CN110931198B - 一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磁性材料制备领域，尤其涉及一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法。所述方法包括以下步骤：1)对铁和硅铁锭进行熔炼，并通过雾化设备在铝蒸气气氛进行雾化制粉，即得到雾化铁硅铝前驱体；2)对雾化铁硅铝前驱体进行热处理，即得到气雾化铁硅铝磁粉。本发明制备方法简洁高效；所制得的铁硅铝磁粉具有完整的球形形态；所制得的铁硅铝磁粉的能耗更低、叠加性能更优。

Description

一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备领域，尤其涉及一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法。
背景技术
铁硅铝是金属磁粉芯中的重要一种，因其损耗低和成本低，在电子行业软磁材料中扮演者重要的地位，伴随着新能源产业发展其应用范围和使用量都在快速增加。
但是，采用熔融、铸锭，粗破碎，细破碎、球磨、筛选分级等破碎法所制得的铁硅铝磁粉形貌为不规则的扁平状以及制粉过程中的氧化，所以目前破碎法生产所得的铁硅铝磁粉普遍存在着功耗高、直流偏执特性一般的状况，随着电力电子的发展，市场愈发需要一种低功耗、高叠加的软磁合金材料。
而球形铁硅铝粉带来的问题是成型性较差，因此在绝缘包覆的时增加绝缘剂和粘接剂的量来提高粉末的模压成型性，而包覆量的增加又会带来感值的下降；故市场上供气雾化铁硅铝产品主要是磁导率μ26和磁导率是μ60的产品和少量磁导率μ90产品，而磁导率μ90以上气雾化铁硅铝产品很少在市场上见到。当今电子技术快速发展，终端产品不断向小型化、高功率方向发展，对磁粉芯粉的特性要求越来越多样化，因此高磁导率的气雾化铁硅铝磁粉芯必然研发方向。
目前国内对气雾化铁硅铝磁粉芯的制备方法主要采用破碎法，例如中国专利局于2008年7月23日公开的一种磁导率μ＝125的铁硅磁粉芯的制造方法的发明专利申请，申请公开号为CN101226804A，其选用的粉末粒度为-150目，成形性较好，粉粗磁导率易高，但是叠加和损耗较差且该工艺繁琐。
发明内容
为解决现有的制备工艺难以制备得到具备高度球形的铁硅铝磁粉或制备工艺过于复杂，对设备的技术要求较高，且现有所制得的铁硅铝磁粉存在能耗高、叠加性能差等问题，本发明提供了一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法。本发明的目的在于：能够制备得到球形的铁硅铝磁粉；制备方法简洁高效；降低设备需求；提高所制得的铁硅铝磁粉的叠加性能并降低其能耗。
本发明的具体技术方案如下。
一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，
所述方法包括以下步骤：
1)对铁和硅铁锭进行熔炼，并通过雾化设备在铝蒸气气氛进行雾化制粉，即得到雾化铁硅铝前驱体；
2)对雾化铁硅铝前驱体进行热处理，即得到气雾化铁硅铝磁粉。
在本发明技术方案中，首先对铁和硅铁锭进行真空熔炼，使铁硅成分充分混合形成良好的铁硅成分比，并熔炼成液态，通过雾化设备进行雾化制粉，但在雾化制粉的同时采用蒸镀的方式在粉料表面蒸镀形成铝层，蒸镀具有较高的均匀性，并且不会破坏粉料通过雾化制粉后所形成的球形形态，能够良好地保持其粒径均一性和球形形态。
此外熔炼过程中，少量的硅氧化形成二氧化硅掺杂，并且二氧化硅在雾化制粉成型过程中容易形成在外表面，因而在热处理过程中，二氧化硅与蒸镀附着在粉体表面的金属铝产生固相化反应，在粉体表面形成薄而致密的连续玻璃态保护层，玻璃态保护层能够防止内部的铁硅成分的向外扩散流失，并且玻璃态保护层与内部铁硅粉体(即核心部分)的结合强度高，同时该玻璃态保护层还具有阻挡氧通过的特性，大大提高了粉体的抗高温氧化能力。
