CN106587972A - 一种z‑型铁氧体片状粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Z‑型铁氧体片状粉体的制备方法，称取BaCO3、Fe2O3以及熔盐在1150～1200℃下保温2～4h，得到BaFe12O19前驱体；将Fe2O3和BaCl2·2H2O混合，然后加入BaFe12O19前驱体，在1200～1250℃下保温6～10h，得到(001)BaFe12O19片状粉体；将随机Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19片状粉体按照摩尔比为1:1混合，加入熔盐后在1250～1300℃，保温6～10h即可。本发明制备工艺操作简单，周期短；制备出的片状的粉体约为10～20μm，大小均匀，其片状结构对其各方面的性能因取向生长均有一定提高。

Description

一种Z-型铁氧体片状粉体的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种Z-型铁氧体片状粉体的制备方法。
背景技术
六角铁氧体是一个庞大的家族，包括M，Y，X，W，Z，由于它的物理性能和科技应用而受到很大的关注。近年来，随着信息高速公路、卫星通信、移动通信、计算机应用等高速发展，各种信息设备终端越来越小型化、高频化，其带来的电磁干扰(EMD)在军事和民用电子信息领域的影响越来越严重，对公共环境和人身安全以及军事保密、安全造成了很大的危害。Z型六角晶系铁氧体材料作为优质的高频软磁材料有着很大的研究价值和应用潜力，其中Co2Z铁氧体更是由于其在高频下具有初始磁导率高、介电损耗低、截止频率高和热稳定性好等优良的软磁性能，备受国内外研究人员的关注，因此使Co2Z铁氧体成为高频抗电磁干扰EMI元件中具有较好应用前景的一种软磁铁氧体材料。然而六角铁氧体具有典型的各向异性，沿C轴方向具有优良的电磁性能。现有技术中制备Z-型铁氧体粉体的方法单一，且在制备过程中结晶性不好，容易出现杂相。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Z-型铁氧体片状粉体的制备方法，该制备方法对设备要求低，工艺简单，且过程条件容易控制。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种Z-型铁氧体片状粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照BaFe12O19中的摩尔配比分别称取BaCO3、Fe2O3以及熔盐，湿法球磨混合均匀，然后在1150～1200℃下保温2～4h，将反应后得到的产物置于的去离水中超声分散，洗涤，抽滤，干燥，得到BaFe12O19前驱体；
步骤2：将Fe2O3和BaCl2·2H2O混合，然后加入BaFe12O19前驱体，湿法球磨混合均匀后，在1200～1250℃下保温6～10h，将反应后得到的产物置于的去离水中超声分散，洗涤，抽滤，干燥，得到(001)BaFe12O19片状粉体；其中，BaFe12O19前驱体的质量是Fe2O3和BaCl2·2H2O总质量的5～10％；BaCl2·2H2O的加入量为Fe2O3质量的2～3倍；
步骤3：将随机Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19片状粉体按照摩尔比为1:1混合，同时加入熔盐，搅拌混合均匀，在1250～1300℃，保温6～10h，得到在(001)方向具有取向的Ba3Co2Fe24O41片状粉体。
本发明进一步的改进在于，步骤1中熔盐为NaCl，NaCl的质量是BaCO3与Fe2O3总质量的1～2倍。
本发明进一步的改进在于，步骤3中熔盐为NaCl，NaCl的质量是随机Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19片状粉体总质量的1～2倍。
本发明进一步的改进在于，随机Ba2Co2Fe12O22粉体通过以下方法制备：
按化学式式将Ba2Co2Fe12O22分析纯的CoO、BaCO3、Fe2O3配制后通过球磨20～24h混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1230～1270℃预烧3～6小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛得到Ba2Co2Fe12O22粉体。
本发明进一步的改进在于，步骤1和步骤2中的去离子水的温度均为80～100℃，超声时间均为15～20min，洗涤5～8次，干燥的温度均为80～100℃。
本发明进一步的改进在于，步骤1和步骤2中的球磨的转速为450～500r/min，球磨时间为15～20h。
