JPH08109448A - 軟磁性合金薄帯と軟磁性合金粉末および軟磁性合金圧密体とその製造方法 - Google Patents
軟磁性合金薄帯と軟磁性合金粉末および軟磁性合金圧密体とその製造方法Info
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- JPH08109448A JPH08109448A JP6244464A JP24446494A JPH08109448A JP H08109448 A JPH08109448 A JP H08109448A JP 6244464 A JP6244464 A JP 6244464A JP 24446494 A JP24446494 A JP 24446494A JP H08109448 A JPH08109448 A JP H08109448A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本願発明は、結晶化の際に生じる軟化温度を
比較的低温度域で生じさせ得ることができ、圧密化が容
易にできるとともに、優れた軟磁気特性を有する軟磁性
合金薄帯と軟磁性合金粉末および軟磁性合金圧密体とそ
の製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 本願発明は、Ｆｅ100-x-y-s Ｍx Ｂy Ｍ's
なる組成（ただし、ＭはＺｒまたはＨｆのうち少なくと
も１種以上の元素を示し、Ｍ'はＮｉまたはＣｏのうち
少なくとも１種以上の元素を示すとともに、組成比を示
すx,y,sは原子％で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５≦s
≦１０なる関係を満足するものとする。）を有し、軟化
度を示す伸び率が、４００〜５００℃の温度領域におい
て２×１０-5／Ｋ以上の値を示すものである。
比較的低温度域で生じさせ得ることができ、圧密化が容
易にできるとともに、優れた軟磁気特性を有する軟磁性
合金薄帯と軟磁性合金粉末および軟磁性合金圧密体とそ
の製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 本願発明は、Ｆｅ100-x-y-s Ｍx Ｂy Ｍ's
なる組成（ただし、ＭはＺｒまたはＨｆのうち少なくと
も１種以上の元素を示し、Ｍ'はＮｉまたはＣｏのうち
少なくとも１種以上の元素を示すとともに、組成比を示
すx,y,sは原子％で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５≦s
≦１０なる関係を満足するものとする。）を有し、軟化
度を示す伸び率が、４００〜５００℃の温度領域におい
て２×１０-5／Ｋ以上の値を示すものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気ヘッドのコアやパ
ルスモータの磁心などに適用される軟磁性合金薄帯と軟
磁性合金粉末および軟磁性合金圧密体とその製造方法に
関する。
ルスモータの磁心などに適用される軟磁性合金薄帯と軟
磁性合金粉末および軟磁性合金圧密体とその製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、磁気ヘッドのコアやパルスモー
タの磁心あるいはトランスやチョークコイルなどに用い
られている軟磁性合金に要求される特性は、飽和磁束密
度が高いこと、透磁率が高いこと、低保磁力であるこ
と、薄い形状が得やすいことなどである。従って軟磁性
合金の開発においては、これらの観点から種々の合金系
において材料研究がなされている。従来、前述の用途に
対する材料として、センダスト、パーマロイ、けい素鋼
等の結晶質合金が用いられ、特に最近では、Ｆｅ系やＣ
ｏ系の非晶質合金も使用されるようになってきている。
しかるに、磁気ヘッドの場合、高記録密度化に伴う磁気
記録媒体の高保磁力化に対応するために、より高性能の
磁気ヘッド用磁性材料が望まれている。また、パルスモ
ータ、トランスやチョークコイルなどの場合、小型化、
高周波数化に対応するために、より磁気特性の優れた材
料が望まれている。
タの磁心あるいはトランスやチョークコイルなどに用い
られている軟磁性合金に要求される特性は、飽和磁束密
度が高いこと、透磁率が高いこと、低保磁力であるこ
と、薄い形状が得やすいことなどである。従って軟磁性
合金の開発においては、これらの観点から種々の合金系
において材料研究がなされている。従来、前述の用途に
対する材料として、センダスト、パーマロイ、けい素鋼
等の結晶質合金が用いられ、特に最近では、Ｆｅ系やＣ
ｏ系の非晶質合金も使用されるようになってきている。
しかるに、磁気ヘッドの場合、高記録密度化に伴う磁気
記録媒体の高保磁力化に対応するために、より高性能の
磁気ヘッド用磁性材料が望まれている。また、パルスモ
ータ、トランスやチョークコイルなどの場合、小型化、
高周波数化に対応するために、より磁気特性の優れた材
料が望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、前記のセン
ダストは、軟磁気特性には優れるものの、飽和磁束密度
が約１１ｋＧ程度と低い欠点があり、パーマロイも同様
に、軟磁気特性に優れる合金組成においては飽和磁束密
度が約８ｋＧと低い欠点があり、けい素鋼は飽和磁束密
度は高いものの、軟磁気特性に劣る欠点がある。一方、
Ｃｏ基の非晶質合金は、軟磁気特性には優れるものの、
飽和磁束密度が１０ｋＧ程度と不十分である。また、Ｆ
ｅ基の非晶質合金は、飽和磁束密度が高く、１５ｋＧあ
るいはそれ以上のものが得られるが、軟磁気特性が不十
分な傾向がある。更に、非晶質合金の熱安定性は十分で
はなく、未だ未解決の面がある。以上のことから従来の
材料では、高飽和磁束密度と優れた軟磁気特性を兼備す
ることが難しい問題があった。
ダストは、軟磁気特性には優れるものの、飽和磁束密度
が約１１ｋＧ程度と低い欠点があり、パーマロイも同様
に、軟磁気特性に優れる合金組成においては飽和磁束密
度が約８ｋＧと低い欠点があり、けい素鋼は飽和磁束密
度は高いものの、軟磁気特性に劣る欠点がある。一方、
Ｃｏ基の非晶質合金は、軟磁気特性には優れるものの、
飽和磁束密度が１０ｋＧ程度と不十分である。また、Ｆ
ｅ基の非晶質合金は、飽和磁束密度が高く、１５ｋＧあ
るいはそれ以上のものが得られるが、軟磁気特性が不十
分な傾向がある。更に、非晶質合金の熱安定性は十分で
はなく、未だ未解決の面がある。以上のことから従来の
材料では、高飽和磁束密度と優れた軟磁気特性を兼備す
ることが難しい問題があった。
【０００４】以上のような背景から本出願人は、前記の
各課題を解決し得る軟磁性合金として、Ｆｅ-Ｂ系の非
晶質合金を熱処理することにより形成される、５０ｎｍ
以下の微細な結晶粒径のｂｃｃ構造を主相とした軟磁性
合金を開発し、特開平４ー３３３５４６号、特開平５ー
９３２４９号などにおいて特許出願を行っている。これ
らの特許出願に係る合金は、非晶質相と微細な結晶相を
混在させた組織を有するものであり、優秀な軟磁気特性
と高い飽和磁束密度と高硬度を兼ね備えるものであっ
た。また、本出願人は、この種の軟磁性合金の粉末を、
モータ用鉄芯等への応用のために、押出成形法またはホ
ットプレス法により圧密化する製造方法とその製造方法
により得られるバルク材料について、特願平６ー１１９
８０号、特願平６ー１０８８１８号などにおいて特許出
願している。
各課題を解決し得る軟磁性合金として、Ｆｅ-Ｂ系の非
晶質合金を熱処理することにより形成される、５０ｎｍ
以下の微細な結晶粒径のｂｃｃ構造を主相とした軟磁性
合金を開発し、特開平４ー３３３５４６号、特開平５ー
９３２４９号などにおいて特許出願を行っている。これ
らの特許出願に係る合金は、非晶質相と微細な結晶相を
混在させた組織を有するものであり、優秀な軟磁気特性
と高い飽和磁束密度と高硬度を兼ね備えるものであっ
た。また、本出願人は、この種の軟磁性合金の粉末を、
モータ用鉄芯等への応用のために、押出成形法またはホ
ットプレス法により圧密化する製造方法とその製造方法
により得られるバルク材料について、特願平６ー１１９
８０号、特願平６ー１０８８１８号などにおいて特許出
願している。
【０００５】これらの特許技術により得られる均一な微
細構造を有する軟磁性合金は、非晶質相を熱処理するこ
とにより得られるが、一方で本発明者らの研究によりこ
の種の非晶質相を結晶化する際に同時に軟化現象を引き
