CN103262182A - 磁性生压坯的制造方法、磁性生压坯以及烧结体 - Google Patents

磁性生压坯的制造方法、磁性生压坯以及烧结体 Download PDF

Info

Publication number
CN103262182A
CN103262182A CN2012800041759A CN201280004175A CN103262182A CN 103262182 A CN103262182 A CN 103262182A CN 2012800041759 A CN2012800041759 A CN 2012800041759A CN 201280004175 A CN201280004175 A CN 201280004175A CN 103262182 A CN103262182 A CN 103262182A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnetic field
intensity
pressed compact
applies
magnet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012800041759A
Other languages
English (en)
Inventor
前田彻
加藤武志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Publication of CN103262182A publication Critical patent/CN103262182A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/0555—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0557—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together sintered
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/08—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0273—Imparting anisotropy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/058—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IVa elements, e.g. Gd2Fe14C
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/059—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

本发明提供了一种以高生产率制造粉末成形体的方法，该粉末成形体可用于获得具有优异磁性能的稀土烧结磁体；用于磁体用途的粉末成形体，该粉末成形体表现出优异的取向并且适合用作稀土烧结磁体用的材料；以及一种烧结体。将基础粉末（P）置于成形模具（50）中，进行加压/压制，并暴露于磁场中，从而形成粉末成形体，所述基础粉末包含稀土合金并含有15质量%以上的粒径等于或小于2μm的微细颗粒。对填充的粉末成形体施加1T至2T的弱磁场以形成成形体（10），使得填充密度为堆密度的1.05倍至1.2倍；利用超导线圈（60），以0.01T/秒至0.15T/秒的激发速率激发至3T以上，从而向该成形体施加3T以上的强磁场。超导线圈（60）的磁场施加方向与普通导电线圈（70）的磁场施加方向相反，并进行高速激发，以使微细颗粒以及粗颗粒旋转，从而提高取向。

