CN112185641A - 一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法,是将磁粉与磷酸溶液搅拌混合，通过反应在磁粉表面获得Fe(H2PO4)2一级包覆层，再加入纳米碳酸钙搅拌混合，通过反应在磁粉表面获得Ca(H2PO4)2二级包覆层。本发明在磁粉表面做双层包覆，磁粉颗粒之间用电阻率高的纳米碳酸钙填充，绝缘性非常好；达到同样绝缘效果的绝缘物用量少，直流偏置性能好；使用的包覆粘结材料为纳米碳酸钙和反应生成的磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2等无机材料，粘结性能好，易于成形，外观合格率高，同时大大提高了耐候性，并且成本有很大的降低；本发明制备设备简单、易操作,成本低，特别适合于工业化大批量、大规模生产用。
Description
技术领域
本发明涉及磁粉芯制备技术领域，尤其涉及一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法。
背景技术
传统磁粉芯包覆工艺中：
第一步一般使用磷酸作为钝化剂，加入到磁粉中，磁粉中的铁和磷酸，通过如下反应进行：Fe+2H3PO4＝Fe(H2PO4)2+H2。反应生成的Fe(H2PO4)2包覆在金属颗粒表面起到绝缘作用，但是缺点在于：1、磷酸和磁粉反应时，磁粉表面先反应，反应到一定程度后，表面被Fe(H2PO4)2覆盖，无法继续反应，导致磷酸过量。2、Fe(H2PO4)2包覆层比较薄且不均匀，特别是受后续的压制成型及热处理影响，导致磁粉芯的磁性能不稳定。
第二步是加入有机或者无机的粘接剂，有机粘接剂缺点在于耐热温度很低，且存在老化现象，影响磁粉芯的性能稳定性；而且会显著的降低磁粉芯的密度，造成直流偏置性能差。而无机粘接剂缺点在于粘结效果差，难于成形，导致产品在批量生产中，外观合格率较低。
发明内容
为了解决上述传统磁粉芯工艺包覆层比较薄且不均匀，导致磁性能不稳定，使用有机粘接剂会导致磁粉芯性能不稳定，直流偏置性能差，使用无机粘接剂粘结效果差，导致外观合格率较低的问题，本发明提供了一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将磷酸和去离子水按比例混合均匀，得到磷酸溶液；
S2、将磁粉放入包覆炉中，开启搅拌，将磷酸溶液添加到磁粉中，添加量按磷酸占磁粉的比例为0.5～10wt％，继续搅拌，磁粉中的铁和磷酸，通过如下反应进行：Fe+2H3PO4＝Fe(H2PO4)2+H2，反应生成的Fe(H2PO4)2成为一级包覆层，包覆在磁粉颗粒表面起到绝缘包覆作用；
S3、然后加入纳米碳酸钙CaCO3，加入量为磁粉重量的0.1～2wt％，继续搅拌，纳米碳酸钙CaCO3与上步骤无法反应完全的磷酸继续反应，反应方程式如下：2H3PO4+CaCO3＝Ca(H2PO4)2+CO2+H2O，反应生成的Ca(H2PO4)2作为二级包覆层，包覆在磁粉颗粒表面，绝缘效果更好。因纳米碳酸钙的是过量的，保证了磷酸的充分反应，而且反应生成的磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2具有很强的粘结作用，可以替代传统工艺的粘接剂；未继续反应的纳米碳酸钙CaCO3电阻率高，而且因粒度非常细，可以填充在磁粉颗粒间隙中间，起到进一步粘结和绝缘作用；
S4、将包覆炉炉温升至120～130℃，继续搅拌至干燥，得到预处理后的磁粉；
S5、在预处理后的磁粉中加入硬脂酸锌和硬脂酸铝其中一种或两者混合作为润滑剂，混合均匀；
S6、将混合均匀的磁粉模压成型；
S7、最后将压坯进行退火热处理，得到所需的纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯。
作为优选，所述步骤S1中磷酸和水的混合比例设为1：1～10。
作为优选，所述纳米碳酸钙CaCO3的粒径为100nm以下。
作为优选，所述磁粉为纯Fe、FeSi、FeSiAl、FeSiNi、FeNi、FeNiMo或FeSiCr中的一种或多种合金粉末组成，平均粒度为10-200μm。