起こすことを知見しており、前述の特許出願、特願平６
ー１１９８０号、特願平６ー１０８８１８号などにおい
ては、この軟化現象を有効に利用して軟磁性合金粉末の
圧密化を行っている。続いて本発明者らは、この種の軟
磁性合金粉末の圧密化について研究を進めるうちに、前
記軟化現象を比較的低温域で発生させ得る技術について
知見し、本発明に到達した。
細構造を有する軟磁性合金は、非晶質相を熱処理するこ
とにより得られるが、一方で本発明者らの研究によりこ
の種の非晶質相を結晶化する際に同時に軟化現象を引き
起こすことを知見しており、前述の特許出願、特願平６
ー１１９８０号、特願平６ー１０８８１８号などにおい
ては、この軟化現象を有効に利用して軟磁性合金粉末の
圧密化を行っている。続いて本発明者らは、この種の軟
磁性合金粉末の圧密化について研究を進めるうちに、前
記軟化現象を比較的低温域で発生させ得る技術について
知見し、本発明に到達した。
【０００６】本発明は前記事情に鑑みてなされたもので
あり、結晶化の際に生じる軟化温度を比較的低温度域で
生じさせ得ることができ、圧密化が容易にできるととも
に、優れた軟磁気特性を有する軟磁性合金薄帯と軟磁性
合金粉末および軟磁性合金圧密体とその製造方法を提供
することを目的とする。
あり、結晶化の際に生じる軟化温度を比較的低温度域で
生じさせ得ることができ、圧密化が容易にできるととも
に、優れた軟磁気特性を有する軟磁性合金薄帯と軟磁性
合金粉末および軟磁性合金圧密体とその製造方法を提供
することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明は前
記課題を解決するために、Ｆｅ100-x-y-s Ｍ x ＢyＭ's
なる組成（ただし、ＭはＺｒまたはＨｆのうち少なく
とも１種以上の元素を示し、Ｍ'は、ＮｉまたはＣｏの
うち少なくとも１種以上の元素を示すとともに、組成比
を示すx,y,sは原子％で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５
≦s≦１０なる関係を満足するものとする。）を有し、
軟化度を示す伸び率が、４００〜５００℃の温度領域に
おいて２×１０-5／Ｋ以上の値を示すことを特徴とした
ものである。また、請求項２記載の発明は、請求項１記
載の組成および組成比と伸び率を示す軟磁性合金粉末で
ある。更に請求項３記載の発明は、請求項２記載の軟磁
性合金粉末を圧密してなる軟磁性合金圧密体である。
記課題を解決するために、Ｆｅ100-x-y-s Ｍ x ＢyＭ's
なる組成（ただし、ＭはＺｒまたはＨｆのうち少なく
とも１種以上の元素を示し、Ｍ'は、ＮｉまたはＣｏの
うち少なくとも１種以上の元素を示すとともに、組成比
を示すx,y,sは原子％で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５
≦s≦１０なる関係を満足するものとする。）を有し、
軟化度を示す伸び率が、４００〜５００℃の温度領域に
おいて２×１０-5／Ｋ以上の値を示すことを特徴とした
ものである。また、請求項２記載の発明は、請求項１記
載の組成および組成比と伸び率を示す軟磁性合金粉末で
ある。更に請求項３記載の発明は、請求項２記載の軟磁
性合金粉末を圧密してなる軟磁性合金圧密体である。
【０００８】次に、請求項４記載の発明は、Ｆｅ
100-x-y-t Ｍ x Ｂy Ｍ''t なる組成（ただし、ＭはＺ
ｒまたはＨｆのうち少なくとも１種以上の元素を示し、
Ｍ''はＡｌまたはＣｕのうち少なくとも１種以上の元素
を示すとともに、組成比を示すx,y,tは原子％で、６≦x
≦９、２≦y≦９、０.５≦t≦１０なる関係を満足する
ものとする。）を有し、軟化度を示す伸び率が、４００
〜４５０℃の温度領域において２×１０-5／Ｋ以上の値
を示すことを特徴としたものである。また、請求項５記
載の発明は、請求項４記載の組成および組成比と伸び率
を示す軟磁性合金粉末である。更に、請求項６記載の発
明は、請求項５記載の軟磁性合金粉末を圧密してなるも
のである。
100-x-y-t Ｍ x Ｂy Ｍ''t なる組成（ただし、ＭはＺ
ｒまたはＨｆのうち少なくとも１種以上の元素を示し、
Ｍ''はＡｌまたはＣｕのうち少なくとも１種以上の元素
を示すとともに、組成比を示すx,y,tは原子％で、６≦x
≦９、２≦y≦９、０.５≦t≦１０なる関係を満足する
ものとする。）を有し、軟化度を示す伸び率が、４００
〜４５０℃の温度領域において２×１０-5／Ｋ以上の値
を示すことを特徴としたものである。また、請求項５記
載の発明は、請求項４記載の組成および組成比と伸び率
を示す軟磁性合金粉末である。更に、請求項６記載の発
明は、請求項５記載の軟磁性合金粉末を圧密してなるも
のである。
【０００９】次に請求項７記載の発明は、Ｆｅ
100-x-y-s-t Ｍ x Ｂy Ｍ's Ｍ''t なる組成（ただし、
ＭはＺｒまたはＨｆのうち少なくとも１種以上の元素を
示し、Ｍ'はＮｉまたはＣｏのうち少なくとも１種以上
の元素を示し、Ｍ''はＡｌまたはＣｕのうち少なくとも
１種以上の元素を示すとともに、組成比を示すx,y,s,t
は、原子％で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５≦s＋t≦
１０なる関係を満足するものとする。）を有し、軟化度
を示す伸び率が、４００〜４５０℃の温度領域において
２×１０-5／Ｋ以上の値を示すことを特徴としたもので
ある。また、請求項８記載の発明は、請求項７記載の組
成および組成比と伸び率を示すことを特徴とする軟磁性
合金粉末である。更に請求項９記載の発明は、請求項８
記載の軟磁性合金粉末を圧密してなるものである。
100-x-y-s-t Ｍ x Ｂy Ｍ's Ｍ''t なる組成（ただし、
ＭはＺｒまたはＨｆのうち少なくとも１種以上の元素を
示し、Ｍ'はＮｉまたはＣｏのうち少なくとも１種以上
の元素を示し、Ｍ''はＡｌまたはＣｕのうち少なくとも
１種以上の元素を示すとともに、組成比を示すx,y,s,t
は、原子％で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５≦s＋t≦
１０なる関係を満足するものとする。）を有し、軟化度
を示す伸び率が、４００〜４５０℃の温度領域において
２×１０-5／Ｋ以上の値を示すことを特徴としたもので
ある。また、請求項８記載の発明は、請求項７記載の組
成および組成比と伸び率を示すことを特徴とする軟磁性
合金粉末である。更に請求項９記載の発明は、請求項８
記載の軟磁性合金粉末を圧密してなるものである。
【００１０】次に請求項１０記載の発明は、請求項３、
６または９に記載の軟磁性合金圧密体が、軟磁性合金圧
密体を押出温度３５０〜４５０℃で押出加工して形成さ
れたものである。更に、請求項１０記載の軟磁性合金圧
密体において、熱処理により生成された結晶粒径５０ｎ
ｍ以下の微細な結晶粒径のｂｃｃ構造が主相とされてな
ることが好ましい。
６または９に記載の軟磁性合金圧密体が、軟磁性合金圧
密体を押出温度３５０〜４５０℃で押出加工して形成さ
れたものである。更に、請求項１０記載の軟磁性合金圧
密体において、熱処理により生成された結晶粒径５０ｎ
ｍ以下の微細な結晶粒径のｂｃｃ構造が主相とされてな
ることが好ましい。
【００１１】次に請求項１２記載の発明は、請求項２、
５または８記載の軟磁性合金粉末を３５０〜４５０℃で
押出加工するものである。この方法において、押出加工
に続いて熱処理を施して結晶粒径５０ｎｍ以下の微細な
結晶粒径のｂｃｃ構造を析出させることができる。
５または８記載の軟磁性合金粉末を３５０〜４５０℃で
押出加工するものである。この方法において、押出加工
に続いて熱処理を施して結晶粒径５０ｎｍ以下の微細な
結晶粒径のｂｃｃ構造を析出させることができる。
【００１２】
【作用】本発明は、Ｆｅ100-x-y-s Ｍx Ｂy Ｍ's なる
組成、Ｆｅ100-x-y-t Ｍx ＢyＭ''t なる組成、また
は、Ｆｅ100-x-y-s-t Ｍx Ｂy Ｍ's Ｍ''t なる組成で
あり、伸び率が４００〜５００℃あるいは４００〜４５
０℃の温度領域において２×１０-5／Ｋ以上の値を示す
軟磁性合金薄帯または軟磁性合金粉末であるので、前記
範囲の温度で行う圧密成形の際に良好な伸びを確保でき
る。よって、前記軟磁性合金薄帯、あるいは、軟磁性合
金粉末を圧密することで軟磁気特性に優れ、ポアの無い
圧密度の高い軟磁性合金圧密体を得ることができる。よ
ってこの軟磁性合金圧密体は、磁気ヘッドのコアとし
