CN113041988B - 一种钛系锂离子筛及其制备方法与应用 - Google Patents

一种钛系锂离子筛及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛系锂离子筛及其制备方法与应用，化学组成为H2Al0.05Ti0.95O3。其制备方法为，利用LiOH、Al2O3以及锐钛矿型TiO2进行水热合成，将水热合成后获得的粉末进行煅烧，获得钛系锂离子筛前驱体Li2Al0.05Ti0.95O3，利用钛系锂离子筛前驱体在酸溶液中进行离子交换获得钛系锂离子筛。本发明提供的钛系锂离子筛合成工艺简单，生产成本低廉。仅通过离子交换即可实现锂离子的吸附和脱附，且该钛系锂离子筛的吸附效果更高。

Description

一种钛系锂离子筛及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种钛系锂离子筛及其制备方法与应用，特别是一种添加Al改性的钛系锂离子筛及其制备方法，属于新能源材料领域。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
锂作为一种重要的战略性物资，被广泛应用于核工程、电池、电子信息工程等领域。随着以锂电池支撑的电子产业的迅速发展，工业对锂的需求量越来越大。目前锂的生产方式主要有两种：一种是直接从矿石中提取锂，另外一种是从盐湖卤水中提出锂。目前从盐湖中提取锂已经成为生产锂的主要途径，从盐湖卤水中提取锂的关键技术是合成高效且易于吸附和脱附的吸附剂。吸附剂对锂离子具有特定吸附结构，将盐湖卤水中的锂离子吸附后，再使用其他溶剂将锂离子从吸附剂上脱附从而达到提取锂的目的。该方法工序较少，环保且提取效率高，成为了近些年的研究重点。目前研究较多的吸附剂为锰系锂离子筛和钛系离子筛。经过理论计算，锰系离子筛存在最大吸附量限制的同时在实验过程中发现吸附和脱附过程中锰溶解损失严重等问题；而钛系离子筛相比于锰系离子筛具有吸附量高、结构稳定且钛溶损率低等特点，具有广阔的市场前景。
锂离子筛的主要技术指标是吸附容量、吸附和脱附的速度、吸附和脱附过程中的溶解损失。中国专利CN108187606通过掺杂Zn2+、Al3+和Ag+提高了钛系锂离子筛的吸附和脱附速度，并应用电化学方法强化吸附和脱附过程，提高了锂离子筛的吸附容量；为了克服吸附和脱附过程中的溶解损失，中国专利CN103991908公开了一种通过掺杂阳离子来提高锂离子筛的稳定性的技术；中国专利CN108126651公开了一种使用Al2O3水溶胶作为锂离子筛的粘合剂以维持锂离子筛的吸附容量以及吸附和脱附的速率。发明人研究发现，上述钛系锂离子筛的合成工艺复杂，且需要通过特定工艺提高吸附容量以及吸附和脱附速率。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种钛系锂离子筛及其制备方法与应用，本发明提供的钛系锂离子筛合成工艺简单，生产成本低廉。仅通过离子交换即可实现锂离子的吸附和脱附。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种钛系锂离子筛，化学组成为H2Al0.05Ti0.95O3。
本发明提供的钛系锂离子筛对锂离子具有选择吸附性，相较于其他阳离子，锂离子具有较小的半径，可以穿过钛系锂离子筛的晶格被内部钛系锂离子筛吸附。其他阳离子只能吸附在离子筛的表面位置。
另一方面，一种钛系锂离子筛前驱体，化学组成为Li2Al0.05Ti0.95O3。
采用该前驱体仅采用离子交换法即可制备上述钛系锂离子筛。
第三方面，一种上述钛系锂离子筛前驱体的制备方法，利用LiOH、Al2O3以及锐钛矿型TiO2进行水热合成，将水热合成后获得的粉末进行煅烧，获得钛系锂离子筛前驱体。
