CN106298242B - 一种金属化薄膜生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属化薄膜生产工艺，绝缘基膜经过绝缘基膜预处理工艺、初次蒸镀工艺、镀锌层表面处理工艺、二次蒸镀工艺和镀银层表面处理工艺即制成所述金属化薄膜。该金属化薄膜利用氢硫酸溶液对绝缘基膜进行表面处理，避免金属锌在绝缘基膜表面发生大规模氧化，保证镀锌层和绝缘基膜之间的结合力以及提高金属化薄膜的自愈能力；绝缘基膜表面的金属层为镀锌层‑氧化锌层‑镀银层‑氧化银氧化膜四层结构，该结构的金属层不但能够有效降低金属层被侵蚀的速率，不会导致电容器的容量下降，能避免击穿事故的发生，该金属化薄膜的使用寿命显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属化薄膜生产工艺，属于电容器技术领域。
背景技术
现常用的金属化薄膜是在绝缘基膜上蒸镀一层镀铝层，镀铝金属化薄膜具有较好的附着性能，且生产过程易于处理，但是镀铝金属化薄膜在空气中容易被氧化而形成以三氧化二铝为主要成份致密氧化层，该氧化层虽然能够阻止金属化薄膜进一步被氧化，但是在交流高压大电流下工作时，该氧化层会导致电容器的容量迅速下降。而镀锌金属化薄膜在空气中被氧化后，虽然对于交流高压大电流的适应能力不会急剧地下降，但是镀锌层与绝缘基膜之间的附着力要低于镀铝层与绝缘基膜之间的附着力，并且镀锌层氧化速度快，氧化形成的氧化锌具有蓬松的结构，难以阻止进一步氧化的发生，易在绝缘基膜上形成绝缘疵点，因此金属化薄膜镀锌层不仅在加工时难以处理，而且容易导致电容器发生发热甚至击穿的事故。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种金属化薄膜生产工艺，具体技术方案如下：
一种金属化薄膜生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、绝缘基膜预处理
将绝缘基膜送入还原槽中，还原槽中持续通入氢硫酸溶液，氢硫酸溶液的温度为95~100℃，将绝缘基膜送入清洗槽中，清洗槽中持续通入去离子水，然后将绝缘基膜在85~90℃的温度下烘干；
步骤二、初次蒸镀
经步骤一处理的绝缘基膜被送入第一真空镀膜机中，在第一真空镀膜机中采用真空蒸镀方式在绝缘基膜的工作面形成镀锌层；其中，在第一真空镀膜机中：第一冷却主轴的工作温度为0℃～2℃，锌坩锅加热温度在780℃～790℃；
步骤三、镀锌层表面处理
经步骤二处理的绝缘基膜被送入恒温烘箱中对绝缘基膜表面的镀锌层进行表面处理，在镀锌层表面处理过程中，往恒温烘箱中持续通入氧化气，恒温烘箱中热风的温度为108℃～110℃；
步骤四、二次蒸镀
经步骤三处理的绝缘基膜被送入第二真空镀膜机中，在第二真空镀膜机中采用真空蒸镀方式在绝缘基膜的镀锌层上再镀一层镀银层；其中，在第二真空镀膜机中：第二冷却主轴的工作温度为5℃～8℃，银坩锅加热温度在1210℃～1250℃；
步骤五、镀银层表面处理
经步骤四处理的绝缘基膜被送入氧化槽中，氧化槽中持续通入双氧水，处理槽中双氧水的温度为35℃～40℃，镀银层表面在双氧水的处理下生成氧化银致密氧化膜。
作为上述技术方案的改进，所述步骤一中氢硫酸溶液的质量分数为35~38%。
作为上述技术方案的改进，所述步骤三中氧化气由臭氧和二氧化碳组成，氧化气中臭氧的体积分数为1~2‰。
作为上述技术方案的改进，所述步骤四中镀银层的厚度等于步骤二中镀锌层厚度。
作为上述技术方案的改进，所述步骤五中双氧水的质量分数为50~55%。
本发明的有益效果：该金属化薄膜利用氢硫酸溶液对绝缘基膜进行表面处理，避免金属锌在绝缘基膜表面发生大规模氧化，保证镀锌层和绝缘基膜之间的结合力以及提高金属化薄膜的自愈能力；绝缘基膜表面的金属层为镀锌层-氧化锌层-镀银层-氧化银氧化膜四层结构，该结构的金属层不但能够有效降低金属层被侵蚀的速率；即使镀银层被侵蚀，也不会导致电容器的容量下降，不会对交流高压大电流的适应能力造成影响，也不会形成绝缘疵点，避免击穿事故的发生，该金属化薄膜的使用寿命显著提高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将绝缘基膜送入还原槽中，还原槽中持续通入质量分数为35%的氢硫酸溶液，氢硫酸溶液的温度为95℃，将绝缘基膜送入清洗槽中，清洗槽中持续通入去离子水，然后将绝缘基膜在85℃的温度下烘干。