本发明进一步的改进在于，步骤1步骤2中球磨后在80～100℃下放置4～8h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明首先采用熔盐法制备出原料片状BaFe12O19粉体，形状均匀且分散性较好，然后采用模板晶粒生长反应法利用BaFe12O19粉体作为小模板制备Co2Z(Ba3Co2Fe24O41)片状粉体，晶粒分散均匀，并且制备所用的条件可以得到较好的控制，本发明得到的Co2Z取向生长，片状结构，颗粒均匀且对设备操作要求低、工艺简单、能耗低、可连续操作且较容易控制。本发明制得的粉体为片状结构，大小均匀，纯度高、结晶性良好，是一种取向生长的片状结构。
附图说明
图1为本发明熔盐法制备的BaFe12O19片状粉体的XRD图。
图2为本发明制备得到的片状(001)Ba3Co2Fe24O41的XRD图。
图3为本发明制备的片状(001)Ba3Co2Fe24O41的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种片状(001)Ba3Co2Fe24O41粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaCO3，Fe2O3，NaCl用电子天平准确的称量后，放置在球磨罐中，充分混合均匀，取出烘干备用。其中BaCO3，Fe2O3的质量总和与NaCl的质量比为1:1，BaCO3与Fe2O3的量按照按化学通式BaFe12O19进行称量；球磨所用的料，球，酒精的质量比为1：2：1，球磨机的转速为500r/min，球磨18h，在烘箱中温度为98℃下放置7h，取出混合粉体，过60目筛。
(2)将所配制的原料在1150℃预烧4h得到BaFe12O19前驱体，然后用热的超纯水进行洗涤，直到氯化钠被洗涤干净。
(3)将Fe2O3、BaCl2·2H2O以及BaFe12O19前驱体球磨混合均匀，然后在1200℃煅烧10h，然后加入热的超纯水，超声分散，洗涤，过滤，干燥得到片状(001)BaFe12O19片状粉体，记为(001)BaFe12O19片状粉体。其中，BaCl2·2H2O的加入量为Fe2O3质量的2倍；BaFe12O19前驱体的质量为BaCl2·2H2O、Fe2O3以及BaFe12O19前驱体总质量的5％。BaCl2·2H2O既作为钡源又作为熔盐介质。
(4)按化学通式Ba2Co2Fe12O22，将BaCO3，Fe2O3，CoO，用电子天平准确的称量后，放置在球磨罐中湿法球磨24h，球磨所用的料，球，水的质量比为1:2:1，球磨机的转速为450～500r/min，球磨时间为15～20，然后烘干，过筛，压块，然后在1230℃下保温6h成相，过120目筛子，得到随机Ba2Co2Fe12O22粉体，记为Co2Y。
将得到的随机Ba2Co2Fe12O22粉体与上述制备好的(001)BaFe12O19粉体按照摩尔比为1:1混合，再加入NaCl，电动搅拌混合12h，NaCl加入的质量等于随机Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19粉体质量总和，在1250℃保温10h使氧化物进行充分熔盐反应，然后用热的超纯水进行洗涤5～8次，直到氯化钠被洗涤干净，过滤，80～100℃下烘干，得到(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体。
实施例2
一种片状(001)Ba3Co2Fe24O41粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料BaCO3，Fe2O3，NaCl用电子天平准确的称量后，放置在球磨罐中，充分混合均匀，取出烘干备用。其中原料BaCO3，Fe2O3的质量总和与NaCl的质量比为1:1.4，BaCO3与Fe2O3的量按照按化学通式BaFe12O19进行称量；球磨所用的料，球，酒精的质量比为1：2：1，球磨机的转速为500r/min，球磨18h，在烘箱中温度为98℃下放置7h，取出混合粉体，过60目筛。
(2)将所配制的原料在1170℃预烧3.5h得到BaFe12O19前驱体。然后用热的超纯水进行洗涤，直到氯化钠被洗涤干净。
(3)将Fe2O3、BaCl2·2H2O以及BaFe12O19前驱体球磨混合均匀，然后在1220℃煅烧9h得到片状(001)BaFe12O19片状粉体，然后加入热的超纯水，超声分散，洗涤，过滤，干燥得到片状(001)BaFe12O19片状粉体，记为(001)BaFe12O19片状粉体。其中，BaCl2·2H2O的加入量为Fe2O3质量的2.2倍；BaFe12O19前驱体的质量为BaCl2·2H2O、Fe2O3以及BaFe12O19前驱体总质量的7％。