Description

磁性生压坯的制造方法、磁性生压坯以及烧结体
技术领域
本发明涉及一种磁性生压坯制造方法、磁性生压坯和烧结体，其中该磁性生压坯制造方法用于制造作为烧结磁体用材料的生压坯，该烧结磁体用作（例如）永磁体。具体而言，本发明涉及一种制造磁性生压坯的方法，该方法能够以高生产率制造生压坯，该生压坯能够形成具有优异的磁性能的稀土磁体。
背景技术
稀土磁体（通常为Nd-Fe-B磁体和Sm-Fe-N磁体）已经被广泛地用作发动机和发电机等设备中的永磁体。稀土磁体可分为利用粉末冶金法制造的烧结磁体、以及包含材料粉末和粘结剂树脂的混合物的粘结磁体。与含有粘结剂树脂的粘结磁体相比，烧结磁体具有更高比例的磁相，并且表现出更好的磁性能。
烧结磁体通常是通过在施加磁场的情况下对材料粉末进行压制、并且对成形体进行烧结而得到的（例如，专利文献1）。压制过程中所施加的磁场增强了晶体的取向，从而改善了磁性能。
引用列表
专利文献
PTL1：日本未审查专利申请公开No.06-224018
发明内容
技术问题
人们需要进一步提高稀土烧结磁体的磁性能。另外，也需要以高生产率制造出高性能的稀土烧结磁体。
增强取向对于改善磁性能而言是有效的。然而，利用常规制造方法难以达到取向的进一步增强。
例如，当材料粉末含有直径在2μm以下的微细颗粒（下文中称为微细粉末）时，也就是说，当使用具有一定的粒径分布的粉末时，会遇到这样的困难。当施加外部磁场时，粗颗粒会相对容易地受到磁场的影响并旋转以达到充分取向。然而，微细颗粒由于其比表面积大因而具有强的退磁场，因此相对来说不易于受到磁场的影响。因此，施加外部磁场不能使这些颗粒充分旋转，从而导致不充分取向。结果，由微细材料粉末获得的生压坯的晶体取向度被限制为至多约80%。
通过增加所施加磁场的强度有助于微细颗粒的旋转。然而，通过利用普通的电磁体（例如，螺线管、脉冲等）或永磁体的外部激发难以产生具有使微细颗粒充分旋转的足够大强度的磁场。也就是说，这种强度的使用不适合用于大量生产。因此，试图通过提高磁场的强度来增强取向的做法会导致工业生产性的下降。因此，常规做法是除去难以取向的这种微细颗粒，而使用由相对较粗的颗粒构成的材料粉末。当粉末由粗颗粒100构成时，在施加磁场之前，颗粒100可能具有如图3(A)所示的随机晶体取向，而通过施加磁场，如图3(B)所示，颗粒100可沿所需方向进行取向。然而，微细颗粒的除去会导致产率降低，并进一步导致生产性的下降。
因此，本发明的目的是提供一种制造磁性生压坯的方法，该磁性生压坯能够形成具有优异磁性能的稀土烧结磁体。本发明的另一目的是提供一种磁性生压坯并提供一种烧结体，其中该磁性生压坯能够形成具有优异的磁性能的稀土烧结磁体。
解决问题的方案
微细颗粒本身几乎不会在磁场的作用下旋转。然而，当微细颗粒被颗粒包围，并且即使这些颗粒的尺寸与微细颗粒的尺寸接近，这些颗粒的集合体的旋转也会产生力矩，该力矩作用于各微细颗粒，从而使这些微细颗粒旋转。因此必要的是，使围绕在微细颗粒周围的颗粒可靠地旋转，并且微细颗粒也随着这些周围颗粒的旋转而同时旋转。以这样的方式控制取向时，本发明提出，至少施加两次磁场，每次方向不同，并且使用超导线圈进行至少一次磁场施加。
本发明的磁性生压坯制造方法利用包含稀土合金的粉末来制造作为烧结磁体用材料的生压坯，其中所述稀土合金包含稀土元素和铁，该方法包括如下的制备步骤和压制步骤。所述压制步骤包括如下的低压制步骤、弱磁场施加步骤和强磁场施加步骤。
制备步骤：提供含有稀土合金、并且含有15质量%至100质量%的粒径不大于2μm的微细颗粒的材料粉末的步骤。
压制步骤：将材料粉末填充到成形模具中，压制并压缩该材料粉末，并且施加磁场以形成生压坯的步骤。
低压制步骤：对填充到成形模具中的材料粉末进行压制和压缩，以制造填充密度为堆密度的1.05倍至1.2倍的粉末成形体的步骤。
弱磁场施加步骤：向粉末成形体施加1T至2T的弱磁场的步骤。
强磁场施加步骤：以0.01T/秒至0.15T/秒的激发速率将磁场强度增加至不小于3T，并且将该不小于3T的强磁场施加到已经过了所述弱磁场施加步骤的所述成形体的步骤；
相对于形成所述生压坯的晶粒的所期望的取向方向，所述弱磁场的施加方向的立体角为90°至180°。所述强磁场是通过使用超导线圈沿所述所期望的取向方向施加的。
通过本发明的磁性生压坯制造方法获得了本发明的高度取向的磁性生压坯。本发明的磁性生压坯为用作烧结磁体用材料的生压坯，并且由包含稀土合金的粉末形成，其中该稀土合金含有稀土和铁。所述粉末含有15质量%至100质量%的粒径不大于2μm的微细颗粒。所述生压坯的晶体取向度不小于95%。
根据本发明的制造磁性生压坯的方法，使用了含有上述微细颗粒的微细粉末作为所述材料粉末，并且沿特定方向多次施加具有特定强度的磁场。具体而言，施加强磁场时采用特定的激发速率。通过这些构成，获得了具有高晶体取向度的生压坯（通常为本发明的磁性生压坯）。此外，使用微细粉末作为材料粉末的有利之处在于：可以将（例如）粉碎的粉末（即，粒径分布中包含有微细颗粒的粉末）等粉末直接用作材料粉末。与常规方法相比，本发明不需要除去微细颗粒。考虑到这些方面，本发明的磁性生压坯制造方法能够以高生产率制造优异取向的生压坯。另外，所得到的生压坯可用作形成具有优异磁性能的稀土烧结磁体的材料。因此，本发明的磁性生压坯制造方法有助于提高表现出优异磁性能的稀土烧结磁体的生产性。
Nd-Fe-B磁体是表现出最好性能的稀土烧结磁体。镝（Dy）具有提高矫顽力的显著效果，其通常被添加到这种磁体中。但是，由于Dy为稀有资源，因此期望在不添加Dy或者使用少量Dy的情况下提高矫顽力。根据本发明的磁性生压坯制造方法，在材料粉末中使用粒径为2μm的微细粉末，可以使生压坯烧结时的晶粒边界的尺寸减小。这样，预期在不添加Dy的情况下提高矫顽力。因此，从应对Dy资源问题的角度考虑，也期待本发明的磁性生压坯制造方法有助于提高表现出优异磁性能的烧结磁体的生产性。
由于本发明的磁性生压坯具有优异的取向，因此其可以用作烧结磁体用材料，以得到表现出优异磁性能的稀土烧结磁体。此外，通过对本发明的磁性生压坯进行烧结而得到的本发明烧结体可适宜用作稀土烧结磁体，由于用作材料的本发明生压坯具有优异的取向，因此该稀土烧结磁体表现出优异的磁性能。
在本发明的一个实施方案中，强磁场施加步骤可以通过这样的方式进行：以0.01T/秒至0.15T/秒的激发速率将磁场强度增加到不小于3T，待所述强度达到3T以上后，在施加不小于3T的强磁场的情况下对已经过了弱磁场施加步骤的成形体进一步进行压制和压缩，使得填充密度提高到堆密度的1.2倍以上。
