CN102890993A

CN102890993A - 铝包覆氧化法软磁铁粉芯

Info

Publication number: CN102890993A
Application number: CN 201110199915
Authority: CN
Inventors: 唐明龙; 李小年; 刘斌
Original assignee: TIANJIN XIJING POWER TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: TIANJIN XIJING POWER TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2011-07-18
Filing date: 2011-07-18
Publication date: 2013-01-23

Abstract

一种铝包覆氧化法软磁铁粉芯，其特征是在铁基软磁粉末快速包覆纯铝或含少量铁的铝铁合金包覆层，通过氧化方法形成质量良好的氧化膜，降低涡流损失，在产品压制成形后再通过较高温度热处理，完成合金化和退火处理，降低磁滞损失；主要过程分为五步，第一步：制取铁基软磁粉末；第二步：铁基软磁粉末快速铝包覆；第三步：形成铝氧化膜；第四步：压制成形；第五步：合金化和退火处理。

Description

铝包覆氧化法软磁铁粉芯

技术领域

本发明涉及软磁绝缘粉末及软磁铁粉芯的制造方法，尤其是采用铝包覆氧化法制造软磁绝缘粉末及软磁铁粉芯的方法。

背景技术

软磁铁粉芯是粉末状软磁材料经绝缘包覆后，用粘结剂固化成形，或热压成形的软磁材料，是软磁材料中的重要一类，其性能取决于四个方面，软磁基体材料性质、软磁颗粒粒度及形状、绝缘包覆性质，以及压制成形工艺，退火处理工艺等，其中绝缘包覆和热处理工艺是软磁铁粉芯性能提高最为关键的环节，公知的软磁材料包覆方法及主要特点：①以磷酸盐或磷酸为主体材料与铁基颗粒混合而形成的磷化膜类；②利用水合物与水解聚合的树脂包覆、以及直接利用聚合物包覆；③以Al₂O₃及SiO₂等氧化物粉末或氧化物胶体包覆⑻利用两种可溶性物质与铁基颗粒混合后反应生成氧化物吸附在铁基颗粒表面包覆；④在纯铁材料中加入硅铝，利用硅铝形成氧化膜；其中①、②类退火处理温度一般不超过500℃，最高不超过600℃，退火效果不好，铁粉芯的磁滞损失较高，③类难以形成较薄且均匀的绝缘层，；④类因硅铝含量低不能形成完整的氧化膜。因此软磁铁粉芯主要用在高频、低磁导率及工作磁感应强度较低领域。

发明内容

本发明的具体方案为：在铁基软磁粉末表面快速包覆纯铝或含少量铁的铝铁合金包覆层，快速包覆是指铁基软磁粉末和包覆材料分别加热，快速混合，快速冷却，尽量减小合金化的包覆方法，包覆层中的铁是为了热压时提高熔点和硬度，包覆层中铁含量根据热压温度选取，一般小于10%，应尽量减小包覆层的铁含量，通过氧化方法形成质量良好的氧化膜，氧化法可采用任意化学氧化法或高温氧化法，降低涡流损失，在产品压制成形后再通过较高温度热处理完成合金化和退火处理，降低磁滞损失。步骤为：第一步，制取铁基软磁粉末，用纯铁、硅铁以及其它去除铝成份的多元铁铝合金采取雾化法制取铁基软磁粉末；第二步，铝包覆铁基软磁粉末，在铁基软磁粉末的表面快速形成含铁0～10%的铝包覆外层,铁含量不作为本发明的限制条件；第三步，铝氧化，在铝包覆外层表面形成致密的10nm～500nm的氧化铝膜；第四步，成形压制，将上述粉末与0.05～1.5%的无机粘结剂及润滑剂（0.1～0.5%）混合,或一定量（0～50%）的包覆无机材料的软磁铁基粉末及润滑剂混合，无机粘结剂为：磷酸盐类，如磷酸二氢铝，硅酸盐类，如水玻璃，及熔点较低，活性较高的氧化物，如纳米二氧化硅，采用在空气中冷压、温压、或热压成形，热压成形时要提高铝包覆外层的铁含量，提高铝包覆外层的熔点，并建议不添加粘结剂；第五步，合金化和退火处理，先在较低温度脱出润滑剂，润滑剂易碳化时要在真空或保护气氛中脱出润滑剂，避免碳化，影响磁性能，再采取600℃～1000℃温度在空气中或潮湿空气中进行热处理，根据包覆层铁含量确定热处理起始加热温度，确保热处理时不产生过多液相，控制零件变形，根据铝含量及其它元素的含量确定最终热处理温度，使颗粒内部形成均匀的铁铝、铁铝硅或其它的多元铁铝软磁合金。

优化的铝包覆方法为固液混合、气体吹喷法，将原始铁基软磁粉末和铝铁原料在带保护气氛的不同容器中加热，热的铁基软磁粉末和铝铁熔液通过通道引入螺杆混合机构，通过螺杆转动使颗粒与铝铁熔液快速混合，并将混合颗粒推向喷口，用N₂、Ar等中性气体将覆有铝铁熔液的铁基软磁粉末吹入的分离室中，使混合颗粒分离、冷却。

