CN102709015A - 一种高性能纳米晶磁粉芯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高性能纳米晶磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：对利用快速冷却方法制得的铁基非晶薄带进行热处理，将其转变成纳米晶薄带；对所述纳米晶薄带进行破碎得到纳米晶金属粉末；对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形；对所述纳米晶金属粉末进行筛选，然后混合成由90%～98%的通过-200筛目的第一粉末和2%～10%的通过-150～+200筛目的第二粉末组成的粉末颗粒分布；将混合的纳米晶金属粉末再与粘接剂混合，通过压制成型磁芯；并将所述成型的磁芯进行退火，然后用绝缘树脂涂布所述磁芯。本技术方案用于制备磁导率μ=26～90的纳米晶磁粉芯，磁粉芯具有稳定的磁导率、损耗值和直流偏置能力。

Description

一种高性能纳米晶磁粉芯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高性能纳米晶磁粉芯的制备方法。

背景技术

在电力电子设备中，噪声是主要的电路干扰源，所以必须使用各种滤波器件用来降低噪声。而磁粉芯作为差模电感的主要元件，在滤波器中起着关键作用。目前磁粉芯产品主要有铁粉芯、铁硅铝磁粉芯、铁镍磁粉芯、MPP磁粉芯等。常规铁粉芯价廉，但是高频特性不良。现在在设计和制作各类开关电源的扼流圈和电感时，基本上都选用铁硅铝磁粉芯、铁镍磁粉芯和MPP磁粉芯。

与铁粉芯相比，铁硅铝磁粉芯具有非常低的磁芯损耗，同时其频率特性较好，但是铁硅铝磁粉芯在较大电流下的直流偏置能力较差，所以使得铁硅铝磁粉芯在不利条件下的使用受到了限制。

而铁镍磁粉芯在1MHz的频率范围内具有极佳的频率特性，并且损耗较低。而且在金属磁粉芯中，铁镍磁芯具有最高的直流偏置能力，产品性能好。但是铁镍磁粉芯中还有50%的镍，价格高昂，生产成本高。

同理MPP磁粉芯同样在1MHz的频率范围内具有极佳的频率特性，并且在各种金属磁粉芯中磁芯损耗最低。但是MPP磁粉芯的直流偏置能力一般，同时MPP磁粉芯还有镍、钼等贵重金属，价格高昂，使得它难以得到广泛应用。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种高性能纳米晶磁粉芯的制备方法，用于制备磁导率μ=26～90的纳米晶磁粉芯，磁粉芯具有稳定的磁导率、损耗值和直流偏置能力。

为了达到上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种高性能纳米晶磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：

1）对利用快速冷却方法制得的铁基非晶薄带进行热处理，将其转变成纳米晶薄带；

2）对所述纳米晶薄带进行破碎得到纳米晶金属粉末；

3）对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形；

4）对所述纳米晶金属粉末进行筛选，然后混合成由90%～98%的通过-200筛目的第一粉末和2%～10%的通过-150～+200筛目的第二粉末组成的粉末颗粒分布；

5）将混合的纳米晶金属粉末再与粘接剂混合，通过压制成型磁芯；并将所述成型的磁芯进行退火，然后用绝缘树脂涂布所述磁芯。

上述步骤1）中的铁基非晶薄带质量百分比为：3～15%Ni，1～30%至少一种选自Si、B、Al、P、Nb、Cu和Zr的元素，余量为Fe。

作为优选，所述步骤1）中的铁基非晶薄带热处理在500～700℃下、在惰性气体中进行1～3小时。

作为优选，所述步骤5）中的粘接剂为硅酸钠，添加浓度为3～8wt‰。

作为优选，所述步骤5）中的磁芯热处理在500～700℃下、在氢气和氮气的混合气体中进行1～3小时。进一步优选，所述氢气和氮气的混合气体质量比为：氢气5～15%，余量为氮气。

