CN108580886A - 一种金属颗粒表面包覆氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属颗粒表面包覆氧化铝的方法，属于无线电元件制造领域。本发明包括以下步骤：在金属颗粒外表面镀铝，得到铝包覆金属颗粒；将所述铝包覆金属颗粒进行氧化，在金属颗粒表面包覆氧化铝。本发明通过在金属颗粒外表面镀铝，得到铝包覆金属颗粒，再将铝氧化为氧化铝，比常规的非均匀形核法制备过程简单，成本低，且得到的氧化铝在金属颗粒表面分布均匀。

Description

一种金属颗粒表面包覆氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及无线电元件制造技术领域，尤其涉及一种金属颗粒表面包覆氧化铝的方法。
背景技术
在电子设备中有些元件是用金属粉末或合金粉末颗粒(比如铁硅铝合金粉末)，制成一定形状(例如环形器件)，这些器件在高频电路中元件发热厉害，这是由于元件中粉末之间接触是导电的，可以有电流通过，从而产生了涡流，器件必然发热，热损耗大，要使器件不发热或者减少发热，就要使器件的金属或合金粉末之间的接触是非导电接触，也就是颗粒之间不能有电流通过，也就形成不了涡流。
目前，金属或合金粉末采用非导电接触的方法是在粉末中加入氧化铝包覆金属或合金粉末，同时基本不影响器件原来的磁性能，现有技术中在金属颗粒表面包覆氧化铝采用的是非均匀形核法，如CN103606660A公开了利用沉淀法在金属颗粒表面包覆氢氧化铝，再经过煅烧得到包覆氧化铝的金属颗粒；尹春雷等也公开了在制备ZnO的前驱物-碱式碳酸锌的过程中原位沉淀包覆A12O3(参见《纳米氧化锌表面包覆氧化铝复合粉体制备及其光催化活性》,尹春雷等,过程工程学报,2003,3(4):346～350)。这些包覆方法存在制备步骤复杂，流程不简要的问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种金属颗粒表面包覆氧化铝的方法。本发明提供的金属颗粒表面包覆氧化铝的方法制备方法简单，成本低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种金属颗粒表面包覆氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)在金属颗粒外表面镀铝，得到铝包覆金属颗粒；
(2)将所述步骤(1)得到的铝包覆金属颗粒进行氧化，在金属颗粒表面包覆氧化铝。
优选地，所述步骤(1)中金属颗粒为纯金属颗粒或合金颗粒。
优选地，所述步骤(1)中镀铝的方法为真空蒸发镀铝或常温熔盐镀铝。
优选地，所述真空蒸发镀铝的真空度小于0.1Pa，所述真空蒸发镀铝的温度为1100～1400℃。
优选地，所述常温熔盐镀铝使用的熔盐体系为：氯化铝-氯化丁基吡啶或氯化铝-氯化1-甲基-3-乙基咪唑。
优选地，所述步骤(2)中氧化为在臭氧气氛或双氧水中氧化。
优选地，所述双氧水的浓度为30％～70％。
优选地，所述步骤(2)中氧化为微弧放电氧化。
优选地，所述步骤(2)中氧化使用的方法为酸性氧化法或碱性氧化法。
本发明提供了一种金属颗粒表面包覆氧化铝的方法，包括以下步骤：在金属颗粒外表面镀铝，得到铝包覆金属颗粒；将所述铝包覆金属颗粒进行氧化，在金属颗粒表面包覆氧化铝。本发明通过在金属颗粒外表面镀铝，得到铝包覆金属颗粒，再将铝氧化为氧化铝，比常规的非均匀形核法制备过程简单，成本低，且得到的氧化铝在金属颗粒表面分布均匀。
具体实施方式
本发明提供了一种金属颗粒表面包覆氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)在金属颗粒外表面镀铝，得到铝包覆金属颗粒；
(2)将所述步骤(1)得到的铝包覆金属颗粒进行氧化，在金属颗粒表面包覆氧化铝。
