CN1579681A - 制备铁基无定形金属粉末的方法及用其制备软磁芯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用铁基无定形金属粉末制备无定形软磁芯的方法。通过对利用快速凝固方法(RSP)制得的无定形薄带进行碾压可获得无定形软磁粉末。通过如下步骤得到磁芯：对由利用RSP制得的铁基无定形金属合金组成的无定形金属薄带进行预热处理；碾压该无形定金属薄带以获得无定形金属粉末；对无定形金属粉末进行分类，然后混合成具有最佳均匀组成分布的粉末颗粒；将混合的无定形金属粉末和粘结剂混合以成形为磁芯；及对成形的磁芯进行退火，然后用绝缘树脂涂布该磁芯。

Description

制备铁基无定形金属粉末的方法及用其制备软磁芯的方法
发明领域
本发明涉及使用铁基无定形金属粉末制备无定形软磁芯的方法，特别涉及一种通过对利用快速凝固方法(RSP)制得的无定形薄带进行碾压来制备在大电流下具有极佳的直流电重叠(direct-current overlapping)特性和极佳的磁芯损耗的无定形金属粉末的方法，以及使用此无定形金属粉末制备无定形软磁芯的方法。
背景技术
一般而言，用作常规高频软磁体的铁基无定形软磁体具有高饱和磁通密度(Bs)，但具有较低的导磁率、较大的磁性变形以及较差的高频特性。钴基无定形软磁体的饱和磁通密度较低，并具有原料昂贵的缺点。如果是无定形软磁合金，那么难于将其做成条带形状，而仅限于形成环形(toroidal shape)产品。由于铁氧软磁体具有较低的高频损耗以及较小的饱和磁通密度，所以其难于制成密实的产品。由于无定形和铁氧软磁体的结晶温度较低，所以二者在热稳定性方面的可靠性均较差。
通过缠绕利用快速凝固方法(RSP)制备的无定形薄带，然后可用作软磁芯。在这种情况下，软磁芯地具有非常低的直流电重叠特性、非常低的高频特性及较差的磁芯损耗，这是由于粉末磁芯产品具有通过在粉末颗粒间形成绝缘层而可均匀分布气隙的作用，但是在由无定形薄带缠绕的磁芯的情况下，就没有气隙。由此，为提高直流电重叠特性而利用无定形薄带形成的磁芯具有较薄的间隙。在这种情况下，由于从间隙产生了漏通量，所以效率被降低并且电磁波将对其它的电子产品和人体产生影响。
在扼流圈中使用的用来抑制或消除电子噪声的软磁芯可按照下述方式制备，即，将陶瓷绝缘材料涂布在诸如纯铁、Fe-Si-Al合金(下文称作“Sendust(铁硅铝磁合金)”)、Ni-Fe-Mo坡莫合金(下文称作“MPP(钼坡莫合金粉末)”)以及Ni-Fe坡莫合金(下文称作“High Flux(高磁通量)”)的磁性金属粉末上，然后将成形润滑剂添加到经涂布的金属粉末上，然后进行压力和热处理，从而形成上述软磁芯。
在常规技术中，在制备软磁芯时在粉末颗粒间形成有绝缘层从而使气隙均匀分布。由此，可使高频时急剧增加的涡电流损耗降到最小，并且可在整体上保持气隙，从而可实现在较大电流时具有极佳的直流电重叠特性。
例如，为抑制由重叠高频电流产生的电子噪声，可在切换频率为50kHz或更低的开关式电源(SMPS)中将纯铁粉末磁芯用作扼流圈。在切换频率为100kHz到1MHz的SMPS中将“Sendust”磁芯作为用于副平滑扼流圈的磁芯或用于噪声抑制使用。
在与“Sendust”磁芯相等的频率范围内可使用MPP和“High Flux”磁芯，与“Sendust”磁芯相比，它们具有更佳的直流电重叠特性以及更低的磁芯损耗特性，但是却具有磁芯昂贵的缺点。
近来，根据开关式电源(SMPS)的紧密性、集成性和高可靠性，软磁芯需要更为复杂的特性。
这些特性需要SMPS中的平滑扼流圈(smoothing choke coil)具有适当的电感L、低的磁芯损耗以及极佳的直流电重叠特性。
