CN102982991B

CN102982991B - 一种磁导率为125的铁硅磁心的制备方法

Info

Publication number: CN102982991B
Application number: CN201210055716.2A
Authority: CN
Inventors: 王美华; 周孟军
Original assignee: NINGBO PUSHENG MAGNETOELECTRICITY CO Ltd
Current assignee: Hunan Pusheng New Materials Co ltd
Priority date: 2012-03-05
Filing date: 2012-03-05
Publication date: 2015-04-22
Anticipated expiration: 2032-03-05
Also published as: CN102982991A

Abstract

本发明涉及一种铁硅磁心的制备方法，是将铁硅磁粉心粉料经酸处理然后干压成型，使得粉料更易于成型，提高产品密度，同时还可以使其经热处理后能够达到高磁导率。与现有技术相比，本发明所述的制备方法具有明显的优点：1、制造的铁硅磁心磁导率为125，而且具有低的铁损及较好的叠加性能；2、工艺步骤简单；3、原辅材料成本低。

Description

一种磁导率为125的铁硅磁心的制备方法

技术领域

本发明涉及金属磁性材料领域，具体的说，涉及一种磁导率为125的铁硅磁心的制备方法。

背景技术

软磁材料从纯铁、硅钢到坡莫合金等已有100多年的发展历史。。近二十多年来先后发展起来的非晶态合金和纳米晶合金等新型软磁合金材料，使软磁材料的组织结构从晶态跃向非晶态，又从非晶态发展为纳米晶态，从而把软磁合金新材料的研发与应用推向了一个新的高潮。磁心是由软磁材料混合物组成的一种元件，和骨架、线圈等是变压器的重要组成部分，其广泛应用于各种电子设备的线圈和变压器中。在信息、储能、滤波等各领域广泛应用。

为满足电子行业高频化，小型化、低功耗化的要求，金属软磁材料相继开发了MPP、高磁通、铁硅材料。其中MPP及高磁通磁粉心产品因高昂的价格，在民用电器中的应用并不普及。铁硅材料因其低廉的价格，低的损耗而倍受青睐，但是它在直流下磁导率下降过快，使得产品体积较大，不适合于小型化的要求，实际应用受限。

新兴的铁硅材料，具有高性价比和优良的直流叠加特性、高频低损耗特性、成型工艺简单等特点，使其性能特点正好填补于纯铁粉心和原有其他三种合金磁心(高磁通、铁硅、铁镍钼)之间。在太阳能、UPS电源、电力有源功率因数补偿电路、高功率密度一体电感器等领域均有大量应用需求。

中国专利申请200910095904.9提到磁导率为60的铁硅合金制造方法，其主要使用了焙炒工艺和强化处理工艺，但制品的磁导率较低，工序较多，成本较高。

在此，本发明提出一种磁导率为125的铁硅磁心的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁导率为125的铁硅磁心的制备方法。

本发明所述的制备方法，是将铁硅磁粉心粉料经酸钝化、绝缘剂，添加粘结剂、润滑剂处理，使得粉料更易于干压成型，提高产品密度，同时还可以使其经热处理后能够达到高磁导率。产品通过粉料添加剂含量、成型压力、热处理工艺等方面相互配合，控制，保证产品符合u125磁导率标准要求。

本发明所述的软磁铁硅磁粉心的制备方法，包括以下步骤：

1)取铁硅粉料，将质量为铁硅粉料质量0.5～3‰的酸用质量为铁硅粉料质量15～30‰的有机溶剂稀释，配置成混合溶液，然后在常温下将混合溶液加入铁硅粉料中，搅拌均匀，放置3～20分钟；再平铺，厚度0.5～1cm；

2)将质量为铁硅粉料质量10～30‰粘接剂的用质量为铁硅粉料质量15～30‰的有机溶剂稀释，混合均匀，将粘接剂有机溶剂溶液加入步骤1)得到的粉料，搅拌均匀，平铺厚度0.5～1cm，10～60分钟后，用筛网擦筛造粒，再摊开晾干；

3)向步骤2)得到的粉料粒中加入质量为铁硅粉料质量0.2～1.0％的润滑粉，搅拌均匀，然后干压成型；

4)热处理：包括加热、保温和冷却三个阶段，20～40min升温至500～600℃，保温阶段的温度控制为500～600℃，保温时间为40～80min；冷却阶段以≥10℃/min的冷却速度冷却至100℃以下；

5)喷涂处理：喷涂环氧树脂，烘干。

其中，在步骤4)之后和步骤5)之前，还可以包括表面倒角处理，即将烧结体在倒角机上去除毛刺。

步骤1)中，所述铁硅粉料选用本领域常用的铁硅粉料，如可选用市售的铁硅粉料产品，包括组成成份为Si：5～7％，其余为铁的铁硅粉料(其他微量元素含量分别小于0.1wt％，同时其他微量元素的总量不大于0.5wt％)；粉末形貌为扁平形或颗粒状。

