CN110895984B - 一种强织构SmCo5基纳米复合永磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种强织构SmCo5基纳米复合永磁材料及其制备方法。本发明的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法包括以下步骤：(1)将SmCo5非晶态粉末与软磁相纳米晶粉末、低熔点共晶合金粉末混合均匀；(2)将混合均匀的粉末进行烧结，得烧结磁体；(3)将烧结磁体进行热变形，得强织构SmCo5基纳米复合永磁材料。利用本发明的制备方法制得的SmCo5基纳米复合永磁材料具有沿着易磁化轴[001]方向的强织构，剩磁比达到90％以上。

Description

一种强织构SmCo5基纳米复合永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种强织构SmCo5基纳米复合永磁材料及其制备方法。
背景技术
自从1988年纳米晶双相复合永磁体被报道以来，有关研究一直是相关领域的热点。由具有纳米尺寸的硬磁相和软磁相组成的纳米复合永磁材料中，硬磁相提供高矫顽力，软磁相提供高饱和磁化强度，二者通过交换耦合作用使纳米复合永磁材料具有较高的磁性能。经过理论计算，纳米复合永磁材料的理论磁能积高达1090KJ/m3。但是，人们制备的纳米复合永磁体的磁能积远远低于理论值。其中原因之一是制备得到的纳米复合永磁体织构较弱，导致剩磁比(Mr/Ms)低。磁织构对于获得高剩磁比和优异的磁性能至关重要。理论上，无织构磁体的剩磁比为0.5，完全强织构磁体的剩磁比为1.0，因此完全强织构的磁体磁能积的理论极限(正比于Mr2)是无织构磁体的4倍。
《SmCo5/α-Fe双相复合纳米晶磁体的结构与磁性研究》一文中公开了一种 SmCo5/α-Fe双相复合纳米晶磁体(崔子振、刘卫强等，《纳米加工工艺》第7卷第2期，30-32页)。该文中采用超声化学-非均相沉淀法制备出包覆型SmCo5/α-Fe 双相复合磁粉，然后利用放电等离子烧结技术与热变形工艺制备出各向异性的 SmCo5/α-Fe复合磁体。但是该复合磁体剩磁比为85％，磁织构不强。并且该论文中制备得到的热压磁体变形较困难，所需的热变形温度高(950℃)，造成纳米晶长大，对磁性能造成不利影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法，该方法制得的SmCo5基纳米复合永磁材料具有沿着易磁化轴[001]方向的强织构，有较高的磁性能。
本发明的目的还在于提供一种使用上述强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法制备的SmCo5基纳米复合永磁材料，该复合永磁材料的剩磁比高于 90％，具有强织构。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SmCo5非晶态粉末与软磁相纳米晶粉末、低熔点共晶合金粉末混合均匀；
(2)将混合均匀的粉末烧结，得烧结磁体；
(3)将烧结磁体进行热变形，得强织构SmCo5基纳米复合永磁材料。
步骤(1)中SmCo5非晶态粉末由铸态SmCo5合金球磨得到。球磨为高能球磨或行星式球磨。所述高能球磨的时间为1～4h，所述行星式球磨的时间为4～24h。
铸态SmCo5合金由Sm、Co单质熔炼而成，熔炼时，为补偿烧损导致的Sm 损耗，在熔炼过程中加入较多的Sm单质。
步骤(1)所述软磁相纳米晶粉末为单质Fe软磁相纳米晶粉末、Fe65Co35软磁相纳米晶粉末、Fe67Co33软磁相纳米晶粉末、单质Co软磁相纳米晶粉末、Fe3B 软磁相纳米晶粉末中的一种。上述几种软磁相纳米晶粉末可与SmCo5硬磁相产生较好的耦合作用。
所述软磁相纳米晶粉末的质量为SmCo5非晶粉末质量的5～40％。若软磁相纳米晶粉末的质量过少，则复合效果不明显，复合材料的磁性能过低；若软磁相纳米晶粉末的质量过多，则硬磁相和软磁相的耦合作用不好，导致退磁曲线恶化，磁性能降低。因此本发明采用质量为SmCo5非晶粉末质量的5～40％的软磁相纳米晶粉末。
步骤(1)所述低熔点共晶合金粉末为Sm-M低熔点共晶合金粉末，M为 Ni、Zn、Al、Co、Mg、Pb中的一种。
其中低熔点共晶合金的成分可偏离Sm/M原子比的10％以内，如Sm68Ni32为Sm-Ni合金的共晶成分，则原子比Sm/Ni＝68/32±[(68/32)*10％]，即 Sm/Ni＝2.125±0.2125范围内，进一步计算为Sm66Ni34和Sm70Ni30之间的成分范围。
所述低熔点共晶合金粉末的质量为SmCo5非晶粉末质量的2～20％。低熔点共晶合金粉末的质量与软磁相的含量正相关，选用此范围的理由是当低熔点共晶合金粉末质量过少时，其对强织构的形成作用小，磁性能低；当低熔点共晶合金粉末质量过多时，由于合金内部非磁性的晶界相显著增多，导致磁性能降低。因此本发明采用质量为SmCo5非晶粉末质量的2～20％的低熔点共晶合金粉末。
软磁相纳米晶粉末和低熔点共晶合金粉末由甩带和球磨的方法制得。
步骤(1)所述混合为机械混合，机械混合采用滚筒式球磨机，混合时间为 10～30min，可使SmCo5非晶态粉末与软磁相纳米晶粉末、低熔点共晶合金粉末混合均匀。
步骤(2)中所述烧结采用放电等离子烧结技术。烧结的温度为600～700℃，压力为30～500MPa，时间为3～8min。选用该烧结参数可以保证SmCo5非晶态粉末的晶化，同时纳米晶晶粒不至于过度长大，同时有一定的密实度。
