CN106205932B - 一种高稳定性的钼坡莫磁芯及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定性的钼坡莫磁芯及其制造方法，通过热压成型、冷轧成型、退火、去应力、冷热循环冲击、横向磁场热处理、表面氧化等多道工序获得高稳定性的钼坡莫磁芯，其电感稳定性数值不高于0.03%、初始电感偏移范围数值不高于0.3%；本发明的高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法制成的钼坡莫磁芯性能来源清晰、稳定性高、对温度不敏感、结合力好、不易变形、残余磁通量小。
Description
技术领域
本发明涉及电子元件领域，尤其涉及一种高稳定性的钼坡莫磁芯及其制造方法。
背景技术
磁芯：磁芯是指由各种氧化铁混合物组成的一种烧结磁性金属氧化物。例如，锰-锌铁氧体和镍-锌铁氧体是典型的磁芯体材料。锰-锌铁氧体具有高磁导率和高磁通密度的特点，且在低于1MHz的频率时，具有较低损耗的特性。镍-锌铁氧体具有极高的阻抗率、不到几百的低磁导率等特性，及在高于1MHz的频率亦产生较低损耗等。铁氧体磁芯用于各种电子设备的线圈和变压器中。
钼坡莫材料具有很高的导磁率、饱和磁感应强度和较低的矫顽力和电阻率，主要用于弱磁场中使用的小型、高灵敏度的变压器、放大器、继电器、扼流圈、录音磁头、磁屏蔽等，是稳定性最好的磁芯材料之一。
在国内已申请的相关专利中，专利《一种高磁导率铁镍钼磁粉芯的制备方法》(申请号：201410717731.8，公开日：2015-04-29)，公开了一种高磁导率铁镍钼磁粉芯的制备方法，但其采用水溶工艺和粘结剂成型，稳定性较差且对最终制成的铁镍钼磁粉芯(即钼坡莫磁芯)电磁性能稳定性和结合力影响较大，而且由于该发明的铁镍钼磁粉芯未给出铁、镍、钼含量的比值，公开不清晰，使其所谓的高磁导率性能成为无根之木、无源之水，另一方面，由于采用的是550-600℃退火，未超过居里温度，使该发明制备的铁镍钼磁粉芯(即钼坡莫磁芯)残余磁通量较大，且热应力消除不充分，使用时易变形，物理性能不稳定；由于未做冷热循环冲击去应力处理，因此对温度变化相对敏感，电磁性能也不稳定。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种性能来源清晰、稳定性高、对温度不敏感、结合力好、不易变形、残余磁通量小的高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)原材料准备
①选用以重量比计含钼3.2％-3.8％、含铁15.8％-17.2％、含镍79％-81％的钼坡莫合金原始磁粉；
②准备的工艺装备包括：热压金属模、内表面喷涂有WC基耐磨涂层的金属冲压模具、耐高温定型夹具；
③准备的设备包括：真空炉、冲压机、真空热压成型设备、冷轧设备、冷冻箱、烘箱；
2)钼坡莫型材的成型及处理
①将1)中步骤①准备的钼坡莫合金原始磁粉填入1)中步骤②准备的热压金属模中，压实后放入1)中步骤③准备的真空热压成型设备，在1pa-10pa的真空环境里、1100℃-1200℃温度下、以85％-90％的变形率压制成型，然后随炉冷却至500℃-550℃出炉，获得原始型材；
②待步骤①获得的原始型材冷却至室温后，放入1)中步骤③准备的冷轧设备，以50％-55％变形率冷轧，即获得待用钼坡莫型材；
3)钼坡莫磁芯的成型及预处理
①将2)中步骤②获得的待用钼坡莫型材放置于冲压机下，金属冲压模具中，按标准方法冲击压型，获得原始钼坡莫磁芯；
②步骤①完成后，将步骤①获得的原始钼坡莫磁芯放入真空炉，在1pa-10pa的真空环境里、950℃-1000℃温度下进行预退火处理，预退火完成后随炉冷却至550℃-580℃后出炉，获得变形钼坡莫磁芯；
③将步骤②获得的变形钼坡莫磁芯放置在耐高温定型夹具中进行物理强制定型，获得定型钼坡莫磁芯；
④将步骤③获得的定型钼坡莫磁芯放入真空炉，在1pa-10pa的真空环境里、950℃-1000℃温度下进行终退火处理，终退火完成后随炉冷却至550℃-580℃后出炉，获得去应力钼坡莫磁芯；
⑤反复进行③～④工序，直至去除耐高温定型夹具后获得的去应力钼坡莫磁芯仍能满足尺寸要求，即获得所需待用钼坡莫磁芯；
4)钼坡莫磁芯的稳定化处理
①将3)中步骤⑤获得的待用钼坡莫磁芯放置于冷冻箱中，温度不高于-70℃，保温20min-30min，获得冷处理钼坡莫磁芯；
②步骤①完成后，将步骤①获得的冷处理钼坡莫磁芯置于室温下，至其温度回复至室温，然后放入烘箱中，以不高于2℃/min的升温速率升至100℃-105℃，保温25min-30min，获得热循环钼坡莫磁芯；
③将步骤②获得的热循环钼坡莫磁芯置于室温下，至其温度回复至室温；
④反复进行①～③工序两次，获得温稳性钼坡莫磁芯；