根据上述实施方案，由于在施加强磁场的条件下进一步进行压制和压缩，成形体更加致密，因此所获得的生压坯获得了更高的强度以及改善了的使用性能。
在本发明的一个实施方案中，强磁场施加步骤可以通过这样的方式进行：以0.01T/秒至0.15T/秒的激发速率将磁场强度增加到不小于3T，待所述强度达到3T以上后，在施加不小于3T的强磁场的情况下对已经过了弱磁场施加步骤的所述成形体进一步进行压制和压缩，使得填充密度提高到超过堆密度的1.2倍且不高于堆密度的1.45倍，并且进一步以0.01T/秒至0.15T/秒的激发速率将磁场强度增加到不小于5T，待所述强度达到5T以上后，在施加不小于5T的强磁场的情况下对所述成形体进一步进行压制和压缩，以获得不小于堆密度的1.45倍且不大于真密度的66%的填充密度。
根据上述实施方案，由于在施加强磁场的条件下进行压制和压缩，并且随后在施加更强磁场的条件下进行压制和压缩，使得成形体更加致密并且取向得以改善，因此所获得的生压坯获得了更高的取向以及进一步提高的强度。将最终的压缩度控制在上述特定范围内防止了颗粒发生破碎，并且抑制了由破碎导致的磁性能的下降。
在本发明的一个实施方案中，超导线圈可为高温超导线圈。
高温超导线圈能够：（1）高激发速率（不小于0.01T/秒，进一步不小于0.1T/秒），（2）施加强磁场（不小于3T，进一步不小于5T），并且（3）大面积地施加磁场。与磁场施加面积有限的常规导电脉冲线圈相比，上述实施方案可用于制造可用作永磁体材料的任何尺寸的生压坯，并且即使微细颗粒的含量高，仍可稳定地增强取向，从而取得巨大的工业意义。
本发明的有益效果
本发明的磁性生压坯制造方法能够以高生产率制造取向优异的磁性生压坯。本发明的磁性生压坯和烧结体具有高晶体取向度，并且能够得到表现出优异磁性能的稀土烧结磁体。
附图说明
图1为示出了本发明的磁性生压坯制造方法中成形模具和用于施加磁场的线圈的布置示意图。
图2为示出了本发明的磁性生压坯制造方法中颗粒取向的示意图。
图3为示出了颗粒取向的示意图。
具体实施方式
以下将对本发明进行详细的说明。
[制造方法]
[制备步骤]
提供含有稀土合金的粉末作为材料粉末。稀土合金的例子包括RE-Fe-X合金和RE-Fe-ME-X合金，其中，RE=选自Y、La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb和Sm中的至少一种，X=选自B、C和N中的一种，并且ME=选自Co、Cu、Mn和Ni中的至少一种。具体的例子包括Nd-Fe-B合金、Nd-Fe-C合金、Sm-Fe-N合金和Nd-Fe-Co-B合金。材料粉末可为用于稀土烧结磁体的任何已知的稀土合金粉末。
材料粉末可通过使用诸如颚式破碎机、喷射式粉碎机或球磨机等粉碎机对具有所需组成的合金的熔融铸锭或快速凝固箔进行粉碎来制备，或者可通过如气雾化等雾化法来制备。或者，可将通过已知粉末制备方法得到的粉末或雾化粉末进一步粉碎，以用作材料粉末。材料粉末的粒径分布、以及形成粉末的颗粒形状可通过适当地改变粉碎条件和制备条件来加以控制。对颗粒的形状没有特别的限制。然而，颗粒越接近球状，则越容易密实化，并且颗粒越容易在施加磁场的作用下发生旋转。球度高的粉末可通过雾化来获得。
材料粉末的其中一个特征为：该材料粉末含有粒径不大于2μm的微细颗粒。材料粉末的粒径是使用激光衍射粒径分布分析仪而测得的数值。材料粉末可基本上只由粒径不大于2μm的微细颗粒组成（材料粉末中这种微细颗粒的含量为100质量%）。在本发明的磁性生压坯制造方法中，沿特定方向多次施加具有特定强度的磁场，并且以特定的高激发速率增加磁场强度。根据该构成，即使将含有比常规尺寸更细小的颗粒（例如，不大于1μm）的粉末用作材料粉末时，所获得的生压坯所达到的取向也与通过利用粗粉末的常规制造方法获得的生压坯的取向相当或更高。使用这样的生压坯作为材料能够得到这样的稀土烧结磁体，与由通过常规制造方法得到的生压坯制得的烧结磁体的磁性能相比，所述稀土烧结磁体表现出相当的或更高的磁性能。
由于颗粒越细，能够越容易地得到高的填充密度，因此材料粉末的最大粒径优选不超过20μm，更优选不超过15μm。
材料粉末中超过2μm的颗粒的比例越大，颗粒越容易取向。随着粒径不超过2μm的颗粒的比例增加，材料粉末越容易致密化，并且由于破碎后经分级的去除量减少，或者由于不需要除去任何特定颗粒就能使用该材料粉末，因此生产性也得到提高。从生产性的角度考虑，相对于材料粉末，粒径不超过2μm的颗粒的含量优选为不少于25质量%，更优选为不少于35质量%，并且特别优选为不少于50质量%。
可以向材料粉末中添加润滑剂。当混合了润滑剂时，形成材料粉末的颗粒在施加磁场时易于旋转。因此，润滑剂有助于提高取向。任何形态（液态、固态）的各种材料都可用作润滑剂，只要其基本上不与材料粉末发生反应即可。液态润滑剂的例子包括乙醇、机油、硅油和蓖麻油。固态润滑剂的例子包括金属盐（如硬脂酸锌）、六方氮化硼和蜡。相对于100g的材料粉末，液态润滑剂的添加量可为约0.01质量%至10质量%。相对于材料粉末的质量，固态润滑剂的添加量可为约0.01质量%至5质量%。
[压制步骤]
(低压制步骤)
提供具有所需形状和尺寸的成形模具，以获得具有所需形状和尺寸的生压坯。成形模具可以是在作为烧结磁体用材料的生压坯的制造中所通常使用的任何模具，该成形模具通常具有冲模、上冲头和下冲头。或者，可以使用冷等静压机。
在低压制步骤中，将材料粉末压制并压缩至一定程度的统一体（unity），以形成这种程度的粉末成形体，即，在颗粒之间存在间隙，使得直径超过2μm、尤其是直径为5μm以上的相对粗的颗粒能够在接下来的弱磁场施加步骤中充分地旋转。具体地说，这样压缩材料粉末，使得通过该压制和压缩而获得的粉末成形体的填充密度为堆密度的1.05倍至1.2倍。堆密度定义为材料粉末将被压制和压缩之前的表观密度（填充至成形模具中的材料粉末的质量/压制和压缩之前成形模具的成形部分的体积）。填充密度定义为材料粉末被压制和压缩之后的表观密度（填充至成形模具中的材料粉末的质量/压制和压缩之后成形模具的成形部分的体积(=粉末成形体的体积)）。
压制过程中的压制压力可以根据（例如）填充密度来适当地选择。例如，压制压力可为0.05吨/cm2至0.5吨/cm2。如下面所述，在多个阶段中进行压制和压缩时，每次压制过程中的压制压力可根据填充密度等因素适当地进行选择。
（弱磁场施加步骤）
