CN108201875B - 一种尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法 - Google Patents

一种尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子吸附再生领域，具体涉及一种尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法。本发明将高锰酸钾与壳聚糖共混，与碱液接触形成微球，结合后续多步晶化过程合成尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4微球，并将其应用于Mg/Li卤水中锂离子的提取。本发明合成的离子筛微球能够选择性的提取卤水中的锂离子，解决了传统工艺提锂效率低，过程复杂的问题，具有显著的经济价值和社会效益。

Description

一种尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子吸附再生领域，具体涉及一种尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法。
背景技术
金属锂(Li)是一种稀有金属，外观呈银白色，同时，它也是自然界最轻的金属。锂作为21世纪的新能源，广泛应用于电子元件、医疗器械、石英表、家用电器等不同领域。此外，金属锂也是军事工业上具有战略意义的物资，可以作为原子反应堆中的控制棒、信号弹、照明弹的红色发光剂和飞机用的稠润滑剂。同时，锂-铝合金、锂-铝-镁合金等都是制造飞机、轮船的结构材料，也是氢弹、火箭、核潜艇和新型喷气飞机的重要燃料，在原子能技术及冶金等方面也都有广泛的用途。自然界中的锂主要来源于两部分：一是盐湖卤水锂；二是矿石锂。在世界范围内，卤水锂占锂资源总量的1/3，而我国卤水锂所占的比例达79％，是我国锂资源的重要来源。由于卤水锂除四川和湖北有少量资源外(地下卤水)，主要分布于青海和西藏的盐湖中，受制于地势，并不适合开采，而且成本高、污染大。
目前，海水提锂研究主要是采用溶剂萃取法和吸附剂法。采用溶剂萃取法提锂操作强度较大，被认为是最有前途的方法。吸附剂法提锂工艺简单，吸附剂与产品回收率高，在经济和环保等因素方面都比其他方法都有较大的优势，适用于海水或盐湖卤水提锂。已研究出的吸附剂有无定型氢氧化物吸附剂、层状吸附剂、复合锑酸型吸附剂和离子筛型氧化物吸附剂等。但是传统的离子筛提锂效率低，操作过程复杂，工艺条件苛刻，对后续对锂溶液的浓缩带来很高的成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中传统的离子筛提锂效率低的缺陷，提供一种尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法。
一种尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法，包括以下步骤： (1)首先，壳聚糖与醋酸加入无水乙醇与水混合溶液中，搅拌均匀，然后加入 KMnO4，得到混合液，把混合液加到NaOH溶液中，形成KMnO4/壳聚糖微球；
(2)把步骤(1)得到的KMnO4/壳聚糖微球转移到反应釜中，加水，得到KMnO4/ 壳聚糖微球溶液，密封反应釜，干燥反应釜，冷却，得反应产物，洗涤反应产物、干燥反应产物，得γ-MnOOH/壳聚糖微球；
(3)把步骤(2)得到的γ-MnOOH/壳聚糖微球加到LiOH溶液中，然后转移到反应釜中，加水，得到LiOH与γ-MnOOH/壳聚糖微球混合溶液，密封反应釜、干燥反应釜、冷却后得产物、过滤产物、洗涤产物、干燥产物，得LiMnO2/壳聚糖微球；
(4)研磨LiMnO2/壳聚糖微球，400-900℃恒温煅烧4-24小时，冷却，得尖晶石型锰锂氧化物前驱体Li1.6Mn1.6O4微球；
(5)把步骤(4)得到的前驱体Li1.6Mn1.6O4微球置于无机酸中浸洗出锂离子，经过搅拌、抽滤、洗涤、干燥、研磨，得尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4微球。
优先地，在步骤(1)中壳聚糖的质量是0.3-0.6g，醋酸的质量分数是36％， 36％醋酸与壳聚糖的质量比为7:3，KMnO4的质量是0.0054-0.0075g。