步骤(3)所述热变形的温度为700～800℃，压力为30～200MPa，变形量为 85～95％。选用该参数可以保证在烧结后磁体有效变形的前提下，纳米晶晶粒不发生过度生长，且得到全密度磁体。
本发明在SmCo5基纳米复合永磁材料的前驱粉体中加入低熔点共晶合金，经过热压低熔点共晶合金主要分布在晶界处。在热变形过程中，低熔点共晶合金熔化，液态的低熔点共晶合金晶界相可以提高磁体的热变形能力，促进沿着易磁化[001]方向上的晶粒的生长，从而在SmCo5基纳米复合永磁材料中实现强织构，进而具有优异的磁性能。
一种上述强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法制得的强织构 SmCo5基纳米复合永磁材料。
本发明的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的剩磁比均大于90％，具有优异的磁性能，对于扩展纳米复合永磁材料的应用，减小永磁电机的体积，提高永磁电机的功率具有重要意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例1
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.5％以上的Sm、Co单质按照1:5的化学计量比进行计算配料，并且熔炼时多加的Sm的质量为按照化学计量计算得出的单质Sm质量的 5％，熔炼得SmCo5铸锭；
(2)将SmCo5铸锭使用高能球磨，球料比为16:1，球磨1h得SmCo5非晶态粉末；
(3)采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨(球料比为16:1，球磨1h) 的方法制得单质Fe软磁相纳米晶粉末；采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨(球料比为16:1，球磨1h)的方法制得Sm68Ni32低熔点共晶合金粉末；
(4)将SmCo5非晶态粉末、单质Fe软磁相纳米晶粉末和Sm68Ni32低熔点共晶合金粉末采用滚筒式球磨机进行机械混合，混合时间为20min；其中单质 Fe软磁相纳米晶粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的10％，Sm68Ni32低熔点共晶合金粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的5％；
(5)将混合均匀的粉末进行低温放电等离子烧结，烧结的温度为600℃，压力为200MPa，时间为5min；
(6)将烧结磁体进行热变形，热变形的温度为750℃，压力为100MPa，变形量为90％。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例2
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.5％以上的Sm、Co单质按照1:5的化学计量比进行计算配料，并且熔炼时多加的Sm的质量为按照化学计量计算得出的单质Sm质量的 5％，熔炼得SmCo5铸锭；
(2)将SmCo5铸锭使用行星式球磨，球料比为20:1，球磨6h得SmCo5非晶态粉末；
(3)采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨(球料比为16:1，球磨1h) 的方法制得Fe65Co35软磁相纳米晶粉末；采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨(球料比为16:1，球磨1h)的方法制得Sm69Ni31低熔点共晶合金粉末；
(4)将SmCo5非晶态粉末、Fe65Co35软磁相纳米晶粉末和Sm69Ni31低熔点共晶合金粉末采用滚筒式球磨机进行机械混合，混合时间为20min；其中Fe65Co35软磁相纳米晶粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的20％，Sm69Ni31低熔点共晶合金粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的10％；
(5)将混合均匀的粉末进行低温放电等离子烧结，烧结的温度为630℃，压力为200MPa，时间为5分钟；
(6)将烧结磁体进行热变形，热变形的温度为700℃，压力为200MPa，变形量为85％。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例3
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.5％以上的Sm、Co按照1:5的化学计量比进行计算配料，并且熔炼时多加的Sm的质量为按照化学计量计算得出的单质Sm质量的5％，熔炼得SmCo5铸锭；
(2)将SmCo5铸锭使用行星式球磨，球料比为20:1，球磨6h得SmCo5非晶态粉末；
(3)采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨(球料比为16:1，球磨1h) 的方法制得单质Co软磁相纳米晶粉末；采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨(球料比为16:1，球磨1h)的方法制得Sm77Zn23低熔点共晶合金粉末；