这里，直流电重叠特性是相对于由弱交流电形成的波形的磁芯特性，此波形是在将电源的交流电输入转化成直流电时产生的，其上重叠有直流电。在直流电重叠在交流电上的情况下，磁芯的导磁率与直流电成比例地下降。这里，直流电重叠特性是按直流电重叠导磁率相对于直流电不重叠状态下的导磁率的比例(μ％-百分导磁率)来评估的。
因此，考虑到价格、磁芯损耗、直流电重叠特性以及磁芯大小，可以使用各种金属粉末来以各种形式制备出SMPS(开关式电源)中的平滑扼流圈芯，从而用于各种应用。
发明内容
本发明人认识到常规技术中的上述缺陷，并鉴于铁基无定形软磁体具有高饱和磁通密度、高经济性、加工成本可降低及在将铁基无定形软磁体制成粉末的情况下可制得复杂形状的产品，从而根据本发明实现了制备无定形软磁芯的方法。
为解决上述问题，本发明一个目的是提供一种制备铁基无定形金属粉末的方法及使用该铁基无定形金属粉末制备无定形软磁芯的方法，其中所述无定形软磁粉末通过对利用快速凝固方法(RSP)制得的无定形薄带进行碾压而得到，其在大电流时具有极佳的直流电重叠特性并且具有极佳的磁芯损耗。
本发明的另一个目的是提供一种制备无定形软磁芯的方法，其中通过对利用速凝固方法(RSP)制得的无定形薄带进行碾压而获得具有高组成均匀性和低氧化水平的铁基无定形金属粉末，并通过使用该铁基无定形金属粉末制得软磁芯，其广泛应用于在不利条件下在较大电流时需要极佳的直流电重叠特性的领域内和制备开关式电源(SMPS)中的平滑扼流圈芯的领域内。
为实现本发明的上述目的，本发明提供了一种通过利用经快速凝固方法(RSP)制得的铁基无定形薄带来制备具有极佳的直流电重叠特性和费用低廉的无定形软磁芯的方法，其中公知的铁基无定形合金包括作为基本成分的铁和至少一种作为辅助元素的类金属元素，所述类金属元素选自P、C、B、Si、Al和Ge。
根据本发明的一个方面，它提供的无定形软磁芯制备方法包括如下步骤：对由利用快速凝固方法(RSP)制得的铁基无定形金属合金制成的无定形金属薄带进行预热处理；对所述无形定金属薄带进行碾压以获得无定形金属粉末；对所述无定形金属粉末进行分类，然后混合成具有最佳均匀组成的粉末颗粒分布；将所述混合的无定形金属粉末与粘结剂混合，然后成形为磁芯；以及对所述成形的磁芯进行退火，然后用绝缘树脂涂布所述磁芯。
附图简要说明
通过结合附图对本发明的优选实施方案进行更详细的说明可以使本发明上述的和其它目的及优点更清楚，其中：
图1的流程图示出了根据本发明所述从制备无定形金属粉末到形成感应器的一系列过程；
图2的曲线图示出了当成形后在100kH和1V电压的电感下导磁率随直流电(DC)重叠的变化；
图3的曲线分别图示出了在25kHz、50kHz以及100kHz的频率时的磁芯损耗。
具体实施方式
下面将结合图1到图3对根据本发明优选实施例所述的制备无定形软磁芯的方法进行说明。
参照图1，其中示出了根据本发明所述从制备无定形金属粉末到形成感应器的一系列过程。将利用快速凝固方法(RSP)制得的无定形金属薄带在100到400℃的温度下在空气中进行预热处理超过1小时，以获得铁基无定形金属粉末，然后，进行碾压铁基无定形金属的步骤(步骤S1和S2)。
在进行热处理中将温度设置成100℃到400℃的原因是由于在100℃或更低的温度下没有热处理效果，并且在400℃或更高的温度下甚至是无定形金属薄带的内部也会结晶。
预热处理对金属粉末的特性没有影响并且可导致碾压效率增加20％到30％。由于使用物理碾压方法得到的金属粉末与利用普通的流体喷射方法得到的金属粉末相比具有组成均匀性和低氧化水平的特性，所以利用本发明得到的金属粉末所制得的产品具有极佳的均匀性。也就是说，根据本发明的碾压方法得到金属粉末的方法解决了由于按常规流体喷射方法得到的粉末的均匀性降低而在大规模生产中引起产品劣化的问题。
