CN104478425B - 用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及适用于通讯频段的旋磁铁氧体材料，尤其涉及一种用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体及制备方法，所述用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体，由下列重量份比的原材料制成：Fe₂O₃ 50份，PrO₃ 45份，CaCO₃ 0.5份，ZrO₂ 0.7份，In₂O₃ 0.03份，MnCO₃ 0.03份。本发明用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体及制备方法的配方和工艺经过近5年的时间的研究和探索，从稀土原料含量到配比再到缺铁量以及球磨介质烧结温度等等都做了大量的实验进行验证比对，找到最佳的组合，目前生产得到的产品具有高介电常数，器件体积小，加工成本低且指标参数不差于进口材料。

Description

用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体及制备方法

技术领域

本发明涉及适用于通讯频段的旋磁铁氧体材料，尤其涉及一种用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体及制备方法。

背景技术

铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物。就电特性来说，铁氧体的电阻率比金属、合金磁性材料大得多，而且还有较高的介电性能。因而，铁氧体已成为高频弱电领域用途广泛的非金属磁性材料。

目前通信隔离器、环形器所使用的微波铁氧体介电常数都在13.5--15.5之间，例如最常规移动GSM885-915MHZ，935-960MHZ等，目前高介电常数的微波旋磁铁氧体材料在国内是一个空白，并且常规低介电常数的旋磁铁氧体国内通讯频段环行器，隔离器生产厂家也都大部分依赖进口。

因此，需要一种用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体及制备方法，通过此发明创造不仅能打破国外的技术垄断，更重要的是我们的产品将比进口从材料到器件的成本都会大幅降低，且指标参数不差于进口材料。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种可提高介电常数，减少器件体积，降低加工成本的用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体及制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：提供一种用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体，由下列重量份比的原材料制成：

上述用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体的制备方法，包括以下步骤：

1)按照如下重量比称量原材料：

2)一次球磨：

将步骤1)将配好的10Kg配料加入10Kg去离子水放在搅拌球磨机中球磨2h；

3)烘干：

将球磨好的配料过180M筛网150℃烘干得烘干料；

4)过筛：

将烘干料粉碎过20目筛，装高温匣钵内准备预烧；

5)预烧：

将装钵好的烘干料进烧结炉，按预烧曲线升温，所述预烧曲线为：3小时内升温至300℃，7小时内300℃升温至900℃，3小时内由900℃升温至1100℃，1100℃保温5小时，加热断电后随炉冷却，低于200℃打开炉门；

6)二次球磨：

将预烧过后的烘干料10Kg克加12Kg去离子水在球磨机中球磨5h；

7)烘干：

将步骤6)球磨好的烘干料过180M筛网，150℃烘干；

8)造粒：

将步骤7)所得烘干料冷却后，加入占烘干料质量9％的质量浓度为5％聚乙烯醇水溶液，过40目筛，再用15kg压力压制成块，再进行粉碎过30M筛，晾干；

9)压型；

10)烧结：将步骤9)压型后烘干料置于刚玉匣钵内，分层均匀摆放在钟罩炉内按照烧结曲线进行烧结。

本发明的有益效果在于：本发明用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体及制备方法的配方和工艺经过近5年的时间的研究和探索，从稀土原料含量到配比再到缺铁量以及球磨介质烧结温度等等都做了大量的实验进行验证比对，找到最佳的组合，目前生产得到的产品具有高介电常数，器件体积小，加工成本低且指标参数不差于进口材料。

附图说明

图1为本发明具体实施方式实施例4中的预烧曲线图；

图2为本发明具体实施方式实施例4中的升温曲线图；

图3为本发明具体实施方式实施例5中移动GSM885-915MHZ，935-960MHZ用仿真软件所得模型示意图；

图4为本发明具体实施方式实施例5中移动GSM885-915MHZ，935-960MHZ用仿真软件所得曲线示意图；

图5为本发明具体实施方式实施例5中移动GSM900MHZ结构示意图1；

图6为本发明具体实施方式实施例5中GSM900MHZ用仿真软件所得模型示意图；

图7为本发明具体实施方式实施例5中GSM900MHZ用仿真软件所得曲线示意图；

图8为本发明具体实施方式实施例5中GSM900MHZ结构示意图2；

图9为本发明具体实施方式实施例5中磁铁电镀前后微波环行器、隔离器插损波形图；

标号说明：1、使用未电镀磁铁测试的插损波形；2、使用已电镀磁铁测试的插损波形。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。

本发明最关键的构思在于：本发明用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体及制备方法的配方和工艺经过近5年的时间的研究和探索，从稀土原料含量到配比再到缺铁量以及球磨介质烧结温度等等都做了大量的实验进行验证比对，找到最佳的组合。

实施例1

一种用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体，其是由下列重量份比的原材料制成：

实施例2

一种用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体，其是由下列重量份比的原材料制成：

实施例3

一种用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体，其是由下列重量份比的原材料制成：

实施例4

1)按照实施例1-3比例称量好各原材料。

2)一次球磨：

将步骤1)将配好的10Kg配料加入10Kg去离子水放在搅拌球磨机中球磨2h，转速40HZ，为了使所有配料混合均匀磨细。料：球：水的比例为1：2.5：1。(水过多料稀，需要烘干时间过长，每间隔一小时需要将球磨桶壁桶盖冲洗干净)。

