CN104361989B - 一种大尺寸高密度粘结永磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大尺寸高密度粘结永磁体的制备方法，包括以下步骤：（1）配料混料：将热固性树脂、固化剂、丙酮、永磁磁粉以及润滑剂混合均匀，得复合粉料；（2）压制成型：将复合粉料压制成型为粘结永磁体的中间体；（3）冷等静压：将粘结永磁体中间体真空封装，进行冷等静压处理，得粘结永磁体生坯；（4）固化：将粘结永磁体生坯固化，制成大尺寸高密度粘结永磁体。另外，在配料混料前可先将永磁磁粉真空球磨过筛以及用硅烷偶联剂进行表面处理。与常规方法相比，在相同模压压力（6～10T/cm2）下，本发明方法可以使粘结永磁体密度提高1～3%，密度均匀性更好，有效提高永磁体的磁性能，特别适合尺寸较大，密度要求高的粘结永磁体的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘结永磁体的制备方法，具体涉及一种大尺寸高密度粘结永磁体的制备方法。
背景技术
粘结永磁体由于成本低、尺寸精度高、形状自由度大且制备工艺简单，近年来发展非常迅速，现已广泛用于工业、农业、国防等领域，成为信息时代重要的基础功能材料。目前大部分粘结永磁体都是小尺寸，微型化的。对于模压成型的大尺寸、高密度的粘结永磁体研究和生产甚少。
密度是影响粘结元件磁性能的关键因素之一，提高密度不仅能提高粘结元件的磁性能，还能提高粘结元件的抗腐蚀性能，是得到高性能粘结磁体的重要手段。目前，市售粘结元件的密度为5.8～6.0g/cm3，压制压力为8T/cm2左右。据黄培云方程可知，在模压成型中，提高压坯密度的途径有两条：一是增大粉末的填充密度，如CN1710673A中采用粒度配比和预压造粒的方式来增大粉末的填充密度，模压出高密度粘结钕铁硼，先用6～10T/cm2压力，预压出密度为6.15～6.26g/cm3的中间体，再将中间体破碎后得到预压粒料，最后用10T/cm2压力压制出密度为6.3～6.4 g/cm3的最终产品。采用该方法压制的粘结磁体都是Φ10×10mm圆柱和小尺寸样品，当压制大尺寸的样品时，由于压力传递的有效效率减少，最终产品难以达到6.3～6.4 g/cm3的密度，其主要原因是预压中间体的密度较高，破碎难且工作量大，而且多次破碎会严重影响磁体的内禀矫顽力Hcj。二是常规生产中，通常采用增大成型压力这种方式，但对于尺寸规格较大的粘结永磁体其效果有限，这是由于尺寸较大时，压制压力的有效传递率小，压力分布不均匀，且摩擦力大，易造成密度分布不均和产品开裂现象。另外，要获得高密度磁体单靠增加压制成型压力不但会缩短模具和设备的使用寿命，还容易引发事故，造成人员伤害。CN101364464B，CN101819841A等公开了采用等静压的方式对烧结钕铁硼进行压制，但是烧结磁体和粘结磁体是完全不同的两个领域，除了原料成分基本一样之外，其他制备成型工艺和性能都完全不同。对于粘结永磁体而言，常规产品都是微型，产品尺寸非常小，密度要求不高，且微型粘结磁体机械强度有限，等静压时易产生开裂现象；同时，产品尺寸小，封装比较困难，生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种在6～10T/cm2较小的压制压力下获得外形不开裂，高密度、高性能、密度分布较均匀且尺寸规格较大（压制方向的横截面积为20～50cm2，高度为14～35mm）能满足一些特殊电机用磁体需求的粘结永磁体的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种大尺寸高密度粘结永磁体的制备方法：包括以下步骤：
（1）配料混料：
将热固性树脂、固化剂和相当于热固性树脂质量4～10倍（优选5～8倍）的丙酮混合均匀，然后加入永磁磁粉混合均匀、干燥，最后加入润滑剂充分混合均匀，得复合粉料；
（2）压制成型：
将步骤（1）所得复合粉料施加6～10T/cm2的压力压制成型为粘结永磁体中间体；
（3）冷等静压：
将步骤（2）所得粘结永磁体中间体真空封装，进行冷等静压，得粘结永磁体生坯；
（4）固化：
将步骤（3）所得粘结永磁体生坯在150～180℃下固化60～120min，制成大尺寸高密度粘结永磁体。