在得到经过预热处理的无定形金属薄带后，可以通过在压碎机中碾压该无定形薄带而得到无定形金属粉末(步骤S3)。如果适当设置在碾压中的碾压条件，即碾压速度和碾压时间，那么就可制得具有不同粉末颗粒、不同形状以及不规则原子排列态的各种类型的粉末。
此后，对经碾压的无定形金属粉末进行粉末分类处理过程，并将其分成可通过-100～+140筛目和可通过-140～+200筛目的粉末(S4)。
本发明中使用的粉末颗粒的优选分布包括35～45％的通过-100～+140筛目的粉末和55～65％的通过-140～+200筛目的粉末。这是可得到最佳物理特性和组成均匀性的粉末颗粒组成比。在优选组成的情况下，该无定形金属粉末呈现出约80～82％的最高密度。
将金属粉末颗粒分布设置为包括35～45％的通过-100～+140筛目的粉末和55～65％的通过-140～+200筛目的粉末的原因在于，如果通过-100～+140筛目的粉末为35％或更少，则不能得到所需要的导磁率，如果通过-100～+140筛目的粉末为45％或更多，则不能得到具有标定特征的磁芯。然后，为将如上所述制得的无定形金属粉末制成软磁芯，则需混合入0.5wt％～2wt％的苯酚、聚酰亚胺或环氧树脂以作为粘结剂(S5)，然后进行干燥。当混合有苯酚、聚酰亚胺或环氧树脂时，为了对苯酚、聚酰亚胺或环氧胶进行干燥，则干燥过程需使用溶剂。干燥后，将大堆粉末置于磨上，然后再次进行碾压。
在碾压之后，将选自Zn、ZnS和硬脂酸盐的润滑剂添加到再次碾压的粉末中，然后混合(S6)。然后，使用压床在约20～26吨/cm2的成形压力下形成环形磁芯(S7)。使用润滑剂是为了减小在粉末颗粒之间或成形体与模具之间的摩擦力。优选地混合2wt％或更少的常用Zn-硬脂酸盐。
然后，对按如上所述形成的环形磁芯进行热处理，即，在300～500℃的空气中进行退火，从而除掉残存的张力和形变(S8)。之后，为防止水分和空气对磁芯特性的影响，将聚酯或环氧树脂涂布在磁芯的表面，从而制得软磁芯(S9)。在这里，环氧树脂涂层的厚度优选地为50～200μm左右。
下文中将通过实施例更详细地说明本发明。
实施例1
将利用快速凝固方法(RSP)制得的具有Fe78-Si13-B9成分的无定形薄带在300℃的空气中预热处理1小时，从而得到经过预热处理的无定形金属薄带。在利用压碎机碾压该无定形金属薄带之后，通过对粉末颗粒进行分类，以得到40％的通过-100～+140筛目的粉末和60％的通过-140～+200筛目的粉末。
然后，将制得的无定形金属粉末与1.5wt％的苯酚混合并进行干燥。干燥后，使用球磨对混合有1.5wt％苯酚的粉末进行再次碾压，然后将0.5wt％的Zn-硬脂酸盐添加到经碾压的粉末中并与其混合。此后，使用成芯模具在24吨/cm2的成形压力下对混合有Zn-硬脂酸盐的粉末成形，从而制得环形磁芯。
之后，将磁芯成形体在450℃的温度下退火30分钟，然后将厚度为100μm的环氧树脂涂布在磁芯的表面。然后测量导磁率、直流电重叠特性以及磁芯损耗特性，测量结果在下面的表1中示出。
此外，在表1中，市场上常见的“Sendust”1和“Sendust”2被分别作为常规原料1和常规原料2，用以与本发明的原料进行比较。通过测量环形磁芯特性得到的值可从各公司提供的目录所记载的值中得到。“Sendust”1和“Sendust”2是由Fe-Al-Si合金组成的晶体金属，其中“Sendust”1是Magnetics公司的产品，“Sendust”2是韩国ChangSung公司的产品。