铝粉在热处理过程中还起到还原剂的作用、引发铝热反应，发生原位铝热反应不但能够增强玻璃态保护层和硅铁粉体的结合力，还能够促进玻璃态保护层均匀化扩散，改善玻璃态保护层与铁硅粉体之间的热膨胀系数差异，使得铁硅粉体与玻璃态保护层的结合强度得到提高，而且所形成的氧化铝膜和单晶硅层均能够起到阻挡外界氧进入铁硅粉体、实现耐高温氧化的目的，并且玻璃态保护层还能够提高整体铁硅铝磁粉的力学性能，使其保持球形形状不易扁平化或粉化。
作为优选，
步骤1)所述铝蒸气气氛由铝丝经过高温蒸发形成铝蒸气后混合惰性气体形成；
所述铝丝、硅铁锭和铁的所用质量比为(6.2～6.8)：(10.5～11.2)：(82.0～83.3)。
上述惰性气体优选为氩气，氩气为较易获得的惰性气体，并且不采用氮气而采用惰性气体是因为氮气在超高温条件下容易与硅发生反应产生氮化硅杂质，导致铁硅铝磁粉性能下降。
作为优选，
步骤1)所述硅铁锭中硅含量为80～90wt％；
步骤1)所述熔炼在氧气含量为2～3％VOL的惰性气体气氛中进行。
熔炼时控制熔炼气氛中的含氧量，能够避免铁和硅的过度氧化，经大量的试验，当氧含量少于该体积百分比范围时，会导致后续玻璃态保护层的生长不连续、不完整，而高于该范围时，会导致所制得气雾化铁硅铝磁粉的性能下降。
作为优选，
步骤1)所述铝蒸气气氛的压力为2.5～4.2MPa。
在该压力条件下，气雾化制粉的效果较优，所制得的粉体粒径均一、不圆度较低。
作为优选，
步骤2)所述热处理由第一阶段热处理和第二阶段热处理组成；
所述第一阶段热处理的温度为900～1050℃，热处理时间为60～90min；
所述第二阶段热处理的温度为650～700℃，热处理时间为2～3h。
第一阶段热处理过程中，主要发生铝热反应，即玻璃态保护层的形成，而第二阶段主要进行退火以及玻璃态保护层的均质生长和扩散，形成较为完整的球形结构、提高耐温耐热性能并消除内应力。
作为优选，
步骤2)所述热处理于保护气氛中进行。
热处理在含氧气氛中进行会使得铝热反应发生时铝和硅均容易被空气氧化，有可能造成原料粉化，而在保护气氛中进行则可有效避免该问题发生。
本发明的有益效果是：
1)制备方法简洁高效；
2)所制得的铁硅铝磁粉具有完整的球形形态；
3)所制得的铁硅铝磁粉的能耗更低、叠加性能更优。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)首先将铝丝、硅含量为80wt％的硅铁锭和铁以质量比为6.2：11.2：82.6的比例进行配料，把铁和硅铁锭置于氧气含量为2％VOL的氩气气体气氛中进行熔炼形成熔融液，将铝丝加热至1150℃形成铝蒸气后与同样经过高温加热的氩气混合形成铝蒸气气氛，控制铝蒸气气氛压力为2.5MPa，使熔融液通过雾化设备在铝蒸气气氛进行雾化制粉，即得到雾化铁硅铝前驱体；
2)将雾化铁硅铝前驱体置于氩气气氛中进行热处理；
其中：第一阶段热处理的温度为900℃，热处理时间为90min；第二阶段热处理的温度为650℃，热处理时间为3h；
热处理结束后即得到气雾化铁硅铝磁粉。
实施例2
一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)首先将铝丝、硅含量为90wt％的硅铁锭和铁以质量比为6.8：10.5：82.7的比例进行配料，把铁和硅铁锭置于氧气含量为3％VOL的氩气气体气氛中进行熔炼形成熔融液，将铝丝加热至1150℃形成铝蒸气后与同样经过高温加热的氩气混合形成铝蒸气气氛，控制铝蒸气气氛压力为4.2MPa，使熔融液通过雾化设备在铝蒸气气氛进行雾化制粉，即得到雾化铁硅铝前驱体；
2)将雾化铁硅铝前驱体置于氩气气氛中进行热处理；
其中：第一阶段热处理的温度为1050℃，热处理时间为60min；第二阶段热处理的温度为700℃，热处理时间为2h；
热处理结束后即得到气雾化铁硅铝磁粉。
实施例3