て、あるいは、トランスのコアとして、更には、パルス
モータの磁心等のような磁気部品として広く適用するこ
とができ、従来材に比べて優れた特性の磁気部品が得ら
れる。
組成、Ｆｅ100-x-y-t Ｍx ＢyＭ''t なる組成、また
は、Ｆｅ100-x-y-s-t Ｍx Ｂy Ｍ's Ｍ''t なる組成で
あり、伸び率が４００〜５００℃あるいは４００〜４５
０℃の温度領域において２×１０-5／Ｋ以上の値を示す
軟磁性合金薄帯または軟磁性合金粉末であるので、前記
範囲の温度で行う圧密成形の際に良好な伸びを確保でき
る。よって、前記軟磁性合金薄帯、あるいは、軟磁性合
金粉末を圧密することで軟磁気特性に優れ、ポアの無い
圧密度の高い軟磁性合金圧密体を得ることができる。よ
ってこの軟磁性合金圧密体は、磁気ヘッドのコアとし
て、あるいは、トランスのコアとして、更には、パルス
モータの磁心等のような磁気部品として広く適用するこ
とができ、従来材に比べて優れた特性の磁気部品が得ら
れる。
【００１３】以下に本発明を更に詳細に説明する。本発
明に係る軟磁性合金薄帯を製造するには、後述するＦｅ
100-x-y-s ＭxＢy Ｍ's なる組成、Ｆｅ100-x-y-t Ｍx
Ｂy Ｍ''t なる組成、または、Ｆｅ100 -x-y-s-t Ｍx Ｂ
y Ｍ's Ｍ''t なる組成系の非晶質合金あるいは非晶質
相を含む結晶質合金を溶湯から急冷することで得ること
ができる。また、軟磁性合金粉末を製造するには、前記
Ｆｅ-Ｂ系の非晶質合金あるいは非晶質相を含む結晶質
合金の溶湯を作成し、これを噴霧急冷して粉末状の状態
で得ることができる。また、前記の急冷法で製造した軟
磁性合金薄帯を粉砕して粉末状とすることもできる。
明に係る軟磁性合金薄帯を製造するには、後述するＦｅ
100-x-y-s ＭxＢy Ｍ's なる組成、Ｆｅ100-x-y-t Ｍx
Ｂy Ｍ''t なる組成、または、Ｆｅ100 -x-y-s-t Ｍx Ｂ
y Ｍ's Ｍ''t なる組成系の非晶質合金あるいは非晶質
相を含む結晶質合金を溶湯から急冷することで得ること
ができる。また、軟磁性合金粉末を製造するには、前記
Ｆｅ-Ｂ系の非晶質合金あるいは非晶質相を含む結晶質
合金の溶湯を作成し、これを噴霧急冷して粉末状の状態
で得ることができる。また、前記の急冷法で製造した軟
磁性合金薄帯を粉砕して粉末状とすることもできる。
【００１４】更に、軟磁性合金圧密体を製造するには、
前記Ｆｅ-Ｂ系の非晶質合金あるいは非晶質相を含む結
晶質合金を溶湯から急冷して薄帯状あるいは粉末状の状
態で得る工程と、前記薄帯状のものは粉砕し、前記粉末
状のものはそのまま、後述する押出加工により圧密して
１次成形体を得る工程と、得られた１次成形体を熱処理
する工程により通常得られる。前記溶湯から非晶質合金
を得る方法は、回転ドラムに溶湯を吹き付けて急冷する
方法でも良いし、溶湯を冷却用気体中に噴出して液滴状
態で急冷し、これにより粉末化するアトマイズ法などを
用いても良い。
前記Ｆｅ-Ｂ系の非晶質合金あるいは非晶質相を含む結
晶質合金を溶湯から急冷して薄帯状あるいは粉末状の状
態で得る工程と、前記薄帯状のものは粉砕し、前記粉末
状のものはそのまま、後述する押出加工により圧密して
１次成形体を得る工程と、得られた１次成形体を熱処理
する工程により通常得られる。前記溶湯から非晶質合金
を得る方法は、回転ドラムに溶湯を吹き付けて急冷する
方法でも良いし、溶湯を冷却用気体中に噴出して液滴状
態で急冷し、これにより粉末化するアトマイズ法などを
用いても良い。
【００１５】本発明において用いる非晶質合金あるいは
非晶質相を含む結晶質合金は、本発明者らが先に、特開
平５ー９３２４９号、特開平４ー３３３５４６号、特願
平３ー７８６１３号、特願平３ー７８６１４号、特願平
５ー１９０６７４号、特願平６ー１１９８０号などの特
許出願において明らかにしたものの中から選択して使用
される。
非晶質相を含む結晶質合金は、本発明者らが先に、特開
平５ー９３２４９号、特開平４ー３３３５４６号、特願
平３ー７８６１３号、特願平３ー７８６１４号、特願平
５ー１９０６７４号、特願平６ー１１９８０号などの特
許出願において明らかにしたものの中から選択して使用
される。
【００１６】具体的には第１の例として、Ｆｅ
100-x-y-s Ｍ x Ｂy Ｍ's なる組成を有するものであ
る。ただし前記組成式において、ＭはＺｒまたはＨｆの
うち少なくとも１種以上の元素を示し、Ｍ'はＮｉまた
はＣｏのうち少なくとも１種以上の元素を示すととも
に、組成比を示すx,y,sは原子％で、６≦x≦９、２≦y
≦９、０.５≦s≦１０なる関係を満足するものとする。
なお、この例の組成を採用する場合、軟化度を示す伸び
率が、４００〜５００℃の温度領域において２×１０-5
／Ｋ以上の値を示すことが必要である。ここでの伸び率
（ΔＩ／Ｉ）とは、引張荷重１０００ｋｇ／ｍｍ2下に
おいて、１０℃／分で昇温した時のＴＭＡ（Thermo Mec
hanical Analysis）曲線において単位時間あたりの試料
の伸びを試料の長さで割ったものである。
100-x-y-s Ｍ x Ｂy Ｍ's なる組成を有するものであ
る。ただし前記組成式において、ＭはＺｒまたはＨｆの
うち少なくとも１種以上の元素を示し、Ｍ'はＮｉまた
はＣｏのうち少なくとも１種以上の元素を示すととも
に、組成比を示すx,y,sは原子％で、６≦x≦９、２≦y
≦９、０.５≦s≦１０なる関係を満足するものとする。
なお、この例の組成を採用する場合、軟化度を示す伸び
率が、４００〜５００℃の温度領域において２×１０-5
／Ｋ以上の値を示すことが必要である。ここでの伸び率
（ΔＩ／Ｉ）とは、引張荷重１０００ｋｇ／ｍｍ2下に
おいて、１０℃／分で昇温した時のＴＭＡ（Thermo Mec
hanical Analysis）曲線において単位時間あたりの試料
の伸びを試料の長さで割ったものである。
【００１７】次に、第２の例として、Ｆｅ100-x-y-t Ｍ
x Ｂy Ｍ''t なる組成を有するものである。ただし前
記組成式において、Ｍ''はＡｌまたはＣｕのうち少なく
とも１種以上の元素を示すとともに、組成比を示すx,y,
tは原子％で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５≦t≦１０
なる関係を満足するものとする。なお、この例の組成を
採用する場合、軟化度を示す伸び率が、４００〜４５０
℃の温度領域において２×１０-5／Ｋ以上の値を示すこ
とが必要である。
x Ｂy Ｍ''t なる組成を有するものである。ただし前
記組成式において、Ｍ''はＡｌまたはＣｕのうち少なく
とも１種以上の元素を示すとともに、組成比を示すx,y,
tは原子％で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５≦t≦１０
なる関係を満足するものとする。なお、この例の組成を
採用する場合、軟化度を示す伸び率が、４００〜４５０
℃の温度領域において２×１０-5／Ｋ以上の値を示すこ
とが必要である。
【００１８】次に第３の例として、Ｆｅ100-x-y-s-t Ｍ
x Ｂy Ｍ's Ｍ''t なる組成を有するものである。ただ
し前記組成において、組成比を示すx,y,s,tは、原子％
で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５≦s＋t≦１０なる関
係を満足するものとする。なお、この例の組成を採用す
る場合、４００〜４５０℃の温度領域において２×１０
-5／Ｋ以上の値を示すことが必要である。
x Ｂy Ｍ's Ｍ''t なる組成を有するものである。ただ
し前記組成において、組成比を示すx,y,s,tは、原子％
で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５≦s＋t≦１０なる関
係を満足するものとする。なお、この例の組成を採用す
る場合、４００〜４５０℃の温度領域において２×１０
-5／Ｋ以上の値を示すことが必要である。
【００１９】前記組成とすることが好ましい理由 前記の組成であれば、結晶化する際における軟化温度が
比較的低温領域において大きく、押出成形法などによる
圧密化がその他の組成のものよりも容易に行える。ま
た、このＦｅ-Ｂ系の非晶質合金を熱処理により一部結
晶化して結晶粒径を５０ｎｍ、好ましくは３０ｎｍとし
たｂｃｃ構造を主相とした軟磁性合金圧密体は、特に良
好な磁気特性を示す組成範囲として、Ｆｅ100-x-y Ｍ x
