CN115938771B - 一种SmFexM12-x纳米晶永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SmFexM12‑x纳米晶永磁材料及其制备方法。本发明采用真空熔炼获得母合金、熔体快淬制备非晶条带、研磨、冷压成块、分步热变形制备得到SmFexM12‑x纳米晶永磁材料，其中分步热变形包括一次恒温热变形和二次升温热变形，M选自Ti、V、Cr、Mo、W、Si、Al、Ga、Re和Nb中的任一种，优选为Ti。本发明在非晶晶化过程中施加大应力和应变诱导纳米晶择优取向成核，利用热变形过程中的快速升温加热获得具有晶体织构且结构稳定的SmFe 1:12相。本发明制备的块体SmFe12系永磁材料具有明显的磁各向异性和好的磁特性，同时具有较高的Ms点和高剩磁、高矫顽力以及高磁能积。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种SmFexM12-x纳米晶永磁材料的制备方法。
背景技术
稀土永磁材料主要是由稀土元素和过渡金属元素组成的合金、化合物或者二者的组合，是目前磁性能最好的一类永磁材料。稀土永磁材料历经了三代发展过程：第一代SmCo5磁体、第二代Sm2Co17磁体和第三代NdFeB磁体，其中，NdFeB磁体具有最高的磁性能被称为“永磁王”。衡量永磁材料磁性能最关键的参数是最大磁能积(BH)max，最大磁能积的理论值取决于材料的饱和磁化强度(Ms)，受Ms点的限制，三类稀土永磁材料的磁能积已接近理论极限，磁能积继续提高已无发展空间。另外，随着绿色能源技术、人民社会生活、国防航天等领域的迅猛发展，对高性能永磁材料需求量猛增，这大幅度增加了稀土资源的使用量，全球40％的稀土资源都用于永磁材料生产，为了节约稀土资源和实现永磁体的小型化、轻量化，发展具有更高性能且稀土含量更低的新一代永磁材料成为迫切需求。
要想获得更高的磁能积，需要材料具有更高的Ms点，SmFe12系永磁材料具有比NdFeB系更高的Ms点，因此具有更高的理论磁能积，而且该系材料稀土含量低，且不含战略性元素Co，是一类低成本的具有潜在发展能力的高性能永磁材料。但块体SmFe12系永磁材料的发展存在两个瓶颈问题，一是纯的SmFe12相不稳定，在其制备过程中经常存在一些非磁或弱磁的亚稳相，使得磁体的Ms点较低。二是块体纳米晶SmFe12永磁材料很难获得晶体织构，无法成为具有高性能的各向异性磁体。这两个瓶颈问题严重制约其发展，导致实际制备的SmFe12系永磁材料的磁能积很低。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种SmFe12系永磁材料SmFexM12-x纳米晶永磁材料及其制备方法，采用SmFexM12-x的合金成分，通过熔炼和快淬技术把合金制备成非晶合金，将非晶合金破碎成粉末，冷压成块，然后把非晶冷压块装入高温合金钢做成的束缚钢套里，在强束缚力下进行高压热压缩强变形，变形过程分两步进行，第一步低温变形让纳米晶择优成核，以便形成更晶体织构，第二步快速高温变形让相变区间跳过亚稳相区，以便形成具有稳定结构的1:12相。这样可以同时获得稳定的1:12相和该相的织构。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明第一方面提供SmFexM12-x纳米晶永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备SmFexM12-x母合金；
步骤2：将步骤1中的母合金破碎成块，然后再通过熔体快淬方法制备非晶条带；
步骤3：将步骤2得到的非晶条带研磨得到粉体；
步骤4：将步骤3得到的粉体冷压成块；
步骤5：将步骤4中冷压成块得到的块体进行热变形，所述热变形包括一次热变形和二次热变形，所述一次热变形为恒温热变形，所述二次热变形为升温热变形；
其中M选自Ti、V、Cr、Mo、W、Si、Al、Ga、Re和Nb中的任一种，优选为Ti。
作为优选地实施方式，x的范围为11≤x≤12，优选为11≤x≤11.5，进一步优选为11。
作为优选地实施方式，步骤5中，所述二次热变形的升温为快速升温，升温速率≥50℃/s；
优选地，所述一次热变形的恒温热变形温度为T1，T1范围为600℃-700℃；
优选地，所述二次热变形的升温温度为从T1升温至T2，T2的范围为800℃-850℃，所述升温热变形的升温速率≥50℃/s。