优化的铁基软磁粉末的制取方法为：将现有雾化制粉装置的出粉口与固液混合、气体吹喷法的铝包覆法中的铁基软磁粉末加热料筒直接密封连结，可减少工艺能耗。

优化的铝氧化为高温氧化法，在上述气体吹喷法的分离室底部增加流化床，流化床的气体为空气，流化床分为保温段和冷却段，混合颗粒从喷口吹出后落在流化床的保温段上，并移向冷却段，调整流化床保温段的进风流量和温度，可调整混合颗粒移动速度和氧化速度，进而调整氧化膜的厚度。

优化的铝氧化为波美法，将覆有铝或铝铁合金层的软磁粉末，在三乙醇胺催化下，用沸腾的去离子水或高于100℃蒸汽处理，生成AlOOH膜，通过调整处理时间来调整氧化膜厚度。

本发明的有益效果为：采用铝包覆法氧化法包覆软磁铁粉绝缘层的方法，比现有的氧化膜法，粉末表面的铝硅由15%wt以下，提高到90%～100%wt，因而可以形成更为薄而致密并且稳定的氧化膜，在压制过程中对氧化膜的破坏可在热处理过程中部份氧化修复，降低软磁铁粉芯的涡流损耗，提高磁导率，同时由于氧化膜具有很高的稳定性，可将热处理温度提高到800℃～1000℃，降低软磁铁粉芯的磁滞损耗；粉末颗粒包围了一层较软的铝层，更容易提高制品的密度。

具体实施方式：

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明

图1为固液混合、气体吹喷法制造铝包覆层装置图；

图中 1.铁基软磁粉末加热料筒,1-1.软磁粉末通道, 1-2. 软磁粉末料筒密封盖，1-3.软磁粉末料筒气氛孔，2.铝熔化料筒, 2-1.针阀座,2-2. 铝料筒底部通道, 2-3.铝料筒密封盖,2-4.铝料筒气氛孔，2-5. 提升螺纹孔,3.针阀（3）, 3-1.针阀锥形头（3-1）,3-2.提升螺纹, 4.螺杆基座,5. 螺杆套筒,5-1.粉末喷口, 5-2.软磁粉末进料口,5-3.铝液进口,6. 螺杆,7.电机，8.联轴器，9.气体吹喷头,9-1. 吹喷进气口,9-2.环状气体喷口。

图1说明了固液混合、气体吹喷法实现铁基软磁粉末铝包覆的工艺，铁基软磁粉末加热料筒（1）和铝熔化料筒（2）固定在螺杆基座（4）上，铁基软磁粉末加热料筒（1）有软磁粉末通道（1-1），顶部有软磁粉末料筒密封盖（1-2），密封盖上有软磁粉末料筒气氛孔（1-3），铝熔化料筒（2）有针阀座（2-1）和铝料筒底部通道（2-2），顶部有铝料筒密封盖（2-3），密封盖上有铝料筒气氛孔（2-4），密封盖上有提升螺纹孔（2-5），针阀（3）的锥形头（3-1）与针阀座（2-1）配合，针阀（3）上部有提升螺纹（3-2），提升螺纹（3-2）与提升螺纹孔（2-5）配合，旋转针阀（3）可使铝液底部通道（2-2）打开或关闭，螺杆套筒（5）固定在螺杆基座（4）的孔中，螺杆套筒（5）为耐高温耐磨材料制成的筒状体，其一端为直开口，另一端为粉末喷口（5-1），螺杆套筒（5）侧面有两个开口；软磁颗粒进料口（5-2），铝液进口（5-3），分别与通道（1-1）和铝料筒和底部通道(2-2)相通，螺杆（6）结构与公知的注射成形螺杆相同，安装在螺杆套筒（5）内，电机（7）的驱动轴通过连轴器（8）与螺杆（6）连接，连轴器（8）上设置隔热垫，气体吹喷头（9），固定在螺杆套筒（5）上，其上有吹喷进气口（9-1），一端为直开口，一端为锥开口，与粉末喷口（5-1）的外壁形成环状气体喷口（9-2）。

工作时，将软磁颗粒充装于软磁颗粒加热料筒（1）内，铝铁合金充装于铝熔化料筒（2）内，盖上密封盖，用保护气体将料筒（1）和料筒（2）中的空气置换，并保持正压，外部用感应线圈加热，当温度超过铝熔化料筒（2）内铝铁合金熔点50～200℃时，启动驱动电机（7），升高针阀（3），软磁粉末和铝液在螺杆（6）的作用下快速混合，并在螺杆（6）的推动下从粉末喷口（5-1）排出，调整针阀（3）的高度和电机(7)的转速，可调整产量和覆铝层的厚度，从环状气体喷口（9-2）中喷出的气体将混合颗粒吹入分离室，混合粉末分离、冷却。