本发明在金属颗粒外表面镀铝，得到铝包覆金属颗粒。在本发明中，所述金属颗粒为纯金属颗粒或合金颗粒。本发明对所述金属颗粒的种类和来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可，具体的，如铁颗粒、铁硅铝合金颗粒、铁硅合金颗粒、铁镍钼合金颗粒、铁镍合金颗粒。
本发明在金属颗粒的形状没有特殊的限定，具体的，如：球状、扁平、矩形、方形、菱形等不规则的任何形状；本发明对金属颗粒的尺寸没有特殊的限定，如纳米级、微米级、毫米级以及更大的任何尺寸均可，具体的如100～500目。
在本发明中，所述镀铝的方法优选为真空蒸发镀铝或常温熔盐镀铝。
在本发明中，所述真空蒸发镀铝的真空度优选小于0.1Pa，更优选为[0.01～0.1)Pa，所述真空蒸发镀铝的温度优选为1100～1400℃，更优选为1200～1300℃。所述真空蒸发镀铝的过程中，金属颗粒的温度优选为10～500℃，更优选为30～200℃；所述真空蒸发镀铝使用的靶为铝金属；在真空蒸发镀铝过程中，铝变成铝原子蒸汽，铝蒸汽与金属颗粒相遇，金属颗粒的温度在常温或者控制在500℃以下，远低于铝蒸汽的温度，铝原子就会牢固的附着在金属颗粒表面，铝蒸发的速率越快，颗粒下降速率越快，得到包覆的金属颗粒的铝层越厚。
在本发明中，所述真空蒸发镀铝优选为真空电阻加热蒸发法。本发明对所述电阻加热的温度、时间没有特殊的限定，能够得到铝蒸汽即可。本发明对所述真空电阻加热蒸发法使用的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的电阻加热蒸发装置即可。
在本发明中，所述真空蒸发镀铝优选为真空高频感应加热蒸发法。在本发明中，所述真空高频感应加热蒸发法中铝的融化速度比电阻加热块，能够提高制备效率。本发明对所述高频感应加热的温度、时间没有特殊的限定，能够得到铝蒸汽即可。本发明对所述真空高频感应加热蒸发法使用的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的高频感应加热蒸发装置即可。
在本发明中，所述真空蒸发镀铝优选为真空激光加热蒸发法。本发明对所述激光加热的温度、时间没有特殊的限定，能够得到铝蒸汽即可。本发明对所述真空激光加热蒸发法使用的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的激光加热蒸发装置即可。
在本发明中，所述真空蒸发镀铝优选为真空电弧加热蒸发法。本发明对所述电弧加热的温度、时间没有特殊的限定，能够得到铝蒸汽即可。本发明对所述真空激光加热蒸发法使用的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的激光加热蒸发装置即可。
在本发明中，所述真空蒸发镀铝优选为真空电子束加热蒸发法。本发明对所述电子束加热的温度、时间没有特殊的限定，能够得到铝蒸汽即可。本发明对所述真空电子束加热蒸发法使用的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的电子束加热蒸发镀膜机即可。
在本发明中，所述真空蒸发镀铝优选为真空离子轰击加热蒸发法。本发明对所述离子轰击加热的温度、时间没有特殊的限定，能够得到铝蒸汽即可。本发明对所述真空离子轰击加热蒸发法使用的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的离子轰击加热蒸发装置即可。
在本发明中，所述常温熔盐镀铝使用的熔盐体系优选为：氯化铝-氯化丁基吡啶或氯化铝-氯化1-甲基-3-乙基咪唑。在本发明中，所述常温熔盐镀铝优选为电镀方法镀铝。
在本发明中，所述常温熔盐镀铝使用的熔盐优选为摩尔比例为2:1的氯化铝-氯化1-甲基-3-乙基咪唑(AlCl3-EMIC)。
本发明对所述电镀时的参数没有特殊的限定，能够得到铝包覆金属颗粒即可。
在本发明中，所述镀铝得到的铝层的厚度优选为1nm～2μm，更优选为10nm～1μm。
