CN101591168A - 一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料及制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其化学式为：Y_3－2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_{5－x－y－z}O₁₂或Y_3－xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_{5－x－y－z}O₁₂，其中：0.01≤x≤1.0；0.08≤y≤0.5；0.01≤z≤0.06。本发明还提供了该小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法。本发明的制造工艺流程为：1)按化学式计算并称取原料→2)原料一次湿法球磨→3)一次烧结→4)二次湿法球磨→5)干燥造粒→6)压制成型→7)二次烧结。本发明材料具有较小的共振线宽(ΔH)和较低的介电损耗(tgδe)；材料的稳定性和可靠性大幅度提高，应用范围扩大，采用本发明的小线宽、低损耗微波铁氧体材料所制成的微波器件性能有更好的质量；本发明的方法工艺合理，从而进一步降低了生产成本。

Description

一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料及制造方法

技术领域

本发明涉及一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料及制造方法，属于微波通信和磁性材料领域。

背景技术

卫星通信、移动通信均采用微波作为传输手段，微波铁氧体环行器/隔离器是不可缺少的基本器件，其中的关键是要使用一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料。随着电子科技的飞速发展，对微波铁氧体的器件提出了新的要求，随之亦对微波铁氧体材料提出了更高的要求。微波铁氧体材料发展趋势之一是共振线宽(ΔH)要尽量小、介电损耗(tgδe)要尽量低。这样才能获得更好的通信质量和更加低廉的生产成本。本发明一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料及制造方法就是在这样的背景下研究成功的。

关于微波铁氧体材料及制造方法的专利文献已有一些，如目前已公开的中国专利CN 1286127C中公开了一种石榴石铁氧体，其化学式为：Y_xGd_3-xAl_0.5Fe_4.5O₁₂和Y₃Fe_(5-5y)Al_5yO₁₂，测试的最小铁磁共振线宽ΔH_10GHz为2.3KA/m，最低插入损耗为0.375db(器件的参数，材料的介电损耗(tgδe)未述)；另一专利CN 1600741A中公开了一种石榴红铁氧体，其化学式为：Y_3-xGd_xFe_t-2y-zCo_ySi_yAl_zO₁₂和Y_3-x-uGd_xCa_uFe_t-2y-u-zCo_ySi_yAl_zO₁₂或Y_3-xGd_xFe_t-2y-v-zCo_ySi_yIn_vAl_zO₁₂，测试的最小铁磁共振线宽ΔH_10GHz为1.89KA/m，而插入损耗未作介绍。再有，专利CN 1719658A中公开的石榴石铁氧体化学式为：(Y_wGd_xCa_q)(Fe_8-w-x-y-3zIn_yV_z)O₁₂，测试的最小铁磁共振线宽ΔH为2.15KA/m，最低插入损耗为0.37db(器件参数，材料的介电损耗(tgδe)未述)。以上专利所述制备的石榴石铁氧体实际就是应用于微波通信领域的磁性材料，但是由于配方和制备方法各不相同，所得到材料的共振线宽(ΔH)和介电损耗(tgδe)是不同的，对于器件的应用效果也是不一样的。对于当前市场需求来讲，以上专利制备的微波铁氧体的共振线宽(ΔH)和介电损耗(tgδe)尚存在不足，因此需要对此铁氧体材料作进一步的改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料，以解决现有技术中存在的上述问题，用本发明的微波铁氧体材料制成的微波铁氧体器件具有工作频带宽和插入损耗低的优点。

本发明的另一目的在于提供该小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其化学式为：Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂或Y_3-xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中：0.01≤x≤1.0；0.08≤y≤0.5；0.01≤z≤0.06。

该小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法、包括如下步骤：

1)按化学式计算并称取原料：根据化学式Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂或Y_3-xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中：0.01≤x≤1.0；0.08≤y≤0.5；0.01≤z≤0.06，计算出所需原料的比例，称取原料，同时采取一定量的缺铁配方；

2)原料一次湿法球磨：将原料混合，进行一次湿法球磨；

3)一次烧结：将步骤2)经过一次湿法球磨的原料烘干后装入耐火匣缽中，放入氧化气氛的炉内进行一次烧结；

4)二次湿法球磨：将步骤3)的一次烧结料进行粗粉碎，之后进行二次湿法球磨；

5)干燥造粒：将步骤4)的料浆进行脱水造粒；

6)压制成型：将步骤5)得到的颗粒料放入模具内压制成所需的产品坯件；

7)二次烧结：将所述压制成型的产品坯件放入氧化气氛的炉内进行二次烧结。

作为优化，所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，步骤1)按化学式计算并称取原料：根据化学式Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂或Y_3-xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中：0.01≤x≤1.0；0.08≤y≤0.5；0.01≤z≤0.06，计算出所需原料的比例，称取原料，且Fe的用量比计算结果减少1～5mol％。更为优化的方案是，原料配方中Fe的用量比计算结果减少2～4mol％，此法有益于介电损耗(tgδe)的降低。

