素中仮焼処理によって生成された仮焼体82中のNdH3(活性度大)を、NdH3(活性度大)→NdH2(活性度小)へと段階的に変化させることによって、水素仮焼中処理により活性化された仮焼体82の活性度を低下させる。それによって、水素中仮焼処理によって仮焼された仮焼体82をその後に大気中へと移動させた場合であっても、Ndが酸素と結び付くことを防止し、残留磁束密度や保磁力を低下させることが無い。
一方、第1の製造方法では、成形体71は水素仮焼後に外気と触れさせることなく焼成に移るため、脱水素工程は不要となる。従って、前記第2の製造方法と比較して製造工程を簡略化することが可能となる。但し、前記第2の製造方法においても、水素仮焼後に外気と触れさせることがなく焼成を行う場合には、脱水素工程は不要となる。
(実施例1)
実施例1のネオジム磁石粉末の合金組成は、化学量論組成に基づく分率(Nd:26.7wt%、Fe(電解鉄):72.3wt%、B:1.0wt%)よりもNdの比率を高くし、例えばwt%でNd/Fe/B=32.7/65.96/1.34とする。また、湿式粉砕を行う際の有機溶媒としてトルエンを用いた。また、仮焼処理は、成形前の磁石粉末を大気圧(尚、本実施例では特に製造時の大気圧が標準大気圧(約0.1MPa)であると仮定する)より高い0.5MPaに加圧した水素雰囲気下において600℃で5時間保持することにより行った。そして、仮焼中の水素の供給量は5L/minとする。また、成形された仮焼体の焼結は真空焼結により行った。尚、他の工程は上述した[永久磁石の製造方法2]と同様の工程とする。
湿式粉砕を行う際の有機溶媒としてトルエンを用いた。また、水素中仮焼処理を大気圧(0.1MPa)の水素雰囲気下で行った。そして、成形された磁石粉末を真空焼結により焼結した。他の条件は実施例1と同様である。
湿式粉砕を行う際の有機溶媒としてトルエンを用いた。また、湿式粉砕後の磁石粉末に対して水素中仮焼処理を行わずに成形した。そして、成形された磁石粉末を真空焼結により焼結した。他の条件は実施例1と同様である。
図6は実施例1と比較例1、2の永久磁石の永久磁石中の残存炭素量[ppm]をそれぞれ示した図である。
図6に示すように、実施例1と比較例1、2とを比較すると、水素中仮焼処理を行った場合は、水素中仮焼処理を行わない場合と比較して、磁石粒子中の炭素量を大きく低減させることができることが分かる。特に、実施例1では、磁石粒子中に残存する炭素量を400ppm以下とすることができる。即ち、水素中仮焼処理によって有機化合物を熱分解させて、仮焼体中の炭素量を低減させる所謂脱カーボンを行うことが可能となることが分かる。その結果として、磁石全体の緻密焼結や保磁力の低下を防止することが可能となる。
また、実施例1と比較例1とを比較すると、同一の有機溶媒を用いているにもかかわらず、水素中仮焼処理を大気圧より高い加圧雰囲気下で行った場合は、大気圧下で行った場合と比較して、磁石粒子中の炭素量を更に低減させることができることが分かる。即ち、水素中仮焼処理を行うことによって、有機化合物を熱分解させて、仮焼体中の炭素量を低減させる所謂脱カーボンを行うことが可能となるとともに、その水素中仮焼処理を大気圧より高い加圧雰囲気下で行うことにより、水素中仮焼処理において脱カーボンをより容易に行うことが可能となることが分かる。その結果として、磁石全体の緻密焼結や保磁力の低下を防止することが可能となる。
更に、成形体や磁石粉末を仮焼する工程は、特に200℃〜900℃、より好ましくは400℃〜900℃の温度範囲で成形体を所定時間保持することにより行うので、磁石粒子中に含有する炭素を必要量以上焼失させることができる。
その結果、焼結後に磁石に残存する炭素量が400ppm以下となるので、磁石の主相と粒界相との間に空隙が生じることなく、また、磁石全体を緻密に焼結した状態とすることが可能となり、残留磁束密度が低下することを防止できる。
また、特に第2の製造方法では、粉末状の磁石粒子に対して仮焼を行うので、成形後の磁石粒子に対して仮焼を行う場合と比較して、残存する有機化合物の熱分解を磁石粒子全体に対してより容易に行うことができる。即ち、仮焼体中の炭素量をより確実に低減させることが可能となる。また、仮焼処理後に脱水素処理を行うことによって、仮焼処理により活性化された仮焼体の活性度を低下させることができる。それにより、その後に磁石粒子が酸素と結び付くことを防止し、残留磁束密度や保磁力を低下させることが無い。
また、磁石粉末の粉砕条件、混練条件、仮焼条件、脱水素条件、焼結条件などは上記実施例に記載した条件に限られるものではない。例えば、上記実施例では仮焼処理を0.5MPaに加圧した水素雰囲気下で行っているが、大気圧より高い加圧雰囲気下であれば他の圧力値に設定しても良い。また、実施例では真空焼結により焼結を行っているが、SPS焼結等の加圧焼結により焼結しても良い。
また、脱水素工程については省略しても良い。
11 主相
12 Ndリッチ相
42 スラリー
43 磁石粉末
71 成形体
82 仮焼体
Claims (6)
- 磁石原料を有機溶媒中で湿式粉砕して磁石粉末を得る工程と、
前記磁石粉末を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体を大気圧より高い圧力に加圧した水素雰囲気下で仮焼して仮焼体を得る工程と、
前記仮焼体を焼結する工程と、
を有することを特徴とする永久磁石の製造方法。 - 前記成形体を仮焼する工程は、200℃〜900℃の温度範囲で前記成形体を所定時間保持することを特徴とする請求項1に記載の永久磁石の製造方法。
- 前記成形体を仮焼する工程は、前記成形体を0.5MPa以上に加圧した水素雰囲気下で仮焼することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の永久磁石の製造方法。
- 磁石原料を有機溶媒中で湿式粉砕して磁石粉末を得る工程と、
前記磁石粉末を大気圧より高い圧力に加圧した水素雰囲気下で仮焼して仮焼体を得る工程と、
前記仮焼体を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼結する工程と、
を有することを特徴とする永久磁石の製造方法。 - 前記磁石粉末を仮焼する工程は、200℃〜900℃の温度範囲で前記磁石粉末を所定時間保持することを特徴とする請求項4に記載の永久磁石の製造方法。