得到铝包覆金属颗粒后，本发明将所述铝包覆金属颗粒进行氧化，在金属颗粒表面包覆氧化铝。
在本发明中，所述氧化优选为在臭氧气体中氧化。在本发明中，所述在臭氧气体中氧化优选为：将包覆铝的金属颗粒放在可密闭容器内，通入臭氧，进行氧化。本发明对臭氧的用量没有特殊的限定，能够将铝完全氧化为氧化铝即可。
在本发明中，所述氧化优选为在双氧水中氧化。在本发明中，所述在双氧水中氧化优选为：将包覆铝的金属颗粒放入到双氧水中，双氧水控制20～50℃，与铝起化学反应，将铝氧化，氧化时间为2h。在本发明中，所述双氧水的浓度优选为30％～70％。
在本发明中，所述氧化优选为微弧放电氧化。在本发明中，所述微弧放电氧化优选为保持溶液温度不超过40℃，初始从600伏开始，继续升高电压并维持电流密度为500mA/cm2。
在本发明中，所述氧化使用的方法优选为酸性氧化法或碱性氧化法。在本发明中，所述酸性氧化法优选使用磷酸、铬酐、氟化钠、氟化氢铵、硼酸。在本发明中，所述碱性氧化法优选使用碳酸钠、铬酸钠、氢氧化钠、磷酸三钠或硅酸钠。本发明对所述酸性氧化法或碱性氧化法时间、温度以及试剂的用量没有特殊的限定，能够将铝完全氧化为氧化铝即可。
在本发明中，所述氧化优选为电化学氧化。在本发明中，所述在电化学氧化优选为：在电解槽中放入电解液，包覆铝的金属颗粒作为阳极，不锈钢或者金属铅作为阴极，在二极加上直流电压后，铝被氧化为氧化铝。在本发明中，所述电解液优选包括氢氧化钠，硅酸钠，铝酸钠，六偏磷酸钠，磷酸三钠或硼酸。本发明对电化学氧化的电压、时间没有特殊的限定，能够将铝完全氧化为氧化铝即可。
在本发明中，所述氧化优选为等离子体氧化。在本发明中，所述在等离子体氧化优选为：在1个大气压下，介质阻挡放电产生的氧等离子体对铝进行氧化，效率极高，它没有水溶液的不足，铝在氧等离子体中很快被氧化。本发明对等离子体氧化的温度、时间没有特殊的限定，能够将铝完全氧化为氧化铝即可。
下面结合实施例对本发明提供的金属颗粒表面包覆氧化铝的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
真空电阻加热蒸发镀铝采用真空电阻加热蒸发装置加热至1200℃于真空度在0.1Pa，得到铝蒸汽，200目纯铁颗粒温度比铝蒸汽的温度低很多，铝蒸汽原子就会附在200目纯铁粉颗粒表面，金属颗粒不断下降，铝原子沉积，得到包覆铝的金属颗粒，将包覆铝的金属颗粒放在一个容器内，通入臭氧，于常温下下进行氧化0.5h，使铝氧化为氧化铝，完成在金属颗粒表面包覆氧化铝。
实施例2
真空高频感应加热蒸发镀铝采用真空高频感应加热蒸发装置加热至1100℃于真空度在0.01Pa，得到铝蒸汽，100目铁硅铝合金颗粒温度比铝蒸汽的温度低很多，铝蒸汽原子就会附在铁硅铝合金颗粒表面，铁硅铝合金颗粒不断下降，铝原子沉积，得到包覆铝的铁硅铝合金颗粒，将包覆铝的金属颗粒100g放入到双氧水2000mL(浓度为30％)中，双氧水控制20℃，与铝起化学反应，将铝氧化为氧化铝，完成在金属颗粒表面包覆氧化铝。
实施例3
真空激光加热蒸发镀铝采用真空激光加热蒸发装置加热至1300℃于真空度在0.1Pa，得到铝蒸汽，300目铁硅合金颗粒温度比铝蒸汽的温度低很多，铝蒸汽原子就会附在铁硅合金颗粒表面，铁硅合金颗粒不断下降，铝原子沉积，得到包覆铝的金属颗粒，将包覆铝的金属颗粒放入放电溶液中，放电溶液配置方法为氢氧化钠2.5g/L，硅酸钠7～11g/L，铝酸钠3g/L，六偏磷酸钠3g/L，磷酸三钠25g/L，硼酸7g/L，混合均匀即可。保持溶液温度不超过40℃，开启高压电压，初始从600V开始，此时见溶液中有微小火花，即是微弧放电，继续升高电压并维持电流密度为500mA/cm2，使铝氧化为氧化铝，完成在金属颗粒表面包覆氧化铝。
实施例4