作为优选，所述步骤S5中加入润滑剂的含量为预处理后的磁粉重量的0.3～1.0％。
作为优选，步骤S2、S3中加入磷酸后继续搅拌时间为30～40min,加入纳米碳酸钙后继续搅拌时间为30～40min。
作为优选，所述步骤S6中模压成型压力设为1500～2300MPa，压制成环形或E型或U型。
作为优选，所述退火处理工艺参数为：温度600～800℃，保温30～90min，气氛为氮气或氢气气氛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)磁粉表面做双层包覆，磁粉颗粒之间用电阻率高的纳米碳酸钙填充，绝缘性非常好；
2)达到同样绝缘效果的绝缘物用量少，直流偏置性能好；
3)使用的包覆粘结材料为纳米碳酸钙和反应生成的磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2等无机材料，粘结性能好，易于成形，外观合格率高，同时大大提高了耐候性，并且成本有很大的降低；
4)本发明制备设备简单、易操作,成本低，特别适合于工业化大批量、大规模生产用。
附图说明
图1为本发明磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯工艺流程图；
图2为本发明实施例磁粉芯与传统磷酸包覆工艺磁粉芯退火处理后的SME照片对照图(图a为本发明实施例磁粉芯，图b为传统工艺磁粉芯)；
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
取磷酸100g，去离子水100g，混合均匀，制备出待用的磷酸溶液；取颗粒平均粒径为38μm的气雾化工艺制作的FeSiAl(化学组成为铁87.8％、硅6.8％和铝5.4％)磁粉1000g，放入包覆炉中开启搅拌；将磷酸溶液加入到包覆炉中，继续搅拌30min；加入20g粒径小于100nm的纳米碳酸钙，继续搅拌30min；包覆炉升温到120℃，继续搅拌至干燥，得到预处理后的磁粉；加入预处理后的磁粉重量的0.3％的硬脂酸锌，搅拌均匀；按2300MPa的压力压制成外径27.0mm、内径14.7mm、高度11.0mm的环形磁粉芯；在700℃以及氮气(氮气纯度为≥99.9％)保护下保温30min，进行退火热处理，得到磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯。
对比例1：采用传统磷酸包覆气雾化工艺制作的FeSiAl(化学组成为铁87.8％、硅6.8％和铝5.4％)磁粉工艺所得环形磁粉芯(外径27.0mm、内径14.7mm、高度11.0mm)。
性能测试：对实施例1和对比例1所得环形磁粉芯绕线测试，使用
铜线，绕线35匝，其中感量测试仪器为TH2816B，损耗测试仪器为VR152，直流偏置性能测试仪器为CHROMA3302+1320。所得结果见表1。
表1：实施例1和对比例1的磁性测试结果
实施例2：
取磷酸5g，去离子水50g，混合均匀，制备出待用的磷酸溶液；取颗粒平均粒径为35μm的FeSi(化学组成为铁94.5％、硅5.5％)磁粉1000g，放入包覆炉中开启搅拌；将磷酸溶液加入到包覆炉中，继续搅拌35min；加入1g粒径小于100nm的纳米碳酸钙，继续搅拌35min；包覆炉升温到120℃，继续搅拌至干燥，得到预处理后的磁粉；加入预处理后的磁粉重量的0.4％的硬脂酸锌，搅拌均匀；按1500MPa的压力压制成外径27.0mm、内径14.7mm、高度11.0mm的环形磁粉芯；在720℃以及氮气(氮气纯度为≥99.9％)保护下保温45min，进行退火热处理，得到磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯。对比例2：采用传统磷酸包覆FeSi(化学组成为铁94.5％、硅5.5％)磁粉工艺所得环形磁粉芯(外径27.0mm、内径14.7mm、高度11.0mm)。
性能测试：对实施例2和对比例2所得环形磁粉芯绕线测试，使用
铜线，绕线35匝，其中感量测试仪器为TH2816B，损耗测试仪器为VR152，直流偏置性能测试仪器为CHROMA3302+1320。所得结果见表2。
表2：实施例2和对比例2的磁性测试结果
实施例3：