将磁场施加于粉末成形体。该磁场是以相对低的强度（1T至2T）施加的。而且，该磁场的施加方向并不是形成最终生压坯的颗粒的晶体的取向方向，相对于所期望的取向方向，该磁场施加方向的立体角为90°至180°。也就是说，本发明的磁性生压坯制造方法的一个特征为，该方法包括这样的磁场施加步骤，其中该磁场的施加方向与所期望的取向发生方向不同。在形成粉末成形体的颗粒具有粒径分布的情况下或者当这些颗粒为以上所描述的微细颗粒时，施加一次磁场不能使所有的颗粒均沿同一方向排布，而是只能使一部分颗粒充分地旋转。因此，一个可行的方法是分多次而不是一次施加磁场。然而，如上所述，与粗颗粒相比，微细颗粒难以在施加磁场的作用下旋转。即使沿相同的方向多次施加磁场，在第一次施加磁场时已旋转的颗粒也基本上不再会在接下来施加的磁场作用下旋转。由此，不能使微细颗粒充分地旋转。因此，本发明的磁性生压坯制造方法避免了沿相同的方向重复地施加磁场，而是沿不同的方向至少两次施加磁场。在这两次施加过程中，第一次施加是沿着与所期望的取向发生方向不同的方向进行的。这样，在第一次施加的磁场作用下已旋转的颗粒会转向到与所期望的取向方向不同的方向上，因此这些颗粒就有机会在第二次施加的磁场作用下发生旋转。结果，在第二次施加的磁场作用下更多数量的颗粒发生旋转。也就是说，上述构成使得存在于微细颗粒周围的粗颗粒发生旋转，而且也使得包含粗颗粒和小颗粒在内的颗粒集合体发生旋转，其中所述小颗粒的尺寸与在第一次施加的磁场作用下没有发生旋转的微细颗粒的尺寸接近。这样，就使得微细颗粒容易地沿着所期望的取向发生的方向旋转。
如上所述，弱磁场施加步骤中施加磁场的操作主要是为了使更多的颗粒在经受第二次施加的磁场时会发生旋转。因此，这次施加操作并不是为了使颗粒沿所期望的取向方向旋转。弱磁场施加步骤主要是为了使粒径超过2μm、进一步为3μm以上、并且尤其为5μm以上的颗粒旋转。因此，磁场强度可以相对较低，例如为1T至2T。
即使当材料粉末包含大量的2μm或更小的颗粒时，例如，即使当材料粉末为基本上仅由微细颗粒组成的微细粉末时，这种粉末也包含在1T至2T的磁场作用下可旋转的颗粒，并因此会达到这样一种状态：即，当经受第二次施加的磁场时，大量的颗粒会表现出大的旋转角度。以较大的角度发生的旋转会产生较大的动量，因此不易受到会对旋转产生干扰的摩擦等的影响。根据上述构成（即，通过沿不同的特定方向反复多次磁激发使颗粒取向），即使含有高比例的微细颗粒的材料粉末也能够得到这样的生压坯：与由通过一次磁激发或通过多次相同方向的重复磁激发而发生取向的颗粒所获得的生压坯相比，所述生压坯具有更高的取向。
对于弱磁场施加步骤中的磁场施加，可使用任何的能够施加强度为1T至2T的磁场的磁体，具体的例子包括具有铜线圈等普通导电线圈的普通导电磁体、以及具有超导线圈的超导磁体。
（强磁场施加步骤）
强磁场施加步骤的主要目的在于增加已经过了弱磁场施加步骤的成形体的取向。（下文中，将该成形体称为预成形体。）在此步骤中，沿着形成最终生压坯的颗粒的晶体将要取向的方向来施加磁场。特别地，该步骤的一个特征为，以不低于0.01T/秒的激发速率进行高速激发，并且施加强度不低于3T的强磁场。即使在材料粉末为含有微细颗粒的粗混合物的情况下，当易受到磁场影响的粗颗粒发生旋转时，高速激发使得微细颗粒同时旋转。也就是说，形成预成形体的颗粒能够同时共同旋转。如果激发速率低于0.01T/秒，则会有这样的风险，即：当磁场强度达到大约1T至2T时，只有粗颗粒旋转，并且当强度达到3T时，这种粗颗粒就会停止旋转。因为即使在施加了3T以上的这种强磁场的情况下，微细颗粒周围的颗粒也基本上不会旋转，因此这些周围颗粒就没有可以帮助微细颗粒旋转的力矩。这样，微细颗粒的旋转就变得不充分，并且取向不能得到增强。更高的激发速率易于使更多的形成预成形体的颗粒同时旋转。因此，激发速率优选为不低于0.05T/秒，并且更优选为不低于0.1T/秒。另一方面，脉冲激发中所出现的过高的激发速率会造成因颗粒过度旋转而使取向难以提高的风险。因此，激发速率限制为不超过0.15T/秒。不超过0.15T/秒的激发速率能确保颗粒稳定地旋转，并且有利地获得具有高取向的生压坯。
在强磁场施加步骤中随着更强磁场的施加，取向能够提高到更高的程度。因此，所施加的磁场强度优选为不小于5T。
在进行高速激发以及强磁场的施加时，可以使用普通的导电磁体。或者，可以适当地使用超导磁体，尤其是高温超导磁体。低温超导磁体通常需要大约5分钟到10分钟的时间才能使强度变化1T，并且激发速率小于0.01T/秒。相反地，高温超导磁体能够（例如）在10秒内产生1T的变化。也就是说，不低于0.1T/秒的激发速率是可行的。而且，能够容易地产生不低于3T、并且进一步不低于5T的强磁场。另外，高温超导磁体能够产生不高于0.1T/秒的激发速率，例如为0.01T/秒以上的激发速率，因而不仅可以进行高速激发，也能进行低速激发。另外，高温超导磁体能比普通导电磁体产生更大的磁场。因此，能够在更大的空间范围内施加强磁场。鉴于此，可以利用高温超导磁体来制造小型生压坯以及大型生压坯，使得将经受磁场的物体在尺寸方面具有高的自由度。并且，高速改变磁场强度的能力也使得能够快速控制磁场的施加。另外，高温超导磁体还具有其他优势，例如：高温超导磁体能够比普通的导电脉冲线圈产生更长时间的强磁场；即使在相对低的磁场强度下也能使材料粉末旋转；并且能允许压制和真空脱蜡（其中，通过真空抽吸将已通过加热而液化或蒸发的润滑剂除去）等其它处理能够和磁场的施加同时进行。而且，使用高温超导磁体往往可以减少润滑剂的用量或者可以不使用润滑剂。通常，在利用制冷机对氧化物超导体的超导线圈进行传导冷却使超导线圈冷却的同时，高温超导磁体工作（工作温度：约-260℃以上）。
在强磁场施加步骤中，沿着形成最终生压坯的颗粒的晶体将要取向的方向来施加磁场。也就是说，本发明的磁性生压坯制造方法的一个特征为，该方法包括沿着与弱磁场施加步骤中的施加磁场不同的方向来施加磁场的步骤，从而取向得以增强。具体来说，在弱磁场施加步骤中磁场的施加方向与所期望的取向发生方向是不同的（通常是相反的），并且随后再次沿所期望的取向方向施加磁场，尤其是沿该方向施加以上述高速率激发的强磁场。根据该构成，即使可能存在于材料粉末中的微细颗粒也能充分并稳定地旋转，从而得到具有高取向的生压坯。
通过在上述特定条件（激发速率、磁场强度、磁场方向）下对由弱磁场施加步骤得到的预成形体施加磁场，能够获得填充密度不高于堆密度的1.2倍的生压坯。（这种生压坯代表本发明生压坯的一个实施方案。）