在某些具体的实施例中，所述一次热变形的恒温热变形温度为600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃或它们之间的任意温度。
所述二次热变形的升温温度为800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃或它们之间的任意温度。
作为优选地实施方式，步骤5中，所述一次热变形的变形应力＞600Mpa，变形时间为10-12s。
在本发明的技术方案中，一次热变形的变形应力低于600MPa时无法使纳米晶形成晶体织构。
作为优选地实施方式，步骤5中，所述二次热变形的变形应力为1-1.2GPa，变形时间为2-3s。
在本发明的技术方案中，采用分步热变形的方法将非晶冷压块进行高压热压缩强变形，第一步低温变形能够让纳米晶择优成核，以便形成晶体织构，第二步从第一步的低温快速升至高温的热变形让相变区间能够跳过亚稳相区，以便形成具有稳定结构的1:12相，其可以同时获得稳定的1:12相和该相的织构。
优选地，步骤1中所述制备母合金具体为按照原子比为Sm：Fe：Ti＝1:x:12-x真空熔炼制备母合金。
在制备母合金过程中，一般考虑到Sm元素的损失，采用Sm过量配料的方式，保证原料与产物配比的一致性。在本发明的某些具体实施例中，采用真空熔炼的方式制备母合金时，Sm的质量按照2％过量配料，即Sm的标准质量为m，制备母合金时称取的Sm原料的质量为1.02m。
优选地，步骤2中，所述熔体快淬过程中，控制熔体融化的温度为1300～1400℃，水冷辊的转速为38-40m/s，石英管口径0.4-0.6mm，石英管口到水冷辊的距离2-2.5mm，所述非晶条带的厚度为12-15μm。
作为优选地实施方式，步骤3得到的粉体的粒径为100～150μm。
在某些具体的实施例中，步骤3得到的粉体的粒径为100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm或它们之间的任意粒径。
作为优选地实施方式，步骤3中的研磨为球磨，优选地，步骤3中所述球磨前还包括预研磨得到粗粉体的操作。
在某些具体的实施例中，步骤3的具体操作为：将非晶条带预研磨得到粒径为400-500μm的粗粉体后，再进行球磨进一步细化粒径至100～150μm，所述球磨中球磨介质与粗粉体的质量比为10～20：1，球磨时间为2min。
优选地，步骤4中，所述冷压成块的致密度为70-80％。
在某些具体的实施例中，所述冷压成块的致密度为70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％、80％或它们之间的任意致密度。
本发明第二方面提供上述制备方法得到的SmFexM12-x纳米晶永磁材料。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明采用真空熔炼获得母合金，然后采用熔体快淬方法将其制备成非晶条带，之后将其研磨、球磨成粉、冷压成块，经过分步热变形制备得到SmFexM12-x纳米晶永磁材料。
本发明的有益效果：本发明采用用非晶晶化过程中施加大的应力和应变诱导纳米晶择优取向成核，然后利用热变形过程中采取的快速升温加热跳过亚稳相形成区间获得稳定的1:12相，从而在块体纳米晶永磁材料中获得具有晶体织构且结构稳定的SmFe 1:12相，本发明制备的块体SmFe12系永磁材料能够同时具有较高的Ms点(最高可达10.5kG)和高的剩磁、高的矫顽力(最高可达5.6kOe)以及高的磁能积(最高可达11.5MGOe)，说明本发明制备的纳米晶永磁材料具有明显的磁各向异性和良好的磁特性。本发明提供的纳米晶材料的稀土含量低，因此成本较低，耐蚀性好，且该制备方法简单，易于实现，适合推广。
附图说明
图1a-图1c为实施例1中的纳米晶永磁材料的制备过程示意图(其中，图1a为步骤2中的熔体快淬过程示意图；图1b为步骤4中的冷压成块过程示意图；图1c为步骤5中的变形单元示意图)；
图2a-2c为实施例1中步骤5的冷压快变形前、后样品的X射线衍射(XRD)图谱(其中，图2a为变形前的冷压块的XRD图谱，图2b为一次变形后的XRD图谱，图2c为二次变形后的XRD图谱)；
图3为实施例1中的纳米晶永磁材料的透射电镜照片；
图4为实施例1中的纳米晶永磁材料的磁滞回线(易磁化方向和难磁化方向)；
图5a-图5c为实施例2-4中不同变形温度所制备的纳米晶永磁材料易磁化和难磁化方向的磁滞回线(其中，图5a为实施例2：一次变形温度600℃，二次变形600-800℃；图5b为实施例3：一次变形温度700℃,二次变形温度700-800℃；图5c为实施例3：一次变形温度650℃，二次变形650-850℃)。