磁性特征评估如下。
将漆包铜导线缠绕30圈，然后使用精密LCR测量仪测量漆包铜导线缠绕30圈的电感L(μH)。然后，通过环形磁芯的关系得到导磁率(μ)，即L＝((0.4πμN2A×10-2)/l)。在这里，N代表圈数，A代表磁芯的截面积，l代表磁路的平均长度。测量条件：频率为100kHz，交流(AC)电压为1V，状态是直流电(DC)不重叠，即IDC＝0A。
此外，改变直流值，可测量导磁率的变化，并可测试直流电(DC)重叠特性。在这里，测量条件为：频率为100kHz，交流(AC)电压为1V，测量的磁化强度(HDC)是20Oe。在这里，可通过方程式计算峰值磁化电流(I)，即，HDC＝0.4πNI/l。
通过B-H分析仪可测量磁芯损耗。分别缠绕30圈和5圈以形成初级绕组和副级绕组，然后进行测量。
下面的表1是与常规原料相比的导磁率、直流电重叠特性以及磁芯损耗特性。
                                 表1
    导磁率(μ)(100kHz，1V)     DC重叠特性(μ％)(50Oe)     磁芯损耗(mW/cm3)(100kHz，0.1T)
本发明     60     84     1000
常规原料1(“Sendust”1)     60     74     950
常规原料2(“Sendust”2)     60     72     1100
如图2所示，使用本发明的无定形金属粉末制得的软磁芯(■)比使用常规“Sendust”1和“Sendust”2利用常规方法制得的软磁芯(●)和(▲)表现出更高的直流电(DC)重叠特性。
如图3所示，由符号(■)表示的本发明的磁芯损耗分别也不小于由符号(▲)和符号(●)表示的磁芯损耗。
实施例2
按与实施例1相同的方式制得无定形薄带。无定形金属粉末的粉末颗粒中通过-100～+140筛目的粉末为70％，通过-140～+200筛目的粉末为30％。当通过挤压成形机而形成磁芯时，形成磁芯后在磁芯的表面出现裂缝。由此，热处理该磁芯后，该磁芯破裂。
如果通过-100～+140筛目的粉末为45％或更多，那么从改变金属粉末的粉末颗粒分布的实验可以看到，在成形过程中会出现裂缝，并且不能得到所需特性的磁芯。
实施例3
按与实施例1相同的方式制得无定形薄带。无定形金属粉末的粉末颗粒中通过-100～+140筛目的粉末为10％，通过-140～+200筛目的粉末为90％。当在涂布之后进行磁性特征评估时，导磁率是45，它与40％通过-100～+140筛目的粉末和60％通过-140～+200筛目的粉末的实施例1中的磁芯相比下降了20％。
如果通过-100～+140筛目的粉末为35％或更少，那么从改变金属粉末的粉末颗粒分布的实验中可以看到，不能得到所需要的导磁率。
实施例4
按与实施例1相同的方式制得无定形薄带。以重量百分数为单位的粘结剂的含量分别为0.3％、0.7％、2％和2.5％。
在通过加入0.3wt％的粘结剂而制得磁芯的情况下，在形成磁芯后会出现封端(end capping)现象。此封端现象指形成的表面在形成后破裂，并且通常是在存有少量粘结剂的时候出现。
同时，在通过加入3wt％的粘结剂而制得磁芯的情况下，在形成磁芯后会出现回弹(spring back)现象。当诸如粘结剂或润滑剂的有机性添加剂在作用压力下收缩然后在释放压力下弹性回复时会出现回弹现象。其结合会导致形成裂缝，并且通常是在存在大量粘结剂的时候出现。
此外，在通过加入0.7wt％和2wt％的粘结剂而制得磁芯的情况下，没有发生大问题。
实施例5