取磷酸20g，去离子水100g，混合均匀，制备出待用的磷酸溶液；取颗粒平均粒径为30μm的FeNi(化学组成为铁54.5％、镍45.5％)磁粉1000g，放入包覆炉中开启搅拌；将磷酸溶液加入到包覆炉中，继续搅拌40min；加入5g粒径小于100nm的纳米碳酸钙，继续搅拌40min；包覆炉升温到130℃，继续搅拌至干燥，得到预处理后的磁粉；加入预处理后的磁粉重量的0.4％的硬脂酸锌，搅拌均匀；按2100MPa的压力压制成外径27.0mm、内径14.7mm、高度11.0mm的环形磁粉芯；在740℃以及氮气(氮气纯度为≥99.9％)保护下保温60min，进行退火热处理，得到磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯。对比例3：采用传统磷酸包覆FeNi(化学组成为铁54.5％、镍45.5％)磁粉工艺所得环形磁粉芯(外径27.0mm、内径14.7mm、高度11.0mm)。
性能测试：对实施例3和对比例3所得环形磁粉芯绕线测试，使用
铜线，绕线35匝，其中感量测试仪器为TH2816B，损耗测试仪器为VR152，直流偏置性能测试仪器为CHROMA3302+1320。所得结果见表3。
表3：实施例3和对比例3的磁性测试结果
从表1、2、3中可以看出本发明实施例与传统包覆工艺相比，磁芯损耗大幅下降，直流偏置性能都提高了2％以上。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将磷酸和去离子水按比例混合均匀，得到磷酸溶液；
S2、将磁粉放入包覆炉中，开启搅拌，将磷酸溶液添加到磁粉中，添加量按磷酸占磁粉的比例为0.5～10wt%，继续搅拌，磁粉中的铁和磷酸反应生成的Fe(H2PO4)2成为一级包覆层，包覆在磁粉颗粒表面；
S3、然后加入纳米碳酸钙CaCO3，加入量为磁粉重量的0.1～2wt%，继续搅拌，反应生成的Ca(H2PO4)2作为二级包覆层，包覆在磁粉颗粒表面，同时起到粘结剂的作用，未反应的纳米碳酸钙CaCO3填充在磁粉颗粒间隙中间，起到进一步粘结和绝缘作用；
S4、将包覆炉炉温升至120～130℃，继续搅拌至干燥，得到预处理后的磁粉；
S5、在预处理后的磁粉中加入硬脂酸锌和硬脂酸铝其中一种或两者混合作为润滑剂，混合均匀；
S6、将混合均匀的磁粉模压成型；
S7、最后将压坯进行退火热处理，得到所需的纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S1中磷酸和水的混合比例设为1：1～10。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述纳米碳酸钙CaCO3的粒径为100nm以下。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述磁粉为纯Fe、FeSi、FeSiAl、FeSiNi、FeNi、FeNiMo或FeSiCr中的一种或多种合金粉末组成，平均粒度为10-200μm。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S5中加入润滑剂的含量为预处理后的磁粉重量的0.3～1.0%。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S2、S3中加入磷酸后继续搅拌时间为30～40min,加入纳米碳酸钙后继续搅拌时间为30～40min。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S6中模压成型压力设为1500～2300MPa，压制成环形或E型或U型。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸和纳米碳酸钙二级包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述退火处理工艺参数为：温度600～800℃，保温30～90min，气氛为氮气或氢气气氛。
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