⑤将步骤④获得的温稳性钼坡莫磁芯放入烘箱，以不高于2℃/min的升温速率升至700℃-720℃，保温30min-40min，再按标准方法进行横向磁场热处理，然后随炉冷至200℃-250℃后出炉空冷，即获得所需高稳定性的钼坡莫磁芯。
上述一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法，其中：所述热压金属模采用1Cr12MoV制做，其硬度范围60-65HRC；
上述一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法，其中：所述内表面喷涂有WC基耐磨涂层的金属冲压模具的基体采用5CrNiMo制做，其硬度范围45-51HRC；
上述一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法，其中：所述耐高温定型夹具采用1Cr17Ni2制做，其硬度范围33-38HRC；
上述一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法所制造出的钼坡莫磁芯，其中：该钼坡莫磁芯的成分以重量比计含钼3.2％-3.8％、含铁15.8％-17.2％、含镍79％-81％。
上述一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法所制造出的钼坡莫磁芯，其中：该钼坡莫磁芯表面平面度不高于0.01μm，两面平行度不高于0.01μm，孔隙率不大于2％。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：由于公开的钼坡莫磁芯内主要成分含量清晰、处理方式明确、层次清楚，因此本发明的性能来源清晰；经过粉体高温热压成型，而且热压变形率高，因此压制出的钼坡莫磁芯结合力好；在整个工艺流程中，多次退火均超过了居里温度，去除了残余磁通量，又在最终工序中增加了按标准方法进行的横向磁场热处理，使得终成品内的磁性离子或离子对出现方向有序，从而引起所谓感生各向异性，使材料中原来易磁化方向各不相同的磁畴结构，变成易磁化的，方向大致平行于磁场取向的磁畴结构，残余杂乱磁通量小；经过了多次退火处理、多次变形一校形一去应力的稳定化处理，还进行了三次-70℃～100℃冷热循环冲击处理，使最终成品的残余物理应力和热应力均很小、稳定性高、对温度不敏感、不易变形。
具体实施方式
实施例1：
一种高稳定性的钼坡莫磁芯，该钼坡莫磁芯的成分以重量比计含钼3.2％-3.8％、含铁15.8％-17.2％、含镍79％-81％；该钼坡莫磁芯表面平面度不高于0.01μm，两面平行度不高于0.01μm，孔隙率不大于2％。
上述高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法，包括以下步骤：
1)原材料准备
①选用以重量比计含钼3.2％-3.8％、含铁15.8％-17.2％、含镍79％-81％的钼坡莫合金原始磁粉；
②准备的工艺装备包括：硬度范围60-65HRC，1Cr12MoV制做的热压金属模；内表面喷涂有WC基耐磨涂层的金属冲压模具，该金属冲压模具采用1Cr17Ni2制做，其硬度范围33-38HRC；采用1Cr17Ni2制做，硬度范围33-38HRC的耐高温定型夹具；
③准备的设备包括：真空炉、冲压机、真空热压成型设备、冷轧设备、冷冻箱、烘箱；
2)钼坡莫型材的成型及处理
①将1)中步骤①准备的钼坡莫合金原始磁粉填入1)中步骤②准备的热压金属模中，压实后放入1)中步骤③准备的真空热压成型设备，在1pa-10pa的真空环境里、1100℃-1200℃温度下、以85％-90％的变形率压制成型，然后随炉冷却至500℃-550℃出炉，获得原始型材；
②待步骤①获得的原始型材冷却至室温后，放入1)中步骤③准备的冷轧设备，以50％-55％变形率冷轧获得待用钼坡莫型材；
3)钼坡莫磁芯的成型及预处理
①将2)中步骤②获得的待用钼坡莫型材放置于冲压机下，金属冲压模具中，按标准方式冲击压型，获得原始钼坡莫磁芯；
②步骤①完成后，将步骤①获得的原始钼坡莫磁芯放入真空炉，在1pa-10pa的真空环境里、950℃-1000℃温度下进行预退火处理，预退火完成后随炉冷却至550℃-580℃后出炉，获得变形钼坡莫磁芯；
③将步骤②获得的变形钼坡莫磁芯放置在耐高温定型夹具中进行物理强制定型，获得定型钼坡莫磁芯；
④将步骤③获得的定型钼坡莫磁芯放入真空炉，在1pa-10pa的真空环境里、950℃-1000℃温度下进行终退火处理，终退火完成后随炉冷却至550℃-580℃后出炉，获得去应力钼坡莫磁芯；
⑤反复进行③～④工序，直至去除耐高温定型夹具后获得的去应力钼坡莫磁芯仍能满足尺寸要求，即获得所需待用钼坡莫磁芯；
4)钼坡莫磁芯的稳定化处理
①将3)中步骤⑤获得的待用钼坡莫磁芯放置于冷冻箱中，温度不高于-70℃，保温20min-30min，获得冷处理钼坡莫磁芯；
