CN106571205A - 低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法 - Google Patents

低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:①粉末混和，分别将铁硅镍粉末和铁硅铝粉末进行混合；②粉末预处理；③粉末包覆；④烘干处理；⑤润滑处理；⑥模压成型；⑦退火处理；⑧快淬处理；⑨表面涂覆。与现有技术相比，本发明具有成本低，损耗低，直流叠加性能优异的特点。

Description

低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属软磁粉芯的制备方法。
背景技术
金属软磁粉芯是指由微米量级的铁磁性粉末和绝缘介质经过压制而形成的一类金属复合材料,在磁粉颗粒之间存在着一些分布式的气隙。电力电子器件不断向高频化、节能化、高效化、小型化的发展趋势是金属软磁粉芯出现的重要原因。而金属软磁材料、铁氧体软磁材料以及非晶纳米晶软磁材料均无法同时满足电力电子器件的这些发展需求。其中，硅钢片的缺点是在高频下涡流损耗大,并且产生很大的噪音；铁氧体软磁材料的缺点是饱和磁通密度小,且热稳定性差；非晶纳米晶软磁材料在高频下涡流损耗大,饱和磁通密度较低,噪音较大,在大电流下较容易饱和。而金属软磁粉芯综合了上述软磁材料的优点,在高频下的涡流损耗较低,还具有饱和磁通密度较高和直流偏置性能优良等特性。
金属软磁粉芯被广泛用于光伏逆变器、电抗器、开关电源、UPS电源等现代电力电子装置中,作为PFC电感、输出滤波电感、谐振电感、EMI电感和反激变压器等器件的铁芯。随着光伏逆变器与高频开关电源等高端电力电子器件的发展队及电器行业对电磁兼容要求的提高,金属软磁粉芯产业获得了快速发展,其市场需求不断增大。目前广泛应用于该领域的金属磁粉芯主要是铁硅磁粉芯，铁硅磁粉芯虽然成本低，直流叠加性能高，但损耗较高(在f＝100kHz，Bm＝100mT时，Pcv≈2100mW/cm3)，发热比较严重，不利于器件节能高效化。中国专利CN102303115A中在铁硅材料中添加微量的Nb和V元素可以抑制铁硅合金的氧化，防止氧化物夹杂在晶粒内部，减小矫顽力，降低磁芯的磁滞损耗，但是微量的Nb和V元素的掺入对铁硅合金的电阻率影响较小，涡流损耗较高，因此铁硅磁粉芯的整体损耗偏高。中国专利CN103824669A、CN103839642A、CN103839644A分别通过在铁硅合金基础上添加镍元素制得不同磁导率的铁硅镍磁粉芯，虽然直流叠加性能比较优异，但是损耗在f＝100kHz，Bm＝100mT时，Pcv≈1000mW/cm3，对于器件使用要求还有较大差距。因此有必要进一步降低铁硅镍磁粉芯的磁芯损耗以满足器件的使用要求。
综上所述，由于目前铁硅镍金属磁粉芯的损耗较大，影响了其使用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种成本低且低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法。
本发明所要解决的又一个技术问题是提供一种μ90铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
①粉末混和，分别将粒度为100目～200目的铁硅镍粉末和粒度为200～400目铁硅铝粉末，按照铁硅镍粉末与铁硅铝粉末重量比A:B＝10:1-1:1进行混合；
②粉末预处理，将一定浓度的磷酸丙酮溶液加入混合好的粉末中进行磁粉表面处理，不断搅拌至丙酮挥发完全，磷酸丙酮溶液的加入量为混合磁粉重量的2-4％，其中，磷酸丙酮溶液中磷酸与丙酮的重量比1:19-1:9；
③粉末包覆：将作为粘结剂丙酮溶液加入到步骤②得到的磷酸丙酮溶液中，不断搅拌至丙酮挥发完全，粘结剂丙酮溶液的加入量为混合磁粉重量的1-3％其中，粘结剂丙酮溶液中粘结剂与丙酮的重量配比是1:9-1:4；
④烘干处理，将步骤③得到的粉末放入烘干箱中在进行烘干处理；
⑤润滑处理：将润滑剂加入烘干后的粉末中，润滑剂的添加量为粉末重量的0.2-0.5％；
⑥模压成型：将步骤⑤中处理好的粉末进行模压成型，得到磁粉芯毛坯；
⑦退火处理：将模压成型后的磁粉芯毛坯进行退火处理，得到磁粉芯；
⑧快淬处理：将步骤⑦中得到的磁粉芯从退火装置中取出后迅速放入淬火介质中快速冷却至室温；
⑨表面涂覆：将快淬后的磁粉芯进行表面涂覆处理，得到铁硅镍复合磁粉芯。
作为最佳，所述的铁硅镍粉末进行分级，并按照200目：150目：100目＝6:3:1的重量比进行混合，所述铁硅铝粉末的粒度为400目，并按照铁硅镍粉末:铁硅铝粉末＝10:1的重量比进行混合。
作为优选，步骤②中磷酸加入量为铁硅镍粉末和铁硅铝粉末总重量的0.3％，丙酮加入量为铁硅镍粉末和铁硅铝粉末总重量的15％。
作为优选，步骤③中所述的粘结剂为DC-805高温硅酮树脂、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或几种。
作为优选，步骤⑤所述的润滑剂为硬脂酸盐、二硫化钼、六方氮化硼中的至少一种。
作为优选，步骤⑥中所述模压成型条件如下：压力大小1800-2100MPa，保压时间5-10s。
作为优选，步骤⑦中所述的退火处理条件如下：退火温度700-760℃，保温30-60分钟。
作为优选，步骤⑧中所述快淬处理中的淬火介质为水、水溶液、矿物油、熔盐等其中的至少一种。
作为优选，步骤④中所述烘干处理条件如下：烘干温度为50-200℃，烘干时间为30-60分钟。
作为优选，步骤⑨中所述表面涂覆采用环氧树脂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过铁硅镍(名义成分Fe92Si5Ni wt％)粉末与铁硅铝(名义成分Fe85Si9.6Al5.4wt％)粉末按一定比例进行混合后对粉末预处理，模压成型，热处理和表面涂覆，得到铁硅镍与铁硅铝的复合磁粉芯，所得复合磁粉芯具有成本低，损耗低，直流叠加性能优异的特点。
