CN102360671A - 一种μ75铁硅铝磁粉芯的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属软磁材料制造领域，具体为一种软磁铁硅铝μ75磁粉芯的制造方法。包括熔炼--、粗破碎、热处理、细破碎、退火处理、粉末分级、粉末绝缘、压制成型、二次热处理和涂层处理步骤；其成分为硅含量9.10wt%，铝含量5.95wt%，余量为铁；熔炼温度1600℃，模压成型压力1700～2000MPa，模压磁粉芯热处理温度为600～800℃，保温时间为1小时，氮氧混合气氛。100kHz时，磁粉芯μ=75±6；1000kHz下，磁导率μ变化小于1%；磁粉芯损耗Pcv50kHz/50mT≤100mW/cm3；磁导率降到50%时，直流偏置磁场不低于70Oe。本发明具有以下优势：所添加粘结剂为一种固体无机粘结剂；成型后的热处理是在氮氧混合气氛环境中保温1小时；制造出的磁粉芯不粉化、强度高、性能稳定，具有良好的直流偏置特性、频率稳定特性和低损耗。
Description
技术领域
本发明属于金属软磁材料制造领域，具体为一种软磁铁硅铝μ75磁粉芯的制造方法。
背景技术
铁硅铝磁粉芯具有较高的Bs，在同等体积下可以实现更高电感，同时偏磁曲线具有准线性的特征使得磁芯不容易进入饱和状态；气隙均匀分布可避免局域损耗；良好的温度特性和抗机械冲击能力。由于铁硅铝磁粉芯具有以上优点成为开关电源和滤波器用磁芯的上选材料。
目前铁硅铝磁粉芯的制造方法包括：铁硅铝合金的冶炼--——铁硅铝合金铸锭的粗破碎——热处理——细破碎合金粉末——退火处理——粉末分级——粉末绝缘——压制成型——热处理——涂层处理等步骤。即高频感应炉冶炼出硅含量8～12%，铝4～7%，余量为铁的合金铸锭，经过两次破碎和两次热处理成为机械性能稳定的合金粉末，之后按照一定的粒度混合，用重铬酸钾溶液进行钝化处理，形成包覆膜，再添加绝缘剂、粘结剂、脱模剂等，烘干后填入模具压制成型，进行热处理消除内应力，用环氧树脂涂层磁芯表面。国内外采用树脂类作粘结剂，添加后需要再次干燥，且磁粉芯的热处理温度受所用粘结剂特性限制，不利于磁粉芯内应力的去除。
发明内容
本发明要解决的技术问题和提出的技术任务是克服现有铁硅铝磁粉芯的制造方法中存在的上述技术缺陷，提出一种工艺更为便捷的铁硅铝磁粉芯制造方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种μ75铁硅铝磁粉芯的制造方法，包括熔炼--、粗破碎、热处理、细破碎、退火处理、粉末分级、粉末绝缘、压制成型、二次热处理和涂层处理步骤，其中：
a. 熔炼：在中频感应炉中进行，熔炼温度为1600℃，制成成分为硅含量9.10wt%、铝含量5.95wt%和余量为铁的合金铸锭；
b. 粗破碎：将合金铸锭破碎成20mm以下的料块；
c. 热处理：粗破碎料块置于氢气保护气氛的还原炉内，1300℃保温2个小时左右；
d. 细破碎：热处理料块经冷却后用鄂式破碎机破碎成5mm以下颗粒，再用振动球磨机粉碎成80目以下合金粉末；
e. 退火处理：合金粉末置于氢气保护气氛的还原炉内，900℃保温90分钟左右；
f. 粉末分级：粉末分级配比，-100目占10%，-200目占70%， -300目占20%；
g. 粉末绝缘：粉料预热至50～120℃加入酸溶液钝化，后加入粘结剂、绝缘剂、脱模剂；
h. 压制成型：成型压力1700～2000Mpa，保压时间15～30s；
i. 二次热处理：二次热处理温度为600～800℃，保温时间为1小时，氮氧混合气氛；
j. 涂层处理：磁粉芯采用环氧树脂漆进行喷涂处理。
作为一种优选，粉末绝缘步骤中所述的钝化所加酸溶液为磷酸、尿素和甘油的水溶液，所述磷酸、尿素和甘油的水溶液中磷酸:尿素:甘油:水的质量比为1:1:2:6，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的6%～10%。
作为一种优选，粉末绝缘步骤中所述的粘结剂为固体无机粘结剂，所述的固体无机粘结剂是氧化铜、氧化镁、氧化锌和五氧化二磷中的一种或几种以任意比的混合物，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的0.3%～1.2%。
作为一种优选，粉末绝缘步骤中所述的绝缘剂为云母粉或滑石粉，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的1.2%。
作为一种优选，粉末绝缘步骤中所述的脱模剂为硬脂酸锌或硬脂酸镁，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的0.6%。
作为一种优选，二次热处理步骤中所述的氮氧混合保护气氛中氧的体积含量为5%～15%，余为氮。
本发明中，粉末绝缘步骤中所添加粘结剂、绝缘剂和脱模剂均为干粉，必须搅拌混合均匀。
与现有的制造方法相比，本发明具有以下技术效果：
⑴所用钝化溶液为磷酸、尿素和甘油的水溶液，该溶液无铬离子，利于环保。钝化后磁粉芯粉末间绝缘层为一种含P的玻璃相结构，耐高温，使得磁粉芯的热处理温度得以提高，有利于消除磁粉芯内部应力，减少铁损。
⑵采用的固体无机粘结剂，粘接力强、性能稳定，不存在环氧类粘结剂不易干燥的问题，简化了生产工艺。
⑶选用氮氧混合气氛热处理模压磁粉芯，安全性强，成本比纯氮气热处理更低。
具体实施方式