具体实施方式
下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例中的纳米晶永磁材料制备方法如下：
步骤1：采用真空熔炼获得母合金，熔炼所用的原始材料为纯单质Sm、纯单质Fe、纯单质Ti，合金成分的原子比为Sm：Fe：Ti＝1:11:1，Sm过量2％(质量比)。
步骤2：将母合金破碎成块，采用熔体快淬方法制备成非晶条带，如图1a所示，石英管1中装入破碎成块的母合金2，在氩气保护环境下，采用高频感应加热线圈3将母合金2加热至熔化，控制母合金2的融化的温度在1300℃左右，水冷辊5的转速为40m/s，石英管1的口径为0.6mm，石英管1的下管口到水冷辊5的距离为2mm，采用氩气将熔化的母合金2吹落到高速转动的水冷辊5上，即可甩出非晶条带4。本实施例中所制备的非晶条带4的厚度为15μm。
步骤3：手动研磨非晶条带4将其研磨成颗粒尺寸为500μm的粗粉体，然后使用美国SPEX8000M球磨机在球磨罐中将粗粉体球磨2min，球磨罐中的气氛环境为氩气，球磨介质为粒径为10mm的钢球，球磨介质与粗粉体的质量比为20:1，获得粒径尺寸为100μm的粉体。
步骤4：将步骤3得到的粉体在氩气保护的手套箱里冷压成块，见图1b，将球磨的粉体9装入冷压磨具8中，通过上压杆7和下压杆10施加压力，其中上压杆7抵接上顶盘6，下压杆抵接下顶盘12，压机通过上顶盘6和下顶盘12向粉体9施压。采用弹性垫环11置入冷压磨具8的底部，使得冷压过程中下压杆10也可以向上移动，从而实现上压杆7和下压杆10双移动，大幅度提高冷压块的致密度和均匀化程度，本实施例中所制备的冷压块的尺寸为φ5mm×2mm，致密度为80％。
步骤5：如图1c所示，将步骤4得到的冷压块装入强束缚钢套内，形成变形单元15，变形单元15的外径为8mm，高6mm，在gleeble3800热模拟机上进行强束缚变形，变形压头13和变形压头14的最大加载力为12吨，变形分两步进行，第一步等温变形，变形温度650℃，变形应力650MPa，变形时间10s，第二步升温变形，变形温度由650℃升到800℃，升温速率为50℃/s，变形应力为1GPa，变形时间3s，得到SmFe11Ti纳米晶永磁材料。
本实施例中，对上述步骤中得到的材料进行了XRD表征，其中，步骤4得到的冷压块的XRD衍射图像见图2a，从图2a中可以看出其为冷压块的结构为非晶。图2b给出了冷压块一步变形后的XRD图谱，可以看出经过一步变形后非晶中有少量中间相生成，此时还没有SmFe12相生成。图2c是冷压块经过两步变形以后所获得的纳米晶永磁材料的XRD图谱，XRD衍射谱分析表明此时纳米晶永磁材料含有稳定的SmFe12相，图中的衍射峰均为SmFe12相的衍射峰，其中(002)衍射峰比标准卡片强说明SmFe12相具有明显的(002)织构。图3为本实施例制备的纳米晶永磁材料的透射电子显微照片，可以看出该纳米晶永磁材料的晶粒尺寸约为30nm。
本实施例中，采用标准测量仪器(振动样品磁强计)测试的磁滞回线表征了纳米晶永磁材料的磁性能，结果如图4所示。横坐标为磁场强度，纵坐标为磁化强度，磁滞回线上重要的磁参数分别为Ms点(磁场最大时的磁化强度)，剩磁(磁场降为0时剩余的磁化强度)、矫顽力(磁化强度降为0时的磁场强度)，最大磁能积(磁感应强度与磁场强度乘积的最大值，磁感应强度等于磁场强度+磁化强度*4π)。从图4中可以看出：本实施例制备的纳米晶永磁材料具有明显的磁各向异性和良好的磁特性，其Ms点：10.5kG、剩磁：7.5kG、矫顽力Hc：5.6kOe，最大磁能积：11.5MGOe。
实施例2
本实施例中的纳米晶永磁材料制备方法同实施例1，不同之处在于，步骤5中，第一步变形的变形温度为600℃，第二步变形为从700℃升温至800℃。
本实施例中，采用标准测量仪器(振动样品磁强计)测试的磁滞回线表征了纳米晶永磁材料的磁性能，结果如图5a所示。横坐标为磁场强度，纵坐标为磁化强度，磁滞回线上重要的磁参数分别为Ms点(磁场最大时的磁化强度)，剩磁(磁场降为0时剩余的磁化强度)、矫顽力(磁化强度降为0时的磁场强度)，最大磁能积(磁感应强度与磁场强度乘积的最大值，磁感应强度等于磁场强度+磁化强度*4π)。从图5a中可以看出：本实施例制备的纳米晶永磁材料具有明显的磁各向异性和良好的磁特性，其Ms点：10.4kG、剩磁：7.5kG、矫顽力Hc：4.5kOe，最大磁能积：8.7MGOe。