②步骤①完成后，将步骤①获得的冷处理钼坡莫磁芯置于室温下，至其温度回复至室温，然后放入烘箱中，以不高于2℃/min的升温速率升至100℃-105℃，保温25min-30min，获得热循环钼坡莫磁芯；
③将步骤②获得的热循环钼坡莫磁芯置于室温下，至其温度回复至室温；
④反复进行①～③工序两次，获得温稳性钼坡莫磁芯；
⑤将步骤④获得的温稳性钼坡莫磁芯放入烘箱，以不高于2℃/min的升温速率升至700℃-720℃，保温30min-40min，再按标准方法进行横向磁场热处理，然后随炉冷至200℃-250℃后出炉空冷，即获得所需高稳定性的钼坡莫磁芯。
按照本实施例处理的钼坡莫磁芯样品，其电感稳定性数值不高于0.03％、初始电感偏移范围数值不高于0.3％
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)原材料准备
①选用以重量比计含钼3.2％-3.8％、含铁15.8％-17.2％、含镍79％-81％的钼坡莫合金原始磁粉；
②准备的工艺装备包括：热压金属模、内表面喷涂有WC基耐磨涂层的金属冲压模具、耐高温定型夹具；
③准备的设备包括：真空炉、冲压机、真空热压成型设备、冷轧设备、冷冻箱、烘箱；
2)钼坡莫型材的成型及处理
①将1)中步骤①准备的钼坡莫合金原始磁粉填入1)中步骤②准备的热压金属模中，压实后放入1)中步骤③准备的真空热压成型设备，在1pa-10pa的真空环境里、1100℃-1200℃温度下、以85％-90％的变形率压制成型，然后随炉冷却至500℃-550℃出炉，获得原始型材；
②待步骤①获得的原始型材冷却至室温后，放入1)中步骤③准备的冷轧设备，以50％-55％变形率冷轧，即获得待用钼坡莫型材；
3)钼坡莫磁芯的成型及预处理
①将2)中步骤②获得的待用钼坡莫型材放置于冲压机下，金属冲压模具中，按标准方法冲击压型，获得原始钼坡莫磁芯；
②步骤①完成后，将步骤①获得的原始钼坡莫磁芯放入真空炉，在1pa-10pa的真空环境里、950℃-1000℃温度下进行预退火处理，预退火完成后随炉冷却至550℃-580℃后出炉，获得变形钼坡莫磁芯；
③将步骤②获得的变形钼坡莫磁芯放置在耐高温定型夹具中进行物理强制定型，获得定型钼坡莫磁芯；
④将步骤③获得的定型钼坡莫磁芯放入真空炉，在1pa-10pa的真空环境里、950℃-1000℃温度下进行终退火处理，终退火完成后随炉冷却至550℃-580℃后出炉，获得去应力钼坡莫磁芯；
⑤反复进行③～④工序，直至去除耐高温定型夹具后获得的去应力钼坡莫磁芯仍能满足尺寸要求，即获得所需待用钼坡莫磁芯；
4)钼坡莫磁芯的稳定化处理
①将3)中步骤⑤获得的待用钼坡莫磁芯放置于冷冻箱中，温度不高于-70℃，保温20min-30min，获得冷处理钼坡莫磁芯；
②步骤①完成后，将步骤①获得的冷处理钼坡莫磁芯置于室温下，至其温度回复至室温，然后放入烘箱中，以不高于2℃/min的升温速率升至100℃-105℃，保温25min-30min，获得热循环钼坡莫磁芯；
③将步骤②获得的热循环钼坡莫磁芯置于室温下，至其温度回复至室温；
④反复进行①～③工序两次，获得温稳性钼坡莫磁芯；
⑤将步骤④获得的温稳性钼坡莫磁芯放入烘箱，以不高于2℃/min的升温速率升至700℃-720℃，保温30min-40min，再按标准方法进行横向磁场热处理，然后随炉冷至200℃-250℃后出炉空冷，即获得所需高稳定性的钼坡莫磁芯。
2.根据权利要求1所述一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法，其特征在于：所述热压金属模采用1Cr12MoV制做，其硬度范围60-65HRC。
3.根据权利要求1所述一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法，其特征在于：所述内表面喷涂有WC基耐磨涂层的金属冲压模具的基体采用5CrNiMo制做，其硬度范围45-51HRC。
4.根据权利要求1所述一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法，其特征在于：所述耐高温定型夹具采用1Cr17Ni2制做，其硬度范围33-38HRC。
5.根据权利要求1所述一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法所制造出的钼坡莫磁芯，其特征在于：该钼坡莫磁芯的成分以重量比计含钼3.2％-3.8％、含铁15.8％-17.2％、含镍79％-81％。
6.根据权利要求1所述一种高稳定性的钼坡莫磁芯的制造方法所制造出的钼坡莫磁芯，其特征在于：该钼坡莫磁芯表面平面度不高于0.01μm，两面平行度不高于0.01μm，孔隙率不大于2％。
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