以下通过具体实施案例对本发明的作进一步的说明，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员可根据需要对具体实施方式做出无创造性贡献的修改，但所有这些都属于本发明请求保护的范围。
实施例1：
将工业纯铁、结晶硅、纯铝投入公称150kg的中频感应炉于1600℃熔炼，浇铸成化学成分为硅9.10wt%、铝5.95wt%和余量为铁的合金铸锭，用机械破碎法破碎成20毫米以下的料块，合金料块至于1300℃的氢气还原炉保温2小时，再用颚式破碎机破碎成5mm以下的颗粒，然后用振动球磨粉碎成80目以下的粉末，再将这些粉料置于900℃的氢气还原炉保温90分钟去应力退火。按照-100目占10%，-200目占70%，-300目占20%进行粉料配比。将已配比的粉料混合均匀后预热至120℃后，加入合金粉料质量6%的酸溶液钝化，该酸溶液为磷酸、尿素和甘油的水溶液，其中磷酸:尿素:甘油:水的质量比为1:1:2:6，在合金表面形成一层绝缘介质层；干燥后添加相当于合金粉料质量0.3%由氧化铜、氧化镁和五氧化二磷混合而成的粘结剂，1.2%的云母粉和0.6%的硬脂酸锌，充分搅拌均匀，过40目筛。将过筛后的粉料于1800Mpa的压力下压制成型，压制后的毛坯进行热处理，温度为650℃，保温时间为1小时，氧气含量为15%，其余为氮气。最后用环氧树脂漆在磁粉芯表面喷涂。涂层后的样品磁性能检测如下：
⑴100kHz，1mT，磁导率μ=73.2；
⑵频率特性：
| f(kHz) | 10 | 100 | 200 | 300 | 500 | 700 | 1000 |
| μ | 73.22 | 73.2 | 73.18 | 73.04 | 72.99 | 72.87 | 72.64 |
⑶磁导率降到50%时，直流偏置场为H=73Oe；
⑷磁粉芯体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝94.2mW/cm3。
实施例2：
按照实例1的工艺步骤，将粘结剂质量比调整为0.6%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴100kHz，1mT，磁导率μ=72.5；
⑵频率特性：
| f(kHz) | 10 | 100 | 200 | 300 | 500 | 700 | 1000 |
| μ | 72.53 | 72.50 | 72.46 | 72.44 | 72.38 | 72.31 | 72.29 |
⑶磁导率降到50%时，直流偏置场为H=74Oe；
⑷磁粉芯体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝95.3mW/cm3。
实施例3：
按照实例1的工艺步骤，将粘结剂质量比调整为1.0%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴100kHz，1mT，磁导率μ=71.8；
⑵频率特性：
| f(kHz) | 10 | 100 | 200 | 300 | 500 | 700 | 1000 |
| μ | 72.53 | 72.50 | 72.46 | 72.44 | 72.38 | 72.31 | 72.29 |
⑶磁导率降到50%时，直流偏置场为H=76Oe；
⑷磁粉芯体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝96.2mW/cm3。
实施例4：
按照实例1的工艺步骤，将粘结剂质量比调整为0.6%，氧含量调整为10%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴100kHz，1mT，磁导率μ=74.9；
⑵频率特性：
| f(kHz) | 10 | 100 | 200 | 300 | 500 | 700 | 1000 |
| μ | 74.93 | 74.90 | 74.86 | 74.83 | 74.82 | 74.80 | 73.92 |
⑶磁导率降到50%时，直流偏置场为H=73Oe；
⑷磁粉芯体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝88.9mW/cm3。
实施例5：
按照实例1的工艺步骤，将粘结剂质量比调整为0.6%，氧含量调整为5%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴100kHz，1mT，磁导率μ=77.6；
⑵频率特性：
| f(kHz) | 10 | 100 | 200 | 300 | 500 | 700 | 1000 |
| μ | 77.65 | 77.6 | 77.55 | 77.53 | 77.51 | 77.46 | 77.42 |
⑶磁导率降到50%时，直流偏置场为H=70Oe；
⑷磁粉芯体积比损耗：50KHz，50mT时，Pcv＝84.7mW/cm3。
实施例6：
按照实例1的工艺步骤，将粘结剂质量比调整为1.0%，氧含量调整为5%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴100kHz，1mT，磁导率μ=76.7；
⑵频率特性：
| f(kHz) | 10 | 100 | 200 | 300 | 500 | 700 | 1000 |