本发明由于采用了以上的技术方案，可用于制备磁导率μ=26～90的纳米晶磁粉芯，磁粉芯具有稳定的磁导率、损耗值和直流偏置能力。具有以下优点：1、制作工艺简单，使用设备简单，生产成本低；2、采用本发明方法制作的具有特定磁导率的磁芯产品，在保持良好的电感量、较高的品质因数的同时，降低了产品的损耗值，提高了直流偏置能力。本发明的纳米晶磁粉芯主要适用于开关电源的功率因素校正以及开关电源的输出滤波，以此来提高交换功率的效率，并且可以在一定的场合替换铁硅铝磁粉芯、铁镍磁粉芯和MPP磁粉芯。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。

一种高性能纳米晶磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：

1）对利用快速冷却方法制得的铁基非晶薄带进行热处理，将其转变成纳米晶薄带；

2）对所述纳米晶薄带进行破碎得到纳米晶金属粉末；

3）对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形；

4）对所述纳米晶金属粉末进行筛选，然后混合成由90%～98%的通过-200筛目的第一粉末和2%～10%的通过-150～+200筛目的第二粉末组成的粉末颗粒分布；

5）将混合的纳米晶金属粉末再与粘接剂混合，通过压制成型磁芯；并将所述成型的磁芯进行退火，然后用绝缘树脂涂布所述磁芯。

上述方案中，铁基非晶薄带质量百分比为：3～15%Ni，1～30%至少一种选自Si、B、Al、P、Nb、Cu和Zr的元素，余量为Fe。本发明主要研究制备工艺对相同成分配比的磁粉芯的性能影响。下面选取磁导率为60的特征值，通过对粉末颗粒分布、铁基非晶薄带热处理温度、磁粉芯热处理保护气体、粘接剂比例等方面对本发明方案进行说明。

实例1：

将利用快速冷却方法制得的铁基非晶薄带在580℃的惰性气体中热处理1小时，得到纳米晶薄带；并将其破碎，整形；选取90%的-200筛目的第一粉末和10%的-150～+200筛目的第二粉末，与5wt‰的硅酸钠混合，通过压制成型，选取磁芯退火，同时向热处理炉内通入氮气，温度500℃，时间2小时，最后采用环氧树脂油漆涂覆在磁粉芯的表面。得到Φ26.9/Φ14.7×11.2（即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm）规格的纳米晶磁粉芯产品1。

实例2：

将利用快速冷却方法制得的铁基非晶薄带在620℃的惰性气体中热处理1小时，得到纳米晶薄带；并将其破碎，整形；选取90%的-200筛目的第一粉末和10%的-150～+200筛目的第二粉末，与5wt‰的硅酸钠混合，通过压制成型，选取磁芯退火，同时向热处理炉内通入氮气，温度500℃，时间2小时，最后采用环氧树脂油漆涂覆在磁粉芯的表面。得到Φ26.9/Φ14.7×11.2（即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm）规格的纳米晶磁粉芯产品2。

实例3：

将利用快速冷却方法制得的铁基非晶薄带在620℃的惰性气体中热处理1小时，得到纳米晶薄带；并将其破碎，整形；选取95%的-200筛目的第一粉末和5%的-150～+200筛目的第二粉末，与5wt‰的硅酸钠混合，通过压制成型，选取磁芯退火，同时向热处理炉内通入氮气，温度500℃，时间2小时，最后采用环氧树脂油漆涂覆在磁粉芯的表面。得到Φ26.9/Φ14.7×11.2（即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm）规格的纳米晶磁粉芯产品3。

实例4：

将利用快速冷却方法制得的铁基非晶薄带在620℃的惰性气体中热处理1小时，得到纳米晶薄带；并将其破碎，整形；选取95%的-200筛目的第一粉末和5%的-100～+200筛目的第二粉末，与5wt‰的硅酸钠混合，通过压制成型，选取磁芯退火，同时向热处理炉内通入氮气，温度500℃，时间2小时，最后采用环氧树脂油漆涂覆在磁粉芯的表面。得到Φ26.9/Φ14.7×11.2（即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm）规格的纳米晶磁粉芯产品4。