(4)将SmCo5非晶态粉末、单质Co软磁相纳米晶粉末和Sm77Zn23低熔点共晶合金粉末采用滚筒式球磨机进行机械混合，混合时间为20min；其中单质Co软磁相纳米晶粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的25％，Sm77Zn23低熔点共晶合金粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的8％；
(5)将混合均匀的粉末进行低温放电等离子烧结，烧结的温度为700℃，压力为30MPa，时间为5min；
(6)将烧结磁体进行热变形，热变形的温度为800℃，压力为30MPa，变形量为90％。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例4
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.5％以上的Sm、Co按照1:5的化学计量比进行计算配料，并且熔炼时多加的Sm的质量为按照化学计量计算得出的单质Sm质量的5％，熔炼得SmCo5铸锭；
(2)将SmCo5铸锭使用行星式球磨，球料比为20:1，球磨12h得SmCo5非晶态粉末；
(3)采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨(球料比16:1，球磨1h)的方法制得单质Co软磁相纳米晶粉末；采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨 (球料比16:1，球磨1h)的方法制得Sm76Zn22低熔点共晶合金粉末；
(4)将SmCo5非晶态粉末、单质Co软磁相纳米晶粉末和Sm76Zn22低熔点共晶合金粉末采用滚筒式球磨机进行机械混合，混合时间为20min；其中单质 Co软磁相纳米晶粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的15％，Sm76Zn22低熔点共晶合金粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的12％；
(5)将混合均匀的粉末进行低温放电等离子烧结，烧结的温度为600℃，压力为500MPa，时间为3min；
(6)将烧结磁体进行热变形，热变形的温度为750℃，压力为150MPa，变形量为95％。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例5
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.5％以上的Sm、Co按照1:5的化学计量比进行计算配料，并且熔炼时多加的Sm的质量为按照化学计量计算得出的单质Sm质量的6％，熔炼得SmCo5铸锭；
(2)将SmCo5铸锭使用行星式球磨，球料比为20:1，球磨24h得SmCo5非晶态粉末；
(3)采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨(球料比为16:1，球磨1h) 的方法制备Fe3B软磁相纳米晶粉末；采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨 (球料比为16:1，球磨1h)的方法制备Sm68Ni32低熔点共晶合金粉末；
(4)将SmCo5非晶态粉末、Fe3B软磁相纳米晶粉末和Sm68Ni32低熔点共晶合金粉末采用滚筒式球磨机进行机械混合，混合时间为30min；其中Fe3B软磁相纳米晶粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的5％，Sm68Ni32低熔点共晶合金粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的2％；
(5)将混合均匀的粉末进行低温放电等离子烧结，烧结的温度为650℃，压力为100MPa，时间为8min；
(6)将烧结磁体进行热变形，热变形的温度为730℃，压力为150MPa，变形量为90％。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例6
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.5％以上的Sm、Co按照1:5的化学计量比进行计算配料，并且熔炼时多加的Sm的质量为按照化学计量计算得出的单质Sm质量的8％，熔炼得SmCo5铸锭；
(2)将SmCo5铸锭使用高能球磨，球料比为20:1，球磨4h得SmCo5非晶态粉末；
(3)采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨(球料比为16:1，球磨1h) 的方法制备Fe67Co33软磁相纳米晶粉末；采用先甩带(转速为40m/s)后高能球磨(球料比为16:1，球磨1h)的方法制备Sm70Ni30低熔点共晶合金粉末；