作为优化，所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，步骤2)原料一次湿法球磨：将步骤1)的原料放入球磨机中，按照：料∶球∶弥散剂＝1∶2～5∶1.2的比例加入钢球和弥散剂进行一次湿法球磨。弥散剂可以是蒸馏水、去离子水、乙醇或丙酮。更为优化的方案是，所述的一次湿法球磨是按照：料∶球∶弥散剂＝1∶3∶1.2的比例加入钢球和弥散剂进行一次和二次湿法球磨，所述的球为不锈钢球，所述的弥散剂为乙醇。球的数量少则球磨的时间会增加，球多时会增加钢球的磨损量、配方中Fe的成份增加会使介电损耗(tgδe)增加；弥散剂的数量过少或过多时都会影响球磨的效果。

作为优化，所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，步骤3)一次烧结：将步骤2)经过一次湿法球磨的原料烘干后装入耐火匣缽中，放入氧化气氛的炉内进行一次烧结，一次烧结温度为1100～1260℃，保温4～6小时。所述的耐火匣缽可以是氧化铝、莫来石或刚玉莫来石匣缽。

作为优化，所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，步骤4)二次湿法球磨：将步骤3)的一次烧结料进行粗粉碎后装入球磨机或砂磨机中，按照：料∶球∶弥散剂＝1∶2～5∶1.2的比例加入钢球和弥散剂进行二次湿法球磨。弥散剂可以是蒸馏水、去离子水、乙醇或丙酮。更为优化的方案是，所述的二次湿法球磨是按照：料∶球∶弥散剂＝1∶3∶1.2的比例加入钢球和弥散剂进行一次和二次湿法球磨，所述的球为不锈钢球，所述的弥散剂为乙醇。球的数量少则球磨的时间会增加，球多时会增加钢球的磨损量、配方中Fe的成份增加会使介电损耗(tgδe)增加；弥散剂的数量过少或过多时都会影响球磨的效果。

作为优化，所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，步骤5)干燥造粒：将经二次湿法球磨的料浆进行干燥造粒，造粒时加入粘结剂，粘结剂为浓度5～8wt％的聚乙烯醇水溶液。

作为优化，所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，步骤6)压制成型：将步骤5)得到的颗粒料放入模具内压制成所需的产品坯件，成型压强为1000～1500kgf/cm²。

作为优化，所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，步骤7)二次烧结：将所述压制成型的产品坯件放入氧化气氛的炉内进行二次烧结，二次烧结温度为1300～1480℃，保温4～6小时。

作为优化，湿法球磨所用的球为不锈钢球，弥散剂为去离子水或乙醇，一次球磨10～20小时。乙醇有益介电损耗(tgδe)的降低。

作为优化，步骤4)中，球磨至料浆颗粒度≤2μm时出料。

作为优化，球磨机采用聚氨酯橡胶作为衬里，有利于减少钢球的磨损、使得配方中Fe的成份保持稳定，有利于降低介电损耗(tgδe)。

作为优化，步骤7)中，二次烧结的温差应控制在±3℃以内，温差过大会导致材料性能的一致性变差。

作为优化，所述的干燥造粒为喷雾造粒或机械造粒。喷雾造粒粉末颗粒的均匀、一致性好，成型密度高、材料中的气孔少，有利于介电损耗(tgδe)的降低。

由于在钇铁石榴石Y₃Fe₅O₁₂材料中、Y离子为非磁性离子，仅Fe离子为磁性离子，无论在结构上还是在性能上都较单纯。它的饱和磁化强度(Ms)较高，功率承载能力较低，铁磁共振线宽(ΔH)和介电损耗(tgδe)偏大；同时，单纯的Y₃Fe₅O₁₂材料烧结温度高达1500℃～1600℃，又给烧结设备带来一定的困难，不利于大批量生产。因此，针对上述情况，本发明着重研制以Ca元素置换稀土Y元素，并且掺入少量Mn离子、同时采取一定量的缺铁配方，抑制了Fe²⁺离子的产生，电阻率明显提高，使得介电损耗(tgδe)下降，材料性能得到改善；Ca²⁺、V⁵⁺是低熔点物质，它们的掺入可以降低烧结温度；还因为In³⁺置换八面体的Fe³⁺，可以明显地降低磁晶各向异性使ΔH下降，但是以In³⁺置换Fe³⁺难以形成单相的材料，Ca²⁺、V⁵⁺的掺入解决了这一问题。利用它们的电磁特性和补偿点来获得合适的4πMs、较窄的ΔH和极低的介电损耗tgδe，并使烧结温度降低，适合大批量生产，降低了生产成本。

