CN103436762B - 一种高速压制成形制备FeSiAl合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种高速压制成形制备FeSiAl合金的方法。其步骤为：添加粘结剂、润滑模壁、高速压制成形制备压坯和气氛保护烧结。本发明通过高速压制成形和气氛保护烧结制备出高密度FeSiAl合金，工艺简单，实现了短流程、低成本制备高性能FeSiAl合金。制备的FeSiAl合金的致密度≥93.5%，硬度HV为510~570，抗拉强度为140~200 MPa，最大磁导率μm为40mH/m。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别属于一种利用高速压制成形制备FeSiAl合金的方法。
背景技术
随着电子技术的迅猛发展，对电子器件的高频化、高功率密度化、小型化及抗电磁干扰的要求日益提高，磁粉芯材料由于其特殊的磁性能使其在许多应用场合具有其它软磁材料难以比拟的优势，市场需求日益增加。在各类磁粉芯中，FeSiAl磁粉芯由于具有良好的高频磁性能、宽恒磁导率及低损耗、低成本等特点，正以高增长速度迅速发展起来，在输出电感、线路滤波器、功率因数校正器等器件中得到了广泛的应用。。
粉末高速压制技术(High Velocity Compaction, 简称HVC)是瑞典的Hoganas AB公司在2001年基于Hydro-pulsor公司生产的高速压制成形机而推介的一项新技术, 高速压制成形原理是通过应力波在粉体中的传播使粉末致密，从而提高产品密度，使得产品性能得以提升。由于成形原理的特殊性，高速压制技术具有密度高且分布均匀、径向弹性后效小容易脱模、生产率高、成本低等诸多优势，因此高速压制技术被认为足粉末冶金行业寻求低成本高密度材料加工技术的又一次新突破，成为近几年的研究热点。
目前，高速压制技术成形Fe粉、Cu粉、Al及Al合金粉和不锈钢粉已获得较好效果，致密度均可达到95%。提高材料密度和均匀性是提高粉末冶金制品性能的有效措施，高速压制能使粉末冶金材料的性能明显改善。
发明内容
本发明的目的在于针对现有FeSiAl合金零件制备工艺复杂，成形率低、成本高等不足，提供一种利用粉末冶金高速压制成形制备FeSiAl合金零件的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高速压制成形制备FeSiAl合金的方法，包括步骤：添加粘结剂、润滑模壁、高速压制成形制备压坯和气氛保护烧结，其具体步骤如下：
（1）将聚乙烯醇（PVA）与水按质量比(4~10): (96~90)的比例配成水溶液；
（2）在FeSiAl合金粉末中滴入聚乙烯醇的水溶液，合金粉末与聚乙烯醇的水溶液质量比为(95~99): (5~1)，混合均匀后在40~65℃温度下3~6个小时烘干，筛分；
（3）用硬脂酸锌丙酮乳浊液润滑模腔内壁以及凸模；
（4）将步骤2得到的添加了粘结剂的粉末填充于模腔内，预压排气；
（5）采用冲击速度为7.9~10m/s，压制能量与装粉量之比为1325~2120 J：20g，制备压坯；
（6）将压坯置于气氛烧结炉中，升温速率10℃/min，在1220~1300℃高纯Ar气氛保护中烧结，保温2~8h，随炉冷却，得到所述FeSiAl合金。
进一步的，所述FeSiAl合金粉末的颗粒粒度为200目到400目。
优选的，所述的高速压制成形制备FeSiAl合金的方法包括如下步骤：
（1）将聚乙烯醇（PVA）与水按6:94的比例配成水溶液；