本发明使用LiOH为锂源制备钛系锂离子筛前驱体，所制得的钛系锂离子筛前驱体晶型纯度更高，从而更有利于锂离子筛的吸附和脱附。本发明使用锐钛矿型TiO2为钛源制备钛系锂离子筛前驱体，锐钛矿中TiO6八面体结构对称性较差，晶格中含有较多的缺陷和错位，强化了钛系锂离子筛的电子-空穴分离能力，提高了锂离子的脱附和吸附速率。本发明中使用水热合成法合成钛系锂离子筛前驱体，水热合成法使钛系锂离子筛晶粒发育完整，粒度小且分布均匀，不易发生颗粒团聚，得到的钛系锂离子筛晶相更纯净，对锂的吸附能力更高。
第四方面，一种钛系锂离子筛的制备方法，利用上述钛系锂离子筛前驱体在酸溶液中进行离子交换获得钛系锂离子筛。
第五方面，一种上述钛系锂离子筛在吸附锂离子中的应用。
第六方面，一种提取锂的方法，采用上述钛系锂离子筛对盐湖卤水进行吸附处理，再采用酸溶液对吸附后的钛系锂离子筛进行分散脫附处理。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的钛系锂离子筛具有较高的吸附效率和吸附容量，从稀溶液中回收锂离子的效率高，对锂的吸附容量可达98.9mg/g。
(2)本发明提供的钛系锂离子筛对锂离子具有很高的选择吸附性，特别适合在复杂体系中使用，对被吸附溶液具有较强的适应性。
(3)本发明提供的钛系锂离子筛合成工艺简单，生产成本低廉，可大规模化制备，具有广阔的工业前景。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为钛系锂离子筛前驱体Li2Al0.05Ti0.95O3的分子晶胞结构图，1为Ti，2为O，3为Li，4为Al；
图2为本发明实施例制备的钛系锂离子筛在等浓度的不同离子种类溶液中的吸附容量的柱状图；
图3为本发明实施例4高温固相法和水热合成法两种方法制备的锂离子筛在锂溶液中30℃下对锂的吸附效率对比图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有钛系锂离子筛的合成工艺复杂，且需要通过特定工艺提高吸附容量以及吸附和脱附速率，本发明提出了一种钛系锂离子筛及其制备方法与应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种钛系锂离子筛，化学组成为H2Al0.05Ti0.95O3。
经过实验表明，本发明提供的钛系锂离子筛对锂离子具有选择吸附性，且对锂离子的吸附选择性较高。
本发明的另一种实施方式，提供了一种钛系锂离子筛前驱体，化学组成为Li2Al0.05Ti0.95O3。
采用该前驱体仅采用离子交换法即可制备上述钛系锂离子筛。
本发明的第三种实施方式，提供了一种上述钛系锂离子筛前驱体的制备方法，利用LiOH、Al2O3以及锐钛矿型TiO2进行水热合成，将水热合成后获得的粉末进行煅烧，获得钛系锂离子筛前驱体。
本发明使用LiOH为锂源制备钛系锂离子筛前驱体，所制得的钛系锂离子筛前驱体晶型纯度更高，从而更有利于锂离子筛的吸附和脱附。本发明使用锐钛矿型TiO2为钛源制备钛系锂离子筛前驱体，锐钛矿中TiO6八面体结构对称性较差，晶格中含有较多的缺陷和错位，强化了钛系锂离子筛的电子-空穴分离能力，提高了锂离子的脱附和吸附速率。本发明中使用水热合成法合成钛系锂离子筛前驱体，水热合成法使钛系锂离子筛晶粒发育完整，粒度小且分布均匀，不易发生颗粒团聚，得到的钛系锂离子筛晶相更纯净，对锂的吸附能力更高。
本发明所述的水热合成(法)是指，在密闭条件下，以水为溶剂，进行高温(100～300℃)高压(高于环境大气压强)反应。
本发明还可以采用LiOH、Al2O3以及锐钛矿型TiO2直接进行煅烧(高温固相法)获得上述钛系锂离子筛前驱体。然而经过实验发现，先采用水热合成处理、再采用煅烧的方法(简称水热法)获得的钛系锂离子筛前驱体，这种钛系锂离子筛前驱体与高温固相法形成钛系锂离子筛前驱体的化学组成相同，但是存在其他围观形貌的区别，具体表现为两种钛系锂离子筛前驱体制备钛系锂离子筛对锂的吸附能力不同，以先水热合成处理、再煅烧的方法获得钛系锂离子筛前驱体制备的钛系锂离子筛对锂的吸附能力更强。
在一些实施例中，LiOH、Al2O3和锐钛矿型TiO2的质量比为(19～21):1:(28～31)。
在一些实施例中，水热合成的温度为145～155℃。水热合成的时间为10～14h。