附图说明
图1为频率f＝100kHz，工作磁感Bm＝100mT条件下，各实施例损耗随退火温度变化关系。
图2为在H＝100Oe条件下，各实施例直流偏置特性随退火温度变化关系。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例(1)：一种低损耗铁硅镍复合磁粉芯材料的制备方法，包括以下步骤:
将铁硅镍粉末用泰勒网筛进行分级，按照-200目、-150目～+200目、-100～+150目目的粒度大小进行分级。然后按照-200目：-150～+200目：-100目～+150目＝6:3:1的重量比进行粒度配比混合得到粉末A。将铁硅铝粉末用泰勒网筛进行分级，选取-400目的铁硅铝粉末B。将粉末A和粉末B按照A:B＝10：1的比例进行混合得到粉末C。将一定浓度的磷酸丙酮溶液放入混合好的磁粉C中进行粉末颗粒表面处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，磷酸加入量为粉末C重量的0.3％，丙酮加入量为粉末C重量的15％。然后将适量含有DC-805的高温粘结剂丙酮溶液加入经过表面处理后的粉末C中，不断搅拌直至丙酮挥发完全，其中DC-805粘结剂的加入量为粉末C重量的0.5％，丙酮加入量为粉末C重量的10％。然后将上述处理的粉末放入烘干箱内在100℃烘干30分钟后取出。将适量的硬脂酸盐作为润滑剂加入到粉末中，硬脂酸盐占粉末重量的0.5％。将混合均匀的粉末置于事先准备好的模具中，压制成27mm*14.70mm*11.2mm的磁环，成型压力为1900MPa，保压时间为5s，获得磁环毛坯。将成型后的磁环毛坯在N2气氛下分别在710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃保温30分钟。然后将磁粉芯从炉中取出放入事先准备好的矿物油中约120s后取出。然后将磁粉芯表面的淬火油擦洗干净后对磁环表面采用环氧树脂进行涂覆、固化处理，最终得到μ90的铁硅镍复合磁粉芯。经测试可知，制得的磁环性能如图1和图2中的本发明实施例(1)所示。
实施例(2)：一种低损耗铁硅镍复合磁粉芯材料的制备方法，包括以下步骤:
将铁硅镍粉末用泰勒网筛进行分级，按照-200目、-150目～+200目、-100～+150目目的粒度大小进行分级。然后按照-200目：-150～+200目：-100目～+150目＝6:3:1的重量比进行粒度配比混合得到粉末A。。将铁硅铝粉末用泰勒网筛进行分级，选取-400目的铁硅铝粉末B。将粉末A和粉末B按照A:B＝10：1的比例进行混合得到粉末C。将一定浓度的磷酸丙酮溶液放入混合好的磁粉C中进行粉末颗粒表面处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，磷酸加入量为粉末C重量的0.3％，丙酮加入量为粉末C重量的15％。然后将适量含有DC-805的高温粘结剂丙酮溶液加入经过表面处理后的粉末C中，不断搅拌直至丙酮挥发完全，其中DC-805粘结剂的加入量为粉末C重量的0.5％，丙酮加入量为粉末C重量的10％。然后将上述处理的粉末放入烘干箱内在100℃烘干30分钟后取出。将适量的硬脂酸盐作为润滑剂加入到粉末中，硬脂酸盐占粉末重量的0.5％。将混合均匀的粉末置于事先准备好的模具中，压制成27mm*14.70mm*11.2mm的磁环，成型压力为1900MPa，保压时间为5s，获得磁环毛坯。将成型后的磁环毛坯在N2气氛下分别在710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃保温30分钟。然后将磁粉芯从退火炉中取出放入事先准备好的矿物油中约60s后取出。然后将磁粉芯表面的淬火油擦洗干净后对磁环表面采用环氧树脂进行涂覆、固化处理，最终得到μ90的铁硅镍复合磁粉芯。经测试可知，制得的磁环性能如图1和图2中的本发明实施例(2)所示。
实施例(3)：一种低损耗铁硅镍复合磁粉芯材料的制备方法，包括以下步骤:
将铁硅镍粉末用泰勒网筛进行分级，按照-200目、-150目～+200目、-100～+150目目的粒度大小进行分级。然后按照-200目：-150～+200目：-100目～+150目＝6:3:1的重量比进行粒度配比混合得到粉末A。将铁硅铝粉末用泰勒网筛进行分级，选取-400目的铁硅铝粉末B。将粉末A和粉末B按照A:B＝10：1的比例进行混合得到粉末C。将一定浓度的磷酸丙酮溶液放入混合好的磁粉C中进行粉末颗粒表面处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，磷酸加入量为粉末C重量的0.3％，丙酮加入量为粉末C重量的15％。然后将适量含有DC-805的高温粘结剂丙酮溶液加入经过表面处理后的粉末C中，不断搅拌直至丙酮挥发完全，其中DC-805粘结剂的加入量为粉末C重量的0.5％，丙酮加入量为粉末C重量的10％。然后将上述处理的粉末放入烘干箱内在100℃烘干30分钟后取出。将适量的硬脂酸盐作为润滑剂加入到粉末中，硬脂酸盐占粉末重量的0.5％。将混合均匀的粉末置于事先准备好的模具中，压制成27mm*14.70mm*11.2mm的磁环，成型压力为1900MPa，保压时间为5s，获得磁环毛坯。将成型后的磁环毛坯在N2气氛下分别在710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃保温30分钟。然后将磁粉芯从退火炉中取出放入事先准备好的矿物油中约180s后取出。然后将磁粉芯表面的淬火油擦洗干净后然后随炉冷却。出炉后，对磁环表面采用环氧树脂进行涂覆、固化处理，最终得到μ90的铁硅镍复合磁粉芯。经测试可知，制得的磁环性能如图1和图2中的本发明实施例(3)所示。