优先地，在步骤(1)中，NaOH溶液中NaOH质量分数是1％。
优先地，在步骤(2)与步骤(3)中，反应釜均是聚四氟乙烯水热反应釜，聚四氟乙烯水热反应釜的容积是100ml。
优先地，在步骤(2)中，在干燥反应釜时，干燥温度是140℃；在干燥反应产物时，干燥温度是60℃，干燥时间是4h。
优先地，在步骤(2)中，KMnO4/壳聚糖微球溶液的体积是反应釜容积的一半，在步骤(3)中，LiOH与γ-MnOOH/壳聚糖微球混合溶液的体积是反应釜中容积的一半。
优先地，在步骤(3)中，γ-MnOOH/壳聚糖微球的质量是1.5g-2.0g，LiOH 的浓度是2-4M，LiOH的体积是35ml。
优先地，在步骤(3)中，在干燥反应釜时，干燥温度是120℃，干燥时间是24h；在干燥产物时，干燥温度是60℃，干燥时间是4h。
优先地，在步骤(5)中，无机酸为盐酸、硫酸或硝酸，无机酸的浓度是0.01～ 2M。
优先地，在步骤(5)中，在室温下搅拌4h；在干燥时是在60℃下干燥4 h。
本发明的有益效果：(1)与传统的离子筛提锂相比，本发明离子筛的提锂效率高，对锂离子的吸附容量大，具有较好的应用前景；(2)本发明离子筛的的制备工艺简单，原料易得，原料配比易于控制，成本低，对于设备要求低，操作方便安全；(3)本发明所得产物具有尖晶石型结构，纯的且组成均一，产物较纯，杂质较少。
附图说明
图1是本发明实施例1中(a)前驱体Li1.6Mn1.6O4微球的SEM图；(b)离子筛H1.6Mn1.6O4微球(1)的SEM图；
图2是本发明实施例1中γ-MnOOH/壳聚糖微球、LiMnO2/壳聚糖微球、前驱体Li1.6Mn1.6O4微球、离子筛H1.6Mn1.6O4微球(1)的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
称取0.6g壳聚糖和1.4g 36％醋酸加入到2.5mL无水乙醇和30mL蒸馏水的混合液中搅拌至完全溶解，静置待气泡排出后，加入0.0075g KMnO4，得混合液，将混合液用注射泵注射入1％NaOH溶液中，形成KMnO4/壳聚糖微球；将 KMnO4/壳聚糖微球转移到100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，补充足够的蒸馏水至反应釜的填充量到50mL。反应釜密封后放入140℃的鼓风干燥箱中，24h后将反应釜取出后自然冷却至室温。将反应产物用去离子水多次洗涤后放入60℃烘箱中干燥约4h，得γ-MnOOH/壳聚糖微球。称取约2.0gγ-MnOOH/壳聚糖微球加入到35ml 4.0M的LiOH溶液中搅拌均匀后转移到100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，加入蒸馏水至反应釜的填充量达50mL，得到LiOH与γ-MnOOH/壳聚糖微球混合溶液。反应釜密封后放入120℃鼓风干燥箱中，24h后将反应釜取出自然冷却至室温。将反应产物过滤，用去离子水多次洗涤后放入60℃烘箱中干燥约4h得到LiMnO2/壳聚糖微球。将干燥的LiMnO2/壳聚糖微球研磨后置于400℃的马弗炉中煅烧4h后自然冷却至室温，得尖晶石型锰锂氧化物前驱体 Li1.6Mn1.6O4微球。将Li1.6Mn1.6O4微球用0.5M的HCl溶液脱锂，室温条件下磁力搅拌约4h，然后经真空抽滤后得固体沉淀物，固体沉淀物用去离子水多次洗涤后放于60℃烘箱中干燥4h后取出研磨。得尖晶石型锰氧化物锂离子筛 H1.6Mn1.6O4微球(1)。
图1是本发明实施例1中(a)前驱体Li1.6Mn1.6O4微球的SEM图；(b)离子筛H1.6Mn1.6O4微球(1)的SEM图。从图1可以看出，本发明实施例1制备的离子筛H1.6Mn1.6O4微球(1)的结构是尖晶石型。另外，离子筛H1.6Mn1.6O4微球(1) 的前驱体Li1.6Mn1.6O4微球的结构也是尖晶石型，可以说明在无机酸脱锂过程中结构没有发生破坏。(实施例2制备的离子筛H1.6Mn1.6O4微球(2)与实施例3制备的离子筛H1.6Mn1.6O4微球(3)经扫描电镜观察均得到与实施例1类似的结构)。
图2是本发明实施例1中γ-MnOOH/壳聚糖微球、LiMnO2/壳聚糖微球、前驱体Li1.6Mn1.6O4微球、离子筛H1.6Mn1.6O4微球(1)的XRD图，即图2是实施例 1中每一步反应合成的产物。从图2可以看出，每一步反应合成的产物较纯，杂质较少，经XRD图谱证明，每一步反应合成的产物即是目标产物，可以进行下一步合成与测试。
