CN103515043A - 一种软磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁导率较大而磁损耗较小的软磁材料及其制备方法。该软磁材料包括主成分、辅助成分及烧结助剂；所述主成分为Fe2O3、NiO、ZnO、CuO，所述辅助成分为Gd2O3、B2O3；以软磁材料的总摩尔量为基准，所述Fe2O3的含量为46-53mol%，所述NiO的含量为11-19mol%，所述ZnO的含量为22-27mol%，所述CuO的含量为6-11mol%，所述Gd2O3的含量为0.1-1mol%，所述B2O3的含量为0.1-2mol%，所述烧结助剂的含量为0.4-2mol%，提高了产品的磁性能，使之能够在13.56MHz频率条件下具有较高的磁导率和较小的磁损耗，从而提高手机NFC系统的通讯距离。Gd2O3可以增大晶格常数，阻碍畴壁移动，降低四面体A位与八面体B位离子间的超交换作用，提高截止频率，降低磁损耗；B2O3可以形成液相烧结，促进晶粒长大，组织更致密，降低晶粒内外气孔率，适量添加可降低矫顽力，提高起始磁导率。

Description

一种软磁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于通讯领域，尤其涉及一种天线用软磁材料及其制备方法。
背景技术
NFC（近距离无线通讯技术）天线模块中的薄磁片的作用是减小涡流效应，使NFC能正常响应。所以其磁导率的值越高，导通效果就越好；但一般而言，磁导率越高的软磁材料的磁损耗也越高，磁损耗对于磁性能来说是不利的。现有技术中铁硅铝类材料由于本身的电阻率较低，导致磁损耗较高，不利于用于NFC天线模块中作为磁导通材料。此外，磁导通能力越强的磁片越有利于小型化，所以需要磁导率较大而磁损耗较小的软磁材料，一般的软磁材料达不到这个要求。
如公开号为CN102211929A公开了一种低温烧结高磁导率NiCuZn铁氧体材料，其特征在于：该材料是一种NiCuZn铁氧体材料，包括主成分以及辅助成分，主成分以氧化物含量计算为：Fe2O3为40.5-49.6mol%：ZnO为30-47mol%；CuO为5-20mol%；余为NiO；所述辅助成分包括NaCO3、B2O3、Ta2O5，相对所述主成分总量，NaCO3、B2O3、Ta2O5的总含量为0.16wt%-1.65wt%。该材料虽然有很好的高磁导率，但是其磁损耗也较高，不能满足要求。
发明内容
本发明为解决现有的软磁材料的磁导率较大而磁损耗也较大的技术问题，提供一种磁导率较大而磁损耗较小的软磁材料及其制备方法。
本发明提供了一种软磁材料，该软磁材料包括主成分、辅助成分及烧结助剂；所述主成分为Fe2O3、NiO、ZnO、CuO，所述辅助成分为Gd2O3、B2O3；以软磁材料的总摩尔量为基准，所述Fe2O3的含量为46-53mol%，所述NiO的含量为11-19mol%，所述ZnO的含量为22-27mol%，所述CuO的含量为6-11mol%，所述Gd2O3的含量为0.1-1mol%，所述B2O3的含量为0.1-2mol%， 所述烧结助剂的含量为0.4-2mol%。
本发明还提供了该软磁材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1将主成分、辅助成分及烧结助剂混合，再加入溶剂和分散剂，进行湿法研磨； 
S2 将步骤S1研磨得到的粉料盛入容器内，放入烘箱烘干； 
S3 粉料预烧：将烘干后的粉料粉碎，置入烧结容器中进行预烧； 
S4 将预烧后的粉料进行研磨后过筛； 
S5 成型：将步骤S4得到的粉料进行成型； 
S6 烧结：将成型得到的产品进行烧结，即得到本发明所述的软磁材料。
本发明选用B2O3和Gd2O3并控制其用量，提高了产品的磁性能，使之能够在13.56MHz频率条件下具有较高的磁导率和较小的磁损耗，从而提高手机NFC系统的通讯距离。Gd2O3可以增大晶格常数，阻碍畴壁移动，降低四面体 A位与八面 体B 位离子间的超交换作用，提高截止频率，降低磁损耗；B2O3可以形成液相烧结，促进晶粒长大，组织更致密，降低晶粒内外气孔率，适量添加可降低矫顽力，提高起始磁导率。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种软磁材料，该软磁材料包括主成分、辅助成分及烧结助剂；所述主成分为Fe2O3、NiO、ZnO、CuO，所述辅助成分为Gd2O3、B2O3；以软磁材料的总摩尔量为基准，所述Fe2O3的含量为46-53mol%，所述NiO的含量为11-19mol%，所述ZnO的含量为22-27mol%，所述CuO的含量为6-11mol%，所述Gd2O3的含量为0.1-1mol%，所述B2O3的含量为0.1-2mol%， 所述烧结助剂的含量为0.4-2mol%。
根据本发明所你提供的软磁材料，优选地，以软磁材料的总摩尔量为基准，所述Fe2O3的含量为49-51mol%，所述NiO的含量为13-17mol%，所述ZnO的含量为23-25mol%，所述CuO的含量为8-10mol%，所述Gd2O3的含量为0.3-0.61mol%，所述B2O3的含量为0.1-2mol%， 所述烧结助剂的含量为0.6-1.5mol%。