Claims (10)

1.一种低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
①粉末混和，分别将粒度为100目～200目的铁硅镍粉末和粒度为200～400目铁硅铝粉末，按照铁硅镍粉末与铁硅铝粉末重量比A:B＝10:1～1:1进行混合；
②粉末预处理，将一定浓度的磷酸丙酮溶液加入混合好的粉末中进行磁粉表面处理，不断搅拌至丙酮挥发完全，磷酸丙酮溶液的加入量为混合磁粉重量的2～4％，其中，磷酸丙酮溶液中磷酸与丙酮的重量比1:19～1:9；
③粉末包覆：将作为粘结剂丙酮溶液加入到步骤②得到的磷酸丙酮溶液中，不断搅拌至丙酮挥发完全，粘结剂丙酮溶液的加入量为混合磁粉重量的1～3％，其中，粘结剂丙酮溶液中粘结剂与丙酮的重量配比是1:9～1:4；
④烘干处理，将步骤③得到的粉末放入烘干箱中在进行烘干处理；
⑤润滑处理：将润滑剂加入烘干后的粉末中，润滑剂的添加量为粉末重量的0.2～0.5％；
⑥模压成型：将步骤⑤中处理好的粉末进行模压成型，得到磁粉芯毛坯；
⑦退火处理：将模压成型后的磁粉芯毛坯进行退火处理，得到磁粉芯；
⑧快淬处理：将步骤⑦中得到的磁粉芯从退火装置中取出后迅速放入淬火介质中快速冷却至室温；
⑨表面涂覆：将快淬后的磁粉芯进行表面涂覆处理，得到铁硅镍复合磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于所述的铁硅镍粉末进行分级，并按照200目：150目：100目＝6:3:1的重量比进行混合，所述铁硅铝粉末的粒度为400目，并按照铁硅镍粉末:铁硅铝粉末＝10:1的重量比进行混合。
3.根据权利要求1所述的低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于步骤②中磷酸加入量为铁硅镍粉末和铁硅铝粉末总重量的0.3％，丙酮加入量为铁硅镍粉末和铁硅铝粉末总重量的15％。
4.根据权利要求1所述的低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于步骤③中所述的粘结剂为DC-805高温硅酮树脂、环氧树脂、酚醛树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于步骤⑤所述的润滑剂为硬脂酸盐、二硫化钼、六方氮化硼中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于步骤⑥中所述模压成型条件如下：压力大小1800～2100MPa，保压时间5～10s。
7.根据权利要求1所述的低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于步骤⑦中所述的退火处理条件如下：退火温度700～760℃，保温30～60分钟。
8.根据权利要求1所述的低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于步骤⑧中所述快淬处理中的淬火介质为水、水溶液、矿物油、熔盐等其中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于步骤④中所述烘干处理条件如下：烘干温度为50～200℃，烘干时间为30～60分钟。
10.根据权利要求1所述的低损耗铁硅镍磁粉芯复合材料的制备方法，其特征在于步骤⑨中所述表面涂覆采用环氧树脂。
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