然后将绝缘基膜被送入第一真空镀膜机中，在第一真空镀膜机中采用真空蒸镀方式在绝缘基膜的工作面形成0.1μm的镀锌层；其中，在第一真空镀膜机中：第一冷却主轴的工作温度为0℃，锌坩锅加热温度在780℃。再将绝缘基膜被送入恒温烘箱中对绝缘基膜表面的镀锌层进行表面处理，在镀锌层表面处理过程中，往恒温烘箱中持续通入氧化气，氧化气由臭氧和二氧化碳组成，氧化气中臭氧的体积分数为1‰，恒温烘箱中热风的温度为108℃。再将绝缘基膜被送入第二真空镀膜机中，在第二真空镀膜机中采用真空蒸镀方式在绝缘基膜的镀锌层上再镀一层0.1μm的镀银层；其中，在第二真空镀膜机中：第二冷却主轴的工作温度为5℃，银坩锅加热温度在1210℃。最后将绝缘基膜被送入氧化槽中，氧化槽中持续通入质量分数为50%的双氧水，处理槽中双氧水的温度为35℃，镀银层表面在双氧水的处理下生成氧化银致密氧化膜。
实施例2
将绝缘基膜送入还原槽中，还原槽中持续通入质量分数为36%的氢硫酸溶液，氢硫酸溶液的温度为99℃，将绝缘基膜送入清洗槽中，清洗槽中持续通入去离子水，然后将绝缘基膜在88℃的温度下烘干。然后将绝缘基膜被送入第一真空镀膜机中，在第一真空镀膜机中采用真空蒸镀方式在绝缘基膜的工作面形成0.1μm的镀锌层；其中，在第一真空镀膜机中：第一冷却主轴的工作温度为1℃，锌坩锅加热温度在785℃。再将绝缘基膜被送入恒温烘箱中对绝缘基膜表面的镀锌层进行表面处理，在镀锌层表面处理过程中，往恒温烘箱中持续通入氧化气，氧化气由臭氧和二氧化碳组成，氧化气中臭氧的体积分数为1.5‰，恒温烘箱中热风的温度为109℃。再将绝缘基膜被送入第二真空镀膜机中，在第二真空镀膜机中采用真空蒸镀方式在绝缘基膜的镀锌层上再镀一层0.1μm的镀银层；其中，在第二真空镀膜机中：第二冷却主轴的工作温度为7℃，银坩锅加热温度在1230℃。最后将绝缘基膜被送入氧化槽中，氧化槽中持续通入质量分数为53%的双氧水，处理槽中双氧水的温度为38℃，镀银层表面在双氧水的处理下生成氧化银致密氧化膜。
实施例3
将绝缘基膜送入还原槽中，还原槽中持续通入质量分数为38%的氢硫酸溶液，氢硫酸溶液的温度为100℃，将绝缘基膜送入清洗槽中，清洗槽中持续通入去离子水，然后将绝缘基膜在90℃的温度下烘干。然后将绝缘基膜被送入第一真空镀膜机中，在第一真空镀膜机中采用真空蒸镀方式在绝缘基膜的工作面形成0.1μm的镀锌层；其中，在第一真空镀膜机中：第一冷却主轴的工作温度为2℃，锌坩锅加热温度在790℃。再将绝缘基膜被送入恒温烘箱中对绝缘基膜表面的镀锌层进行表面处理，在镀锌层表面处理过程中，往恒温烘箱中持续通入氧化气，氧化气由臭氧和二氧化碳组成，氧化气中臭氧的体积分数为2‰，恒温烘箱中热风的温度为110℃。再将绝缘基膜被送入第二真空镀膜机中，在第二真空镀膜机中采用真空蒸镀方式在绝缘基膜的镀锌层上再镀一层0.1μm的镀银层；其中，在第二真空镀膜机中：第二冷却主轴的工作温度为8℃，银坩锅加热温度在1250℃。最后将绝缘基膜被送入氧化槽中，氧化槽中持续通入质量分数为55%的双氧水，处理槽中双氧水的温度为40℃，镀银层表面在双氧水的处理下生成氧化银致密氧化膜。
通常，金属化薄膜为了实现良好的自愈，绝缘基膜的分子中应该含有碳氢原子数比值较低，并且氧原子的含量要适当降低，以便在自愈放电中薄膜分子发生分解时，不产生碳，不发生碳的沉积，以免形成新的导电路径。在绝缘基膜送入还原槽中进行处理，由于氢硫酸溶液的酸性比碳酸稍弱，因此氢硫酸溶液不具有腐蚀性，氢硫酸具有还原性，在高温下可降低绝缘基膜表面氧原子的含量；同时，还能避免金属锌在绝缘基膜表面发生大规模氧化，镀锌层和绝缘基膜之间的结合力得到保证；同时，由于氢硫酸不是电解质，即使存在残留，也不会对绝缘基膜的电绝缘性造成影响。
在臭氧的氧化下，镀锌层表面迅速形成一层极薄的氧化锌层，氧化锌层的结构为蓬松结构，由于臭氧氧化下非常强，二氧化碳作为保护气，稀释臭氧的浓度，避免臭氧把整个镀锌层全部氧化；由于，经过稀释的臭氧反应速率下降，通过提高反应温度加速镀锌层表面的氧化，加快生成效率，严格控制反应温度，避免氧化锌层加深。同时，臭氧对蓬松的氧化锌层冲击小，不会伤害氧化锌层，不存在引入杂质的情况，实施效果好。