Ｂy なる組成を有し、組成比を示すx、yが、x＝６〜９
％、y＝２〜９％の範囲であることは、既に、特願平６
ー１１９８０号において記載している。即ち、この組成
系において、急冷直後に非晶質相を得るためには、原子
％で６≦（Ｚｒ,Ｈｆ）、２≦Ｂとする必要があり、ま
た、熱処理後にｂｃｃ単相で磁歪を零付近とするために
は、（Ｈｆ,Ｚｒ）≦９、Ｂ≦９とする必要があり、こ
れらをまとめると、６≦（Ｈｆ,Ｚｒ）≦９、２≦Ｂ≦
９とすることが必要である。
比較的低温領域において大きく、押出成形法などによる
圧密化がその他の組成のものよりも容易に行える。ま
た、このＦｅ-Ｂ系の非晶質合金を熱処理により一部結
晶化して結晶粒径を５０ｎｍ、好ましくは３０ｎｍとし
たｂｃｃ構造を主相とした軟磁性合金圧密体は、特に良
好な磁気特性を示す組成範囲として、Ｆｅ100-x-y Ｍ x
Ｂy なる組成を有し、組成比を示すx、yが、x＝６〜９
％、y＝２〜９％の範囲であることは、既に、特願平６
ー１１９８０号において記載している。即ち、この組成
系において、急冷直後に非晶質相を得るためには、原子
％で６≦（Ｚｒ,Ｈｆ）、２≦Ｂとする必要があり、ま
た、熱処理後にｂｃｃ単相で磁歪を零付近とするために
は、（Ｈｆ,Ｚｒ）≦９、Ｂ≦９とする必要があり、こ
れらをまとめると、６≦（Ｈｆ,Ｚｒ）≦９、２≦Ｂ≦
９とすることが必要である。
【００２０】この組成に、元素Ｍ'およびＭ''を添加し
たものが本発明の組成であり、このＭ'およびＭ''の添
加により、磁歪を負の方向から正の方向に変化させるこ
とができ、最適の元素Ｍ、Ｂ、Ｍ'、Ｍ''濃度を選択す
ることにより、最適温度での熱処理後の磁歪をほぼ零に
することができる。一般に圧密化したバルク状材料は内
部歪が大きく、優れた軟磁気特性を得るためは磁歪の低
下が避けられない条件である。また、圧密化していない
薄帯材料においても、元素Ｍ'、Ｍ''を添加することに
より、合金の軟磁気特性を向上させる効果がある。
たものが本発明の組成であり、このＭ'およびＭ''の添
加により、磁歪を負の方向から正の方向に変化させるこ
とができ、最適の元素Ｍ、Ｂ、Ｍ'、Ｍ''濃度を選択す
ることにより、最適温度での熱処理後の磁歪をほぼ零に
することができる。一般に圧密化したバルク状材料は内
部歪が大きく、優れた軟磁気特性を得るためは磁歪の低
下が避けられない条件である。また、圧密化していない
薄帯材料においても、元素Ｍ'、Ｍ''を添加することに
より、合金の軟磁気特性を向上させる効果がある。
【００２１】前記第１、２、３の例に記載した組成は、
薄帯材料、粉末およびそれを圧密化した材料において、
優れた軟磁気特性を示す前記先願の組成（Ｆｅ100-x-y
Ｍ xＢy）に対し、元素Ｍ'あるいは元素Ｍ''を添加した
材料であり、押出成形による圧密化で重要となる結晶化
温度よりも若干低い温度（４００〜５０℃または４００
〜４５０℃）での伸び率が２×１０-5／Ｋ以上の値を示
すものである。前記第１の例で示した元素Ｍ'は、磁性
元素であり、Ｆｅに置換する形で添加しても飽和磁化の
減少は小さいものである。元素Ｍ'およびＭ''の濃度を
０.５〜１０原子％に限定したのは、０.５原子％以下で
は添加の効果が小さく、また１０原子％以上では磁歪が
正に大きくなりすぎるため良好な軟磁気特性を得られに
くいためである。
薄帯材料、粉末およびそれを圧密化した材料において、
優れた軟磁気特性を示す前記先願の組成（Ｆｅ100-x-y
Ｍ xＢy）に対し、元素Ｍ'あるいは元素Ｍ''を添加した
材料であり、押出成形による圧密化で重要となる結晶化
温度よりも若干低い温度（４００〜５０℃または４００
〜４５０℃）での伸び率が２×１０-5／Ｋ以上の値を示
すものである。前記第１の例で示した元素Ｍ'は、磁性
元素であり、Ｆｅに置換する形で添加しても飽和磁化の
減少は小さいものである。元素Ｍ'およびＭ''の濃度を
０.５〜１０原子％に限定したのは、０.５原子％以下で
は添加の効果が小さく、また１０原子％以上では磁歪が
正に大きくなりすぎるため良好な軟磁気特性を得られに
くいためである。
【００２２】前記組成の合金にはＢが必ず添加されてい
る。Ｂには、軟磁性合金の非晶質形成能を高める効果、
および熱処理工程において磁気特性に悪影響を及ぼす化
合物相の生成を抑制する効果があると考えられ、このた
めＢ添加は必須である。前記組成例において、非晶質相
を得やすくするためには、非晶質形成能の高いＺｒ、Ｈ
ｆのいずれかを含む必要がある。
る。Ｂには、軟磁性合金の非晶質形成能を高める効果、
および熱処理工程において磁気特性に悪影響を及ぼす化
合物相の生成を抑制する効果があると考えられ、このた
めＢ添加は必須である。前記組成例において、非晶質相
を得やすくするためには、非晶質形成能の高いＺｒ、Ｈ
ｆのいずれかを含む必要がある。
【００２３】次に前記合金薄帯と合金粉末および軟磁性
合金圧密体を製造する方法の一例について詳しく説明す
る。前記の各組成になるように原料を秤量して混合した
ならば、それを真空溶融あるいはアーク溶解してインゴ
ットを作製し、これをるつぼで溶解するとともに、るつ
ぼの先端に形成した噴出孔から、回転している銅ロール
などの金属ロールの表面にキャリアガスとともに溶湯を
吹き付けて急冷し、リボン状の非晶質合金薄帯を得るこ
とができる。次に、得られた非晶質合金薄帯をローター
スピードミル、あるいは、遊星型ボールミルなどの粉砕
機械により粉砕し、粉砕物を得る。得られた粉砕物は、
メッシュを用い、粒径５３μｍ以下のもの、粒径５３〜
１５０μｍのもの、粒径１５０μｍより上のものに分級
する。
合金圧密体を製造する方法の一例について詳しく説明す
る。前記の各組成になるように原料を秤量して混合した
ならば、それを真空溶融あるいはアーク溶解してインゴ
ットを作製し、これをるつぼで溶解するとともに、るつ
ぼの先端に形成した噴出孔から、回転している銅ロール
などの金属ロールの表面にキャリアガスとともに溶湯を
吹き付けて急冷し、リボン状の非晶質合金薄帯を得るこ
とができる。次に、得られた非晶質合金薄帯をローター
スピードミル、あるいは、遊星型ボールミルなどの粉砕
機械により粉砕し、粉砕物を得る。得られた粉砕物は、
メッシュを用い、粒径５３μｍ以下のもの、粒径５３〜
１５０μｍのもの、粒径１５０μｍより上のものに分級
する。
【００２４】そして、以下の工程に用いるのは粒径５３
μｍ以上に分級した粉末とすることが好ましい。前記の
粒径があまり小さい粉砕物を用いると、その中に粉砕機
械の刃などを構成するステンレスなどの金属材料が混入
している可能性が高いので好ましくない。即ち、前記組
成の非晶質合金は極めて硬いので、これを粉砕した場合
に、粉砕機械の刃の一部、あるいは、非晶質合金と擦れ
る部分が損耗するなどして分離し、分離物が粉砕物の中
に混入するおそれがある。同時に、粒径が小さな粉砕物
は、粉砕時の機械的作用と摩擦加熱とによって、その非
晶質相部分が結晶質相に変化していることが考えられる
ので除去することが好ましい。なお、前記の分級作業
は、リボンを粉砕した場合に含まれると思われる不純物
を除去するために行うが、アトマイズ法などにより不純
物の混入していない非晶質合金粉末を得ることができた
場合は、その粉末を特に分級しなくともそのまま以下の
工程に使用すれば良い。
μｍ以上に分級した粉末とすることが好ましい。前記の
粒径があまり小さい粉砕物を用いると、その中に粉砕機
械の刃などを構成するステンレスなどの金属材料が混入
している可能性が高いので好ましくない。即ち、前記組
成の非晶質合金は極めて硬いので、これを粉砕した場合
に、粉砕機械の刃の一部、あるいは、非晶質合金と擦れ
る部分が損耗するなどして分離し、分離物が粉砕物の中
に混入するおそれがある。同時に、粒径が小さな粉砕物
は、粉砕時の機械的作用と摩擦加熱とによって、その非
晶質相部分が結晶質相に変化していることが考えられる
ので除去することが好ましい。なお、前記の分級作業
は、リボンを粉砕した場合に含まれると思われる不純物
を除去するために行うが、アトマイズ法などにより不純
物の混入していない非晶質合金粉末を得ることができた
場合は、その粉末を特に分級しなくともそのまま以下の
工程に使用すれば良い。
【００２５】前記粉末を用意したならば、これを押出機
により押し出して圧密する。図１に、この押出加工工程
に使用する装置の一例を示す。この例の押出装置１は、
筒状のコンテナ２とコンテナ２の出口部に装着されるダ
イス３とこのダイス３を押さえるダイス押さえ４とを備
え、コンテナ２の内部に押し棒５によりビレット６を押