实例5：

将利用快速冷却方法制得的铁基非晶薄带在620℃的惰性气体中热处理1小时，得到纳米晶薄带；并将其破碎，整形；选取95%的-200筛目的第一粉末和5%的-150～+200筛目的第二粉末，与5wt‰的硅酸钠混合，通过压制成型，选取磁芯退火，同时向热处理炉内通入氢气，温度500℃，时间2小时，最后采用环氧树脂油漆涂覆在磁粉芯的表面。得到Φ26.9/Φ14.7×11.2（即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm）规格的纳米晶磁粉芯产品5。

实例6：

将利用快速冷却方法制得的铁基非晶薄带在620℃的惰性气体中热处理1小时，得到纳米晶薄带；并将其破碎，整形；选取95%的-200筛目的第一粉末和5%的-150～+200筛目的第二粉末，与5wt‰的硅酸钠混合，通过压制成型，选取磁芯退火，同时向热处理炉内通入氢气和氮气的混合气体（氢气5～15wt％），温度500℃，时间2小时，最后采用环氧树脂油漆涂覆在磁粉芯的表面。得到Φ26.9/Φ14.7×11.2（即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm）规格的纳米晶磁粉芯产品6。

对上述实例产品进行测试和说明如下：

（一）f﹑L﹑Q 测试

铜丝采用Φ0.5mm，线圈匝数为26匝，上述产品1至6测试的磁性能参数如下表1：

（二）功率损耗测试

铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝，上述产品1至6测试的磁性能参数如下表2：

（三）磁性能测试

铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝，频率为100kHz，上述产品1至6测试的磁性能参数如下表3：

（四）饱和磁感应强度

铜丝初级采用Φ0.5mm，线圈匝数为200匝，次级采用Φ0.29mm，线圈匝数为50匝，经B-H回线测试仪器，上述产品1至6测试的磁性能参数如下表4：

产品	饱和磁感应强度(Gauss)
		产品1	11000
产品2	12000
		产品3	12000
产品4	11500
		产品5	12500
产品6	13000

关于金属粉末颗粒分布对磁芯性能的影响。从产品3和产品4的数据比较可知，相对于产品3，随着粉末颗粒增大（产品3的第二粉末为-150～+200筛目，产品4的第二粉末为-100～+200筛目），产品4的品质因数Q显著降低，功率损耗显著增加，直流偏置能力显著降低。并且，经发明人更多的试验证明，“由90%～98%的通过-200筛目的第一粉末和2%～10%的通过-150～+200筛目的第二粉末组成的粉末颗粒分布”是制备磁导率μ=26～90纳米晶磁粉芯的最优选择，在具有较稳定的磁导率的同时具备较小的损耗值和较好的直流偏置能力。当通过-200筛目的第一粉末超过98%会导致磁芯气隙过小，直流偏置能力显著降低；当通过-200筛目的第一粉末少于90%会导致磁芯气隙过多，功率损耗显著增加。

关于铁基非晶薄带热处理温度对磁芯性能的影响。从产品1和产品2的数据比较可知，两者的各项性能数据略有差异，但是均符合设计需求。此外，经发明人更多的试验证明，当热处理温度在500℃以下或者700℃以上时，磁导率显著偏离设计特征值（超过5%），因此，“铁基非晶薄带热处理在500～700℃下、在惰性气体中进行1～3小时”是制备磁导率μ=26～90纳米晶磁粉芯的最优选择，在具有较稳定的磁导率的同时具备较小的损耗值和较好的直流偏置能力。

关于磁粉芯热处理保护气体对磁芯性能的影响。从产品3、产品5和产品6的数据比较可知，产品3（氮气保护）、产品6（氮气、氢气结合）相对于产品5（氢气保护）具有较好的性能，并且进一步地，产品6（氮气、氢气结合）相对于产品3（氮气保护）在磁导率的稳定性、损耗值和饱和磁感应强度等方面略有提升。