进一步，在步骤（1）配料混料前先将所述永磁磁粉真空球磨过筛，取120～250目的磁粉置于硅烷偶联剂溶液中浸泡2～8h，最后进行超声分散、烘干。通过真空球磨能细化磁粉，使磁粉的形状更加规整一致，真空条件防止细化过程中磁粉被氧化；粒度控制可以提高磁粉的松装密度和流动性，改善磁体的压制成型性。
进一步，所述硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂KH550质量浓度为0.4～10%（优选0.5～5%）的丙酮溶液，硅烷偶联剂KH550用量为磁粉质量的0.08～2.2%（优选0.1～1.2%）。偶联处理可以提高磁粉的松装密度和流动性，提高成型磁体密度，使磁体的磁性能更高。
进一步，所述超声分散的频率为40kHz，超声分散的时间为2～8h，每隔30min超声一次，每次15min；所述烘干的温度为80℃，烘干的时间为2h。超声处理能使偶联剂分散更加均匀，均匀粘附在磁粉表面。
进一步，步骤（1）中，所述永磁磁粉为钕铁硼磁粉、钕铁氮磁粉或钐钴磁粉中的一种或几种；所述热固性树脂是环氧当量为200～800的双酚A型环氧树脂，用量为磁粉质量的0.5～5%（优选2～4.8%）；所述固化剂为双氰胺、脂肪胺、脂环胺、芳香胺或有机酸酐等固化剂中的一种或几种，用量为磁粉质量的0.01～0.12%（优选0.05～0.11%）；所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙或二硫化钼中的一种或几种，用量为磁粉质量的0.1～0.5%（优选0.2～0.4%）。
进一步，步骤（2）中，所述压制成型在压制方向的横截面积为20～50cm2，高度为14～35mm。
进一步，步骤（2）中，所述压制成型采用浮动双向压制，以提高磁体密度的均匀性。
进一步，步骤（3）中，所述冷等静压压力为100～200MPa（优选150～180MPa），保压时间为1～10min（优选5～8min）。具体操作是将粘结永磁体中间体真空封装后，放入冷等静压机中，利用液体介质从各个方向对试样进行均匀加压，使产品进一步致密化。
本发明的有益效果是：本发明方法通过冷等静压处理使粘结永磁体致密化，利用液体介质传递压力的均匀性保证密度分布均匀，尺寸稳定性好；在配料混料前对磁粉进行偶联处理和真空球磨细化、筛选，以进一步提高磁粉的松装密度和流动性，减少压制时磁粉与模具之间以及磁粉与磁粉之间的摩擦力以减少压制时的压力损失。制备大尺寸的永磁体（压制方向的横截面积为20～50cm2，高度为14～35mm），与常规压制方法比较，按照本发明制备方法制得的大尺寸粘结永磁体最终密度可提高1～3%，密度均匀性更好，外形不开裂，有效提高永磁体的磁性能，提高模具和设备的使用寿命。本发明方法特别适合制备尺寸较大，密度要求高，适用于特殊电机的粘结永磁体。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）配料混料：
将194g双酚A型环氧树脂（环氧当量为500）、6g双氰胺固化剂和1500g丙酮混合均匀，然后加入9790g快淬钕铁硼磁粉MQP-B2原粉混合均匀、干燥，最后加入10g硬脂酸锌润滑剂充分混合均匀，得10kg复合粉料，该复合粉料的松装密度为2.4g/cm3，流动性为36s/50g；
（2）压制成型：
将步骤（1）所得复合粉料放入成型模具中分别施加6T/cm2、8T/cm2、10T/cm2的压力，采用浮动双向压制的方式压制成型为粘结永磁体中间体，永磁体的压制方向横截面积为20cm2，高度为14mm；
（3）冷等静压：
将步骤（2）所得粘结永磁体中间体真空封装，进行冷等静压处理，冷等静压压力为200MPa，保压时间为10min，得粘结永磁体生坯；
（4）固化：
将步骤（3）所得粘结永磁体生坯放入烘箱中，在180℃下固化60min，制成大尺寸高密度粘结永磁体。
压制产品外观完好，无任何开裂现象；用体积法测定不同压制压力下得到的粘结永磁体中间体和最终产品的密度以及磁体的磁性能，如表1所示。
表1 不同压制压力下中间体及最终产品的密度和磁性能
| 编号 | 模压压制压力（T/cm2） | 中间体密度（g/cm3） | 最终产品密度（g/cm3） | Br（mT） | Hcj（kA/m） | BHm（kJ/m3） |
| 1 | 6 | 5.8 | 5.97 | 700.2 | 763.0 | 79.9 |
| 2 | 8 | 6.08 | 6.2 | 711.0 | 758.4 | 81.5 |