按与实施例1相同的方式制得无定形薄带。在进行退火过程时，热处理温度改变为290、300、400、500和510℃，并且热处理时间从10分钟改变为8小时。表2示出了导磁率随热处理温度和热处理时间的变化。
                          表2
    热处理温度(℃)     热处理时间(小时)     导磁率(100kHz，1V)
    290     4.5     54
    300     4.3     62
    400     0.8     63
    500     0.35     61
    510     0.2     56
从表2中可以看出，在300、400和500℃可达到60或更高的导磁率。但是，在290℃和510℃则不能达到60或更高的导磁率。也就是说，退火过程优选地在300℃或更高及500℃或更低的温度下进行。
如上所述，通过利用由公知的铁基无定形金属薄带作为最初原料而得到的无定形金属粉末所制得的软磁芯费用便宜并且在较大电流时具有极佳的直流电(DC)重叠特性。因此，与常规的MPP和Highflux相比，该软磁芯相对更便宜，并且在较大电流时具有极佳的直流电(DC)重叠特性。
此外，与常规流体喷射方法制得的粉末相比，本发明中通过对利用快速凝固方法(RSP)制得的无定形薄带进行碾压而得到的无定形金属粉末具有更高的组成均匀性和更低的氧化水平。另外，通过使用无定形金属粉末所制得的软磁芯可广泛应用于制备在开关式电源(SMPS)中的平滑扼流圈芯的领域内和在不利条件下在大电流时具有极佳的直流电重叠特性的领域内。
如上所述，结合特定的优选实施例描述了本发明。然而，本发明不限于上面的实施例，对于本领域所属技术人员而言可以做出各种修饰和变化而不会脱离本发明的精神。

Claims (7)

1.一种制备无定形软磁芯的方法，包括如下步骤：
对由利用快速凝固方法制得的铁基无定形金属合金制成的无定形金属薄带进行预热处理；
对所述无形定金属薄带进行碾压以获得无定形金属粉末；
对所述无定形金属粉末进行分类，然后混合成具有最佳均匀组成的粉末颗粒分布；
将所述混合的无定形金属粉末与粘结剂混合，然后成形为磁芯；以及
对所述成形的磁芯进行退火，然后用绝缘树脂涂布所述磁芯。
2.如权利要求1所述的制备软磁芯的方法，其特征在于，所述无定形金属薄带是通过快速凝固方法制得的。
3.如权利要求1所述的制备软磁芯的方法，其特征在于，粉末颗粒的分布由35～45％的通过-100～+140筛目的第一粉末和55～65％的通过-140～+200筛目的第二粉末组成。
4.如权利要求1所述的制备软磁芯的方法，其特征在于，所述粘结剂选自苯酚、聚酰亚胺和环氧树脂中的任意一种且含量为0.5～2wt％。
5.如权利要求1所述的制备软磁芯的方法，其特征在于，所述退火过程在300～500℃的温度下在空气中执行0.3到4.3小时。
6.一种用于制备在具有极佳的直流电(DC)重叠特性的软磁芯中使用的无定形金属粉末的方法，所述方法包括如下步骤：
对利用快速凝固方法制得的铁基无定形金属薄带进行预热处理；
对所述无形定金属薄带进行碾压以获得无定形金属粉末；以及
对所述无定形金属粉末进行分类，然后混合成具有最佳均匀组成的粉末颗粒分布，粉末颗粒分布包括35～45％的通过-100～+140筛目的第一粉末和55～65％的通过-140～+200筛目的第二粉末。
7.如权利要求6所述的制备无定形金属粉末的方法，其特征在于，所述铁基无定形金属薄带由无定形金属合金制成，所述无定形金属合金包括作为基本成分的铁和至少一种作为辅助元素的选自P、C、B、Si、Al和Ge的元素。
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