特别的，经实验研究，为得到理想的压实密度，所述粉料的粉料粒度配比：+200目：10～30％；-200～+400目：余量；-400目：40～60％。

步骤1)中，所述酸的用量优选2.1～3‰；

所述酸可选用草酸，磷酸或亚硫酸中的一种；计算加入量时，按纯酸计。

步骤2)中，粘接剂可选用本领域常用的粘接剂，如硅氧烷树脂、酚醛树脂，环氧树脂，聚酰胺树脂等中的一种或多种；优选热裂解温度大于600度的上述树脂；

所述有机溶剂可选用本领域常用的有机溶剂，如乙醇、丙醇、二甲苯等中的一种；

所述擦筛造粒可选用本领域常用的筛网，优选60目筛网；

步骤3)中，所述搅拌可用本领域常用的方法进行，如搅拌机等；

所述润滑粉可以选用有机的高级脂肪酸及其盐，如硬脂酸及其盐、石蜡，无机的二硫化钼或石墨等中的一种或多种。加入量随润滑剂的类型而定，有机类的在0.1～1.0％(重量)，无机类的在0.1～0.5％(重量)为宜，量小则无效，量大则会使得磁粉心的磁导率下降，强度不足。

所述干压成型在常温下进行，其成型压力为15～21T/cm²，将粉料粒混合物在模具中加压成型；

步骤4)中，所述热处理如在推板窑进行，可如下设置：25-(500～600)-100℃，其中升温段30分钟左右，保温段60分钟左右，降温段60分钟左右。

所述热处理在惰性气体、真空或还原气氛中进行；

步骤5)中，所述喷涂可采用本领域常用的设备进行，如喷漆柜等；所述环氧树脂选用本领域常用的环氧树脂漆。

所述烘干可如下进行：在80～150℃保温20～100min。

与现有技术相比，本发明所述的制备方法具有明显的优点：1、通过控制粉料调配中的添加比例和成型压强、烧结温度等，精确制造出磁导率为125的铁硅磁心，且该产品具有低的铁损及较好的叠加性能；2、工艺步骤简单；3、原辅材料成本低。

附图说明

图1为本发明方法中酸钝化过程中磁粉磁导率的变化。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述。如无特别指明，本发明所用的原料均为市购。

实施例1

考察酸钝化过程中磁粉磁导率的变化。

取铁硅粉末，其成份为：Si：6.5％，Fe：余量，C＜300ppm，O＜2500ppm；其粒度配比为：+200目粉末占20％，-400目粉料为50％，其余为-200目～+400目粉末。

按铁硅粉料重量比例称量磷酸，用25倍重量酒精稀释，加入到铁硅粉料中，搅拌均匀，放置时间均为10分钟，摊开晾干。

再加入配制好的有机硅高温粘结剂(裂解温度大于600℃的硅氧烷树脂)，(1.2％+25‰酒精)进行搅拌，摊开晾好，在完全干燥前用60目筛网过筛造粒，再重新晾干。

加入0.5％含量的硬脂酸锌，混合均匀。成型F270125产品(外径：26.92mm，内径：14.73mm，高度11.18mm)，单位压力为16T/cm²。

在N₂气气氛中进行热处理：30分钟内升温至520℃，然后在520℃保温1小时，然后在60min内降温至100℃以下。

取出制品，经倒角处理，喷环氧树脂，烘烤，得最终产品。

同时将未经酸处理的铁硅磁粉按上述步骤制得磁心。

测试铁硅磁粉酸处理前后的磁导率变化，结果见图1。

显然经过酸钝化后，磁粉的磁导率会下降，酸用量大于5‰，其磁导率将大大下降，因此本发明设定酸的用量为质量为铁硅粉料质量0.5～3‰的酸。

实施例2

按本发明所述的方法制备磁导率125的铁硅磁心，具体如下：取铁硅粉末，其成份为：Si：6.5％，Fe：余量，C＜300ppm，O＜2500ppm；粒度配比为：+200目粉末占12％，-400目粉料为45％，其余为-200目～+400目粉末。

以下辅料均按铁硅粉料重量比例进行称量。

称量1.2‰磷酸，用25‰酒精稀释，加入到铁硅粉料中，搅拌均匀，放置15min，摊开约1cm厚度晾干，再加入配制好的有机硅高温粘结剂(裂解温度大于600℃的硅氧烷树脂)，(1.2％+25‰酒精)进行搅拌，摊开晾好，在完全干燥前用60目筛网过筛造粒，再重新晾干。