| 3 | 10 | 6.15 | 6.26 | 719.4 | 756.3 | 84.3 |
由表1可知，最终产品密度比中间体提高了1～3%。
实施例2
将快淬钕铁硼磁粉MQP-B2真空球磨过120目筛和250目筛，选用120～250目的磁粉10kg置于2kg硅烷偶联剂KH550质量浓度为5%的丙酮溶液中浸泡5h，超声波40kHz分散2.5h，每隔30min超声一次，每次15min，80℃烘干2h。
（1）配料混料：
将250g双酚A型环氧树脂（环氧当量为300）、6g双氰胺固化剂和1500g丙酮混合均匀，然后加入处理后的9719g快淬钕铁硼磁粉MQP-B2混合均匀、干燥，最后加入25g硬脂酸锌润滑剂充分混合均匀，得10kg复合粉料，该复合粉料的松装密度为3.2g/cm3，流动性为25s/50g；
（2）压制成型：
将步骤（1）所得复合粉料放入成型模具中分别施加6 T/cm2、8T/cm2、10T/cm2的压力，采用浮动双向压制的方式压制成型为粘结永磁体中间体，永磁体的压制方向横截面积为25cm2，压制高度为28mm；
（3）冷等静压：
将步骤（2）所得粘结永磁体中间体真空包装，进行冷等静压处理，冷等静压压力为180MPa，保压时间8min，得粘结永磁体生坯；
（4）固化：
将步骤（3）所得粘结永磁体生坯放入烘箱中，在180℃下固化60min，制成大尺寸高密度粘结永磁体。
压制产品外观完好，无任何开裂现象。用体积法测定不同压制压力下得到的粘结永磁体中间体和最终产品的密度以及磁体的磁性能，如表2所示。
表2 不同压制压力下中间体及最终产品的密度和磁性能
| 编号 | 模压压制压力（T/cm2） | 中间体密度（g/cm3） | 最终产品密度（g/cm3） | Br（mT） | Hcj（kA/m） | BHm（kJ/m3） |
| 1 | 6 | 5.94 | 6.12 | 722.7 | 788.0 | 85.0 |
| 2 | 8 | 6.12 | 6.24 | 734.6 | 779.0 | 86.7 |
| 3 | 10 | 6.22 | 6.32 | 742.8 | 772.4 | 89.7 |
由表2可知，最终产品密度比中间体提高了1～3%。
实施例3
将国产钕铁硼磁粉XQP-15-10真空球磨过160目筛和250目筛，选用160～250目磁粉10kg置于2kg硅烷偶联剂KH550质量浓度为10%的丙酮溶液中浸泡5h，超声波40kHz分散5.5h，每隔30min超声一次，每次15min，80℃烘干2h。
（1）配料混料：
将275g双酚A型环氧树脂（环氧当量为200）、8g有机酸酐固化剂和1800g丙酮混合均匀，然后加入处理后的9707g国产钕铁硼磁粉XQP-15-10混合均匀、干燥，最后加入10g硬脂酸镁润滑剂充分混合均匀，得10kg复合粉料，该复合粉料的松装密度为3.6g/cm3，流动性为23s/50g；
（2）压制成型：
将步骤（1）所得复合粉料放入成型模具中施加10T/cm2的压力，采用浮动双向压制的方式压制成型为粘结永磁体中间体，永磁体的压制方向横截面积为35cm2，压制高度为35mm；
（3）冷等静压：
将步骤（2）所得粘结永磁体中间体真空包装，进行冷等静压处理，冷等静压压力为200MPa，保压时间2min，得粘结永磁体生坯；
（4）固化：
将步骤（3）所得粘结永磁体生坯放入烘箱中，在170℃下固化90min，制成大尺寸高密度粘结永磁体。
压制产品外观完好，无任何开裂现象。
粘结永磁体中间体密度为6.22g/cm3，粘结永磁体密度为6.35 g/cm3，剩磁Br=710.3mT，矫顽力Hcj=764.1kA/m，BHm=80.3kJ/m3。
实施例4
将钐钴磁粉BMSM-16P与国产钕铁硼磁粉ZRK-B13真空球磨过120目筛和250目筛，选用120～250目钐钴磁粉5kg与钕铁硼磁粉5kg混合，置于2kg硅烷偶联剂KH550质量浓度为0.5%的丙酮溶液中浸泡8h，超声波40kHz分散7.75h，每隔30min超声一次，每次15min，80℃烘干2h。
（1）配料混料：
将450g双酚A型环氧树脂（环氧当量为200）、10g芳香胺固化剂和2500g丙酮混合均匀，然后加入处理后的9505g混合磁粉混合均匀、干燥，最后加入35g硬脂酸镁润滑剂充分混合均匀，得10kg复合粉料，该复合粉料的松装密度为3.5g/cm3，流动性为28s/50g；
（2）压制成型：