(4)将SmCo5非晶态粉末、Fe67Co33软磁相纳米晶粉末和Sm70Ni30低熔点共晶合金粉末采用滚筒式球磨机进行机械混合，混合时间为30min；其中Fe67Co33软磁相纳米晶粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的40％，Sm70Ni30低熔点共晶合金粉末的质量为SmCo5非晶态粉末质量的20％；
(5)将混合均匀的粉末进行低温放电等离子烧结，烧结的温度为680℃，压力为100MPa，时间为4min；
(6)将烧结磁体进行热变形，热变形的温度为800℃，压力为50MPa，变形量为90％。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的实施例1
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料由强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例1的制备方法制得。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的实施例2
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料由强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例2的制备方法制得。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的实施例3
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料由强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例3的制备方法制得。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的实施例4
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料由强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例4的制备方法制得。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的实施例5
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料由强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例5的制备方法制得。
强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的实施例6
本实施例的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料由强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法的实施例6的制备方法制得。
试验例
对强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的实施例1～6的复合永磁材料进行磁性能测试。具体测试采用振动样品磁强计，样品为直径与高度相同的圆柱(圆柱的轴向平行于压力方向，压力方向即易磁化轴方向)，测试前将样品沿着圆柱的轴向采用10T的脉冲磁场充磁，然后测试其磁滞回线(外加磁场方向平行于圆柱的轴向)，测试温度为25℃±2℃。测试结果见表1。
表1磁性能测试结果
Figure BDA0001797942210000081
由表1可知，本发明的SmCo5基纳米复合永磁材料剩磁比均在90％以上，具有强的磁织构。

Claims (4)

1.一种强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将SmCo5非晶态粉末与软磁相纳米晶粉末、低熔点共晶合金粉末混合均匀；
（2）将混合均匀的粉末进行烧结，得烧结磁体；
（3）将烧结磁体进行热变形，得强织构SmCo5基纳米复合永磁材料；
其中，步骤（1）所述低熔点共晶合金粉末为Sm-M低熔点共晶合金粉末，M为Ni、Zn、Al、Mg、Pb中的一种；所述软磁相纳米晶粉末为单质Fe软磁相纳米晶粉末、Fe65Co35软磁相纳米晶粉末、Fe67Co33软磁相纳米晶粉末、单质Co软磁相纳米晶粉末、Fe3B软磁相纳米晶粉末中的一种；
步骤（2）所述烧结的温度为600~650℃，压力为100~500MPa，时间为3~8min；
步骤（3）所述热变形的温度为700~750℃，压力为100~200MPa，变形量为85~95%。
2.根据权利要求1所述的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述软磁相纳米晶粉末的质量为SmCo5非晶粉末质量的5~40%。
3.根据权利要求1所述的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述低熔点共晶合金粉末的质量为SmCo5非晶粉末质量的2~20%。
4.一种根据权利要求1所述的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料的制备方法制得的强织构SmCo5基纳米复合永磁材料。
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