本发明的制造工艺流程为：1)按化学式计算并称取原料→2)原料一次湿法球磨→3)一次烧结→4)二次湿法球磨→5)干燥造粒→6)压制成型→7)二次烧结。

本发明的材料经测试，铁磁共振线宽ΔH_10GHz≤1.2KA/m，介电损耗tgδe≤1×10^-4，装配的微波器件的插入损耗≤0.25db。因此，本发明材料具有较小的共振线宽(ΔH)和较低的介电损耗(tgδe)；材料的稳定性和可靠性大幅度提高，应用范围扩大，采用本发明的小线宽、低损耗微波铁氧体材料所制成的微波器件性能有更好的质量；本发明的方法工艺合理，从而进一步降低了生产成本。

具体实施方式

下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例一

一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其化学式为：Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中x＝0.1；y＝0.25；z＝0.02。此微波铁氧体材料的制备方法如下：

①根据化学式Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，取：x＝0.1；y＝0.25；z＝0.02，计算出所需原料的比例。使用分析纯的Y₂O₃，Fe₂O₃，CaCO₃，V₂O₅，In₂O₃，MnCO₃为原料，称取相应重量的原料，其中Fe的用量比计算结果减少5mol％。②将称取的原料装入球磨机中，并按料∶球∶去离子水＝1∶3∶1.2的比例加入钢球和去离子水，一次球磨20小时后出料。球磨机应用橡胶衬里，以减少球磨过程中磨损的Fe进入原料。料浆烘干后压成块状，装入专用的匣缽中。③将制成的原料放入空气炉中进行一次烧结，烧结温度为1180℃，保温5小时。④将一次烧结料先进行粗粉碎过60目筛后放入球磨机中，并按料∶球∶去离子水＝1∶2∶1.2的比例加入不锈钢球和去离子水，二次球磨36小时后出料。检测料浆颗粒度，平均直径约≤2μm。⑤将二次球磨料浆烘干，加入8wt％的粘结剂，搅拌均匀制成60目颗粒料。⑥将颗粒料放入专门的模具内压制所需的产品坯件，成型压强为1000kgf/cm²。⑦将压制成型的坯件、放入氧化气氛的炉内进行二次烧结，二次烧结温度为1400℃，保温5小时后随炉冷却至室温。获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1。

表1实例一磁体的磁性能参数

饱和磁化强度Ms(kA/m)	共振线宽ΔH10(kA/m)	介电常数ε	介电损耗tgδε(·10-4)	居里温度Tc(℃)
					135	1.0	14.5	1.0	228

实施例二

一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其化学式为Y_3-xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中：x＝0.5；y＝0.15；z＝0.03。此微波铁氧体材料的制备方法如下：

①根据化学式Y_3-xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，取：x＝0.5；y＝0.15；z＝0.03，计算出所需原料的比例。使用分析纯的Y₂O₃，Fe₂O₃，CaCO₃，GeO₂，MnCO₃，In₂O₃为原料，称取相应重量的原料，其中Fe的用量比计算结果减少2mol％。②将称取的原料装入球磨机中，并按料∶球∶蒸馏水＝1∶5∶1.2的比例加入钢球和蒸馏水，一次球磨20小时后出料。球磨机应用橡胶衬里，以减少球磨过程中磨损的Fe进入原料。料浆烘干后压成块状，装入专用的匣缽中。③将制成的原料放入空气炉中进行一次烧结，烧结温度为1200℃，保温5小时。④将一次烧结料先进行粗粉碎过60目筛后放入球磨机中，并按料∶球∶丙酮＝1∶4∶1.2的比例加入不锈钢球和丙酮，二次球磨36小时后出料。检测料浆颗粒度，平均直径约≤2μm。⑤将二次球磨料浆烘干，加入8wt％的粘结剂，搅拌均匀制成60目颗粒料。⑥将颗粒料放入专门的模具内压制所需的产品坯件，成型压强为1000kgf/cm²。⑦将压制成型的坯件、放入氧化气氛的炉内进行二次烧结，二次烧结温度为1420℃，保温5小时后随炉冷却至室温。获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表2。