本发明所述的煅烧在空气中进行。在一些实施例中，煅烧的温度为690～710℃，煅烧的时间为3.5～4.5h。
本发明的第四种实施方式，提供了一种钛系锂离子筛的制备方法，利用上述钛系锂离子筛前驱体在酸溶液中进行离子交换获得钛系锂离子筛。
通过离子交换，能够将钛系锂离子筛前驱体中的锂置换为氢，从而能够使获得的钛系锂离子筛能够在含锂溶液中将氢置换为锂，实现对锂离子的吸附、富集。
在一些实施例中，酸溶液为盐酸溶液。所述盐酸溶液的浓度为0.15～0.25mol/L。
在一些实施例中，离子交换的温度为25～35℃。时间为23～25h。
在一些实施例中，离子交换后进行过滤、洗涤、干燥。
本发明的第五种实施方式，提供了一种上述钛系锂离子筛在吸附锂离子中的应用。
本发明的第六种实施方式，提供了一种提取锂的方法，采用上述钛系锂离子筛对盐湖卤水进行吸附处理，再采用酸溶液对吸附后的钛系锂离子筛进行分散脫附处理。
在一些实施例中，吸附处理的温度为50～80℃。该添加下对锂离子的吸附效率更高，可达95％以上。当吸附处理温度为69～71℃时，吸附效率可达99％以上。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
本发明中的吸附容量是被吸附的锂的质量与钛系锂离子筛质量的比值。
本发明中钛系锂离子筛的吸附容量是通过电感耦合原子发射光谱仪测定吸附前后溶液中锂离子浓度计算得出的。
本发明采用的原料LiOH、锐钛矿型TiO2和Al2O3均为市售化学纯试剂，水热釜、马弗炉及烘箱是市售的通用化学设备。
实施例1
将0.9936gLiOH粉末、0.0515gAl2O3粉末和1.5324g锐钛矿型TiO2粉末混合后放入水热釜并加入50mL去离子水，反应升温速率为3℃·min-1，达到150℃后恒温，反应12h。自然冷却后过滤，将得到固体烘干，将固体粉末放入马弗炉，反应升温速率为7℃·min-1，达到700℃后恒温，反应4h，冷却至室温制得1.9911g钛系锂离子筛前驱体，结构如图1所示。
使用孔径为63μm的筛网对钛系锂离子筛前驱体进行筛选，将得到的粉末在50mL浓度为0.07mol/L的盐酸中30℃下分散24h。将分散液过滤，得到的固体使用去离子水清洗至清洗液显中性后，放入烘箱在30℃烘12h，制得1.665g钛系锂离子筛。
将1.665g钛系锂离子筛加入到50mL浓度为28.55mg/L的LiOH溶液中，分别在50℃和70℃下磁力搅拌24h。吸附结束后测定溶液中锂离子浓度并计算钛系锂离子筛的吸附容量和吸附效率。测得在50℃下钛系锂离子筛的吸附容量为8.21321mg/g，吸附效率为95.79865％；在70℃下吸附容量为8.51351mg/g，吸附效率为99.29947％。
实施例2
将1.9803gLiOH粉末、0.1027gAl2O3粉末和3.0542g锐钛矿型TiO2粉末混合后放入水热釜并加入50mL去离子水，反应升温速率为3℃·min-1，达到150℃后恒温，反应12h。自然冷却后过滤，将得到的固体烘干，将固体粉末放入马弗炉，反应升温速率为7℃·min-1，达到700℃后恒温，反应4h，冷却至室温制得3.9679g钛系锂离子筛前驱体。
使用孔径为63μm的筛网对钛系锂离子筛前驱体进行筛选，将得到的粉末在100mL浓度为0.07mol/L的盐酸中30℃下分散24h。将分散液过滤，得到的固体使用去离子水清洗至清洗液显中性后，放入烘箱在30℃烘12h，制得3.318g钛系锂离子筛。
以KOH调节溶液PH为11，配置Li+浓度为10mg/L和10000mg/L的溶液。将3.318g钛系锂离子筛均分为两部分，分别将1.659g钛系锂离子筛加入到10mg/L和10000mg/L的Li+溶液中，在70℃下磁力搅拌24h吸附。吸附结束后测定溶液中锂离子的浓度并计算钛系锂离子筛的吸附容量和吸附效率。测得1.659g钛系锂离子筛在10mg/L含Li+溶液中的吸附容量为2.93964mg/g，吸附效率为97.89％；在10000mg/L含Li+溶液中的吸附容量为98.94294mg/g，吸附效率为3.2948％。