し込むことができるようになっており、これによりダイ
ス３を介してビレット６を押し出して、押出ビレット゛
６’とすることができ、ビレット６に収容した粉末を押
出成形できるようになっている。
により押し出して圧密する。図１に、この押出加工工程
に使用する装置の一例を示す。この例の押出装置１は、
筒状のコンテナ２とコンテナ２の出口部に装着されるダ
イス３とこのダイス３を押さえるダイス押さえ４とを備
え、コンテナ２の内部に押し棒５によりビレット６を押
し込むことができるようになっており、これによりダイ
ス３を介してビレット６を押し出して、押出ビレット゛
６’とすることができ、ビレット６に収容した粉末を押
出成形できるようになっている。
【００２６】前記ビレット６は、例えば図２に示すよう
に、先端を閉じた筒状のケース１０の内部にコア１１が
設けられ、ケース１０の内部に圧密しようとする粉末１
２を充填できるように構成されたもので、ケース１０の
後端部は内部キャップ１３と外部キャップ１４とにより
閉じられている。なおここで、コア１１を特に用いなく
とも成形はできるが、良好な押出成形材を得るためには
コア１１を用いた方が望ましい。
に、先端を閉じた筒状のケース１０の内部にコア１１が
設けられ、ケース１０の内部に圧密しようとする粉末１
２を充填できるように構成されたもので、ケース１０の
後端部は内部キャップ１３と外部キャップ１４とにより
閉じられている。なおここで、コア１１を特に用いなく
とも成形はできるが、良好な押出成形材を得るためには
コア１１を用いた方が望ましい。
【００２７】図１に示す押出装置１を用いて押出加工を
行う場合は、コンテナ２の温度を調節して押出温度が前
記各組成の合金の結晶化温度よりも若干低い温度になる
ように設定することが好ましい。具体的には、４００〜
５００℃の範囲、あるいは、４００〜４５０℃の範囲が
好ましい。 これは、本発明者らの研究により、この系
の非晶質合金において、結晶化温度付近の温度に、非晶
質合金を軟化させる軟化点があることを確認できたこと
による。従ってこの軟化点近傍の温度で押し出すことに
より、前記非晶質合金粉末の押し出しを円滑に行うこと
ができる。
行う場合は、コンテナ２の温度を調節して押出温度が前
記各組成の合金の結晶化温度よりも若干低い温度になる
ように設定することが好ましい。具体的には、４００〜
５００℃の範囲、あるいは、４００〜４５０℃の範囲が
好ましい。 これは、本発明者らの研究により、この系
の非晶質合金において、結晶化温度付近の温度に、非晶
質合金を軟化させる軟化点があることを確認できたこと
による。従ってこの軟化点近傍の温度で押し出すことに
より、前記非晶質合金粉末の押し出しを円滑に行うこと
ができる。
【００２８】また、押出圧力は５００〜１３００ＭＰａ
とすることが好ましい。このような圧力が好ましいこと
は、特願平６ー１１９８０号に記載した実験により４９
５ＭＰａの圧力で成形を行った場合に成形不可能である
ことから明らかになった。また、１３００ＭＰａを超え
る圧力を付加すると成型機に負担がかかりすぎる。
とすることが好ましい。このような圧力が好ましいこと
は、特願平６ー１１９８０号に記載した実験により４９
５ＭＰａの圧力で成形を行った場合に成形不可能である
ことから明らかになった。また、１３００ＭＰａを超え
る圧力を付加すると成型機に負担がかかりすぎる。
【００２９】前記の組成の合金粉末を圧密する手段とし
て、他に、ＨＩＰ（熱間正水圧プレス）法も考えられる
が、この方法では通常、８００℃以上の高温で処理する
必要があるので、このような高温で前記組成の粉末を処
理すると、非晶質相の内部に微細結晶相が析出する場合
に結晶粒径の粗大化が生じ、磁気特性が劣化する可能性
がある。従って圧密の手段としては、押出成形を行う
か、前記４００〜５００℃の温度範囲で行う静水圧プレ
スを行うことが好ましい。
て、他に、ＨＩＰ（熱間正水圧プレス）法も考えられる
が、この方法では通常、８００℃以上の高温で処理する
必要があるので、このような高温で前記組成の粉末を処
理すると、非晶質相の内部に微細結晶相が析出する場合
に結晶粒径の粗大化が生じ、磁気特性が劣化する可能性
がある。従って圧密の手段としては、押出成形を行う
か、前記４００〜５００℃の温度範囲で行う静水圧プレ
スを行うことが好ましい。
【００３０】押出加工が終了したならば、前記ビレット
６から圧密体を取り出し、圧密体に対して熱処理を施
す。押出加工直後の圧密体は、非晶質相を主体とするも
のか、非晶質相を主体とし、その内部にｂｃｃ構造の微
細な結晶相が一部析出した混相状態になっている。とこ
ろが、このままの状態では磁気ヘッドなどに用いる場合
の磁気特性の面から不足であるので、熱処理を施して微
細結晶相を多く析出させ、これにより磁気特性を向上さ
せる。この際の熱処理は、前記非晶質合金の結晶化温度
よりも高い温度、例えば、５５０〜６５０℃の範囲とす
ることが好ましい。この熱処理温度において６００〜６
５０℃の範囲がより好ましい。これにより、前記の混相
組織をｂｃｃ構造の５０ｎｍ以下、より好ましくは３０
ｎｍ程度以下の微細な結晶相を多く生じさせた結晶相主
体の組織に変質させることができ、優秀な軟磁気特性が
得られる。前記熱処理により圧密体の単位体積あたりの
飽和磁化、飽和磁束密度（Ｂｓ）と単位質量あたりの飽
和磁化（σｓ）が向上し、保磁力（Ｈｃ）は低くなる。
６から圧密体を取り出し、圧密体に対して熱処理を施
す。押出加工直後の圧密体は、非晶質相を主体とするも
のか、非晶質相を主体とし、その内部にｂｃｃ構造の微
細な結晶相が一部析出した混相状態になっている。とこ
ろが、このままの状態では磁気ヘッドなどに用いる場合
の磁気特性の面から不足であるので、熱処理を施して微
細結晶相を多く析出させ、これにより磁気特性を向上さ
せる。この際の熱処理は、前記非晶質合金の結晶化温度
よりも高い温度、例えば、５５０〜６５０℃の範囲とす
ることが好ましい。この熱処理温度において６００〜６
５０℃の範囲がより好ましい。これにより、前記の混相
組織をｂｃｃ構造の５０ｎｍ以下、より好ましくは３０
ｎｍ程度以下の微細な結晶相を多く生じさせた結晶相主
体の組織に変質させることができ、優秀な軟磁気特性が
得られる。前記熱処理により圧密体の単位体積あたりの
飽和磁化、飽和磁束密度（Ｂｓ）と単位質量あたりの飽
和磁化（σｓ）が向上し、保磁力（Ｈｃ）は低くなる。
【００３１】以上説明したように製造した圧密体にあっ
ては、優れた飽和磁束密度と高い透磁率を有し、保磁力
が低いものである。よってこの圧密体を磁気ヘッドのコ
アとして、あるいは、トランスのコアとして、更には、
パルスモータの磁心等のような磁気部品として広く適用
することができ、従来材に比べて優れた特性の磁気部品
を得ることができる。
ては、優れた飽和磁束密度と高い透磁率を有し、保磁力
が低いものである。よってこの圧密体を磁気ヘッドのコ
アとして、あるいは、トランスのコアとして、更には、
パルスモータの磁心等のような磁気部品として広く適用
することができ、従来材に比べて優れた特性の磁気部品
を得ることができる。
【００３２】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例につい
て説明する。図３は、Ｆｅ90Ｚｒ7Ｂ3なる組成の非晶質
合金薄帯を１０℃／分で昇温した時のＤＳＣ曲線（Diff
erential Scanning Caloriemeter：示差熱分析計による
測定値）を示し、図４は、引張応力５０００ｇ／ｍｍ2
下において１０℃／分で昇温下時のＴＭＡ曲線およびそ
の微分曲線（ＤＴＭＡ）を示した。
て説明する。図３は、Ｆｅ90Ｚｒ7Ｂ3なる組成の非晶質
合金薄帯を１０℃／分で昇温した時のＤＳＣ曲線（Diff
erential Scanning Caloriemeter：示差熱分析計による
測定値）を示し、図４は、引張応力５０００ｇ／ｍｍ2
下において１０℃／分で昇温下時のＴＭＡ曲線およびそ
の微分曲線（ＤＴＭＡ）を示した。
【００３３】前記ＤＳＣ曲線において結晶化に相当する
発熱ピークが約５２０℃に見られており、この組成の結
晶化温度が５２０℃であることがわかる。また、ＤＴＭ
Ａ曲線を見ると約３００℃以下の温度領域においてはほ
ぼ水平な直線であり、一定の伸び率を示していることが
わかるが、３００℃〜５６０℃の温度領域での山なりの
曲線が見られ、試料の伸び率が増加していることがわか
る。これは、この温度域において試料が軟化しているこ