表2实例二磁体的磁性能参数

饱和磁化强度Ms(kA/m)	共振线宽ΔH10(kA/m)	介电常数ε	介电损耗tgδε(·10-4)	居里温度Tc(℃)
					80	0.5	14.0	0.7	235

实施例三

一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其化学式为：Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中：x＝0.8；y＝0.4；z＝0.05。此微波铁氧体材料的制备方法如下：

①根据化学式Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，取：x＝0.8；y＝0.4；z＝0.05，计算出所需原料的比例。使用分析纯的Y₂O₃，Fe₂O₃，CaCO₃，V₂O₅，MnCO₃，In₂O₃为原料，称取相应重量的原料，其中Fe的用量比计算结果减少4mol％。②将称取的原料装入球磨机中，并按料∶球∶乙醇＝1∶3∶1.2的比例加入钢球和乙醇，一次球磨20小时后出料。球磨机应用橡胶衬里，以减少球磨过程中磨损的Fe进入原料。料浆烘干后压成块状，装入专用的匣缽中。③将制成的原料放入空气炉中进行一次烧结，烧结温度为1100℃，保温5小时。④将一次烧结料先进行粗粉碎过60目筛后放入球磨机中，并按料∶球∶乙醇＝1∶3∶1.2的比例加入不锈钢球和乙醇，二次球磨36小时后出料。检测料浆颗粒度，平均直径约≤2μm。⑤将二次球磨料浆烘干，加入6wt％的粘结剂，搅拌均匀制成60目颗粒料。⑥将颗粒料放入专门的模具内压制所需的产品坯件，成型压强为1200kgf/cm²。⑦将压制成型的坯件、放入氧化气氛的炉内进行二次烧结，二次烧结温度为1320℃，保温5小时后随炉冷却至室温。获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表3。

表3实例三磁体的磁性能参数

饱和磁化强度Ms(kA/m)	共振线宽ΔH10(kA/m)	介电常数ε	介电损耗tgδε(·10-4)	居里温度Tc(℃)
					55	1.2	13.8	0.5	195

实施例四

一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其化学式为：Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中：x＝1.0；y＝0.5；z＝0.06。此微波铁氧体材料的制备方法如下：

①根据化学式Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，取：x＝1.0；y＝0.5；z＝0.06，计算出所需原料的比例。使用分析纯的Y₂O₃，Fe₂O₃，CaCO₃，V₂O₅，MnCO₃，In₂O₃为原料，称取相应重量的原料，其中Fe的用量比计算结果减少1mol％。②将称取的原料装入球磨机中，并按料∶球∶乙醇＝1∶3∶1.2的比例加入钢球和乙醇，一次球磨20小时后出料。球磨机应用橡胶衬里，以减少球磨过程中磨损的Fe进入原料。料浆烘干后压成块状，装入专用的匣缽中。③将制成的原料放入空气炉中进行一次烧结，烧结温度为1100℃，保温5小时。④将一次烧结料先进行粗粉碎过60目筛后放入球磨机中，并按料∶球∶乙醇＝1∶4∶1.2的比例加入不锈钢球和乙醇，二次球磨36小时后出料。检测料浆颗粒度，平均直径约≤2μm。⑤将二次球磨料浆烘干，加入5wt％的粘结剂，搅拌均匀制成60目颗粒料。⑥将颗粒料放入专门的模具内压制所需的产品坯件，成型压强为1500kgf/cm²。⑦将压制成型的坯件、放入氧化气氛的炉内进行二次烧结，二次烧结温度为1300℃，保温5小时后随炉冷却至室温。获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表4。

表4实例四磁体的磁性能参数

饱和磁化强度Ms(kA/m)	共振线宽ΔH10(kA/m)	介电常数ε	介电损耗tgδε(·10-4)	居里温度Tc(℃)
					34	1.1	13.6	0.9	150

实施例五

一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其化学式为：Y_3-xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中：x＝0.01；y＝0.08；z＝0.01。此微波铁氧体材料的制备方法如下：

①根据化学式Y_3-xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，取：x＝0.01；y＝0.08；z＝0.01，计算出所需原料的比例。使用分析纯的Y₂O₃，Fe₂O₃，CaCO₃，GeO₂，MnCO₃，In₂O₃为原料，称取相应重量的原料，其中Fe的用量比计算结果减少3mol％。②将称取的原料装入球磨机中，并按料∶球∶乙醇＝1∶3∶1.2的比例加入钢球和乙醇，一次球磨20小时后出料。球磨机应用橡胶衬里，以减少球磨过程中磨损的Fe进入原料。料浆烘干后压成块状，装入专用的匣缽中。③将制成的原料放入空气炉中进行一次烧结，烧结温度为1260℃，保温5小时。④将一次烧结料先进行粗粉碎过60目筛后放入球磨机中，并按料∶球∶乙醇＝1∶3∶1.2的比例加入不锈钢球和乙醇，二次球磨36小时后出料。检测料浆颗粒度，平均直径约≤2μm。⑤将二次球磨料浆烘干，加入8wt％的粘结剂，搅拌均匀制成60目颗粒料。⑥将颗粒料放入专门的模具内压制所需的产品坯件，成型压强为1000kgf/cm²。⑦将压制成型的坯件、放入氧化气氛的炉内进行二次烧结，二次烧结温度为1480℃，保温5小时后随炉冷却至室温。获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表5。