(4)按化学通式Ba2Co2Fe12O22，将原料BaCO3，Fe2O3，CoO，用电子天平准确的称量后，放置在球磨罐中球磨23h，然后烘干，过筛，压块，然后在1240℃下保温5h成相，过120目筛子，得到随机Ba2Co2Fe12O22粉体，记为Co2Y，将得到的随机Ba2Co2Fe12O22粉体与上述制备好的(001)BaFe12O19(作为模板)按照摩尔比为1:1混合，再加入NaCl电动搅拌混合14h，NaCl加入的质量等于Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19片状粉体质量总和的1.2倍，在1270℃，保温9h使氧化物进行充分熔盐反应，然后用热的超纯水进行洗涤，直到氯化钠被洗涤干净，过滤，干燥，得到(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体。
实施例3
一种片状(001)Ba3Co2Fe24O41粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料BaCO3，Fe2O3，NaCl用电子天平准确的称量后，放置在球磨罐中，充分混合均匀，取出烘干备用。其中原料BaCO3，Fe2O3的质量总和与NaCl的质量比为1:1.6，BaCO3与Fe2O3的量按照按化学通式BaFe12O19进行称量；球磨所用的料，球，酒精的质量比为1：2：1，球磨机的转速为500r/min，球磨18h，在烘箱中温度为98℃下放置7h，取出混合粉体，过60目筛。
(2)将所配制的原料在1180℃预烧3h得到BaFe12O19前驱体。然后用热的超纯水进行洗涤，直到氯化钠被洗涤干净。
(3)将Fe2O3、BaCl2·2H2O以及BaFe12O19前驱体球磨混合均匀，然后在1240℃煅烧8h得到片状(001)BaFe12O19片状粉体，然后加入热的超纯水，超声分散，洗涤，过滤，干燥，得到片状(001)BaFe12O19片状粉体，记为(001)BaFe12O19片状粉体。其中，BaCl2·2H2O的加入量为Fe2O3质量的2.6倍；BaFe12O19前驱体的质量为BaCl2·2H2O、Fe2O3以及BaFe12O19前驱体总质量的8％。
(4)按化学通式Ba2Co2Fe12O22，将原料BaCO3，Fe2O3，CoO，用电子天平准确的称量后，放置在球磨罐中球磨21h，然后烘干，过筛，压块，然后在1250℃下保温4h成相，过120目筛子，得到随机Ba2Co2Fe12O22粉体，记为Co2Y，将得到的随机Ba2Co2Fe12O22粉体与上述制备好的(001)BaFe12O19粉体按照摩尔比为1:1混合，再加入NaCl电动搅拌混合16h，NaCl加入的质量等于随机Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19粉体质量总和的1.4倍，在1260℃，保温8h使氧化物进行充分熔盐反应，然后用热的超纯水进行洗涤，直到氯化钠被洗涤干净，过滤，干燥，得到(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体。
实施例4
一种片状(001)Ba3Co2Fe24O41粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料BaCO3，Fe2O3，NaCl用电子天平准确的称量后，放置在球磨罐中，充分混合均匀，取出烘干备用。其中原料BaCO3，Fe2O3的质量总和与NaCl的质量比为1:2，BaCO3与Fe2O3的量按照按化学通式BaFe12O19进行称量；球磨所用的料，球，酒精的质量比为1：2：1，球磨机的转速为500r/min，球磨18h，在烘箱中温度为98℃下放置7h，取出混合粉体，过60目筛。
(2)将所配制的原料在1200℃预烧2h得到BaFe12O19前驱体。然后用热的超纯水进行洗涤，直到氯化钠被洗涤干净。
(3)将Fe2O3、BaCl2·2H2O以及BaFe12O19前驱体球磨混合均匀，然后在1250℃煅烧6h得到片状(001)BaFe12O19片状粉体，然后加入热的超纯水，超声分散，洗涤，过滤，干燥，得到片状(001)BaFe12O19片状粉体，记为(001)BaFe12O19片状粉体。其中，BaCl2·2H2O的加入量为Fe2O3质量的3倍；BaFe12O19前驱体的质量为BaCl2·2H2O、Fe2O3以及BaFe12O19前驱体总质量的10％。