とを意味しており、ＤＳＣ曲線との対応を見ると、結晶
化温度で試料が軟化していることがわかる。非晶質相を
出発材料として得られるこのような材料では、この結晶
化温度付近で発現する軟化現象を利用して圧密化する
と、より高密度の成形体を得ることができる。
発熱ピークが約５２０℃に見られており、この組成の結
晶化温度が５２０℃であることがわかる。また、ＤＴＭ
Ａ曲線を見ると約３００℃以下の温度領域においてはほ
ぼ水平な直線であり、一定の伸び率を示していることが
わかるが、３００℃〜５６０℃の温度領域での山なりの
曲線が見られ、試料の伸び率が増加していることがわか
る。これは、この温度域において試料が軟化しているこ
とを意味しており、ＤＳＣ曲線との対応を見ると、結晶
化温度で試料が軟化していることがわかる。非晶質相を
出発材料として得られるこのような材料では、この結晶
化温度付近で発現する軟化現象を利用して圧密化する
と、より高密度の成形体を得ることができる。
【００３４】図５は、Ｆｅ90-xＺｒ7Ｂ3Ｍ1x（Ｍ1はＣ
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉのいずれか）なる組成の合
金について、引張荷重１０００ｇ／ｍｍ2下において１
０℃／分で昇温した際のＴＭＡ曲線から求めた伸び率
（Δｌ／ｌ）400および（Δｌ／ｌ）450の元素Ｍ1濃度
依存性を示す。ここで、（Δｌ／ｌ）400および（Δｌ
／ｌ）450は、それぞれ温度４００〜４１０℃および４
５０〜４６０℃での平均伸び率を示している。Ｍ1＝Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕでは、Ｍ濃度の増加とともに（Δ
ｌ／ｌ）400および（Δｌ／ｌ）450は増加する傾向にあ
ることがわかる。このような伸び率の増加は試料がより
軟化していることを示している。ただし、Ｓｉを添加し
たものについては伸び率が減少しているので、Ｓｉは伸
び率を向上させる上では好ましくない元素と言える。ま
た、これらの試料において４００〜４１０℃の温度範囲
での伸び率は２×１０-5／Ｋ以上になっているが、４５
０〜４６０℃の温度範囲での伸び率は２.９×１０-5／
Ｋ以上になっている。
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉのいずれか）なる組成の合
金について、引張荷重１０００ｇ／ｍｍ2下において１
０℃／分で昇温した際のＴＭＡ曲線から求めた伸び率
（Δｌ／ｌ）400および（Δｌ／ｌ）450の元素Ｍ1濃度
依存性を示す。ここで、（Δｌ／ｌ）400および（Δｌ
／ｌ）450は、それぞれ温度４００〜４１０℃および４
５０〜４６０℃での平均伸び率を示している。Ｍ1＝Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕでは、Ｍ濃度の増加とともに（Δ
ｌ／ｌ）400および（Δｌ／ｌ）450は増加する傾向にあ
ることがわかる。このような伸び率の増加は試料がより
軟化していることを示している。ただし、Ｓｉを添加し
たものについては伸び率が減少しているので、Ｓｉは伸
び率を向上させる上では好ましくない元素と言える。ま
た、これらの試料において４００〜４１０℃の温度範囲
での伸び率は２×１０-5／Ｋ以上になっているが、４５
０〜４６０℃の温度範囲での伸び率は２.９×１０-5／
Ｋ以上になっている。
【００３５】本発明者らが、特願平６ー１１９８０号明
細書で示しているように、押出成形法を用いてこれらの
材料を圧密化する場合、結晶化温度よりも少し低い温度
領域での軟化現象を利用し、非晶質相を維持したままで
圧密化し、加工発熱等により加工時に結晶化を阻止する
ことが良好な軟磁性圧密体を得るためには重要である
が、先に記載したように、結晶化温度より若干低い４０
０℃または４５０℃付近の温度領域でより軟化する本発
明の組成では、高密度の成形体を容易に得ることがで
き、また、押出成形時に発生する加工発熱をできるだけ
少なくすることができるために、押出成形時に起きる一
部の結晶化を容易に避けることができる。即ち、特願平
６０ー１１９８０号にも開示したように、成形途中で非
晶質相が一部結晶化すると、この結晶化した組織は５０
ｎｍ以下の微細結晶粒にはならないので、この結晶化組
織が存在すると軟磁気特性の面では不利となる。このた
め、成形途中で無駄な発熱が作用しない本発明組成の圧
密体は、優れた軟磁気特性を有している。
細書で示しているように、押出成形法を用いてこれらの
材料を圧密化する場合、結晶化温度よりも少し低い温度
領域での軟化現象を利用し、非晶質相を維持したままで
圧密化し、加工発熱等により加工時に結晶化を阻止する
ことが良好な軟磁性圧密体を得るためには重要である
が、先に記載したように、結晶化温度より若干低い４０
０℃または４５０℃付近の温度領域でより軟化する本発
明の組成では、高密度の成形体を容易に得ることがで
き、また、押出成形時に発生する加工発熱をできるだけ
少なくすることができるために、押出成形時に起きる一
部の結晶化を容易に避けることができる。即ち、特願平
６０ー１１９８０号にも開示したように、成形途中で非
晶質相が一部結晶化すると、この結晶化した組織は５０
ｎｍ以下の微細結晶粒にはならないので、この結晶化組
織が存在すると軟磁気特性の面では不利となる。このた
め、成形途中で無駄な発熱が作用しない本発明組成の圧
密体は、優れた軟磁気特性を有している。
【００３６】図６に、Ｆｅ90-xＺｒ7Ｂ3Ｍ1x（Ｍ1＝Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を２０℃／分で
昇温した際のＤＳＣ曲線を示す。第１番目のピークは、
結晶化によるｂｃｃ相の析出に相当する発熱ピークであ
り、第２番目のピークは、化合物相の析出ピークであ
る。Ｆｅ-Ｚｒ-Ｂ系合金に対し、元素Ｍ1（Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ａｌ、Ｃｕ）を添加した材料においては、第１番目
のピークと、第２番目のピークの間の間隔が広くなって
おり、このピークの間の間隔が広い領域となることは、
成形時に不要な化合物相が生成しずらいことを意味して
おり、広い温度領域でｂｃｃ単相が得られることがわか
る。
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を２０℃／分で
昇温した際のＤＳＣ曲線を示す。第１番目のピークは、
結晶化によるｂｃｃ相の析出に相当する発熱ピークであ
り、第２番目のピークは、化合物相の析出ピークであ
る。Ｆｅ-Ｚｒ-Ｂ系合金に対し、元素Ｍ1（Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ａｌ、Ｃｕ）を添加した材料においては、第１番目
のピークと、第２番目のピークの間の間隔が広くなって
おり、このピークの間の間隔が広い領域となることは、
成形時に不要な化合物相が生成しずらいことを意味して
おり、広い温度領域でｂｃｃ単相が得られることがわか
る。
【００３７】図７は、Ｆｅ90-xＺｒ7Ｂ3Ｍ1x（Ｍ1＝Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を６５０℃で６
０分の間熱処理を施し、得られた試料のｂｃｃ（１１
０）Ｘ線回折ピークから求めたｂｃｃ相の結晶粒径を示
す。この結晶粒径については、特願平６ー１１９８０号
等にも開示した如く小さい方が磁気特性に優れることに
なる。Ｆｅ-Ｚｒ-Ｂ系に対して元素Ｍ1（Ｃｏ、Ｎｉ、
Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉのいずれか）を添加したことによるｂ
ｃｃ相の結晶粒径の増加傾向はほとんど見られない。む
しろ、Ｃｕを２〜４原子％添加したものにおいては、結
晶粒径を小さくすることができる。これらのことによ
り、本発明の組成Ｆｅ-Ｂ-Ｍ-Ｍ'-Ｍ''（Ｍは、Ｚｒま
たはＨｆのうち少なくとも１種以上の元素を示し、Ｍ'
はＮｉまたはＣｏのうち少なくとも１種以上の元素を示
し、Ｍ''はＡｌまたはＣｕのうち少なくとも１種以上の
元素を示す）系の材料においても広い熱処理温度範囲で
微細なｂｃｃ構造を実現できることが推察される。
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を６５０℃で６
０分の間熱処理を施し、得られた試料のｂｃｃ（１１
０）Ｘ線回折ピークから求めたｂｃｃ相の結晶粒径を示
