CN101549993A - 一种应用于c波段移相器的锂铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种应用于c波段移相器的锂铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铁氧体材料领域，公开了一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料，是由下列重量比的配料制成：Li2CO3 10－12％，MgO 3－5％，TiO2 18－20％，ZnO 1－2％，Bi2O3 0.1－0.3％， NiO 0.6－0.8％， MnCO3 4－6％，Al(OH)3 0.4－0.6％，Nb2O5 0.4－0.6％，Fe2O3 55－59％。用本发明所述锂铁氧体材料制备的移相器具有插损小，而且防潮能力极强的优点。

Description

一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体材料领域，尤其涉及应用于C波段移相器的锂铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物。就电特性来说，铁氧体的电阻率比金属、合金磁性材料大得多，而且还有较高的介电性能。铁氧体的磁性能还表现在高频时具有较高的磁导率。因而，铁氧体已成为高频弱电领域用途广泛的非金属磁性材料。微波铁氧体材料有许多品种，根据材料的成分和晶体结构分类，有石榴石型、尖晶石型和磁铅石型(六角晶系)等。根据材料的制造工艺和形态又分多晶材料、单晶材料和薄膜材料。多晶铁氧体材料一般采用陶瓷工艺制造；微波铁氧体单晶用助熔剂法或提拉法生长；单晶薄膜材料用液相外延或气相外延工艺生长。
铁氧体移相器是相控阵雷达天线的主要组成部分，铁氧体移相器的质量直接影响相控阵天线的性能。
目前，国内应用于C波段铁氧体移相器的锂铁氧体存在两个较大的缺陷：
1、损耗偏大，一般常温下插损在0.8dB上下，受潮后增大为1.2dB。
2、不防潮：经过例行试验后，即在95％的湿度，温度35℃，经过48小时后，移相器的插损增加了50％，这就降低了相控阵雷达的作用距离。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料，其气孔率小，密度高，有效线宽窄。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料，所述锂铁氧体材料是由下列重量比的配料制成：
Li2CO3      10-12％
MgO         3-5％
TiO2        18-20％
ZnO         1-2％
Bi2O3       0.1-0.3％
NiO         0.6-0.8％
MnCO3       4-6％
Al(OH)3     0.4-0.6％
Nb2O5       0.4-0.6％
Fe2O3       55-59％
一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照如下重量比称量配料：
Li2CO3    10-12％
MgO       3-5％
TiO2      18-20％
ZnO       1-2％
Bi2O3     0.1-0.3％
NiO       0.6-0.8％
MnCO3     4-6％
Al(OH)3   0.4-0.6％
Nb2O5     0.4-0.6％
Fe2O3     55-59％；
2)一次球磨：
将步骤1)称好的配料放在球磨机中球磨22-24h，使配料混合均匀；
3)烘干：
将步骤2)球磨好的配料烘干；
4)过筛：
将步骤3)烘干的配料过筛；
5)预烧：
按预烧曲线升温、保温，断电后随炉冷却；
6)二次球磨：
添加MgO后，在球磨机中球磨22-24h；
7)烘干：
将步骤6)球磨好的配料烘干；
8)造粒：
手动造粒，以13％的比例加入含6％聚乙烯醇的水溶液，过30-40目筛；
9)压型；
10)烧结：
按照烧结曲线进行烧结。
所述步骤3)和步骤7)的烘干温度是110-120℃。
所述步骤4)配料过20-30目筛。
所述步骤5)预烧曲线为2小时内均匀升温至380℃，1小时内由380℃升温至540℃，2小时内由540℃升温至880℃，880℃保持4小时。
所述步骤10)烧结曲线为6小时内均匀升温至400℃，2小时内由400℃升温至540℃，4小时内由540℃升温至1060℃，1060℃保持6小时。
步骤9)的成型压力为1-1.2MPa/cm2。
步骤10)具体为在GME8/200型硅钼棒电炉中进行烧结。
利用本发明所述方法制备的锂铁氧体具有气孔率小，密度高，有效线宽窄等优点。用本发明所述锂铁氧体材料制备的移相器具有插损小，而且防潮能力极强的优点。
附图说明
图1是预烧曲线示意图；
图2是烧结曲线示意图。
具体实施方式
实施例1
一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料，其是由下列重量比的配料制成：
Li2CO3    10.92％
MgO       3.97％
TiO2      18.86％
ZnO       1.49％
Bi2O3     0.2％
NiO       0.7％
MnCO3     4.96％
Al(OH)3   0.5％
Nb2O5     0.5％
Fe2O3     57.9％
实施例2
一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料的制备方法，
1)按照如下重量称取配料：
Li2CO3      330克
MgO         120克
TiO2        570克
ZnO         45克
Bi2O3       6克
NiO         21克
MnCO3       150克
Al(OH)3     15克
Nb2O5    15克
Fe2O3    1750克
总重量   3022克。
2)一次球磨：
将步骤1)称好的3022克配料加入蒸馏水6044ml放在球磨机中球磨23h，转速80r/min，使配料混合均匀，料∶水∶球的比例为1∶2∶2。
3)烘干：
将步骤2)球磨好的配料120℃烘干。
4)过筛：
将步骤3)烘干的配料过30目筛。
5)预烧：
将步骤4)所得配料按图1所述的预烧曲线升温、保温，2小时内均匀升温至380℃，1小时内由380℃升温至540℃，2小时内由540℃升温至880℃，880℃保持4小时，断电后随炉冷却。
6)二次球磨：
将步骤5)所得配料3022克加水3626ml，再外加MgO12.2克放在球磨机中球磨24h，料∶水∶球的比例为1∶1.2∶2。
7)烘干：
将步骤6)球磨好的配料120℃烘干。
8)造粒：
手动造粒，以13％的比例加入含6％聚乙烯醇的水溶液392.86克，过40目筛。
9)压型：根据用户要求设计成型模具，油压机型号为Y32-50，成型压力为1-1.2MPa/cm2.
10)烧结：
在GME8/200型硅钼棒电炉中按照图2烧结曲线进行烧结，6小时内均匀升温至400℃，2小时内由400℃升温至540℃，4小时内由540℃升温至1060℃，1060℃保持6小时，断电后随炉冷却。
用实施例2所述方法制备的应用于C波段移相器的锂铁氧体材料制造移相器，对移相器进行测试，具体测试数据见表一。数据表明，经过湿热试验后，移相器插损几乎无变化。
表一
  频率fo±(MHz)   fo-200   fo-170   fo-100   fo-50   fo   fo+50   fo+100   fo+170   fo+200   备注
  常温损耗(dB)   0.40   0.42   0.38   0.35   0.41   0.41   0.35   0.38   0.40   fo为中心频率
  湿热实验结束后损耗(dB)   0.48   0.49   0.31   0.51   0.38   0.54   0.29   0.32   0.42   fo为中心频率
移相器经过相对湿度95％、温度35℃，48个小时湿热试验。
由表一可见，移相器插损经过湿热试验后几乎无变化。包括本发明制作的锂铁氧体材料的移相器，其插损在常温下小于-0.6dB，经过湿热试验后，其插损仍然小于-0.6dB。