实施例3
将0.3655gLiOH粉末、0.0185gAl2O3粉末和0.7325g锐钛矿型TiO2粉末混合后放入水热釜并加入50mL去离子水，反应升温速率为3℃·min-1，达到150℃后恒温，反应12h。自然冷却后过滤，将得到的固体烘干，将固体粉末放入马弗炉，反应升温速率为7℃·min-1，达到700℃后恒温，反应4h，冷却至室温制得0.7325g钛系锂离子筛前驱体。
使用孔径为63μm的筛网对钛系锂离子筛前驱体进行筛选，将得到的粉末在100mL浓度为0.07mol/L的盐酸中30℃下分散24h。将分散液过滤，得到的固体使用去离子水清洗至清洗液显中性后，放入烘箱在30℃烘12h，制得0.6125g钛系锂离子筛。
分别配置50ml Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+浓度均为10mmol/L的溶液，用0.1mol/L(KOH-NH3·H2O)制得缓冲溶液调节溶液至pH＝9.0，将0.6125g钛系锂离子筛均分为5份，分别置于溶液中并于30℃下磁力搅拌48h，静置后取上清液，用ICP-AES测定各离子的浓度，并计算钛系锂离子筛对各离子的吸附容量，如图2所示。图2表明，本实施例提供的钛系锂离子筛能够对溶液中的锂离子进行选择性吸附，其吸附选择性较高。
实施例4
采用高温固相法合成钛系锂离子筛：将0.9844gLiOH粉末、0.051gAl2O3粉末和1.5175g锐钛矿型TiO2粉末混合后放入马弗炉中，700℃恒温反应4h。冷却至室温后研磨得到2.5529g钛系锂离子筛前驱体。
使用孔径为63μm的筛网对钛系锂离子筛前驱体进行筛选，将得到的粉末在100mL浓度为0.2mol/L的盐酸中30℃下分散24h。将分散液过滤，得到的固体使用去离子水清洗至清洗液显中性后，放入烘箱在30℃烘12h，制得1.718g钛系锂离子筛H2Al0.05Ti0.95O3，并使用上述方法制备H2TiO3和H4Ti5O12锂离子筛。
采用水热法(实施例1提供的方法)分别制备钛系锂离子筛H2Al0.05Ti0.95O3、H2TiO3和H4Ti5O12。
将水热法和高温固相法合成的H2Al0.05Ti0.95O3、H2TiO3和H4Ti5O12分别置于浓度为28.55mg/L的LiOH溶液30℃下吸附24h，吸附结束后测定溶液中Li+浓度并计算吸附效率，如图3。图3表明，通过水热法合成的钛系锂离子筛对溶液中锂离子吸附效率较高，H2Al0.05Ti0.95O3的吸附效率要远高于传统钛系锂离子筛H2TiO3和H4Ti5O12。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种钛系锂离子筛前驱体的制备方法，其特征是，利用LiOH、Al2O3以及锐钛矿型TiO2进行水热合成，将水热合成后获得的粉末进行煅烧，获得钛系锂离子筛前驱体；
LiOH、Al2O3和锐钛矿型TiO2的质量比为(19～21):1:(28～31)，水热合成的温度为145～155℃；
其中，所述钛系锂离子筛前驱体的化学组成为Li2Al0.05Ti0.95O3；煅烧的温度为690～710℃。
2.一种钛系锂离子筛的制备方法，其特征是，利用权利要求1所述的钛系锂离子筛前驱体在酸溶液中进行离子交换获得钛系锂离子筛，其中，所述钛系锂离子筛的化学组成为H2Al0.05Ti0.95O3；
酸溶液为盐酸溶液；
所述盐酸溶液的浓度为0.15～0.25mol/L；
离子交换的温度为25～35℃；
离子交换后进行过滤、洗涤、干燥。
3.一种由权利要求2所述钛系锂离子筛的制备方法制备的钛系锂离子筛在吸附锂离子中的应用。
4.一种提取锂的方法，其特征是，采用权利要求2所述钛系锂离子筛的制备方法制备的钛系锂离子筛对盐湖卤水进行吸附处理，再采用酸溶液对吸附后的钛系锂离子筛进行分散脫附处理；
吸附处理温度为69～71℃。
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