3)烘干：

将球磨好的料过180M筛网放在不锈钢托盘放置150℃烘箱烘干为止(表面起层裂纹即烘干)。

4)过筛：

将烘干料粉碎过20目筛，装高温匣钵内准备预烧。

5)预烧：

将装钵好的料进烧结炉(按图1所示的预烧曲线升温)3小时室温升温至300，7小时内300℃升温至900℃，3小时内由900℃升温至1100℃，1100℃保温5小时，加热断电后随炉冷却，低于200℃打开炉门。

6)二次球磨：

将预烧过后的料10Kg克加12Kg去离子水在球磨机中球磨5h，料：球：水的比例为1：2.5：1.2(每间隔一小时需要将球磨桶壁桶盖冲洗干净)。

7)烘干：

将球磨好的料过180M筛网放在不锈钢托盘放置150℃烘箱烘干为止(表面起层裂纹即烘干)。

8)造粒：

将烘干后的料冷却后，加浓度5％聚乙烯醇按9％的比例水溶液过40目筛，在用15KG压力压制成块，使聚乙烯醇更充分混合，在进行粉碎过30M筛，晾干。

9)压型:

待造粒好的颗粒料晾干后(干湿均匀)根据不同的器件要求进行压型，采用全自动粉末压机，压制毛坯密度需要大于3.5cm²。

10)烧结：

将压制成型的毛坯料整齐的摆放在刚玉匣钵内，分层均匀摆放在钟罩炉内，按照图2所示升温曲线进行烧结，调出所需要的程序自动升温开始(按图2所示的烧结曲线升温)：3小时内升温至400℃，7小时内由400℃升温至1000℃，3小时内由1000℃升温至1390℃，1390℃保持5小时，，加热断电后随炉冷却，低于200℃打开炉门。

11)磨加工：

根据客户尺寸要求将烧结完成的铁氧体材料先用无心磨加工外圆，在用平面磨床加工平面，精度要求小于0.02mm，且不能有崩边、缺角。

12)焙银：

将磨加工好的材料单面焙银，用丝网印刷技术，将铁氧体表面刷一层银将，厚度5-8um，更有利于器件的损耗和IMD的提高。

实施例5

目前通信隔离器、环形器所使用的微波铁氧体介电常数都在13.5--15.5之间，例如最常规移动GSM885-915MHZ，935-960MHZ，用仿真软件计算出来模型如图3、曲线如图4，移动GSM900MHZ的介电常数为13.5-15.5的结构示意图如图5，移动GSM900MHZ仿真出来模型如图6、曲线数据如图7、移动GSM900MHZ的介电常数为26-28的结构示意图如图8；

(1)移动GSM900MHZ模型介电常数为13.5-15.5之间所得尺寸如下表1所示：

表1

(2)移动GSM900MHZ模型介电常数为26-28之间所得尺寸如下表2所示：

表2

请参阅图9其为本发明具体实施方式实施例5中磁铁电镀前后微波环行器、隔离器插损波形图。图9中曲线1为使用未电镀磁铁测试的插损波形；图9中曲线2为使用已电镀磁铁测试的插损波形。

上述对比分析结论：由以上数据可以看出，通过提高铁氧体的介电常数可以缩小器件的体积，由1.0英寸缩小至0.75英寸，并且测试器件参数没有大的差异。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体，其特征在于，由下列重量份比的原材料制成：

2.根据权利要求1所述的用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体，其特征在于，由下列重量份比的原材料制成：

3.一种用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按照如下重量比称量原材料：

2)一次球磨：

将步骤1)将配好的10Kg配料加入10Kg去离子水放在搅拌球磨机中球磨2h；

3)烘干：

将球磨好的配料过180M筛网150℃烘干得烘干料；

4)过筛：

将烘干料粉碎过20目筛，装高温匣钵内准备预烧；

5)预烧：

将装钵好的烘干料进烧结炉，按预烧曲线升温，所述预烧曲线为：3小时内升温至300℃，7小时内300℃升温至900℃，3小时内由900℃升温至1100℃，1100℃保温5小时，加热断电后随炉冷却，低于200℃打开炉门；

6)二次球磨：

将预烧过后的烘干料10Kg加12Kg去离子水在球磨机中球磨5h；

7)烘干：

将步骤6)球磨好的烘干料过180M筛网，150℃烘干；

8)造粒：

将步骤7)所得烘干料冷却后，加入占烘干料质量9％的质量浓度为5％聚乙烯醇水溶液，过40目筛，再用15kg压力压制成块，再进行粉碎过30M筛，晾干；

9)压型；

10)烧结：将步骤9)压型后烘干料置于刚玉匣钵内，分层均匀摆放在钟罩炉内按照烧结曲线进行烧结；

其中，所述步骤10)的烧结曲线为：3小时内升温至400℃，7小时内由400℃升温至1000℃，3小时内由1000℃升温至1390℃，1390℃保持5小时，加热断电后随炉冷却，低于200℃打开炉门。

4.根据权利要求3所述的用于通信微波隔离器和环形器的铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：将步骤1)将配好的10Kg配料加入10Kg去离子水放在搅拌球磨机中球磨2h，转速40HZ，所述配料：球：去离子水的比例为1：2.5：1；所述步骤6)具体为：将预烧过后的烘干料10Kg加12Kg去离子水在球磨机中球磨6h，所述配料：球：去离子水的比例为1：2.5：1.2。