一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)首先将铝丝、硅含量为85wt％的硅铁锭和铁以质量比为6.5：10.5：83.0的比例进行配料，把铁和硅铁锭置于氧气含量为3％VOL的氩气气体气氛中进行熔炼形成熔融液，将铝丝加热至1150℃形成铝蒸气后与同样经过高温加热的氩气混合形成铝蒸气气氛，控制铝蒸气气氛压力为3.5MPa，使熔融液通过雾化设备在铝蒸气气氛进行雾化制粉，即得到雾化铁硅铝前驱体；
2)将雾化铁硅铝前驱体置于氩气气氛中进行热处理；
其中：第一阶段热处理的温度为1000℃，热处理时间为80min；第二阶段热处理的温度为700℃，热处理时间为2.5h；
热处理结束后即得到气雾化铁硅铝磁粉。
实施例4
一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)首先将铝丝、硅含量为85wt％的硅铁锭和铁以质量比为6.2：10.5：83.3的比例进行配料，把铁和硅铁锭置于氧气含量为3％VOL的氩气气体气氛中进行熔炼形成熔融液，将铝丝加热至1150℃形成铝蒸气后与同样经过高温加热的氩气混合形成铝蒸气气氛，控制铝蒸气气氛压力为3.0MPa，使熔融液通过雾化设备在铝蒸气气氛进行雾化制粉，即得到雾化铁硅铝前驱体；
2)将雾化铁硅铝前驱体置于氩气气氛中进行热处理；
其中：第一阶段热处理的温度为950℃，热处理时间为90min；第二阶段热处理的温度为700℃，热处理时间为3h；
热处理结束后即得到气雾化铁硅铝磁粉。
实施例5
一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)首先将铝丝、硅含量为85wt％的硅铁锭和铁以质量比为6.8：11.2：82.0的比例进行配料，把铁和硅铁锭置于氧气含量为3％VOL的氩气气体气氛中进行熔炼形成熔融液，将铝丝加热至1150℃形成铝蒸气后与同样经过高温加热的氩气混合形成铝蒸气气氛，控制铝蒸气气氛压力为4.0MPa，使熔融液通过雾化设备在铝蒸气气氛进行雾化制粉，即得到雾化铁硅铝前驱体；
2)将雾化铁硅铝前驱体置于氩气气氛中进行热处理；
其中：第一阶段热处理的温度为950℃，热处理时间为90min；第二阶段热处理的温度为700℃，热处理时间为3h；
热处理结束后即得到气雾化铁硅铝磁粉。
对比例1
一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)首先将铝丝、硅含量为85wt％的硅铁锭和铁以质量比为6.5：10.5：83.0的比例进行配料，把铁和硅铁锭置于氧气含量为1％VOL的氩气气体气氛中进行熔炼形成熔融液，将铝丝加热至1150℃形成铝蒸气后与同样经过高温加热的氩气混合形成铝蒸气气氛，控制铝蒸气气氛压力为3.5MPa，使熔融液通过雾化设备在铝蒸气气氛进行雾化制粉，即得到雾化铁硅铝前驱体；
2)将雾化铁硅铝前驱体置于氩气气氛中进行热处理；
其中：第一阶段热处理的温度为1000℃，热处理时间为80min；第二阶段热处理的温度为700℃，热处理时间为2.5h；
热处理结束后即得到气雾化铁硅铝磁粉。
对比例2
一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)首先将铝丝、硅含量为85wt％的硅铁锭和铁以质量比为6.5：10.5：83.0的比例进行配料，把铁和硅铁锭置于氧气含量为5％VOL的氩气气体气氛中进行熔炼形成熔融液，将铝丝加热至1150℃形成铝蒸气后与同样经过高温加热的氩气混合形成铝蒸气气氛，控制铝蒸气气氛压力为3.5MPa，使熔融液通过雾化设备在铝蒸气气氛进行雾化制粉，即得到雾化铁硅铝前驱体；
2)将雾化铁硅铝前驱体置于氩气气氛中进行热处理；
其中：第一阶段热处理的温度为1000℃，热处理时间为80min；第二阶段热处理的温度为700℃，热处理时间为2.5h；
热处理结束后即得到气雾化铁硅铝磁粉。
对比例3
