CN101913850A - 一种高磁导率低烧z型六角铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

一种高磁导率低烧z型六角铁氧体材料的制备方法 Download PDF

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张怀武
钟智勇
刘颖力
刘保元
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李智华
唐英明
徐磊
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Abstract

本发明公开了一种高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，属于电子材料领域，涉及Z型六角铁氧体材料的低温致密化烧结和高磁导率的获得。本发明通过在传统的铁氧体制备工艺过程中引入高效、节能的微波加热方式，借助于微波对烧结过程的活化，有效降低了六角铁氧体的合成温度，促进了烧结过程的致密化，从而达到改善微观结构提高磁导率的目的。采用本发明所述材料可制备各种基于LTCC技术的高频电感、滤波器、天线和微波吸收介质。

Description

一种高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，具体涉及一种基于LTCC技术的高磁导率低温烧结Z型六角铁氧体材料的制备技术。
背景技术
平面Z型六角铁氧体具有高的磁晶各向异性场，在超高频段应用时具有高的起始磁导率、高品质因数和高的截止频率等优良特性，自然共振频率比尖晶石铁氧体高一个数量级，在高频电感、滤波器、变压器、功分器、天线和微波吸收剂等领域有广泛的应用前景。伴随表面封装技术的发展，为满足高频器件小型化、高性能和高可靠性的要求，Z型六角铁氧体的低温烧结受到国内外的广泛关注。目前Z型六角铁氧体材料的烧结主要采用常规加热方式，受加热设备的影响，耗时耗能。实现低温烧结主要采用三种办法：加入Bi2O3、CuO-PbO玻璃等少量低温助剂降低烧结温度；采用Cu、Bi等离子取代方法降低合成温度；利用软化学法合成活性较高的粉料以改善低温烧结六角铁氧体的电磁性能。由于Z型六角铁氧体的结构与组成较为复杂，采用传统的陶瓷工艺烧结时很难形成单一、稳定的Z相，从而对电磁性能造成不利的影响。此外，由于采用常规的烧结方式Z相的合成温度在1250-1350℃，使得预烧料的活性偏低，样品的致密化程度普遍不高，低温烧结材料的磁导率一般只有3～5左右。
发明内容
本发明所要解决的问题是：如何提供一种高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，该方法能克服现有技术中所存在的缺陷，操作步骤简单合理，所获得的低烧Z型六角铁氧体材料结构致密，磁导率高。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①依据Z型六角铁氧体的化学式Ba3Me2Fe24O41计算所需原料BaCO3、Fe2O3和Co3O4等的比例；
②按照步骤①计算的比例，将BaCO3、Fe2O3和Co3O4等原料混合，一次球磨混料均匀后烘干；
③将步骤②所得烘干料过筛后在烧结匣钵中压实，按照如下预烧温度曲线进行微波煅烧：室温～800℃，升温速率为10℃/分钟；800～1200℃，升温速率为4-10℃/分钟；最高温度保温0.5-2小时；2℃/分钟速率冷却至600℃后随炉自然冷却；
④将步骤③所得的预烧料掺入适量的Bi2O3作为烧结助剂进行二次球磨；
⑤将步骤④所得的二次球磨料烘干过筛后造粒、成型，制成生坯样品；
⑥将步骤⑤所得的生坯样品按如下烧结曲线进行微波烧结：室温～600℃，升温速率为10℃/分钟；600℃保温10分钟；600-900℃升温速率为4-10℃/分钟；900℃保温0.5-2小时；2℃/分钟速率冷却至600℃后随炉自然冷却。
按照本发明所提供的高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤①中采用缺铁5wt％配方。
按照本发明所提供的高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤②中球磨时间为6小时，烘干温度为90℃。
按照本发明所提供的高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤④中掺入0-3.0wt％Bi2O3，二次球磨时间为12小时。
按照本发明所提供的高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤⑤中将预烧后的二次球磨料加入10wt％的聚乙烯醇粘合剂进行造粒，然后压制成型。
本发明通过在传统的铁氧体制备工艺过程中引入高效、节能的微波加热方式，借助于微波对烧结过程的活化，有效降低了六角铁氧体的合成温度，促进了烧结过程的致密化，从而达到改善微观结构提高磁导率的目的，采用本发明所述材料可制备各种基于LTCC技术的高频电感、滤波器、天线和微波吸收介质。
与常规方法获得的低烧Z型六角铁氧体材料相比，本发明具有以下优点：1、结构致密；高磁导率。2、Z相的合成温度显著降低，预烧温度控制在1100～1200℃，较常规烧结方式降低100℃以上。
附图说明
图1为本发明所述的工艺流程图；
图2a是微波烧结的温度曲线，图2b是常规烧结的温度曲线；
图3为微波烧结样品的XRD图；
图4a为微波烧结样品的SEM照片，图4b为常规烧结样品的SEM照片；
图5为常规烧结和微波烧结样品的M-H磁滞曲线；
图6a为常规烧结和微波烧结样品的磁谱曲线，图6b为不同温度下微波烧结样品的磁谱曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述：
本发明提出的微波烧结Z型六角铁氧体软磁材料采用HAMiLab-C1500微波烧结炉进行材料的热处理，该材料主要由以下六个步骤制成：
步骤一：依据Z型六角铁氧体的化学式Ba3Me2Fe24O41(Me＝Co2+、Zn2+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、Ni2+等)计算所需原料BaCO3、Fe2O3、Co3O4等的比例。例如，制备组成为Ba3Co2Fe24O41(Co2Z)材料100g，分别需要BaCO3(99.0％)23.09g，Co3O4(Co含量73.02％)6.23g，考虑到球磨时使用钢球球磨，采用缺铁5wt％的配方，则需Fe2O3(99.46％)70.68g。而制备组成为Ba3(Zn0.6Co0.4)2Fe24O41((Co0.4Zn0.6)2Z)材料100g，分别需要BaCO3(99.0％)23.26g，ZnO(99.63％)3.06g，Co3O4(Co含量73.02％)2.51g，采用缺铁5wt％的配方，则需Fe2O3(99.46％)71.17g。
步骤二：根据步骤一计算的比例，将BaCO3、Fe2O3、Co3O4等原料混合，一次球磨混料均匀后在90℃左右烘箱内烘干。
步骤三：将步骤二所得烘干料过筛后在烧结匣钵中压实，按如下预烧温度曲线进行微波煅烧：室温～800℃，升温速率为10℃/分钟；800～1200℃，升温速率为4-10℃/分钟；最高温度保温0.5-2小时，2℃/分钟速率冷却至600℃后随炉自然冷却。
步骤四：将步骤三所得的预烧料掺入0-3.0wt％Bi2O3作为烧结助剂，二次球磨12小时。
步骤五：将步骤四所得的二次球磨料烘干过筛后加入10wt％的聚乙烯醇溶液造粒，聚乙烯醇溶液浓度约为10wt％，将造粒料于50Mpa下成型压制成标准生坯样品。
步骤六：将步骤五所得的生坯样品在一定的烧结温度曲线下进行微波烧结，随炉冷却得到烧结样品。所述烧结温度曲线如下：室温～600℃，升温速率为10℃/分钟；600℃保温10分钟；600-900℃升温速率为4-10℃/分钟；900℃保温0.5-2小时；2℃/分钟速率冷却至600℃后随炉自然冷却。
由测试结果可知，微波烧结相对于常规烧结具有以下优点：省时，节能；获得材料结构致密，烧结密度由常规烧结的4.74g/cm3提高到4.94g/cm3；饱和磁化强度增加，矫顽力减小；高磁导率，磁导率由常规烧结的3～5提高到6～8，(Co0.4Zn0.6)2Z材料磁导率可达12以上；介电常数13～15。