真空电阻加热蒸发镀铝采用真空电弧加热蒸发装置加热至1400℃于真空度在0.1Pa，电弧的起始电压为20V，继续升高电压，将有铝原子飞出，光学高温计测出温度约1400℃时，稳住电压，得到铝蒸汽，500目铁硅铝合金颗粒温度比铝蒸汽的温度低很多，铝蒸汽原子就会附在金属颗粒表面，铁硅铝合金颗粒不断下降，铝原子沉积，得到包覆铝的金属颗粒，在电解槽中放入电解液，电解液配置方法为纯硫酸1L，草酸50mL，去离子水4L，包覆铝的金属颗粒作为阳极，不锈钢或者金属铅作为阴极，在二极加上直流电压20V后进行电化学氧化30分钟，使铝氧化为氧化铝，完成在金属颗粒表面包覆氧化铝。
实施例5
真空电阻加热蒸发镀铝采用真空电子束加热蒸发装置加热至1200℃于真空度在0.1Pa，电子束轰击铝块，铝材温度上升并开始熔化，当温度超过1000℃后，铝开始变成铝原子蒸发，得到铝蒸汽，400目铁镍钼合金颗粒温度比铝蒸汽的温度低很多，铝蒸汽原子就会附在金属颗粒表面，铁镍钼合金颗粒不断下降，铝原子沉积，得到包覆铝的金属颗粒，将包覆铝的金属颗粒放入酸性氧化液中，酸性氧化液配置方法为每升溶液中，含磷酸50g，硼酸1g，铬酐21g，氟化氢铵3g，粉末在酸性氧化液中氧化100分钟后，铝被氧化为氧化铝，完成在金属颗粒表面包覆氧化铝。
实施例6
真空电阻加热蒸发镀铝采用真空离子轰击加热蒸发装置加热至1200℃于真空度在0.1Pa，关闭真空系统，打开氩气瓶，调节氩气流量为1升/分钟，开启高压电源，当高压超过1kV时，氩离子离化，继续升高电压，当光学高温计测到铝材表面温度1400℃后，稳住高压电源。此时氩离子轰击铝材，得到铝蒸汽，500目铁镍钼合金颗粒温度比铝蒸汽的温度低很多，铝蒸汽原子就会附在金属颗粒表面，铁镍钼合金颗粒不断下降，铝原子沉积，得到包覆铝的金属颗粒，在1个大气压下，介质阻挡放电产生的氧等离子体对铝进行氧化，使铝氧化为氧化铝，完成在金属颗粒表面包覆氧化铝。
本发明通过在金属颗粒外表面镀铝，得到铝包覆金属颗粒，再将铝氧化为氧化铝，比常规的非均匀形核法制备过程简单，成本低，且得到的氧化铝在金属颗粒表面分布均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种金属颗粒表面包覆氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)在金属颗粒外表面镀铝，得到铝包覆金属颗粒；
(2)将所述步骤(1)得到的铝包覆金属颗粒进行氧化，在金属颗粒表面包覆氧化铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中金属颗粒为纯金属颗粒或合金颗粒。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中镀铝的方法为真空蒸发镀铝或常温熔盐镀铝。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述真空蒸发镀铝的真空度小于0.1Pa，所述真空蒸发镀铝的温度为1100～1400℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述常温熔盐镀铝使用的熔盐体系为：氯化铝-氯化丁基吡啶或氯化铝-氯化1-甲基-3-乙基咪唑。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化在臭氧气氛或双氧水中进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水的浓度为30％～70％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化为微弧放电氧化。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化使用的方法为酸性氧化法或碱性氧化法。
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