一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
首先将铝丝、硅含量为85wt％的硅铁锭和铁以质量比为6.5：10.5：83.0的比例进行配料，，将铝丝、硅铁锭和铁置于真空中熔炼，然后经雾化设备的在3.5MPa氮气压力下进行雾化制粉，得到气雾化铁硅铝磁粉。
对实施例1～5所制得的气雾化铁硅铝磁粉和对比例1～3所制得的气雾化铁硅铝磁粉进行检测。
耐热粉化性能检测：
对实施例1～5和对比例1～3所制得气雾化铁硅铝磁粉的中值粒径D50进行检测，检测后记录为D50a，采用1000℃恒温氧化100h的方式对其进行处理，随后再对处理后的铁硅铝磁粉的中值粒径D50进行检测，检测后记录为D50b。计算中值粒径变化百分比，其计算公式为△D50＝(D50a-D50b)/D50a×100％。检测结果如下表表1所示。
表1：耐热粉化性能检测结果。
样品 △D50(％)
实施例1 7.3
实施例2 7.5
实施例3 6.9
实施例4 7.1
实施例5 7.3
对比例1 6.6
对比例2 9.8
对比例3 46.6
市售铁硅铝磁粉 19.8
从上述结果可明显看出，本发明所制得的气雾化铁硅铝磁粉具有良好的耐高温粉化能力。
磁性性能测试：
首先将实施例1～5和对比例1～3所制得的气雾化铁硅铝磁粉制备为磁芯，其制备工艺包括：对气雾化铁硅铝磁粉进行钝化等常规预处理，将预处理后的气雾化铁硅铝磁粉与高温硅系脱模剂以质量比100：0.05的比例混合并搅拌10分钟使其混合混匀，取粉进行压制成型，成型压力为2000MPa，压制成25.8mm×15.5mm×12.0mm磁芯；将制得的毛胚磁芯置于退火炉中进行退火，退火温度为750℃，退火时间为150分钟，随炉冷却；最后毛坯磁芯经过倒角、含浸、粉末喷漆获得成品磁芯。
对以各个实施例和对比例所得气雾化铁硅铝磁粉为原料所制得的磁芯进行性能检测，检测结果如下表表2所示。
表2：磁性性能检测。
Figure BDA0002254400450000071
从上述检测结果可明显看出，本发明所制得的气雾化铁硅铝磁粉具有良好的性能。

Claims (5)

1.一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，
所述方法包括以下步骤：
1)对铁和硅铁锭进行熔炼，并通过雾化设备在铝蒸气气氛进行雾化制粉，即得到雾化铁硅铝前驱体；
其中步骤1)所述熔炼在氧气含量为2～3％VOL的惰性气体气氛中进行；
2)对雾化铁硅铝前驱体进行热处理，即得到气雾化铁硅铝磁粉；
其中步骤2)所述热处理由第一阶段热处理和第二阶段热处理组成；
所述第一阶段热处理的温度为900～1050℃，热处理时间为60～90min；
所述第二阶段热处理温度为650～700℃，热处理时间为2～3h。
2.根据权利要求1所述的一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，
步骤1)所述铝蒸气气氛由铝丝经过高温蒸发形成铝蒸气后混合惰性气体形成；
所述铝丝、硅铁锭和铁的所用质量比为(6.2～6.8)：(10.5～11.2)：(82.0～83.3)。
3.根据权利要求1或2所述的一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，
步骤1)所述硅铁锭中硅含量为80～90wt％。
4.根据权利要求1或2所述的一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，
步骤1)所述铝蒸气气氛的压力位2.5～4.2MPa。
5.根据权利要求1所述的一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，
步骤2)所述热处理于保护气氛中进行。
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