表5实例五磁体的磁性能参数

饱和磁化强度Ms(kA/m)	共振线宽ΔH10(kA/m)	介电常数ε	介电损耗tgδε(·10-4)	居里温度Tc(℃)
					143	1.0	15.0	0.8	270

本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (9)

1.一种小线宽、低损耗微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其化学式为：Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂或Y_3-xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中：0.01≤x≤1.0；0.08≤y≤0.5；0.01≤z≤0.06。

2.一种权利要求1所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)按化学式计算并称取原料：根据化学式Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂或Y_3-xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中：0.01≤x≤1.0；0.08≤y≤0.5；0.01≤z≤0.06，计算出所需原料的比例，称取原料，同时采取一定量的缺铁配方；

2)原料一次湿法球磨：将原料混合，进行一次湿法球磨；

3)一次烧结：将步骤2)经过一次湿法球磨的原料烘干后装入耐火匣钵中，放入氧化气氛的炉内进行一次烧结；

4)二次湿法球磨：将步骤3)的一次烧结料进行粗粉碎之后进行二次湿法球磨；

5)干燥造粒：将步骤4)的料浆进行脱水造粒；

6)压制成型：将步骤5)得到的颗粒料放入模具内压制成所需的产品坯件；

7)二次烧结：将所述压制成型的产品坯件放入氧化气氛的炉内进行二次烧结。

3.一种权利要求2所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)按化学式计算并称取原料：根据化学式Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂或Y_3-xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中：0.01≤x≤1.0；0.08≤y≤0.5；0.01≤z≤0.06，计算出所需原料的比例，称取原料，且Fe的用量比计算结果减少1～5mol％；

2)原料一次湿法球磨：将步骤1)的原料放入球磨机中，按照：料∶球∶弥散剂＝1∶2～5∶1.2的比例加入钢球和弥散剂进行一次湿法球磨；

3)一次烧结：将步骤2)经过一次湿法球磨的原料烘干后装入耐火匣钵中，放入氧化气氛的炉内进行一次烧结，一次烧结温度为1100～1260℃，保温4～6小时；

4)二次湿法球磨：将步骤3)的一次烧结料进行粗粉碎后装入球磨机或砂磨机中，按照：料∶球∶弥散剂＝1∶2～5∶1.2的比例加入钢球和弥散剂进行二次湿法球磨；

5)干燥造粒：将经二次湿法球磨的料浆进行干燥造粒，造粒时加入粘结剂，粘结剂为浓度5～8wt％的聚乙烯醇水溶液；

6)压制成型：将步骤5)得到的颗粒料放入模具内压制成所需的产品坯件，成型压强为1000～1500kgf/cm²；

7)二次烧结：将所述压制成型的产品坯件放入氧化气氛的炉内进行二次烧结，二次烧结温度为1300～1480℃，保温4～6小时。

4.根据权利要求2或3所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，其特征是：在所述的原料配方中Fe的用量比计算结果减少2～4mol％。

5.根据权利要求2或3所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，其特征是：步骤1)和步骤3)所述的湿法球磨是按照：料∶球∶弥散剂＝1∶3∶1.2的比例加入钢球和弥散剂进行一次和二次湿法球磨，所述的球为不锈钢球，所述的弥散剂为乙醇。

6.根据权利要求4所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，其特征是：步骤1)和步骤3)所述的湿法球磨是按照：料∶球∶弥散剂＝1∶3∶1.2的比例加入钢球和弥散剂进行一次和二次湿法球磨，所述的球为不锈钢球，所述的弥散剂为乙醇。

7.根据权利要求2或3所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，其特征是：所述的步骤3)中，球磨至料浆颗粒度≤2μm时出料。

8.根据权利要求2或3所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，其特征是：所述的球磨机采用聚氨酯橡胶作为衬里。

9.根据权利要求2或3所述的小线宽、低损耗微波铁氧体材料的制备方法，其特征是：所述的步骤6)中，二次烧结的温差应控制在±3℃以内。