Claims (5)

1.一种高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①依据Z型六角铁氧体的化学式Ba3Me2Fe24O41计算所需原料的比例，所需原料包括BaCO3、Fe2O3、Co3O4和ZnO；
②按照步骤①计算的比例，将原料混合，一次球磨混料均匀后烘干；
③将步骤②所得烘干料过筛后在烧结匣钵中压实，按照如下预烧温度曲线进行微波煅烧：室温～800℃，升温速率为10℃/分钟；800～1200℃，升温速率为4-10℃/分钟；最高温度保温0.5-2小时，2℃/分钟速率冷却至600℃后随炉自然冷却；
④将步骤③所得的预烧料掺入适量的Bi2O3作为烧结助剂进行二次球磨；
⑤将步骤④所得的二次球磨料烘干过筛后造粒、成型，制成生坯样品；
⑥将步骤⑤所得的生坯样品按如下烧结曲线进行微波烧结：室温～600℃，升温速率为10℃/分钟；600℃保温10分钟；600-900℃升温速率为4-10℃/分钟；900℃保温0.5-2小时；2℃/分钟速率冷却至600℃后随炉自然冷却。
2.根据权利要求1所述的高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤①中采用缺铁5wt％配方。
3.根据权利要求1所述的高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤②中球磨时间为6小时，烘干温度为90℃。
4.根据权利要求1所述的高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤④中掺入0-3.0wt％Bi2O3，二次球磨时间为12小时。
5.根据权利要求1所述的高磁导率低烧Z型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤⑤中将预烧后的二次球磨料加入10wt％的聚乙烯醇粘合剂进行造粒，然后压制成型。
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