Claims (8)

1、一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料，其特征在于，所述锂铁氧体材料是由下列重量比的配料制成：
Li2CO3  10-12％
MgO     3-5％
TiO2    18-20％
ZnO     1-2％
Bi2O3   0.1-0.3％
NiO     0.6-0.8％
MnCO3   4-6％
Al(OH)3 0.4-0.6％
Nb2O5   0.4-0.6％
Fe2O3  55-59％
2、一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照如下重量比称量配料：
Li2CO3    10-12％
MgO       3-5％
TiO2      18-20％
ZnO       1-2％
Bi2O3     0.1-0.3％
NiO       0.6-0.8％
MnCO3     4-6％
Al(OH)3   0.4-0.6％
Nb2O5     0.4-0.6％
Fe2O3     55-59％；
2)一次球磨：
将步骤1)称好的配料放在球磨机中球磨22-24h，使配料混合均匀；
3)烘干：
将步骤2)球磨好的配料烘干；
4)过筛：
将步骤3)烘干的配料过筛；
5)预烧：
按预烧曲线升温、保温，断电后随炉冷却；
6)二次球磨：
添加MgO后，在球磨机中球磨22-24h；
7)烘干：
将步骤6)球磨好的配料烘干；
8)造粒：
手动造粒，以13％的比例加入含6％聚乙烯醇的水溶液，过30-40目筛；
9)压型；
10)烧结：
按照烧结曲线进行烧结。
3、根据权利要求2所述应用于C波段移相器的锂铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)和步骤7)的烘干温度是110-120℃。
4、根据权利要求2所述应用于C波段移相器的锂铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)配料过20-30目筛。
5、根据权利要求2所述应用于C波段移相器的锂铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)预烧曲线为2小时内均匀升温至380℃，1小时内由380℃升温至540℃，2小时内由540℃升温至880℃，880℃保持4小时。
6、根据权利要求2所述应用于C波段移相器的锂铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤10)烧结曲线为6小时内均匀升温至400℃，2小时内由400℃升温至540℃，4小时内由540℃升温至1060℃，1060℃保持6小时。
7、根据权利要求2所述应用于C波段移相器的锂铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤9)的成型压力为1-1.2MPa/cm2。
8、根据权利要求2所述应用于C波段移相器的锂铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤10)具体为在GME8/200型硅钼棒电炉中进行烧结。
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Denomination of invention: Lithium ferrite material applied to C waveband phase shifter

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