实施例2
称取0.5g壳聚糖和1.2g 36％醋酸加入到2.5mL无水乙醇和30mL蒸馏水的混合液中搅拌至完全溶解，静置待气泡排出后，加入0.06g KMnO4，得到混合液，将混合液用注射泵注射入1％NaOH溶液中，形成KMnO4/壳聚糖微球；将 KMnO4/壳聚糖微球转移到100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，补充足够的蒸馏水至反应釜的填充量到50mL。反应釜密封后放入140℃的鼓风干燥箱中，24h后将反应釜取出后自然冷却至室温。将反应产物用去离子水多次洗涤后放入60℃烘箱中干燥约4h得到γ-MnOOH/壳聚糖微球。称取约1.8gγ-MnOOH/壳聚糖微球加入到35ml 3M的LiOH溶液中搅拌均匀后转移到100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，，加入蒸馏水至反应釜的填充量达50mL，得到LiOH与γ-MnOOH/ 壳聚糖微球混合溶液。反应釜密封后放入120℃鼓风干燥箱中，24h后将反应釜取出自然冷却至室温。将反应产物过滤，用去离子水多次洗涤后放入60℃烘箱中干燥约4h得到LiMnO2/壳聚糖微球。将干燥的LiMnO2/壳聚糖微球研磨后置于500℃的马弗炉中煅烧20h后自然冷却至室温，得尖晶石型锰锂氧化物前驱体Li1.6Mn1.6O4微球。将Li1.6Mn1.6O4微球用0.01M的H2SO4溶液脱锂，室温条件下磁力搅拌约4h，然后经真空抽滤得固体沉淀物，固体沉淀物用去离子水多次洗涤后放于60℃烘箱中干燥4h后取出研磨。得尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4微球(2)。
实施例3
称取0.3g壳聚糖和0.7g36％醋酸加入到2.5mL无水乙醇和30mL蒸馏水的混合液中搅拌至完全溶解，静置待气泡排出后，加入0.0054g KMnO4，得到混合液，将混合液用注射泵注射入1％NaOH溶液中，形成KMnO4/壳聚糖微球；形成KMnO4/壳聚糖微球，将KMnO4/壳聚糖微球转移到100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，补充足够的蒸馏水至反应釜的填充量到50mL。反应釜密封后放入 140℃的鼓风干燥箱中，24h后将反应釜取出后自然冷却至室温。将反应产物用去离子水多次洗涤后放入60℃烘箱中干燥约4h得到γ-MnOOH/壳聚糖微球。称取约1.5gγ-MnOOH/壳聚糖微球加入到35ml 2.0M的LiOH溶液中搅拌均匀后转移到100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，加入蒸馏水至反应釜的填充量达50mL，得到LiOH与γ-MnOOH/壳聚糖微球混合溶液。反应釜密封后放入120℃鼓风干燥箱中，24h后将反应釜取出自然冷却至室温。将反应产物过滤，用去离子水多次洗涤后放入60℃烘箱中干燥约4h得LiMnO2/壳聚糖微球。将干燥的LiMnO2/ 壳聚糖微球研磨后置于550℃的马弗炉中煅烧24h后自然冷却至室温，得尖晶石型锰锂氧化物前驱体Li1.6Mn1.6O4微球。将Li1.6Mn1.6O4微球用2M的HNO3溶液脱锂，室温条件下磁力搅拌约4h，然后经真空抽滤得固体沉淀物，固体沉淀物用去离子水多次洗涤后放于60℃烘箱中干燥4h后取出研磨。得尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4微球(3)。
本发明实施例1制备的离子筛H1.6Mn1.6O4微球(1)的吸附实验：
表1是按照传统制备方法(解利昕，赵煜，陈小棉，解奥.提锂吸附剂的合成与吸附过程研究[J].无机盐工业.2012，44(12):28-31.)制得的H1.6Mn1.6O4粉末与实施例1制备的离子筛H1.6Mn1.6O4微球的吸附后溶液中的锂离子含量(单位：mg/g)。
吸附试验：首先分别称取1g H1.6Mn1.6O4粉末(按照传统方法制备)与1g H1.6Mn1.6O4微球(按照实施例1方法制备)，然后加到500mL 0.85mg/L的LiOH溶液中，在室温条件下磁力搅拌，分别在0.25h、0.5h、1.5h、2h、4h、6h、8h、 12h、20h、24h时取样，离心后取上层清液，清液用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)分析滤液中Li元素的含量。