取出制品，经倒角处理，喷环氧树脂，烘烤，得最终产品。

实际产品测量结果如下：

1、电感及叠加电感测试结果：WK3260B，200KHz，0.05V,26Ts*1.0mm铜线，25℃

由L＝A_L*N²计算，F270125的A_L值为157nH/N²，26圈时磁心L值为106.13μH±10μH，符合要求。

2、功耗测试：25℃，26Ts*1.0mm铜线，W3886+CH2335，mw/cm³

	100KHz，20mT	100KHz，30mT	100KHz，50mT
				1#	63.25	136.28	347.63
2#	64.85	134.98	338.55
				3#	66.94	137.22	351.61

实施例3

按本发明所述的方法制备铁硅磁心，具体如下：

以下辅料均按铁硅粉料重量比例进行称量。

称量1.5‰磷酸，用25‰二甲苯稀释，加入到铁硅粉料中，搅拌均匀，放置15min，摊开晾干，再加入配制好的聚酰胺树脂高温粘结剂(1.2％+25‰酒精)进行搅拌，摊开晾好，在完全干燥前用60目筛网过筛造粒，再重新晾干；

加入0.5％含量的硬脂酸锌，混合均匀。成型F330125产品(外径：33.02mm，内径：19.94mm，高度10.67mm)，单位压力为16.5T/cm²，；

在N₂气气氛中进行热处理：30分钟内升温至550℃，然后在550℃保温1小时，然后1小时内降温至100℃以下。

取出制品，经倒角处理，喷环氧树脂，烘烤，得最终产品。

实际产品测量结果如下：，

1、电感及叠加电感测试结果：WK3260B，200KHz，0.05V，33Ts*1.0mm铜线，25℃

由L＝A_L*N²计算，F330125的A_L值为127nH/N²，33圈时磁心L值为138.30μH±10μH，符合要求。

2、功耗测试：25℃，33Ts*1.0mm铜线，W3886+CH2335，mw/cm³

	100KHz，20mT	100KHz，30mT	100KHz，50mT
				1#	63.15	139.81	353.84
2#	62.48	137.58	347.57
				3#	64.56	132.17	358.66

实施例4

按本发明所述的方法制备铁硅磁心，具体如下：

以下辅料均按铁硅粉料重量比例进行称量。

称量1.2‰磷酸，用25倍重量酒精稀释，加入到铁硅粉料中，搅拌均匀，放置时间20分钟，摊开晾干，再加入配制好的高温粘结剂(质量比1∶1的酚醛树脂和环氧树脂)(1.2％+25倍重量酒精)进行搅拌，摊开晾好，在半干时用60目筛网过筛造粒，再重新晾干；

加入0.5％含量的硬脂酸锌，混合均匀。成型F330125产品(外径：33.02mm，内径：19.94mm，高度7.5mm)，单位压力为16.5T/cm²，；

在N₂气气氛中进行热处理：30分钟内升温至520℃，然后在520℃保温1小时，然后1小时降温至室温。

取出制品，经倒角处理，喷环氧树脂，烘烤，得最终产品。

实际产品测量结果如下：

由L＝A_L*N²计算，F330125A的A_L值为89nH/N²，33圈时磁心L值为96.92μH±7.75μH，符合要求。

2、功耗测试：25℃，33Ts*1.0mm铜线，W3886+CH2335，mw/cm³

	100KHz，20mT	100KHz，30mT	100KHz，50mT
				1#	64.46	140.8	357.74
2#	64.93	139	349.92
				3#	67.06	137.38	362.23

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到保护。

Claims

1.一种铁硅磁心的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)取铁硅粉料，将质量为铁硅粉料质量0.5～3‰的酸，用质量为铁硅粉料质量15～30‰的有机溶剂稀释，配置成混合溶液，然后在常温下将混合溶液加入铁硅粉料中，搅拌均匀，放置3～20分钟；再平铺，厚度0.5～1cm；所述铁硅粉料的粉料粒度配比：+200目：10～30％；-200～+400目：余量；-400目：40～60％；

2)将质量为铁硅粉料质量10～30‰的粘接剂，用质量为铁硅粉料质量15～30‰的有机溶剂稀释，混合均匀，将粘接剂有机溶剂溶液加入步骤1)得到的粉料，搅拌均匀，平铺厚度0.5～1cm，10～60分钟后，用筛网擦筛造粒，再摊开晾干；

3)向步骤2)得到的粉料粒中加入质量为铁硅粉料质量0.2～1.0％的润滑粉，搅拌均匀，然后干压成型；所述干压成型在常温下进行，其成型压力为15～21T/cm²；

5)喷涂处理：喷涂环氧树脂，烘干。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤4)之后和步骤5)之前，还可以包括表面倒角处理。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述酸为草酸，磷酸或亚硫酸。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述粘接剂为硅氧烷树脂、酚醛树脂，环氧树脂，聚酰胺树脂中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、丙醇、二甲苯中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述润滑粉为硬脂酸及其盐、石蜡，二硫化钼和石墨中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理在惰性气体、真空或还原气氛中进行。