将步骤（1）所得复合粉料放入成型模具中施加8T/cm2的压力，采用浮动双向压制的方式压制成型为粘结永磁体中间体，永磁体的压制方向横截面积为50cm2，压制高度为14mm；
（3）冷等静压：
将步骤（2）所得粘结永磁体中间体真空包装，进行冷等静压处理，冷等静压压力为150MPa，保压时间5min，得粘结永磁体生坯；
（4）固化：
将步骤（3）所得粘结永磁体生坯放入烘箱中，在150℃下固化120min，制成大尺寸高密度粘结永磁体。
压制产品外观完好，无任何开裂现象。
粘结永磁体中间体的密度为6.5 g/cm3，粘结永磁体的密度为6.66 g/cm3，剩磁Br=730.7mT，矫顽力Hcj=824.4kA/m，(BH)m=86.7 kJ/m3。
对比例1
按照实施例2中2#磁体的制备工艺及参数制备横截面积为25cm2，压制高度为28mm的大尺寸高密度粘结永磁体，其区别特征仅在于缺少步骤（3），即粘结永磁中间体未经过冷等静压。
在实施例2中2#粘结永磁体的上中下部各取一块10×10×8mm的小方块进行密度和磁性能的测试，并与对比例1进行比较，如表3所示。
表3 实施例2的2#产品上中下部与对比例1的密度和磁性能
| 编号 | ρ（g/cm3） | Br（mT） | Hcj（kA/m） | BHm（kJ/m3） |
| 对比例1 | 6.12 | 715.8 | 738.5 | 82.22 |
| 实施例2中2#上部 | 6.242 | 736.2 | 779.0 | 87.20 |
| 实施例2中2#中部 | 6.238 | 731.3 | 778.9 | 86.05 |
| 实施例2中2#下部 | 6.240 | 734.1 | 779.0 | 86.70 |
由表3可知，实施例2的2#产品上、中、下各部分样品密度分布较为均匀，密度相对于对比例1提高了2%，剩磁Br提高了近3%，矫顽力Hcj提高了近5%，磁能积BHm提高了近5%。
Claims (4)
1.一种大尺寸高密度粘结永磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配料混料：
将热固性树脂、固化剂和相当于热固性树脂质量4～10倍的丙酮混合均匀，然后加入永磁磁粉混合均匀、干燥，最后加入润滑剂混合均匀，得复合粉料；在配料混料前先将所述永磁磁粉真空球磨过筛，取120～250目的磁粉置于硅烷偶联剂溶液中浸泡2～8h，最后进行超声分散、烘干；所述超声分散的频率为40kHz，超声分散的时间为2～8h，每隔30min超声一次，每次15min；所述烘干的温度为80℃，烘干的时间为2h；
（2）压制成型：
将步骤（1）所得复合粉料施加6～10T/cm2的压力压制成型为粘结永磁体中间体；所述压制成型在压制方向的横截面积为20～50cm2，高度为14～35mm；
（3）冷等静压：
将步骤（2）所得粘结永磁体中间体真空封装，进行冷等静压，得粘结永磁体生坯；所述冷等静压压力为100～200MPa，保压时间为1～10min；
（4）固化：
将步骤（3）所得粘结永磁体生坯在150～180℃下固化60～120min，制成大尺寸高密度粘结永磁体。
2.根据权利要求1所述一种大尺寸高密度粘结永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂KH550质量浓度为0.4～10%的丙酮溶液，硅烷偶联剂KH550用量为磁粉质量的0.08～2.2%。
3.根据权利要求1或2所述一种大尺寸高密度粘结永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述永磁磁粉为钕铁硼磁粉、钕铁氮磁粉或钐钴磁粉中的一种或几种；所述热固性树脂是环氧当量为200～800的双酚A型环氧树脂，用量为磁粉质量的0.5～5%；所述固化剂为双氰胺、脂肪胺、脂环胺、芳香胺或有机酸酐固化剂中的一种或几种，用量为磁粉质量的0.01～0.12%；所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙或二硫化钼中的一种或几种，用量为磁粉质量的0.1～0.5%。
4.根据权利要求1或2所述一种大尺寸高密度粘结永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述压制成型采用浮动双向压制。
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