（2）在FeSiAl合金粉末中滴入水溶液，合金粉末与聚乙烯醇的水溶液质量比为99：1，混合均匀后在50℃温度下烘干3~6个小时，筛分；
（3）用硬脂酸锌丙酮乳浊液润滑模腔内壁以及凸模；
（4）将添加了粘结剂的粉末填充于模腔内，预压排气；
（5）采用冲击速度为7.9~10m/s，压制能量与装粉量之比为1325~2120 J：20g，制备压坯；
（6）将压坯置于气氛烧结炉中，升温速率10℃/min，在1220~1300℃高纯Ar气氛保护中烧结，保温2~8h，随炉冷却，得到所述FeSiAl合金。
FeSiAl合金脆性较大不易于压制，传统压制方法得到的生坯密度较低，但是使用高速压制方法压制FeSiAl粉末时又因为其脆性高、塑性低难以压制成形。本发明通过创造性的在FeSiAl粉末中加入聚乙烯醇粘结剂，解决了高速压制过程中FeSiAl粉末成形难的问题，并且所得生坯密度较高，粘结剂在烧结时可以消除。压制速度需高于7.9m/s才能获得优良的压坯，当压制速度低于7.9m/s时，压制能量较小，不能够使加了粘结剂的FeSiAl粉末成形，会出现断层、掉粉等现象。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）所得生坯比传统压制方法压制后生坯的密度要高。
（2）本发明高速压制制备的FeSiAl合金的烧结后致密度≥93.5%，50g载荷下HV硬度为510~570，抗拉强度为140~200 MPa，最大磁导率μm为40mH/m。
（3）本发明实现了短流程、低成本制备高密度、高性能FeSiAl合金，工艺简单，成本低，所制备出的FeSiAl合金致密度高，性能优良。
附图说明
图1为实施例1在1260℃烧结的侵蚀后的金相图片；
图2为FeSiAl粉末形貌图片。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明，但本发明实施方式不限于此。
实施例1
采用市售的FeSiAl粉末(Fe 85%, Si 9.5%, Al 5.5%)，颗粒大小为-200目。聚乙烯醇（PVA）为市售PVA。高速压制成形制备FeSiAl合金的步骤及工艺条件如下：
将聚乙烯醇（PVA）与水按质量比6:94的比例配成水溶液；在FeSiAl合金粉末中滴入聚乙烯醇的水溶液，粉末与水溶液质量比为99：1，混合均匀后在50℃下3~6个小时烘干，筛分；用硬脂酸锌丙酮乳浊液润滑模腔内壁以及凸模；将粉末填充于模腔内，预压排气；采用冲击速度为9.4m/s，压制能量与装粉量之比为1855J：20g，制备压坯；将压坯置于气氛烧结炉中，升温速率10℃/min，在1260℃高纯Ar气氛保护中烧结，保温6h，随炉冷却，得到所述FeSiAl合金。图1为实施例1在1260℃烧结的侵蚀后的金相图片。图2为FeSiAl粉末形貌图片。如图1中所示，图片中晶粒边界比较明显，孔隙小而多，颗粒边界形状与图2相似，说明了FeSiAl颗粒成形过程中的塑性变形程度很小。烧结后性能见表1。
表1
| 烧结温度/℃ | 烧结时间/h | 烧结密度/g/cm3 | 烧结致密度/% |
| 1260 | 6 | 6.742 | 95 |
注：基于FeSiAl合金的理论密度为7.1g/cm3计算的致密度。
实施例2：
将聚乙烯醇（PVA）与水按质量比9:91的比例配成水溶液；在FeSiAl合金粉末中滴入聚乙烯醇的水溶液，粉末与水溶液质量比为97：3，混合均匀后55℃下3~6个小时烘干，筛分；用硬脂酸锌丙酮乳浊液润滑模腔内壁以及凸模；将粉末填充于模腔内，预压排气；，压制速度为9.4m/s，压制能量与装粉量之比为1855J：20g，在1260℃高纯Ar气氛保护中烧结，保温4h，随炉冷却。烧结后性能见表2。
