CN100483570C - 一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法，它涉及一种制备纳米晶各向异性磁粉的方法。本发明解决了现有制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉工艺过程复杂，生产成本高，难以推向实际应用的问题。本发明方法的步骤如下：a.将NdFeB铸态合金破碎成粗粉；b.将粗粉在室温、氢气氛下进行高能球磨，实现氢化-歧化；c.进行镦锻变形；d.将变形坯进行脱氢-再结合处理；e.将脱氢-再结合处理后的材料进行机械破碎得到纳米晶NdFeB各向异性磁粉。本发明突破了现有HDDR工艺无法制备纳米晶各向异性磁粉的不足，能够制备纳米晶各向异性NdFeB磁粉，与快淬-热变形法相比工艺简单、过程易于控制、成本低，而且获得的纳米晶粒的尺寸更加细小，组织均匀，磁性能高，适于实际运用。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备各向异性磁粉的方法。
技术背景
稀土粘结磁体主要用稀土永磁合金粉末和粘结剂制成。相对于烧结磁体的生产工艺而言，粘结磁体工艺具有许多优势，如尺寸精度高，不变形，无需二次加工；形态自由度大，可以生产形状复杂的磁体；易进行多极充磁等，故粘结磁体已广泛应用于计算机、自动化、交通和家用电器等领域。要得到高性能的粘结磁体，就必须要有高性能的粘结磁粉，但是目前广泛使用的粘结NdFeB磁粉是一种各向同性材料，其理论磁能积仅有相应各向异性材料的1/4。因此，找到有效制备粘结用各向异性NdFeB磁粉的方法，提高粘结磁体的磁性能，是当前稀土永磁研究的热点之一。
目前，制造各向异性磁粉的方法有HDDR法和快淬-热变形法，但这两种方法存在一些不足。HDDR法工艺方法简单，能够用于制造NdFeB各向异性磁粉，但是HDDR工艺无法制备纳米晶磁粉，在用HDDR工艺制备NdFeB各向异性磁粉时，通常有1μm左右的粗大Nd2Fe14B晶粒出现，导致材料的磁性能低。快淬-热变形法能够制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉，但是该方法要求采用快淬NdFeB合金为原料，并且工艺过程复杂，生产成本高，因此难以推向实际运用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有HDDR工艺无法制备纳米晶各向异性磁粉，而快淬-热变形法工艺过程复杂，生产成本高，难以推向实际运用的问题，提供一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法。本发明利用“机械球磨驱动氢化-岐化→镦锻变形→脱氢-再结合”工艺来制备纳米晶各向异性磁粉。开辟一条制备高性能纳米晶NdFeB各向异性磁粉的新工艺。本发明按下述步骤制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉：a、采用机械法或氢爆法将NdFeB铸态合金破碎成粒径为0.5～1mm粗粉；b、将粗粉在室温、氢气氛下进行高能球磨10～30h，实现氢化-歧化，获得晶粒尺寸小于10nm的歧化相NdH2±χ、α-Fe和Fe2B组成的歧化态NdFeB合金粉末；c、将歧化态NdFeB合金粉末压坯后在20～400℃下进行镦锻变形，使α-Fe基体产生形变织构组织；d、将变形坯在500～800℃下进行脱氢-再结合处理，将纳米歧化组织转变为具有择优晶体取向的纳米晶Nd2Fe14B组织；e、将脱氢-再结合处理后的材料进行机械破碎得到主晶相Nd2Fe14B晶粒尺寸为25～50nm的纳米晶NdFeB各向异性磁粉。
本发明制备的纳米晶NdFeB各向异性磁粉的晶粒尺寸为25～50nm，根据所选合金化学成分的不同，磁粉的磁能积(BH)m达到220～312kJ/m3，高于d-HDDR工艺所制备的亚微米晶各向异性合金磁粉，与快淬-热变形法所制备的纳米晶磁粉性能相当或更高，但工艺要比快淬-热变形法简单，能耗与成本均低于快淬-热变形法。
本发明能够制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉，与快淬-热变形法相比工艺简单、成本低，而且生产出的材料晶粒尺寸更细小，组织均匀，磁性能高，适于实际应用。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式按下述步骤制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉：a、采用机械法或氢爆法将NdFeB铸态合金破碎成粒径为0.5～1mm粗粉；b、将粗粉在室温、氢气氛下进行高能球磨10～30h，实现氢化-歧化，获得晶粒尺寸小于10nm的歧化相NdH2±χ、α-Fe和Fe2B组成的的歧化态NdFeB合金粉末；c、将歧化态NdFeB合金粉末压坯后在20～400℃下进行镦锻变形，使α-Fe基体产生形变织构组织；d、将变形坯在500～800℃下进行脱氢-再结合处理，将纳米歧化组织转变为具有择优晶体取向的纳米晶Nd2Fe14B组织；e、将脱氢-再结合处理后的材料进行机械破碎得到主晶相Nd2Fe14B晶粒尺寸为25～50nm的纳米晶NdFeB各向异性磁粉。
本实施方式在步骤c中将歧化态NdFeB合金粉末压坯后在20～400℃下进行镦锻变形，使α-Fe基体组织形成取向组织并获得高致密的歧化态合金粉末坯料。在步骤d中将变形坯在500～800℃的温度下进行脱氢-再结合处理，使Nd2Fe14B晶粒的形核长大与原α-Fe基体保持一定的晶格位向关系，由此获得纳米晶NdFeB各向异性磁体坯料。