- 前記磁石粉末を仮焼する工程は、前記磁石粉末を0.5MPa以上に加圧した水素雰囲気下で仮焼することを特徴とする請求項4又は請求項5に記載の永久磁石の製造方法。
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011218601A JP5878325B2 (ja) | 2011-09-30 | 2011-09-30 | 永久磁石の製造方法 |
CN201280047902.XA CN103843082A (zh) | 2011-09-30 | 2012-09-25 | 永久磁铁和永久磁铁的制造方法 |
IN1758CHN2014 IN2014CN01758A (ja) | 2011-09-30 | 2012-09-25 | |
US14/241,586 US20140241930A1 (en) | 2011-09-30 | 2012-09-25 | Permanent magnet and method for manufacturing permanent magnet |
PCT/JP2012/074474 WO2013047470A1 (ja) | 2011-09-30 | 2012-09-25 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
KR1020147011141A KR20140081844A (ko) | 2011-09-30 | 2012-09-25 | 영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법 |
EP12834815.8A EP2763145A4 (en) | 2011-09-30 | 2012-09-25 | PERMANENT MAGNET AND MANUFACTURING METHOD FOR A PERMANENT MAGNET |
TW101136046A TW201330028A (zh) | 2011-09-30 | 2012-09-28 | 永久磁石及永久磁石之製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011218601A JP5878325B2 (ja) | 2011-09-30 | 2011-09-30 | 永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013080740A JP2013080740A (ja) | 2013-05-02 |
JP5878325B2 true JP5878325B2 (ja) | 2016-03-08 |
Family
ID=47995502
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011218601A Expired - Fee Related JP5878325B2 (ja) | 2011-09-30 | 2011-09-30 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20140241930A1 (ja) |
EP (1) | EP2763145A4 (ja) |
JP (1) | JP5878325B2 (ja) |
KR (1) | KR20140081844A (ja) |
CN (1) | CN103843082A (ja) |
IN (1) | IN2014CN01758A (ja) |
TW (1) | TW201330028A (ja) |
WO (1) | WO2013047470A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108831730A (zh) * | 2018-06-04 | 2018-11-16 | 安徽天宇磁业股份有限公司 | 一种永磁铁的制备工艺 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3298219B2 (ja) | 1993-03-17 | 2002-07-02 | 日立金属株式会社 | 希土類―Fe−Co−Al−V−Ga−B系焼結磁石 |
JP3393018B2 (ja) * | 1996-08-23 | 2003-04-07 | 住友特殊金属株式会社 | 薄肉R−Fe−B系焼結磁石の製造方法 |
JP2004281873A (ja) * | 2003-03-18 | 2004-10-07 | Hitachi Metals Ltd | 希土類磁石の製造方法 |
EP1744328B1 (en) * | 2005-06-10 | 2012-07-25 | Nissan Motor Co., Ltd. | Rare earth magnet having high strength and high electrical resistance |
JP2007266038A (ja) * | 2006-03-27 | 2007-10-11 | Tdk Corp | 希土類永久磁石の製造方法 |
JP4924615B2 (ja) * | 2006-11-30 | 2012-04-25 | 日立金属株式会社 | R−Fe−B系微細結晶高密度磁石およびその製造方法 |
DE102006057004A1 (de) * | 2006-12-02 | 2008-06-05 | H.C. Starck Gmbh | Metallpulver |
JP4900113B2 (ja) * | 2007-07-24 | 2012-03-21 | Tdk株式会社 | 希土類永久焼結磁石の製造方法 |
JP5266522B2 (ja) * | 2008-04-15 | 2013-08-21 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
WO2009150843A1 (ja) * | 2008-06-13 | 2009-12-17 | 日立金属株式会社 | R-T-Cu-Mn-B系焼結磁石 |