特别地，通过下述方式进行强磁场施加步骤能够获得致密的生压坯，该方式为：以0.01T/秒至0.15T/秒的激发速率将磁场强度增加到不低于3T，并且在强度达到3T以上后，在施加不低于3T的强磁场的条件下对预成形体进一步进行压制及压缩。（下文中，将该压制称为第一致密化压制）。具体来说，通过对预成形体进行压制和压缩以将其填充密度增加至超过堆密度的1.2倍，可获得由致密化而导致的表现出更高强度的生压坯。（这种填充密度超过堆密度的1.2倍的生压坯代表本发明生压坯的一个实施方案。）根据该实施方案，当磁场强度达到3T以上后对预成形体进行压制和压缩。这样，颗粒能够充分地旋转以在激发过程中达到高取向。此外，由于在上述实施方案中，在施加不小于3T的磁场的条件下对预成形体进行压制和压缩，因此，颗粒在压制过程中不易于发生取向降低，并且在施加强磁场的作用下，微细颗粒充分且稳定地旋转，因而达到进一步更高的取向。结果，上述实施方案确保了所获得的生压坯更加致密并具有更高的晶体取向度。在此实施方案中，初始对预成形体进行压制和压缩时的磁场强度越高，所获得的取向越高。因此，磁场强度更优选为不低于5T。
此外，为了得到更致密的成形体，可以采用这样的构成：其中，进行第一致密化压制，使得填充密度变为超过堆密度的1.2倍并且不高于1.45倍，之后以0.01T/秒至0.15T/秒的激发速率将磁场强度增加到不低于5T，在强度达到5T以上之后，在施加不低于5T的强磁场的条件下，对已经过了第一致密化压制的成形体（下文中，将该成形体称为致密化成形体）进行进一步压制，以使得填充密度不低于堆密度的1.45倍且不高于真密度的66%。（下文中，将该压制称作第二致密化压制。）类似地，在第二致密化压制中，以特定的高速率进行激发能够确保抑制激发过程中取向降低，并且确保致密化成形体中的微细颗粒能够达到更高的取向，并且也可以进一步致密化。根据上述实施方案，获得了填充密度不低于堆密度的1.45倍并且不高于真密度的66%的生压坯。（这种生压坯代表本发明生压坯的一个实施方案。）通过进行第二致密化压制使得填充密度不高于真密度的66%，抑制了颗粒在压制过程中发生破裂。由于抑制了因破裂而导致的磁性能降低，因此这种生压坯作为材料能够得到表现出优异磁性能的稀土烧结磁体。在该实施方案中，在初始对致密化成形体进行压制和压缩时的磁场强度越高，则趋于得到越高的取向。因此，磁场强度更优选为不低于5.5T。然而，将磁场激发到非常高的强度需要长的激发时间。因此，磁场强度优选为不高于10T，并且更优选为不高于8T。在第一致密化压制和第二致密化压制中，激发速率都更优选为不低于0.1T/秒。
高温超导磁体等超导磁体能够产生如上所述的弱磁场和强磁场。因此，使用一个超导磁体既施加弱磁场也施加强磁场是可行的。然而，当使用一个超导磁体时，在弱磁场施加步骤中产生的磁场需要进行一次退磁，之后再次激发，这是因为强磁场施加步骤中的激发需要在高速率下发生。也就是说，需要一定的时间来进行退磁。相反，在弱磁场施加步骤中使用单独的磁体，并且在强磁场施加步骤中使用单独的超导磁体能够缩短磁场产生时间。这样无论是否存在由弱磁场施加步骤中的磁体所产生的磁场，都可以利用超导磁体进行高速激发。当在利用超导磁体进行激发的初始阶段存在弱磁场时，可对由超导磁体产生的磁场强度加以控制以消除弱磁场。然而在这种情况下，消除需要额外的能量。因此优选的是，当开始利用超导磁体进行激发以产生强磁场后，要立即中断弱磁场的产生。
[生压坯]
本发明的磁性生压坯含有粒径不超过2μm的微细颗粒。微细颗粒的含量可根据材料粉末的不同而改变。例如，在一个实施方案中微细颗粒的含量可为不低于25质量%，特别是在另一个实施方案中不低于35质量%，并且在又另一个实施方案中不低于50质量%。
本发明的磁性生压坯具有很高的晶体取向度。在一个实施方案中，磁性生压坯满足晶体取向度不小于95%，并且在另一个实施方案中，晶体取向度不小于97%。可以利用下述方法来测量晶体取向度。
形成本发明磁性生压坯的颗粒的尺寸和材料与材料粉末的尺寸和材料基本上没有变化。例如，为了测定形成生压坯的颗粒尺寸，可用显微镜观察该生压坯的表面或横截面，从而由观察到的图像中提取出颗粒的轮廓，并计算所提取的轮廓的面积，然后假设所计算得到的面积为圆的面积，并将圆的直径确定为颗粒的粒径。可以利用市售的图像处理器容易地进行粒径的计算。可以利用（例如）X-射线衍射法来确定形成生压坯的颗粒的组成。
[烧结体]
本发明的烧结体可以通过对本发明的磁性生压坯进行烧结来获得。例如，烧结条件可为：温度为1000℃至1200℃，保持时间为0.5小时至3小时，并且气氛为真空、氩气等。烧结后，可适当地进行热处理（例如，老化处理）以调节磁性能。热处理的条件可为：温度为500℃至800℃，保持时间为1小时至10小时，并且气氛为真空、氩气等。所得到的烧结体适合用作稀土烧结磁体，通常适合用作永磁体。
[试验例]
下面将通过示出试验例来对本发明的实施方案进行详细的说明。
在试验中，提供含有稀土-铁-硼合金并且具有不同粒径分布的材料粉末。通过低压制步骤→弱磁场施加步骤→强磁场施加步骤将材料粉末压制为生压坯。对所得到的生压坯进行分析以确定其取向。此外，对生压坯进行烧结，并对烧结体进行分析以确定其取向和磁性能。
[材料粉末]
提供Nd2.2FeB合金的熔融铸锭。在1100℃下对该铸锭进行10小时的固溶处理，然后用球磨机粉碎以得到材料粉末。通过改变粉碎时间以制备几种具有不同粒径分布的材料粉末。使用市售的激光衍射粒径分布分析仪测量其粒径分布。表I列出了材料粉末的粒径分布、以及2μm或更细颗粒的含量（质量%）。这些材料粉末基本上不含有直径超过15μm的颗粒。每种材料粉末均与0.8质量%的硬脂酸锌（润滑剂）混合。
[成形模具和用于施加磁场的磁体]
接下来，将对用于压制并压缩材料粉末的成形模具、以及用于向成形体施加磁场的磁体进行说明。在试验中，使用具有普通导电线圈（这里指铜线圈）的普通导电磁体进行弱磁场的施加，并且使用具有高温超导线圈的高温超导磁体进行强磁场的施加。如图1所示，将高温超导线圈60和普通导电线圈70同轴设置，并在这些线圈60、70的内周处设置成形模具50。成形模具50包括具有通孔的冲模51、已插入到冲模51内的柱状下冲头53、以及与下冲头53相对设置的上冲头52，该上冲头52被构造为与下冲头53协同运行以对材料粉末P进行压制和压缩。冲模51和下冲头53限定了压制空间，将材料粉末P填充至该空间内，并且通过上冲头52和下冲头53来进行压制和压缩。在此过程中，通过各线圈60、70的适当激发来形成磁场，这样将磁场施加至压制空间中的成形体10。
预先确定形成最终生压坯的颗粒将要进行的取向方向。这样设置线圈60、70，使得相对于所期望的取向方向，线圈60、70所施加磁场的方向为预期的立体角。例如，当如图1所示将线圈60、70同轴设置时，通过反向流向的电流激发线圈60、70，从而可沿相反的方向施加磁场。（图中，虚线箭头和双点划线箭头表示所施加磁场的示意性方向。）也就是说，在这种情况下，相对于通过普通线圈70所施加的磁场方向，通过超导线圈60所产生的磁场的施加方向的立体角可为180°。
将各材料粉末填充到成形模具中（压制空间：直径10mm），并在控制压力使得填充密度为堆密度的1.05倍到1.2倍的同时进行压制和压缩。随后，使用普通导电线圈施加1.5T的（弱）磁场。这里，在10秒内将磁场激发到1.5T（激发速率：0.15T/秒）。相对于最终生压坯将要取向的方向，该磁场的施加方向的立体角为180°。
以表II中所述的激发速率将磁场激发到表II“超导线圈I”中所述的强度。在通过高温超导线圈施加该磁场的条件下，对已施加过弱磁场的成形体进行压制和压缩，同时控制压力以使得填充密度超过堆密度的1.2倍且不高于1.45倍。第35号样品难以通过超导线圈激发。
相对于通过普通导电线圈所施加的磁场方向，通过高温超导线圈产生的磁场的施加方向的立体角如表II所示。也就是说，立体角为180°表示：通过高温超导线圈所产生的、施加于样品上的磁场方向与通过普通导电线圈所施加的磁场方向是相反的；即，通过高温超导线圈所施加的磁场方向为最终生压坯将要取向的方向。立体角为0°表示：通过高温超导线圈所产生的、施加于样品上的磁场方向与通过普通导电线圈所施加的磁场方向是相同的。在后一种情况中，通过普通导电线圈和高温超导线圈所施加至样品上的磁场均为所期望的取向方向。对于大于0°到小于180°的立体角，可改变普通导电线圈在图1中的位置以达到所需的立体角。在高温超导线圈开始激发之后，通过对普通导电线圈的去激励来进行弱磁场的退磁。
在试验中，以表II中所述的激发速率将“超导线圈I”的磁场激发到表II中所述的“超导线圈II”中的强度，并且在施加由高温超导线圈所产生的磁场的条件下，对已经过了“超导线圈I”所施加的磁场的成形体进行压制和压缩，同时控制压力使得填充密度超过堆密度的1.45倍并且不高于真密度的66%。所施加磁场的方向与超导线圈I的磁场方向相同。通过这些步骤，得到生压坯1（图2(C)）。经确认，形成生压坯的颗粒尺寸与材料粉末的粒径分布基本一致。
对所得到的各生压坯进行分析以确定其晶体取向度。结果如表II所示。通过下述方法对晶体取向度进行测定。测量平面为生压坯的沿着与超导线圈施加磁场的方向相垂直的方向延伸的平面。（这里，所述平面垂直于压制方向并且与上冲头或下冲头相接触。）关于测量平面，根据X-射线衍射法进行极图分析。在相对于超导线圈施加的磁场方向的立体角为3°以内的位置处测量（006）面的衍射点。通过测定（006）面上这样的衍射点在整个测量平面上的衍射点中所占比例，从而获得晶体取向度。对于35号样品，由于激发失败因此没有研究其晶体取向度。
[表II]
Figure BDA00003353841900181
在真空中，于1050℃下对生压坯进行3小时的烧结，然后在650℃下老化5小时，从而得到烧结体。对烧结体进行分析以测定其晶体取向度、剩余磁通量Br（T）和矫顽力Hc（MA/m）。结果如表III所示。烧结体的晶体取向度的测量与生压坯的测量方法相同。
为了测定剩余磁通量Br和矫顽力Hc，沿着与高温超导线圈的磁场施加方向相同的方向将烧结体磁化，并对磁化后得到的退磁曲线进行分析。
[表III]
Figure BDA00003353841900191
如表II所示，即使在材料粉末含有15质量%以上的粒径不超过2μm的微细颗粒的情况下，所得到的生压坯仍表现出优异的取向。该结果是通过特定的制造方法获得的，在该制造方法中，沿着相对于所期望的取向方向呈90°至180°立体角的方向施加1T至2T的弱磁场，之后使用超导线圈，尤其是高温超导线圈，以0.01T/秒至0.15T/秒的高激发速率激发不低于3T的强磁场，并沿所期望的取向方向施加该强磁场。得到该结果的可能原因如下。如图2(A)所示，在施加磁场前，材料粉末P中颗粒晶体的取向是随机的。在图2中，颗粒里面的箭头表示易磁化轴的方向。当对经过了预先压制和压缩的成形体10施加弱磁场时，粗颗粒100旋转并且其取向方向基于如图2(B)所示的磁场施加方向。然而，微细颗粒150在该磁场的施加下并未充分地旋转。以高速率激发强磁场，并且沿着与弱磁场施加方向不同的特定方向（图2中的反方向）将该强磁场施加到成形体10上。由此，如图2(C)所示，微细颗粒150与粗颗粒100一起旋转，并且很可能基于该磁场施加方向而进行取向。特别地，已经表明，随着超导线圈所施加磁场强度的增加，成形体的取向也得以增强。还表明了，在具有优异取向的生压坯的制造中，适宜使用能够高速激发并且能够施加强磁场的高温超导线圈。
表III中示出了，包含上述微细颗粒并且通过上述特定制造方法而得到的高度取向的生压坯在烧结之后基本上维持了其取向。由该生压坯得到的烧结体表现出了优异的磁性能，并且表现出了与6号和7号样品的烧结体相当的磁性能，其中6号和7号样品是由含有大量直径超过2μm的相对较粗的颗粒的材料粉末得到的。
已示出了，在通过普通导电磁体和超导磁体所施加的磁场方向之间的立体角为0°（21号样品）的情况下，即，在同一个方向上多次施加磁场的情况下，尽管磁场的施加方向为所期望的取向方向，但是所获得的取向较差。造成这种结果的原因可能是由于直径不超过2μm的微细颗粒没有充分地取向。经证实，普通导电脉冲线圈（36号样品）所得到的取向低于超导线圈、尤其是高温超导线圈所得到的取向。造成这种情况的原因可能是由于激发速率太高，以至于没有实现有效压制下的磁场施加，从而导致颗粒过度旋转并随机定向，由此不能达到良好的取向。
本发明不限于上述实施方案，可以在不脱离本发明范围的情况下进行适当的修改。例如，可以适当地改变材料粉末的组成、成形体的形状和尺寸、激发速率、烧结条件和其他条件。
工业实用性
根据本发明的烧结体适于用作永磁体，例如，各种发动机、尤其是装在混合动力车（HEV）和硬盘驱动器（HDD）等设备中的高速发动机的永磁体。本发明的磁性生压坯适于用作本发明烧结体的材料。本发明的磁性生压坯制造方法可适用于制造稀土烧结磁体用材料的生压坯，其中该稀土烧结磁体表现出高晶体取向度和优异的磁性能。此外，本发明的磁性生压坯制造方法还适用于Sr-Fe-O、Ba-Fe-O、La-Sr-Fe-Co-O和La-Ca-Fe-Co-O等（硬质）铁氧体磁铁的制造。
参考符号列表
1 生压坯
10 成形体
50 成形模具
51 冲模
52 上冲头
53 下冲头
60 高温超导线圈
70 普通导电线圈
P 材料粉末
100 粗颗粒
150 微细颗粒

Claims (7)

1.一种磁性生压坯，其用作烧结磁体用材料，并且包含含有稀土合金的粉末，该稀土合金含有稀土元素和铁，
所述粉末含有15质量%至100质量%的粒径不大于2μm的微细颗粒，
所述生压坯的晶体取向度不小于95%。
2.一种制造用作烧结磁体用材料的磁性生压坯的方法，该方法使用了包含稀土合金的粉末，该稀土合金含有稀土元素和铁，所述方法包括：
制备步骤，其中，提供含有稀土合金并且含有15质量%至100质量%的粒径不大于2μm的微细颗粒的材料粉末；以及
压制步骤，其中，将所述材料粉末填充到成形模具中，对所述材料粉末进行压制和压缩，并且施加磁场以形成生压坯；
所述压制步骤包括：
低压制步骤，其中，对填充到所述成形模具中的所述材料粉末进行压制和压缩，以制造填充密度为堆密度的1.05倍至1.2倍的粉末成形体；
弱磁场施加步骤，其中，向所述粉末成形体施加1T至2T的弱磁场；以及
强磁场施加步骤，其中，以0.01T/秒至0.15T/秒的激发速率将磁场强度增加至不小于3T，并且将该不小于3T的强磁场施加到已经过了所述弱磁场施加步骤的所述成形体；
相对于形成所述生压坯的颗粒的晶体的所期望的取向方向，所述弱磁场的施加方向的立体角为90°至180°；
所述强磁场是通过使用超导线圈沿所述所期望的取向方向施加的。
3.根据权利要求2所述的制造磁性生压坯的方法，其中所述强磁场施加步骤是以这样的方式进行的：以0.01T/秒至0.15T/秒的激发速率将所述磁场强度增加到不小于3T，待所述强度达到3T以上后，在施加不小于3T的强磁场的情况下对已经过了所述弱磁场施加步骤的所述成形体进一步进行压制和压缩，使得填充密度增加到超过堆密度的1.2倍。
4.根据权利要求3所述的制造磁性生压坯的方法，其中所述强磁场施加步骤是以这样的方式进行的：以0.01T/秒至0.15T/秒的激发速率将所述磁场强度增加到不小于3T，待所述强度达到3T以上后，在施加不小于3T的强磁场的情况下对已经过了所述弱磁场施加步骤的所述成形体进一步进行压制和压缩，使得填充密度增加到超过堆密度的1.2倍且不高于堆密度的1.45倍，并且进一步
以0.01T/秒至0.15T/秒的激发速率将所述磁场强度增加到不小于5T，待所述强度达到5T以上后，在施加不小于5T的强磁场的情况下对所述成形体进行进一步压制和压缩，以使得填充密度不小于堆密度的1.45倍且不大于真密度的66%。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的制造磁性生压坯的方法，其中所述超导线圈为高温超导线圈。
6.一种磁性生压坯，其是通过权利要求2至5中任一项所述的制造方法而获得的。
7.一种烧结体，其是通过对权利要求1或6所述的磁性生压坯进行烧结而获得的。
CN2012800041759A 2011-08-22 2012-08-09 磁性生压坯的制造方法、磁性生压坯以及烧结体 Pending CN103262182A (zh)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011-180978 2011-08-22
JP2011180978 2011-08-22
JP2012126437A JP2013062482A (ja) 2011-08-22 2012-06-01 磁石用圧粉成形体の製造方法、磁石用圧粉成形体、及び焼結体
JP2012-126437 2012-06-01
PCT/JP2012/070316 WO2013027592A1 (ja) 2011-08-22 2012-08-09 磁石用圧粉成形体の製造方法、磁石用圧粉成形体、及び焼結体