本发明能够制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉，与快淬-热变形法相比工艺简单、成本低，而且生产出的材料晶粒尺寸更细小，组织均匀，磁性能高，适于实际应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤a中将NdFeB铸态合金破碎成粒径为0.5～1mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤a中NdFeB铸态合金为Nd12Fe82B6、Nd8Fe86B6、Nd2Fe14B Nd16Fe76B8、Nd12.2Fe81.8B6、Nd12.2Fe80.8Ga1B6、Nd12.2Fe64.3CO17.5B6或Nd14Fe66.9Co11B7Zr0.1Ga1合金。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤b中在高能球磨前向球磨机中充入纯度≥99.9％的氢气，至球磨机内压力为0.1～1MPa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤b中在高能球磨中球料质量比为10～30：1，采用行星式球磨机，球磨机的转速为350～500r/min，磨球是直径为8mm的钢球，球磨时间为15～25h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤b中在高能球磨中球料质量比为15：1，采用行星式球磨机，球磨机的转速为400r/min，磨球是直径为8mm的钢球，球磨时间为20h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤d中将变形坯在600～700℃下进行脱氢-再结合处理。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤d中将变形坯在650～680℃下进行脱氢-再结合处理。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤e中得到纳米晶NdFeB各向异性磁粉晶粒尺寸为25～50nm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤e中得到纳米晶NdFeB合金各向异性磁粉晶粒尺寸为25～30nm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤e中得到主晶相为Nd2Fe14B、晶粒尺寸为30～50nm的向异性磁粉。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式按下述步骤制备高性能纳米晶各向异性磁粉：a、将NdFeB铸态合金破碎成粒径为0.5～1.0mm粗粉；b、将粗粉在室温、氢气氛下进行高能球磨10～30h，实现氢化-歧化，获得由晶粒尺寸小于10nm的歧化相NdH2±χ、α-Fe和Fe2B组成的歧化态NdFeB合金粉末；c、将歧化态NdFeB合金粉末压坯后在20～400℃下进行镦锻变形使α-Fe基体组织形成取向组织并获得高致密的歧化态合金粉末坯料；d、将变形坯在500～800℃下进行脱氢-再结合处理，使Nd2Fe14B晶粒的形核长大与原α-Fe基体保持一定的晶格位向关系，由此获得纳米晶NdFeB各向异性磁体坯料；e、将脱氢-再结合处理后的材料进行机械破碎得到纳米晶Nd2Fe14B各向异性磁粉。
本实施方式制备的各类纳米晶NdFeB合金各向异性磁粉的晶粒尺寸为30～50nm，根据所选合金化学成分的不同，磁粉的磁能积(BH)m达到220～312k J/m3，高于d-HDDR工艺所制备的亚微米晶各向异性三元合金磁粉，与快淬-热变形法所制备的纳米晶磁粉性能相当或更高，但工艺要比快淬-热变形法简单，能耗与成本均低于快淬-热变形法。
Claims (8)
1、一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法，其特征在于按下述步骤制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉：a、采用机械法或氢爆法将NdFeB铸态合金破碎成粒径为0.5～1mm粗粉；b、将粗粉在室温、氢气氛下进行高能球磨10～30h，实现氢化-歧化，获得晶粒尺寸小于10nm的歧化相NdH2±χ、α-Fe和Fe2B组成的歧化态NdFeB合金粉末；c、将歧化态NdFeB合金粉末压坯后在20～400℃下进行镦锻变形，使α-Fe基体产生形变织构组织；d、将变形坯在500～800℃下进行脱氢-再结合处理，将纳米歧化组织转变为具有择优晶体取向的纳米晶Nd2Fe14B组织；e、将脱氢-再结合处理后的材料进行机械破碎得到主晶相Nd2Fe14B晶粒尺寸为25～50nm的纳米晶NdFeB各向异性磁粉。
2、根据权利要求1所述的一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法，其特征在于在步骤a中NdFeB铸态合金为Nd12Fe82B6、Nd8Fe86B6、Nd12.2Fe81.8B6、Nd12.2Fe80.8Ga1B6、Nd12.2Fe64.3Co17.5B6或Nd14Fe66.9Co11B7Zr0.1Ga1合金。
3、根据权利要求1所述的一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法，其特征在于在步骤b中在高能球磨前向球磨机中充入纯度≥99.9％的氢气，至球磨机内压力为0.1～1MPa。
4、根据权利要求1所述的一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法，其特征在于在步骤b中在高能球磨中球料质量比为10～30：1，采用行星式球磨机，球磨机的转速为350～500r/min，磨球是直径为8mm的钢球，球磨时间为15～25h。
5、根据权利要求1所述的一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法，其特征在于在步骤b中在高能球磨中球料质量比为15：1，采用行星式球磨机，球磨机的转速为400r/min，磨球是直径为8mm的钢球，球磨时间为20h。
6、根据权利要求1所述的一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法，其特征在于在步骤d中将变形坯在600～700℃下进行脱氢-再结合处理。
7、根据权利要求1所述的一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法，其特征在于在步骤d中将变形坯在650～700℃下进行脱氢-再结合处理。
8、根据权利要求1所述的一种制备纳米晶NdFeB各向异性磁粉的方法，其特征在于在步骤e中得到纳米晶NdFeB各向异性磁粉晶粒尺寸为25～50nm。
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| 机械球磨与HDDR结合制备纳米晶Nd12Fe82B6合金粉末及其组织特征. 石刚等.稀有金属材料与工程，第35卷第4期. 2006 |
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