由于氧化锌的熔沸点点远高于银的熔沸点，当在氧化锌层上再镀一层银时，在氧化锌层的保护下，镀锌层的不易被破坏，不但蒸镀工艺难度大幅度降低，而且镀锌层中的锌不会流失，节能环保；同时，由于氧化锌层的蓬松结构，大量的银填充进氧化锌层中并与镀锌层紧密结合，使得镀银层、氧化锌层、镀锌层之间形成紧密结构。第二冷却主轴采用5℃～8℃的低温对镀银层进行冷却，能避免急速冷却造成的收缩，可进一步提高镀银层和氧化锌层之间的附着力。
通过双氧水氧化镀银层的表面使其形成致密的氧化膜，防止镀银层在空气中缓慢、自然氧化导致的氧化层不均匀、组分复杂、结构不够致密、容易透过空气进一步侵蚀镀银层内层的情况发生。利用双氧水氧化镀银层时，产物为水，烘干即可，并且双氧水还能清洗镀银层的杂质。
经过上述步骤生成的金属化薄膜，其结构为绝缘基膜和金属层，金属层又分为镀锌层-氧化锌层-镀银层-氧化银氧化膜，当氧化银氧化膜因机械损伤或其他因素导致空气中的氧气进一步侵蚀镀银层内层，生成的氧化银会进一步阻挡氧气侵蚀；如果镀银层被完全侵蚀，由于氧化锌层中含有部分的银，当银被氧气氧化成氧化银时，氧化银会挤压周围的氧化锌，使得氧化锌层变成更致密的氧化锌和氧化银复合层，在该复合层的阻挡下，镀锌层能够进一步避免被侵蚀；即使有部分镀锌层中的锌被氧气侵蚀，但是在复合层、致密的氧化银层的包裹、阻挡下，被侵蚀的部位也不会形成绝缘疵点，避免击穿事故的发生，该金属化薄膜的使用寿命显著提高。
由于氧化银能够阻止镀银层进一步被氧化，而且氧化银导电性比氧化铝好，如现常用氧化银常用作氧化银电池中做电极；因此在交流高压大电流下工作时，该氧化银形成的氧化膜能够避免电容器的容量迅速下降。镀银层电阻比镀锌层、镀铝层都小，镀银层产生的热量显著降低，在镀银层的作用下，不但金属层的导电性能显著提高，产生绝缘疵点的几率显著降低，而且还能进一步降低金属层被氧化的速率，该金属化薄膜的使用寿命进一步提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种金属化薄膜生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、绝缘基膜预处理
将绝缘基膜送入还原槽中，还原槽中持续通入氢硫酸溶液，氢硫酸溶液的温度为95~100℃，将绝缘基膜送入清洗槽中，清洗槽中持续通入去离子水，然后将绝缘基膜在85~90℃的温度下烘干；
步骤二、初次蒸镀
经步骤一处理的绝缘基膜被送入第一真空镀膜机中，在第一真空镀膜机中采用真空蒸镀方式在绝缘基膜的工作面形成镀锌层；其中，在第一真空镀膜机中：第一冷却主轴的工作温度为0℃～2℃，锌坩锅加热温度在780℃～790℃；
步骤三、镀锌层表面处理
经步骤二处理的绝缘基膜被送入恒温烘箱中对绝缘基膜表面的镀锌层进行表面处理，在镀锌层表面处理过程中，往恒温烘箱中持续通入氧化气，恒温烘箱中热风的温度为108℃～110℃；
步骤四、二次蒸镀
经步骤三处理的绝缘基膜被送入第二真空镀膜机中，在第二真空镀膜机中采用真空蒸镀方式在绝缘基膜的镀锌层上再镀一层镀银层；其中，在第二真空镀膜机中：第二冷却主轴的工作温度为5℃～8℃，银坩锅加热温度在1210℃～1250℃；
步骤五、镀银层表面处理
经步骤四处理的绝缘基膜被送入氧化槽中，氧化槽中持续通入双氧水，处理槽中双氧水的温度为35℃～40℃，镀银层表面在双氧水的处理下生成氧化银致密氧化膜。
2.根据权利要求1所述的一种金属化薄膜生产工艺，其特征在于：所述步骤一中氢硫酸溶液的质量分数为35~38%。
3.根据权利要求1所述的一种金属化薄膜生产工艺，其特征在于：所述步骤三中氧化气由臭氧和二氧化碳组成，氧化气中臭氧的体积分数为1~2‰。
4.根据权利要求1所述的一种金属化薄膜生产工艺，其特征在于：所述步骤四中镀银层的厚度等于步骤二中镀锌层厚度。
5.根据权利要求1所述的一种金属化薄膜生产工艺，其特征在于：所述步骤五中双氧水的质量分数为50~55%。
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