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103262182A true CN103262182A (zh) 2013-08-21

Family

ID=47746339

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012800041759A Pending CN103262182A (zh) 2011-08-22 2012-08-09 磁性生压坯的制造方法、磁性生压坯以及烧结体

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20130266474A1 (zh)
JP (1) JP2013062482A (zh)
KR (1) KR20140052926A (zh)
CN (1) CN103262182A (zh)
DE (1) DE112012003478T5 (zh)
TW (1) TW201312603A (zh)
WO (1) WO2013027592A1 (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110165847A (zh) * 2019-06-11 2019-08-23 深圳市瑞达美磁业有限公司 不同宽度波形的径向各向异性多极实心磁体的生产方法
CN111112605A (zh) * 2020-02-29 2020-05-08 江西开源自动化设备有限公司 一种稀土永磁体的粉末磁场成型方法
CN111283186A (zh) * 2015-06-29 2020-06-16 住友电工烧结合金株式会社 烧结体制造装置和烧结体制造方法
CN113555206A (zh) * 2020-11-11 2021-10-26 华为杰通（北京）科技有限公司 目标空间极弱磁场的建立方法、磁化设备及磁化产品

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2980815A4 (en) * 2013-03-25 2016-03-16 Intermetallics Co Ltd PROCESS FOR PRODUCING SINTERED MAGNET
CN104361989B (zh) * 2014-12-03 2017-02-08 湖南航天磁电有限责任公司 一种大尺寸高密度粘结永磁体的制备方法
JP2016207710A (ja) * 2015-04-16 2016-12-08 株式会社ジェイテクト 磁石の製造方法及び磁石
KR102045394B1 (ko) 2017-04-26 2019-11-15 성림첨단산업(주) 희토류 영구자석의 제조방법
EP3675143B1 (en) * 2018-12-28 2024-02-14 Nichia Corporation Method of preparing bonded magnet

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3383448B2 (ja) * 1994-12-09 2003-03-04 住友特殊金属株式会社 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法
JP3310936B2 (ja) * 1997-09-22 2002-08-05 ティーディーケイ株式会社 異方性酸化物磁性体の製造方法
JPH11307330A (ja) * 1998-04-22 1999-11-05 Sumitomo Special Metals Co Ltd Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法
JP4715077B2 (ja) * 2002-09-13 2011-07-06 日立金属株式会社 磁石用粉末のプレス成形装置および磁石用粉末成形体の製造方法
JP4370877B2 (ja) * 2003-10-29 2009-11-25 日立金属株式会社 永久磁石粉末の配向方法および永久磁石の製造方法
JP4391980B2 (ja) * 2005-11-07 2009-12-24 インターメタリックス株式会社 磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置
WO2011024936A1 (ja) * 2009-08-28 2011-03-03 インターメタリックス株式会社 NdFeB系焼結磁石の製造方法、製造装置、及び該製造方法によって製造されるNdFeB系焼結磁石

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111283186A (zh) * 2015-06-29 2020-06-16 住友电工烧结合金株式会社 烧结体制造装置和烧结体制造方法
CN111283186B (zh) * 2015-06-29 2021-09-21 住友电工烧结合金株式会社 烧结体制造装置和烧结体制造方法
CN110165847A (zh) * 2019-06-11 2019-08-23 深圳市瑞达美磁业有限公司 不同宽度波形的径向各向异性多极实心磁体的生产方法
US11183908B2 (en) 2019-06-11 2021-11-23 Shenzhen Radimag Magnets Co., Ltd Method for producing radially anisotropic multipolar solid magnet adapted to different waveform widths
CN111112605A (zh) * 2020-02-29 2020-05-08 江西开源自动化设备有限公司 一种稀土永磁体的粉末磁场成型方法
CN111112605B (zh) * 2020-02-29 2022-03-29 江西开源自动化设备有限公司 一种稀土永磁体的粉末磁场成型方法
CN113555206A (zh) * 2020-11-11 2021-10-26 华为杰通（北京）科技有限公司 目标空间极弱磁场的建立方法、磁化设备及磁化产品
CN113555206B (zh) * 2020-11-11 2024-02-02 华为杰通（北京）科技有限公司 目标空间极弱磁场的建立方法、磁化设备及磁化产品

Also Published As

Publication number Publication date
KR20140052926A (ko) 2014-05-07
WO2013027592A1 (ja) 2013-02-28
TW201312603A (zh) 2013-03-16
US20130266474A1 (en) 2013-10-10
JP2013062482A (ja) 2013-04-04
DE112012003478T5 (de) 2014-05-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103262182A (zh) 磁性生压坯的制造方法、磁性生压坯以及烧结体
CN102639266B (zh) 磁石用粉末
US5352301A (en) Hot pressed magnets formed from anisotropic powders
CN106537525B (zh) 包含MnBi的各向异性复合烧结磁体和用于制备其的常压烧结工艺
JPS62291904A (ja) 永久磁石の製造方法
KR101345496B1 (ko) 자석용 분말, 분말 성형체, 희토류-철-붕소계 합금재, 자석용 분말의 제조 방법, 및 희토류-철-붕소계 합금재의 제조 방법
JPH0617546B2 (ja) 非常に低い保磁力の結晶性稀土類−遷移金属−ホウ素合金からの永久磁石製作
US9111679B2 (en) Method producing rare earth magnet
JP2018505540A (ja) 非磁性合金を含む熱間加圧変形磁石及びその製造方法
KR20150033528A (ko) 비자성 합금을 포함하는 열간가압변형 자석 및 이의 제조방법
JP6613730B2 (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH06346101A (ja) 磁気異方性球形粉末及びその製造方法
CN101154490B (zh) 一种纳米稀土永磁材料及其制备方法
CN100483570C (zh) 一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法
KR101804313B1 (ko) 희토류영구자석의 제조방법
JP6691666B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系磁石の製造方法
JP2731150B2 (ja) 磁気異方性ボンド磁石、それに用いる磁気異方性磁粉およびその製造方法、ならびに磁気異方性圧粉磁石
KR102045394B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
JP6691667B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系磁石の製造方法
CN104576026B (zh) 高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法
KR102059533B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
JP2013247321A (ja) 磁石用焼結材の製造方法、及び磁石用焼結材
JP6447804B2 (ja) 磁石用成形体の製造方法
JP4240988B2 (ja) 希土類合金の造粒粉の製造方法、希土類合金の造粒粉の製造装置および希土類合金焼結体の製造方法
Renquan et al. Effect of crushing methods on morphology and magnetic properties of anisotropic NdFeB powders

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130821