JP5434869B2 (ja) * | 2009-11-25 | 2014-03-05 | Tdk株式会社 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
WO2011125593A1 (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-13 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
JP5908247B2 (ja) * | 2011-09-30 | 2016-04-26 | 日東電工株式会社 | 永久磁石の製造方法 |
KR20170003707A (ko) * | 2012-03-12 | 2017-01-09 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 희토류 영구 자석의 제조 방법 |
-
2011
- 2011-09-30 JP JP2011218601A patent/JP5878325B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2012
- 2012-09-25 EP EP12834815.8A patent/EP2763145A4/en not_active Withdrawn
- 2012-09-25 US US14/241,586 patent/US20140241930A1/en not_active Abandoned
- 2012-09-25 CN CN201280047902.XA patent/CN103843082A/zh active Pending
- 2012-09-25 IN IN1758CHN2014 patent/IN2014CN01758A/en unknown
- 2012-09-25 WO PCT/JP2012/074474 patent/WO2013047470A1/ja active Application Filing
- 2012-09-25 KR KR1020147011141A patent/KR20140081844A/ko not_active Application Discontinuation
- 2012-09-28 TW TW101136046A patent/TW201330028A/zh unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103843082A (zh) | 2014-06-04 |
US20140241930A1 (en) | 2014-08-28 |
IN2014CN01758A (ja) | 2015-05-29 |
JP2013080740A (ja) | 2013-05-02 |
EP2763145A1 (en) | 2014-08-06 |
KR20140081844A (ko) | 2014-07-01 |
EP2763145A4 (en) | 2015-05-06 |
WO2013047470A1 (ja) | 2013-04-04 |
TW201330028A (zh) | 2013-07-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4923152B2 (ja) | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 | |
JP4923164B1 (ja) | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 | |
JP4865097B2 (ja) | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 | |
JP5969750B2 (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
JP4865099B2 (ja) | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 | |
JP2011228655A (ja) | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 | |
JP4981182B2 (ja) | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 | |
JP5908247B2 (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
JP4923149B2 (ja) | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 | |
JP4923150B2 (ja) | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 | |
JP5878325B2 (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
JP5501832B2 (ja) | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 | |
JP2011216596A (ja) | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140602 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150915 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151102 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160119 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160128 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5878325 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |