CN104505208A

CN104505208A - 一种磁导率μ=26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法

Info

Publication number: CN104505208A
Application number: CN201410522934.1A
Authority: CN
Inventors: 童轶龙
Original assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Current assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date: 2014-09-30
Filing date: 2014-09-30
Publication date: 2015-04-08

Abstract

本发明公开了一种磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法。本发明中，通过配料、磷化、一次退火后，添加合适的耐高温绝缘材料，通过压制成型及二次退火工艺，以及合适的绝缘包覆方法，实现了磁导率μ＝26的铁硅铝材料所制得的磁芯在100K/100mT条件下损耗为500mW/cm³，叠加性能为100Oe：85％；50Oe：95％。本发明的有益效果是：其损耗比其他同类铁硅铝降低100～300mW/cm³，叠加性能比同类性能提高10％，已经达到铁硅水平，接近高磁通铁镍。

Description

一种磁导率μ=26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料相关技术领域，尤其是指一种磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法。

背景技术

铁硅铝磁粉芯(Sendust core)是用5.4％Al、9.6％Si、81％Fe的合金制成的粉末生产出来的一种金属软磁粉芯。因为材料的λs，K1趋近于零，所以有低的矫顽力，高磁导率，并有较高的饱和磁化强度(Bs＝10500Gs)和低的交流损耗。但是由于材料本身的因素，铁硅铝材料的直流叠加性能是所有合金磁粉芯中最低的，因此在高直流和交流偏场中很少用到铁硅铝材料，随着光伏与风力发电产业与电源产业的发展，廉价且非常适合于高频、高功率的铁硅铝材料若是能依靠工艺方面的改善提高其叠加性能，在市场上必定更有竞争力。

专利授权公告号CN100530454C，提供一种磁导率μ＝26的铁硅铝磁粉芯的制造方法，通过粉末高速粉碎，加入钝化剂，硅脂，绝缘剂，粘接剂压制成型并退火，以获得优良的频率特性、电感性能，并具有较低的铁芯损耗和良好的直流偏磁场性能。专利申请公布号CN102543345A，涉及一种磁导率μ＝26的低功耗铁硅铝合金材料及其制备方法，通过表面磷化处理，压制成型获得μ＝26的铁硅铝磁粉芯。以上专利性能制得的磁导率μ＝26的铁硅铝材料在直流叠加性能100Oe均集中在75～76％，损耗在100K/100mT条件下接近700mW/cm³。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种损耗比同类低且叠加性能比同类高的磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，具体操作步骤如下：

(1)配料：选取200目成分为Al5.4％、Si9.6％、Fe81％的合金制成铁硅铝粉末；

(2)磷化：铁硅铝粉在磷酸溶液中反应，反应过程中要不断搅拌，反应完成后进行干燥处理；

(3)一次退火：铁硅铝粉在磷化处理后，并通过过筛后在氮气退火炉中高温退火；

(4)绝缘粘结：铁硅铝粉绝缘完成后添加耐高温粘结剂，继续搅拌，直至干燥；

(5)压制成型：铁硅铝粉绝缘粘结完成后压制成铁硅铝芯磁芯；

(6)二次退火：铁粉芯磁芯在N₂气氛下进行退火热处理；

(7)绝缘包覆：磁芯喷涂环氧树脂漆；

(8)数据检测：检测铁硅铝磁芯在100K/100mT条件下的损耗以及叠加性能。

本发明中，通过添加合适的耐高温绝缘材料，及合适的绝缘包覆方法，通过压制成型及二次退火工艺，实现了磁导率μ＝26的铁硅铝材料制得的磁芯在100K/100mT条件下损耗比其他同类铁硅铝降低100～300mW/cm³，叠加性能比同类性能提高10％，已经达到铁硅水平，接近高磁通铁镍。

作为优选，在步骤(1)的配料工艺中，铁硅铝粉粒度分布为200目-300目占重量的2～10％，300目-400目占10～40％，其余为-400目铁硅铝粉末。

作为优选，在步骤(2)的磷化工艺中，铁硅铝粉放置于可控温搅拌锅内，反应时间为1-2小时，反应完成后在80℃～130℃情况下进行干燥处理。

作为优选，在步骤(2)的磷化工艺中，磷酸添加量占铁硅铝粉重量比6％，磷酸添加量包括：磷酸水溶液、云母、高岭土中的一种或几种，并必须包括磷酸水溶液。

作为优选，在步骤(3)的一次退火工艺中，高温退火的时间为1-2小时，温度高于500℃。

作为优选，在步骤(4)的绝缘粘结工艺中，耐高温粘结剂为水玻璃、钾水玻璃、复合磷酸盐、SiO₂溶胶中的一种或几种，且添加量为0.5～5％。

作为优选，在步骤(5)的压制成型工艺中，铁硅铝粉绝缘粘结完成后添加0.2～0.5％硬脂酸锌作为润滑剂，搅拌均匀，混合磁粉在10～18T/cm³压力下压制成铁硅铝芯磁芯。

作为优选，在步骤(6)的二次退火工艺中，热处理温度为600～750℃，退火时氧含量控制在50ppm以下。

作为优选，在步骤(6)的二次退火工艺中，热处理时间为180分钟。

作为优选，在步骤(7)的绝缘包覆工艺中，喷涂环氧树脂漆的厚度为0.3～0.5mm。

本发明的有益效果是：通过添加合适的耐高温绝缘材料，以及合适的绝缘包覆方法，通过压制成型及二次退火工艺，实现了磁导率μ＝26的铁硅铝材料所制得的磁芯在100K/100mT条件下损耗为500mW/cm³，叠加性能为100Oe：85％；50Oe：95％，其损耗比其他同类铁硅铝降低100～300mW/cm³，叠加性能比同类性能提高10％，已经达到铁硅水平，接近高磁通铁镍。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1：