表2
| 烧结温度/℃ | 烧结时间/h | 烧结密度/g/cm3 | 烧结致密度/% |
| 1260 | 4 | 6.737 | 94.89 |
实施例3：
将聚乙烯醇（PVA）与水按质量比5:95的比例配成水溶液；在FeSiAl合金粉末中滴入聚乙烯醇的水溶液，粉末与水溶液质量比为96：4，混合均匀后60℃下3~6个小时烘干，筛分；用硬脂酸锌丙酮乳浊液润滑模腔内壁以及凸模；将粉末填充于模腔内，预压排气；压制速度为8.7m/s，压制能量与装粉量之比为1590J：20g，在1260℃高纯Ar气氛保护中烧结，保温4h，随炉冷却。烧结后性能见表3。
表3
| 烧结温度/℃ | 烧结时间/h | 烧结密度/g/cm3 | 烧结致密度/% |
| 1260 | 4 | 6.711 | 94.52 |
实施例4：
将聚乙烯醇（PVA）与水按质量比6:94的比例配成水溶液；在FeSiAl合金粉末中滴入聚乙烯醇的水溶液，粉末与水溶液质量比为98：2，混合均匀后45℃下3~6个小时烘干，筛分；用硬脂酸锌丙酮乳浊液润滑模腔内壁以及凸模；将粉末填充于模腔内，预压排气；压制速度为7.9m/s，压制能量与装粉量之比为1325J：20g，在1260℃高纯Ar气氛保护中烧结，保温4h，随炉冷却。烧结后性能见表4。
表4
| 烧结温度/℃ | 烧结时间/h | 烧结密度/g/cm3 | 烧结致密度/% |
| 1260 | 4 | 6.656 | 93.75 |
Claims (3)
1.一种高速压制成形制备FeSiAl合金的方法，其特征在于，所述高速压制成形制备FeSiAl合金的方法包括步骤：添加粘结剂、润滑模壁、高速压制成形制备压坯和气氛保护烧结，其具体步骤如下：
（1）将聚乙烯醇（PVA）与水按质量比(4~10): (96~90)的比例配成水溶液；
（2）在FeSiAl合金粉末中滴入聚乙烯醇的水溶液，合金粉末与聚乙烯醇的水溶液质量比为(95~99): (5~1)，混合均匀后在40~65℃温度下3~6个小时烘干，筛分；
（3）用硬脂酸锌丙酮乳浊液润滑模腔内壁以及凸模；
（4）将步骤2得到的添加了粘结剂的粉末填充于模腔内，预压排气；
（5）采用冲击速度为7.9~10m/s，压制能量与装粉量之比为1325~2120 J：20g，制备压坯；
（6）将压坯置于气氛烧结炉中，升温速率10℃/min，在1220~1300℃高纯Ar气氛保护中烧结，保温2~8h，随炉冷却，得到所述FeSiAl合金。
2.根据权利要求1所述的高速压制成形制备FeSiAl合金的方法，其特征在于：所述FeSiAl合金粉末的颗粒粒度为200目到400目。
3.根据权利要求1或2所述的高速压制成形制备FeSiAl合金的方法，其特征在于：所述的高速压制成形制备FeSiAl合金的方法包括如下步骤：
（1）将聚乙烯醇（PVA）与水按6:94的比例配成水溶液；
（2）在FeSiAl合金粉末中滴入聚乙烯醇的水溶液，合金粉末与聚乙烯醇的水溶液质量比为99：1，混合均匀后在50℃，烘干3~6个小时，筛分；
（3）用硬脂酸锌丙酮乳浊液润滑模腔内壁以及凸模；
（4）将步骤2得到的添加了粘结剂的粉末填充于模腔内，预压排气；
（5）采用冲击速度为7.9~10m/s，压制能量与装粉量之比为1325~2120 J：20g，制备压坯；
（6）将压坯置于气氛烧结炉中，升温速率10℃/min，在1220~1300℃高纯Ar气氛保护中烧结，保温2~8h，随炉冷却，得到所述FeSiAl合金。
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