实施例3
本实施例中的纳米晶永磁材料制备方法同实施例1，不同之处在于，步骤5中，第一步变形的变形温度为700℃，第二步变形为从700℃升温至800℃。
本实施例中，采用标准测量仪器(振动样品磁强计)测试的磁滞回线表征了纳米晶永磁材料的磁性能，结果如图5b所示。横坐标为磁场强度，纵坐标为磁化强度，磁滞回线上重要的磁参数分别为Ms点(磁场最大时的磁化强度)，剩磁(磁场降为0时剩余的磁化强度)、矫顽力(磁化强度降为0时的磁场强度)，最大磁能积(磁感应强度与磁场强度乘积的最大值，磁感应强度等于磁场强度+磁化强度*4π)。从图5b中可以看出：本实施例制备的纳米晶永磁材料具有明显的磁各向异性和良好的磁特性，其Ms点：10.5kG、剩磁：7.9kG、矫顽力Hc：4.2kOe，最大磁能积：10.3MGOe。
实施例4
本实施例中的纳米晶永磁材料制备方法同实施例1，不同之处在于，步骤5中，第一步变形的变形温度为650℃，第二步变形为从650℃升温至850℃。
本实施例中，采用标准测量仪器(振动样品磁强计)测试的磁滞回线表征了纳米晶永磁材料的磁性能，结果如图5c所示。横坐标为磁场强度，纵坐标为磁化强度，磁滞回线上重要的磁参数分别为Ms点(磁场最大时的磁化强度)，剩磁(磁场降为0时剩余的磁化强度)、矫顽力(磁化强度降为0时的磁场强度)，最大磁能积(磁感应强度与磁场强度乘积的最大值，磁感应强度等于磁场强度+磁化强度*4π)。从图5c中可以看出：本实施例制备的纳米晶永磁材料具有明显的磁各向异性和良好的磁特性，其Ms点：10.1kG、剩磁：7.2kG、矫顽力Hc：6.2kOe，最大磁能积：8.5MGOe。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.SmFexM12-x纳米晶永磁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备SmFexM12-x母合金；
步骤2：将步骤1中的母合金破碎成块，然后再通过熔体快淬方法制备非晶条带；
步骤3：将步骤2得到的非晶条带研磨得到粉体；
步骤4：将步骤3得到的粉体冷压成块；
步骤5：将步骤4中冷压成块得到的块体进行热变形，所述热变形包括一次热变形和二次热变形，所述一次热变形为恒温热变形，所述二次热变形为升温热变形；
其中：
步骤5中，所述一次热变形的恒温热变形温度为T1，T1范围为600℃-700℃；所述一次热变形的变形应力＞600Mpa，变形时间为10-12s；
步骤5中，所述二次热变形的升温为快速升温，升温速率≥50℃/s；所述二次热变形的升温温度为从T1升温至T2，T2的范围为800℃-850℃；所述二次热变形的变形应力为1-1.2GPa，变形时间为2-3s；
M选自Ti、V、Cr、Mo、W、Si、Al、Ga、Re和Nb中的任一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，M为Ti。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，SmFexM12-x中x的范围为11≤x≤12。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，SmFexM12-x中x的范围为11≤x≤11.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，SmFexM12-x中x为11。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3得到的粉体的粒径为100～150μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中的研磨为球磨。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述球磨前还包括预研磨得到粗粉体的操作。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述冷压成块的致密度为70-80％。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法制备得到的SmFexM12-x纳米晶永磁材料。
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