表1
Figure BDA0001542890360000061
通过表1中的比较可以看出，离子筛H1.6Mn1.6O4微球在0.25h已经基本达到吸附饱和，而按照传统制备方法制备的H1.6Mn1.6O4粉末在2h才基本达到吸附饱和。因此，与传统的离子筛提锂相比，本发明离子筛的提锂效率高，对锂离子的吸附容量大，具有较好的应用前景。
以上仅是本发明的部分实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对上述实施例作的任何简单的修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先，壳聚糖与醋酸加入无水乙醇与水混合溶液中，搅拌均匀，然后加入KMnO4，得到混合液，把混合液加到NaOH溶液中，形成KMnO4/壳聚糖微球；
(2)把步骤(1)得到的KMnO4/壳聚糖微球转移到反应釜中，加水，得到KMnO4/壳聚糖微球悬浮液，将反应釜密封并置于干燥箱中进行反应，冷却，得反应产物，洗涤反应产物、干燥反应产物，得γ-MnOOH/壳聚糖微球；
(3)把步骤(2)得到的γ-MnOOH/壳聚糖微球加到LiOH溶液中，然后转移到反应釜中，加水，得到LiOH与γ-MnOOH/壳聚糖微球混合悬浮液，将反应釜密封并置于干燥箱中进行反应，冷却后得产物、过滤产物、洗涤产物、干燥产物，得LiMnO2/壳聚糖微球；
(4)研磨LiMnO2/壳聚糖微球，400-900℃恒温煅烧4-24小时，冷却，得尖晶石型锰锂氧化物前驱体Li1.6Mn1.6O4微球；
(5)把步骤(4)得到的前驱体Li1.6Mn1.6O4微球置于无机酸中浸洗出锂离子，经过搅拌、抽滤、洗涤、干燥、研磨，得尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4微球。
2.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中壳聚糖的质量是0.3-0.6g，醋酸的质量分数是36％，36％醋酸与壳聚糖的质量比为7:3，KMnO4的质量是0.0054-0.0075g。
3.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，NaOH溶液中NaOH质量分数是1％。
4.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法，其特征在于：在步骤(2)与步骤(3)中，反应釜均是聚四氟乙烯水热反应釜，聚四氟乙烯水热反应釜的容积是100ml。
5.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，在将反应釜密封并置于干燥箱中进行反应时，干燥温度是140℃；在干燥反应产物时，干燥温度是60℃，干燥时间是4h。
6.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，KMnO4/壳聚糖微球悬浮液的体积是反应釜容积的一半，在步骤(3)中，LiOH与γ-MnOOH/壳聚糖微球混合悬浮液的体积是反应釜中容积的一半。
7.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，γ-MnOOH/壳聚糖微球的质量是1.5g-2.0g，LiOH的浓度是2-4M，LiOH的体积是35ml。
8.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，在将反应釜密封并置于干燥箱中进行反应时，干燥温度是120℃，干燥时间是24h；在干燥产物时，干燥温度是60℃，干燥时间是4h。
9.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，无机酸为盐酸、硫酸或硝酸，无机酸的浓度是0.01～2M。
10.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，在室温下搅拌4h；在干燥时是在60℃下干燥4h。
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