选取200目铁硅铝粉1kg至可控温搅拌锅，加入30％磷酸水溶液200ml，磷酸添加量占铁硅铝粉重量比6％，不间断搅拌1小时后，搅拌锅温度升至120℃，焙炒至干燥；过筛后将粉放入氮气保护的退火炉高温退火2个小时；再加入高温粘结剂水玻璃50g(即占铁硅铝粉重量比5％)，继续搅拌，直至干燥；加入3g硬脂酸锌润滑粉，搅拌均匀，将粉料以18T/cm³压力压制成OD27.0、ID14.8、HT11.0的标准磁环；在720±5℃氮气保护下进行退火处理，退火处理时氧含量控制在20ppm，热处理时间为180分钟；最后用环氧树脂漆喷涂。

铜线采用Φ0.5mm，线圈匝数20匝，用HP4284电感分析仪在100kHz、1V情况下测试电感L和品质因素Q。铜线采用Φ0.8mm，线圈匝数25匝，用HP4284电感分析仪在10kHz、0.05V情况下测试0A电感和加20A(即100Oe)直流叠加电感，计算出在100Oe情况下叠加百分比。功率损耗用Φ0.5mm铜线以30匝加5匝的方式测得结果见表1所示。从表1中可以看出功率损耗在100kHz、100mT条件下的损耗值为512mW/cm3；叠加性能100Oe： 85.5％；50Oe：94.7％。

实施例2：

磁芯的制备工艺同实施例1，只是配方中磷酸量减少为占铁硅铝粉重量比4％，加入2％的云母粉，为了达到电感中值，需要提高压制成型后的二次退火温度，测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗在100kHz、100mT的损耗值为602mW/cm3；叠加性能100Oe：78.5％；50Oe：90.2％。

实施例3：

磁芯的制备工艺同实施例1，只是配方中5％高温粘结剂水玻璃改为5％的SiO₂溶胶，测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗在100kHz、100mT的损耗值为723mW/cm3；叠加性能100Oe：74.5％；50Oe：89.2％。

实施例4：

磁芯的制备工艺同实施例1，只是配方中磷酸量减少为占铁硅铝粉重量比4％，加入2％高岭土，测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗在100kHz、100mT的损耗值为623mW/cm³；叠加性能100Oe：80.5％；50Oe：90.7％。

表1不同工艺制备的磁芯磁性能对比

由表1所示，通过添加合适的耐高温绝缘材料为5％高温粘结剂水玻璃，且单独采用磷酸水溶液为磷酸添加量占铁硅铝粉重量比6％，以及喷涂环氧树脂漆的绝缘包覆方法，通过压制成型及二次退火工艺，实现了磁导率μ＝26的铁硅铝材料所制得的磁芯在100K/100mT条件下损耗为512mW/cm³，叠加性能为100Oe：85.5％；50Oe：94.7％，其损耗比其他同类铁硅铝降低约100～300mW/cm³，叠加性能比同类性能提高约10％，已经达到铁硅水平，接近高磁通铁镍。而实施例1与实施例2、4相对比而言，采用云母或者高岭土与磷酸水溶液相混合作为磷酸添加量提高了磁芯在100K/100mT条件下的损耗，并降低了叠加性能；而实施例1与实施例3相对比而言，采用SiO₂溶胶作为耐高温绝缘材料大大提高了磁芯在100K/100mT条件下的损耗，并大大降低了叠加性能。

Claims

1.一种磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，其特征是，具体操作步骤如下：

(4)绝缘粘结：铁硅铝粉绝缘完成后添加耐高温绝缘材料，继续搅拌，直至干燥；

(6)二次退火：铁粉芯磁芯在N₂气氛下进行退火热处理；

(7)绝缘包覆：磁芯喷涂环氧树脂漆；

2.根据权利要求1所述的磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，其特征是，在步骤(1)的配料工艺中，铁硅铝粉粒度分布为200目-300目占重量的2～10％，300目-400目占10～40％，其余为-400目铁硅铝粉末。

3.根据权利要求1所述的磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，其特征是，在步骤(2)的磷化工艺中，铁硅铝粉放置于可控温搅拌锅内，反应时间为1-2小时，反应完成后在80℃～130℃情况下进行干燥处理。

4.根据权利要求1或3所述的磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，其特征是，在步骤(2)的磷化工艺中，磷酸添加量占铁硅铝粉重量比6％，磷酸添加量包括：磷酸水溶液、云母、高岭土中的一种或几种，并必须包括磷酸水溶液。

5.根据权利要求1所述的磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，其特征是，在步骤(3)的一次退火工艺中，高温退火的时间为1-2小时，温度高于500℃。

6.根据权利要求1所述的磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，其特征是，在步骤(4)的绝缘粘结工艺中，耐高温绝缘材料为耐高温粘结剂水玻璃、钾水玻璃、复合磷酸盐、SiO₂溶胶中的一种或几种，且添加量为0.5～5％。

7.根据权利要求1所述的磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，其特征是，在步骤(5)的压制成型工艺中，铁硅铝粉绝缘粘结完成后添加0.2～0.5％硬脂酸锌作为润滑剂，搅拌均匀，混合磁粉在10～18T/cm³压力下压制成铁硅铝芯磁芯。

8.根据权利要求1所述的磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，其特征是，在步骤(6)的二次退火工艺中，热处理温度为600～750℃，退火时氧含量控制在50ppm以下。

9.根据权利要求7所述的磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，其特征是，在步骤(6)的二次退火工艺中，热处理时间为180分钟。

10.根据权利要求1所述的磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，其特征是，在步骤(7)的绝缘包覆工艺中，喷涂环氧树脂漆的厚度为0.3～0.5mm。