配方及工艺参数实施例一，6%铝、铁合金铁粉芯制造方法：第一步，按现有方法制备直径100μm～200μm的纯铁粉末；第二步，采用固液混合、气体吹喷法按6%的质量比在纯铁粉末表面包覆铝层，工作参考温度为700～800℃；第三步，将上述粉末在含三乙醇胺0.3～0.5%的去离子水中煮沸15分钟，干燥，形成厚度约0.1μm的致密氧化膜，调整处理时间可调整致密氧化膜的厚度；第四步，成形压制，将25%包覆厚0.1μm纳米SiO₂铝铁合金铁粉混合，在模壁润滑下对上述混合粉末采用800～1200MPa压制成形；第五步，合金化和退火处理，在空气气氛下随炉加热到600℃,保温1小时，随炉升温致900℃，以150℃/h降致250℃出炉。

配方及工艺参数实施例二，铁硅铝合金铁粉芯制造方法：第一步，按现有方法制备直径100μm含硅9%的铁硅粉末；第二步，采用固液混合、气体吹喷法按5.6%的比例在纯铁粉末表面包覆铝层，工作参考温度为700～800℃；第三步，将上述粉末在含三乙醇胺0.3～0.5%的去离子水中煮沸15分钟，干燥，形成厚度约0.1μm的致密膜；第四步，成形压制，将0.1～0.5%磷酸二氢铝溶解后与覆铝铁硅粉末混合，干燥后，在模壁润滑下对上述混合粉末采用800～1800MPa压制成形；第五步，合金化和退火处理，在空气气氛下随炉加热到600℃,保温1小时，随炉升温致900℃，保温2～3小时，以150℃/h降致250℃出炉。

Claims

1.一种铝包覆氧化法软磁铁粉芯，其特征是在铁基软磁粉末表面快速包覆纯铝或含少量铁的铝铁合金包覆层，快速包覆是指铁基软磁粉末和包覆材料分别加热，快速混合，快速冷却，尽量减小合金化的包覆方法，包覆层中的铁是为了热压时提高熔点和硬度，包覆层铁含量根据热压温度选取，一般小于10%，应尽量减小包覆层的铁含量，再通过氧化方法形成质量良好的氧化膜，降低涡流损失，在产品压制成形后再通过较高温度热处理，完成合金化和退火处理，降低磁滞损失；主要过程分为五步，第一步：制取铁基软磁粉末；第二步：铁基软磁粉末快速铝包覆；第三步：形成铝氧化膜；第四步：压制成形；第五步：合金化和退火处理。

2.根据权利要求1所述的铝包覆氧化法软磁铁粉芯，其特征是：铝包覆方法为固液混合、气体吹喷法，将原始铁基软磁粉末和铝或铝铁原料在带保护气氛的不同容器中加热，热的铁基软磁粉末和铝铁熔液通过通道引入螺杆混合机构，通过螺杆转动使铁基软磁粉末与铝铁熔液快速混合，并将混合颗粒推向喷口，用N₂、Ar等中性气体将覆有铝铁熔液的铁基软磁颗粒吹入的分离室中，使混合颗粒分离、冷却。

3.根据权利要求1所述的铝包覆氧化法软磁铁粉芯，其特征是：形成铝氧化膜的方法为高温氧化法，在固液混合、气体吹喷法的分离室底部增加流化床，流化床的气体为空气，流化床分为保温段和冷却段，混合颗粒从喷口吹出后落在流化床的保温段上，并移向冷却段，覆铝铁基粉末表面在保温段实现氧化，调整流化床保温段的进风流量和温度，可调整混合颗粒移动速度和氧化速度，进而调整氧化膜的厚度。

4.根据权利要求1所述的铝包覆氧化法软磁铁粉芯，其特征是：形成铝氧化膜的方法为波美法，将覆有铝或铝铁合金层的软磁粉末，在三乙醇胺催化下，用沸腾的去离子水或高于100℃水蒸汽处理，生成铝氧化膜，通过调整处理时间来调整氧化膜厚度。

5.根据权利要求1所述的铝包覆氧化法软磁铁粉芯，其特征是：铁基软磁粉末的制取方法为制粉-包覆连续工艺，将现有雾化制粉装置的出粉口与固液混合、气体吹喷法的铝包覆法中的铁基软磁粉末加热料筒直接密封连结，可减少工艺能耗。

6.根据权利要求1所述的铝包覆氧化法软磁铁粉芯，其特征是：压制成形粘结剂为无机粘结剂：磷酸盐类，如磷酸二氢铝，硅酸盐类，如水玻璃，及熔点较低，活性较高的氧化物，如纳米二氧化硅。

7.根据权利要求1所述的铝包覆氧化法软磁铁粉芯，其特征是：压制成形可采用无粘结剂热压成形。

8.根据权利要求1所述的铝包覆氧化法软磁铁粉芯，其特征是：合金化和退火处理初始温度小于铝包覆层熔点，最终处理温度高于600℃，一般为800℃~1000℃。