す。この結晶粒径については、特願平６ー１１９８０号
等にも開示した如く小さい方が磁気特性に優れることに
なる。Ｆｅ-Ｚｒ-Ｂ系に対して元素Ｍ1（Ｃｏ、Ｎｉ、
Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉのいずれか）を添加したことによるｂ
ｃｃ相の結晶粒径の増加傾向はほとんど見られない。む
しろ、Ｃｕを２〜４原子％添加したものにおいては、結
晶粒径を小さくすることができる。これらのことによ
り、本発明の組成Ｆｅ-Ｂ-Ｍ-Ｍ'-Ｍ''（Ｍは、Ｚｒま
たはＨｆのうち少なくとも１種以上の元素を示し、Ｍ'
はＮｉまたはＣｏのうち少なくとも１種以上の元素を示
し、Ｍ''はＡｌまたはＣｕのうち少なくとも１種以上の
元素を示す）系の材料においても広い熱処理温度範囲で
微細なｂｃｃ構造を実現できることが推察される。
【００３８】図８にＦｅ90-xＺｒ7Ｂ3Ｍ1x（Ｍ1＝Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を最適加熱処理
温度である６５０℃で６０分間熱処理した後の磁歪の変
化を示す。元素Ｍ1の添加により磁歪は正の方向へ変化
し、多くの元素でＭ1濃度（x）が１から３でほぼ零磁歪
が得られることがわかる。よって、元素Ｍ1を添加する
ことで磁歪を正から負の広い範囲で調整することができ
る。
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を最適加熱処理
温度である６５０℃で６０分間熱処理した後の磁歪の変
化を示す。元素Ｍ1の添加により磁歪は正の方向へ変化
し、多くの元素でＭ1濃度（x）が１から３でほぼ零磁歪
が得られることがわかる。よって、元素Ｍ1を添加する
ことで磁歪を正から負の広い範囲で調整することができ
る。
【００３９】図９にＦｅ90-xＺｒ7Ｂ3Ｍ1x（Ｍ1＝Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を最適加熱処理
温度である６５０℃で６０分間熱処理した後の透磁率
（周波数１ｋＨｚ）および保磁力（Ｈｃ）の変化を示
す。元素Ｍ1の添加により透磁率の増加と保磁力の低下
が見られ、軟磁気特性が向上することがわかる。これに
対してＳｉを添加したものについては、透磁率が低下し
ている。また、透磁率のみを見ると、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ
の添加量は０〜４原子％の全範囲で向上しているが、特
に０.５〜３.５原子％の間の組成が特に透磁率の高い組
成となっている。
ｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を最適加熱処理
温度である６５０℃で６０分間熱処理した後の透磁率
（周波数１ｋＨｚ）および保磁力（Ｈｃ）の変化を示
す。元素Ｍ1の添加により透磁率の増加と保磁力の低下
が見られ、軟磁気特性が向上することがわかる。これに
対してＳｉを添加したものについては、透磁率が低下し
ている。また、透磁率のみを見ると、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ
の添加量は０〜４原子％の全範囲で向上しているが、特
に０.５〜３.５原子％の間の組成が特に透磁率の高い組
成となっている。
【００４０】表１と表２は、押出温度３８０℃から４２
５℃で押出速度５ｍｍ／ｓで押出成形して得た圧密体の
成形状態および最適熱処理温度６５０℃で熱処理した際
の飽和磁化、最大透磁率（μmax、実効透磁率（１ｋＨ
ｚ）および保持力（Ｈｃ）の値を示す。なお、表１およ
び表２において（※）印を付した試料は比較例を示して
いる。
５℃で押出速度５ｍｍ／ｓで押出成形して得た圧密体の
成形状態および最適熱処理温度６５０℃で熱処理した際
の飽和磁化、最大透磁率（μmax、実効透磁率（１ｋＨ
ｚ）および保持力（Ｈｃ）の値を示す。なお、表１およ
び表２において（※）印を付した試料は比較例を示して
いる。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】表１と表２に示す結果から、本発明に係る
組成では優れた軟磁気特性が得られていることが明らか
である。即ち、Ｆｅ90Ｚｒ7Ｂ3なる組成の比較例試料に
対し、本発明例の試料は、同等の飽和磁束密度と透磁率
と保磁力を有する上に、成形状態が良好になっている。
また、比較例として表２に記載したＦｅＺｒＢＳｉ系の
試料は、透磁率が低く、保磁力が高く、成形状態も悪い
という結果が得られた。
組成では優れた軟磁気特性が得られていることが明らか
である。即ち、Ｆｅ90Ｚｒ7Ｂ3なる組成の比較例試料に
対し、本発明例の試料は、同等の飽和磁束密度と透磁率
と保磁力を有する上に、成形状態が良好になっている。
また、比較例として表２に記載したＦｅＺｒＢＳｉ系の
試料は、透磁率が低く、保磁力が高く、成形状態も悪い
という結果が得られた。
【００４４】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、Ｆｅ
100-x-y-s Ｍx Ｍ's Ｂyなる組成、Ｆｅ10 0-x-y-t Ｍx
Ｍ''t Ｂy なる組成、あるいは、Ｆｅ100-x-y-s-t Ｍx
Ｍ's Ｍ''tＢy なる組成であり、伸び率が４００〜５０
０℃あるいは４００〜４５０℃の温度領域において２×
１０-5／Ｋ以上の値を示す軟磁性合金薄帯または軟磁性
合金粉末であるので、前記範囲の温度で行う圧密成形の
際に良好な伸びを確保できる。よって、前記軟磁性合金
薄帯、あるいは、軟磁性合金粉末を圧密することで軟磁
気特性に優れ、ポアの無い圧密度の高い軟磁性合金圧密
体を得ることができる。よってこの軟磁性合金圧密体を
磁気ヘッドのコアとして、あるいは、トランスのコアと
して、更には、パルスモータの磁心等のような磁気部品
として広く適用することができ、従来材に比べて優れた
特性の磁気部品を得ることができる。
100-x-y-s Ｍx Ｍ's Ｂyなる組成、Ｆｅ10 0-x-y-t Ｍx
Ｍ''t Ｂy なる組成、あるいは、Ｆｅ100-x-y-s-t Ｍx
Ｍ's Ｍ''tＢy なる組成であり、伸び率が４００〜５０
０℃あるいは４００〜４５０℃の温度領域において２×
１０-5／Ｋ以上の値を示す軟磁性合金薄帯または軟磁性
合金粉末であるので、前記範囲の温度で行う圧密成形の
際に良好な伸びを確保できる。よって、前記軟磁性合金
薄帯、あるいは、軟磁性合金粉末を圧密することで軟磁
気特性に優れ、ポアの無い圧密度の高い軟磁性合金圧密
体を得ることができる。よってこの軟磁性合金圧密体を
磁気ヘッドのコアとして、あるいは、トランスのコアと
して、更には、パルスモータの磁心等のような磁気部品
として広く適用することができ、従来材に比べて優れた
特性の磁気部品を得ることができる。
【図１】図１は本発明の圧密体を製造する際に使用する
押出装置の一例を示す断面図である。
押出装置の一例を示す断面図である。
【図２】図２は図１に示す押出装置に使用されるビレッ
トの断面図である。
トの断面図である。
【図３】Ｆｅ90Ｚｒ7Ｂ3なる組成の非晶質合金薄帯を１
０℃／分で昇温した時のＤＳＣ曲線を示す図である。
０℃／分で昇温した時のＤＳＣ曲線を示す図である。
【図４】図４は、引張応力５０００ｇ／ｍｍ2下におい
て１０℃／分で昇温下時のＴＭＡ曲線およびその微分曲
線を示す図である。
て１０℃／分で昇温下時のＴＭＡ曲線およびその微分曲
線を示す図である。
【図５】Ｆｅ90-xＺｒ7Ｂ3Ｍ1x（Ｍ1＝Ｃｏ、Ｎｉ、Ａ
ｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金の伸び率と元素Ｍ1濃度依存性を
示す図である。
ｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金の伸び率と元素Ｍ1濃度依存性を
示す図である。
【図６】Ｆｅ90-xＺｒ7Ｂ3Ｍ1x（Ｍ1＝Ｃｏ、Ｎｉ、Ａ
ｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を２０℃／分で昇温した際の
ＤＳＣ曲線を示す図である。
ｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を２０℃／分で昇温した際の
ＤＳＣ曲線を示す図である。
【図７】Ｆｅ90-xＺｒ7Ｂ3Ｍ1x（Ｍ1＝Ｃｏ、Ｎｉ、Ａ
ｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を熱処理して得られた試料の
ｂｃｃ相の結晶粒径を示す図である。
ｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を熱処理して得られた試料の
ｂｃｃ相の結晶粒径を示す図である。
【図８】Ｆｅ90-xＺｒ7Ｂ3Ｍ1x（Ｍ1＝Ｃｏ、Ｎｉ、Ａ
ｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を熱処理した後の磁歪の変化
を示す図である。
ｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を熱処理した後の磁歪の変化
を示す図である。
【図９】Ｆｅ90-xＺｒ7Ｂ3Ｍ1x（Ｍ1＝Ｃｏ、Ｎｉ、Ａ
ｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を熱処理した後の透磁率およ
び保磁力の変化を示す図である。
ｌ、Ｃｕ、Ｓｉ）合金薄帯を熱処理した後の透磁率およ
び保磁力の変化を示す図である。
１ 押出装置、 ２ コンテナ、 ６ ビレット、 １０ 粉末、
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/14 1/16 (72)発明者 小島 章伸 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 横山 雅春 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 村上 潤一 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 山下 速人 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 槙 聡 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 牧野 彰宏 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地 川内住宅 内11−806 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉３丁目８番22号
Claims (13)
- 【請求項１】 Ｆｅ100-x-y-s Ｍx Ｂy Ｍ's なる組成
（ただし、ＭはＺｒまたはＨｆのうち少なくとも１種以
上の元素を示し、Ｍ'はＮｉまたはＣｏのうち少なくと
も１種以上の元素を示すとともに、組成比を示すx,y,s
は原子％で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５≦s≦１０な
る関係を満足するものとする。）を有し、軟化度を示す
伸び率が、４００〜５００℃の温度領域において２×１
０-5／Ｋ以上の値を示すことを特徴とする軟磁性合金薄
帯。 - 【請求項２】 請求項１記載の組成および組成比と伸び
率を有することを特徴とする軟磁性合金粉末。 - 【請求項３】 請求項２記載の軟磁性合金粉末が圧密さ
れてなることを特徴とする軟磁性合金圧密体。 - 【請求項４】 Ｆｅ100-x-y-t Ｍ x Ｂy Ｍ''t なる組
成（ただし、ＭはＺｒまたはＨｆのうち少なくとも１種
以上の元素を示し、Ｍ''はＡｌまたはＣｕのうち少なく
とも１種以上の元素を示すとともに、組成比を示すx,y,
tは原子％で、６≦x≦９、２≦y≦９、０.５≦t≦１０
なる関係を満足するものとする。）を有し、軟化度を示
す伸び率が４００〜４５０℃の温度領域において２×１
０-5／Ｋ以上の値を示すことを特徴とする軟磁性合金薄
帯。 - 【請求項５】 請求項４記載の組成および組成比と伸び
率を有することを特徴とする軟磁性合金粉末。 - 【請求項６】 請求項５記載の軟磁性合金粉末が圧密さ
れてなることを特徴とする軟磁性合金圧密体。 - 【請求項７】 Ｆｅ100-x-y-s-t Ｍ x Ｂy Ｍ's Ｍ''t
なる組成（ただし、ＭはＺｒまたはＨｆのうち少なくと
も１種以上の元素を示し、Ｍ'はＮｉまたはＣｏのうち
少なくとも１種以上の元素を示し、Ｍ''はＡｌまたはＣ
ｕのうち少なくとも１種以上の元素を示すとともに、組
成比を示すx,y,s,tは、原子％で、６≦x≦９、２≦y≦
９、０.５≦s＋t≦１０なる関係を満足するものとす
る。）を有し、軟化度を示す伸び率が、４００〜４５０
℃の温度領域において２×１０-5／Ｋ以上の値を示すこ
とを特徴とする軟磁性合金薄帯。 - 【請求項８】 請求項７記載の組成および組成比と伸び
率を有することを特徴とする軟磁性合金粉末。 - 【請求項９】 請求項８記載の軟磁性合金粉末が圧密さ
れてなることを特徴とする軟磁性合金圧密体。 - 【請求項１０】 請求項３、６または９に記載の軟磁性
合金圧密体が、軟磁性合金圧密体を押出温度３５０〜４
５０℃で押出加工して形成されたものであることを特徴
とする軟磁性合金圧密体。 - 【請求項１１】 熱処理により生成された結晶粒径５０
ｎｍ以下の微細な結晶粒径のｂｃｃ構造が主相とされて
なることを特徴とする請求項１０記載の軟磁性合金圧密
体。 - 【請求項１２】 請求項２、５または８記載の軟磁性合
金粉末を３５０〜４５０℃で押出加工することを特徴と
する軟磁性合金圧密体の製造方法。 - 【請求項１３】 請求項１２記載の製造方法において押
出加工後に熱処理を施して結晶粒径５０ｎｍ以下の微細
な結晶粒径のｂｃｃ構造を析出させることを特徴とする
軟磁性合金圧密体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6244464A JPH08109448A (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 軟磁性合金薄帯と軟磁性合金粉末および軟磁性合金圧密体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6244464A JPH08109448A (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 軟磁性合金薄帯と軟磁性合金粉末および軟磁性合金圧密体とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08109448A true JPH08109448A (ja) | 1996-04-30 |
Family
ID=17119041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6244464A Pending JPH08109448A (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 軟磁性合金薄帯と軟磁性合金粉末および軟磁性合金圧密体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08109448A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005057230A (ja) * | 2003-08-06 | 2005-03-03 | Amotech Co Ltd | Ｆｅ系非晶質金属粉末の製造方法およびこれを用いた軟磁性コアの製造方法 |
| JP2005064444A (ja) * | 2003-08-14 | 2005-03-10 | Amotech Co Ltd | 高周波特性に優れたナノ結晶粒金属粉末の製造方法及びこれを用いた高周波用軟磁性コアの製造方法 |
-
1994
- 1994-10-07 JP JP6244464A patent/JPH08109448A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005057230A (ja) * | 2003-08-06 | 2005-03-03 | Amotech Co Ltd | Ｆｅ系非晶質金属粉末の製造方法およびこれを用いた軟磁性コアの製造方法 |
| JP2005064444A (ja) * | 2003-08-14 | 2005-03-10 | Amotech Co Ltd | 高周波特性に優れたナノ結晶粒金属粉末の製造方法及びこれを用いた高周波用軟磁性コアの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20011023 |