| μ | 76.73 | 76.7 | 76.65 | 76.63 | 76.58 | 76.55 | 76.54 |
⑶磁导率降到50%时，直流偏置场为H=71Oe；
⑷磁粉芯体积比损耗：50KHz，50mT时，Pcv＝87.7mW/cm3。
实施例7：
按照实例1的工艺步骤，将绝缘剂调整为1.2%的滑石粉，脱模剂为0.6%的硬脂酸镁，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴100kHz，1mT，磁导率μ=76.1；
⑵频率特性：
| f(kHz) | 10 | 100 | 200 | 300 | 500 | 700 | 1000 |
| μ | 76.11 | 76.10 | 76.08 | 76.06 | 76.01 | 75.97 | 75.89 |
⑶磁导率降到50%时，直流偏置场为H=73.2Oe；
⑷磁粉芯体积比损耗：50KHz，50mT时，Pcv＝97.1mW/cm3。
实施例8：
按照实例1的工艺步骤，将酸溶液调整为8%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴100kHz，1mT，磁导率μ=71.5；
⑵频率特性：
| f(kHz) | 10 | 100 | 200 | 300 | 500 | 700 | 1000 |
| μ | 71.52 | 71.50 | 71.48 | 71.43 | 71.40 | 71.36 | 71.31 |
⑶磁导率降到50%时，直流偏置场为H=74.8Oe；
⑷磁粉芯体积比损耗：50KHz，50mT时，Pcv＝99.3mW/cm3。
实施例9：
按照实例1的工艺步骤，将酸溶液调整为10%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴100kHz，1mT，磁导率μ=70.3；
⑵频率特性：
| f(kHz) | 10 | 100 | 200 | 300 | 500 | 700 | 1000 |
| μ | 70.32 | 70.3 | 70.28 | 70.27 | 70.24 | 70.21 | 70.13 |
⑶磁导率降到50%时，直流偏置场为H=75.7Oe；
⑷磁粉芯体积比损耗：50KHz，50mT时，Pcv＝105.9mW/cm3。
Claims (7)
1.一种μ75铁硅铝磁粉芯的制造方法，包括熔炼--、粗破碎、热处理、细破碎、退火处理、粉末分级、粉末绝缘、压制成型、二次热处理和涂层处理步骤，其特征是：
a. 熔炼：在中频感应炉中进行，熔炼温度为1600℃，制成成分为硅含量9.10wt%、铝含量5.95wt%和余量为铁的合金铸锭；
b. 粗破碎：将合金铸锭破碎成20mm以下的料块；
c. 热处理：粗破碎料块置于氢气保护气氛的还原炉内，1300℃保温2个小时左右；
d. 细破碎：热处理料块经冷却后用鄂式破碎机破碎成5mm以下颗粒，再用振动球磨机粉碎成80目以下合金粉末；
e. 退火处理：合金粉末置于氢气保护气氛的还原炉内，900℃保温90分钟左右；
f. 粉末分级：粉末分级配比，-100目占10%，-200目占70%，-300目占20%；
g. 粉末绝缘：粉料预热至50～120℃加入酸溶液钝化，后加入粘结剂、绝缘剂、脱模剂；
h. 压制成型：成型压力1700～2000Mpa，保压时间15～30s；
i. 二次热处理：置于氮氧混合保护气氛中，温度为600～800℃，保温时间为1小时；
j. 涂层处理：在磁粉芯表面喷涂或刷涂环氧树脂漆。
2.根据权利要求1所述的μ75铁硅铝磁粉芯的制造方法，其特征是：粉末绝缘步骤中所述的钝化所加酸溶液为磷酸、尿素和甘油的水溶液，所述磷酸、尿素和甘油的水溶液中磷酸:尿素:甘油:水的质量比为1:1:2:6，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的6%～10%。
3.根据权利要求1所述的μ75铁硅铝磁粉芯的制造方法，其特征是：粉末绝缘步骤中所述的粘结剂为固体无机粘结剂，所述的固体无机粘结剂是氧化铜、氧化镁、氧化锌和五氧化二磷中的一种或几种以任意比的混合物，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的0.3%～1.2%。
4.根据权利要求1所述的μ75铁硅铝磁粉芯的制造方法，其特征是：粉末绝缘步骤中所述的绝缘剂为云母粉或滑石粉，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的1.2%。
5.根据权利要求1所述的μ75铁硅铝磁粉芯的制造方法，其特征是：粉末绝缘步骤中所述的脱模剂为硬脂酸锌或硬脂酸镁，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的0.6%。
6.根据权利要求1、3、4或5所述的μ75铁硅铝磁粉芯的制造方法，其特征是：粉末绝缘步骤中所添加粘结剂、绝缘剂和脱模剂均为干粉，必须搅拌混合均匀。
7.根据权利要求1所述的μ75铁硅铝磁粉芯的制造方法，其特征是：二次热处理步骤中所述的氮氧混合保护气氛中氧的体积含量为5%～15%，余为氮。
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