(4)按化学通式Ba2Co2Fe12O22，将原料BaCO3，Fe2O3，CoO，用电子天平准确的称量后，放置在球磨罐中球磨24h，然后烘干，过筛，压块，然后在1260℃下保温3h成相，过120目筛子，得到片状(001)BaFe12O19片状粉体，记为(001)BaFe12O19片状粉体。其中，BaCl2·2H2O的加入量为Fe2O3质量的2倍；BaFe12O19前驱体的质量为BaCl2·2H2O、Fe2O3以及BaFe12O19前驱体总质量的5％。Ba2Co2Fe12O22粉体与上述制备好的(001)BaFe12O19粉体按照摩尔比为1:1粉体，NaCl电动搅拌混合16h，NaCl加入的质量等于Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19粉体质量总和的2倍，在1300℃，保温6h使氧化物进行充分熔盐反应，然后用热的超纯水进行洗涤，直到氯化钠被洗涤干净，过滤，干燥，得到(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体。
从图1可以看出，熔盐法制备的BaFe12O19无杂相生成，结晶性较好。
从图2可以看出，制备的片状(001)Ba3Co2Fe24O41粉体在(001)方向上择优生长，结晶性良好。
从图3可以看出，制备的片状(001)Ba3Co2Fe24O41粉体厚片状，表面光滑且平整，形状均匀，约为10～20μm，分散性良好。
本发明首先通过熔盐法制备了片状BaFe12O19粉体，然后通过固相法制备Co2Y铁氧体，通过模板晶粒生长反应法将片状BaFe12O19粉体与Co2Y粉体按照摩尔比1:1混合，加入熔盐NaCl混合反应，制备片状(001)Ba3Co2Fe24O41。

Claims (7)

1.一种Z-型铁氧体片状粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照BaFe12O19中的摩尔配比分别称取BaCO3、Fe2O3以及熔盐，湿法球磨混合均匀，然后在1150～1200℃下保温2～4h，将反应后得到的产物置于的去离水中超声分散，洗涤，抽滤，干燥，得到BaFe12O19前驱体；
步骤2：将Fe2O3和BaCl2.2H2O混合，然后加入BaFe12O19前驱体，湿法球磨混合均匀后，在1200～1250℃下保温6～10h，将反应后得到的产物置于的去离水中超声分散，洗涤，抽滤，干燥，得到(001)BaFe12O19片状粉体；其中，BaFe12O19前驱体的质量是Fe2O3和BaCl2.2H2O总质量的5～10％；BaCl2.2H2O的加入量为Fe2O3质量的2～3倍；
步骤3：将随机Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19片状粉体按照摩尔比为1:1混合，同时加入熔盐，搅拌混合均匀，在1250～1300℃，保温6～10h，得到在(001)方向具有取向的Ba3Co2Fe24O41片状粉体。
2.根据权利要求1所述的一种Z-型铁氧体片状粉体的制备方法，其特征在于，步骤1中熔盐为NaCl，NaCl的质量是BaCO3与Fe2O3总质量的1～2倍。
3.根据权利要求1所述的一种Z-型铁氧体片状粉体的制备方法，其特征在于，步骤3中熔盐为NaCl，NaCl的质量是随机Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19片状粉体总质量的1～2倍。
4.根据权利要求1所述的一种Z-型铁氧体片状粉体的制备方法，其特征在于，随机Ba2Co2Fe12O22粉体通过以下方法制备：
按化学式式将Ba2Co2Fe12O22分析纯的CoO、BaCO3、Fe2O3配制后通过球磨20～24h混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1230～1270℃预烧3～6小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛得到Ba2Co2Fe12O22粉体。
5.根据权利要求1所述的一种Z-型铁氧体片状粉体的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2中的去离子水的温度均为80～100℃，超声时间均为15～20min，洗涤5～8次，干燥的温度均为80～100℃。
6.根据权利要求1所述的一种Z-型铁氧体片状粉体的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2中的球磨的转速为450～500r/min，球磨时间为15～20h。
7.根据权利要求1所述的一种Z-型铁氧体片状粉体的制备方法，其特征在于，步骤1步骤2中球磨后在80～100℃下放置4～8h。
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