关于粘接剂的添加比例，参见下述实例说明：

实例7：

将利用快速冷却方法制得的铁基非晶薄带在580℃的惰性气体中热处理1小时，得到纳米晶薄带；并将其破碎，整形；选取90%的-200筛目的第一粉末和10%的-150～+200筛目的第二粉末，选用硅酸钠作为粘接剂，分别按照1wt‰，3wt‰，5wt‰，8wt‰、10wt‰进行添加混合，通过压制成型，选取磁芯退火，同时向热处理炉内通入氢气和氮气的混合气体（氢气5～15wt％），温度500℃，时间2小时，最后采用环氧树脂油漆涂覆在磁粉芯的表面。得到Φ26.9/Φ14.7×11.2（即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm）规格的纳米晶磁粉芯产品7、产品8、产品9、产品10、产品11。

对上述产品7、产品8、产品9、产品10、产品11在相同条件下进行测试，在磁导率、磁芯损耗（50kHz/1000Gs）、直流偏置（100Oe）方面的对比数据如下表所示：

由表可知，粘接剂的添加量对产品的性能有较大的影响，当粘接剂添加量过高（超过8wt‰），磁粉芯的磁导率会降低，磁芯损耗会增大，而直流偏置能力会降低；当粘接剂添加量过少（低于3wt‰），会导致产品性能恶化，甚至产品不能成型。因此，“粘接剂为硅酸钠，添加浓度为3～8wt‰”是制备磁导率μ=26～90纳米晶磁粉芯的最优选择，在具有较稳定的磁导率的同时具备较小的损耗值和较好的直流偏置能力，并且进一步地，硅酸钠添加浓度为5wt‰是最优选择。

虽然上述实例都是磁导率为60特征值的，但是，根据发明人更多的实验证明，上述制备方法工艺同样适用于磁导率μ=26～90的纳米晶磁粉芯，可以在具有较稳定的磁导率的同时具备较小的损耗值和较好的直流偏置能力，以保证生产产品与设计需求的一致性。

下表中给出了磁导率为60的各种磁粉芯的软磁性能结果，显示本发明具有优异的软磁性能。

需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高性能纳米晶磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：

1）对利用快速冷却方法制得的铁基非晶薄带进行热处理，将其转变成纳米晶薄带；

2）对所述纳米晶薄带进行破碎得到纳米晶金属粉末；

3）对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形；

4）对所述纳米晶金属粉末进行筛选，然后混合成由90%～98%的通过-200筛目的第一粉末和2%～10%的通过-150～+200筛目的第二粉末组成的粉末颗粒分布；

5）将混合的纳米晶金属粉末再与粘接剂混合，通过压制成型磁芯；并将所述成型的磁芯进行退火，然后用绝缘树脂涂布所述磁芯。

2.根据权利要求1所述的一种制备高性能纳米晶磁粉芯的方法，其特征在于，所述步骤1）中的铁基非晶薄带质量百分比为：3～15%Ni，1～30%至少一种选自Si、B、Al、P、Nb、Cu和Zr的元素，余量为Fe。

3.根据权利要求1所述的一种制备高性能纳米晶磁粉芯的方法，其特征在于，所述步骤1）中的铁基非晶薄带热处理在500～700℃下、在惰性气体中进行1～3小时。

4.根据权利要求1所述的一种制备高性能纳米晶磁粉芯的方法，其特征在于，所述步骤5）中的粘接剂为硅酸钠，添加浓度为3～8wt‰。

5.根据权利要求1所述的一种制备高性能纳米晶磁粉芯的方法，其特征在于，所述步骤5）中的磁芯热处理在500～700℃下、在氢气和氮气的混合气体中进行1～3小时。

6.根据权利要求5所述的一种制备高性能纳米晶磁粉芯的方法，其特征在于，所述氢气和氮气的混合气体质量比为：氢气5～15%，余量为氮气。