根据本发明所你提供的软磁材料，所述烧结助剂降低烧结温度，使磁片在较低温度下就形成液相烧结，提高相对密度，增大产品强度。优选地，所述烧结助剂为WO3 、Co2O3、Nb2O5、SnO2、V2O5中的至少一种。
根据本发明所你提供的软磁材料，优选地，以软磁材料的总摩尔量为基准，烧结助剂中，所述WO3的含量为0.1-1 mol %，所述Co2O3的含量为0.05-1 mol %，所述Nb2O5的含量为0.05-1 mol %，所述SnO2的含量为0.05~1 mol %，所述V2O5的含量为0.05~1 mol %。
本发明还提供了一种本发明所述的软磁材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1将主成分、辅助成分及烧结助剂混合，再加入溶剂和分散剂，进行湿法研磨； 
S2 将步骤S1研磨得到的粉料盛入容器内，放入烘箱烘干； 
S3 粉料预烧：将烘干后的粉料粉碎，置入烧结容器中进行预烧； 
S4 将预烧后的粉料进行研磨后过筛； 
S5 成型：将步骤S4得到的粉料进行成型； 
S6 烧结：将成型得到的产品进行烧结，即得到本发明所述的软磁材料。
根据本发明所提供的制备方法，优选地，步骤S1所述的湿法研磨的速度为300-450r/min，时间为3-12h。
根据本发明所提供的制备方法，优选地，所述烘干的温度为60-120℃，时间为3-10h。
根据本发明所提供的制备方法，优选地，所述预烧的过程为：升温速率3-5℃/min，升温至700-900℃，保温1-4h，然后随炉冷却。
根据本发明所提供的制备方法，优选地，步骤S4所述的研磨的速度为300-450r/min，时间为4-10h。
根据本发明所提供的制备方法，优选地，所述成型方法为流延、涂布、压制模压和注射中的至少一种。
根据本发明所提供的制备方法，优选地，所述步骤S6所述的烧结过程为：升温速率0.5-3℃/min，温度950℃-1150℃烧结，保温时间为2-4h。
本发明所提供的软磁材料，通过对掺杂添加剂种类和添加量的控制，使其在13.56MHz频率条件下具有较高的磁导率和较小的磁损耗，从而提高手机NFC系统的通讯距离。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
1、按表1所示的原料含量（全部为摩尔含量）将主成分、辅助成分及烧结助剂混合，再加入溶剂和分散剂，进行湿法研磨：400r/min，6h；
2、将步骤1研磨得到的粉料盛入容器内，放入烘箱烘干：80℃，6h；
3、粉料预烧：将烘干后的粉料粉碎，置入烧结容器中进行预烧： 5℃/min，升温至900℃，保温2h，随炉冷却；
4、将预烧后的粉料进行研磨后过筛：400r/min，6h；
5、成型：采用模压方式成型成圆环状，环尺寸外径为20mm，内径为5mm，高度为8mm；
6、烧结：将成型得到的产品进行烧结，即得到本发明所述的软磁材料A1：升温速率为2℃/min；300℃保温30min；550℃保温30min；900℃保温60min；最高温度为1100℃，保温120min；随炉冷却。
实施例2
按照实施例1的方法制备软磁材料A2，区别在于：各原料含量见表1。
实施例3
按照实施例1的方法制备软磁材料A3，区别在于：各原料含量见表1。
实施例4
按照实施例1的方法制备软磁材料A4，区别在于：各原料含量见表1。
实施例5
按照实施例1的方法制备软磁材料A5，区别在于：各原料含量见表1。
实施例6
按照实施例1的方法制备软磁材料A6，区别在于：各原料含量见表1。
实施例7
按照实施例1的方法制备软磁材料A7，区别在于：各原料含量见表1。
实施例8
按照实施例1的方法制备软磁材料A8，区别在于：各原料含量见表1。
对比例1
采用CN102211929A公开的材料作为软磁材料B1。
表1 
编号 Fe2O3 NiO ZnO CuO B2O3 Gd2O3 烧结助剂
实施例1 46 13.9 27 11 0.1 1 1
实施例2 47.3 14 26 10 0.5 0.8 1.4
实施例3 48 15 24.7 9 0.9 0.6 1.8
实施例4 48.8 16.4 23.5 7.7 1.2 0.4 2
实施例5 49.5 18.5 22.6 7 1.6 0.2 0.6
实施例6 51 17.4 22.2 6 1.8 0.1 1.5
实施例7 52 13.7 23.8 7.6 2 0.5 0.4
实施例8 50.5 14.8 23.5 8 1.5 0.5 1.2
其中，实施例1-8所用烧结助剂具体如表2。
表2
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
Fe2O3 46 47.3 48 48.8 49.5 51 52 50.5
NiO 13.9 14 15 16.4 18.5 17.4 13.7 14.8
ZnO 27 26 24.7 23.5 22.6 22.2 23.8 23.5
CuO 11 10 9 7.7 7 6 7.6 8
B2O3 0.1 0.5 0.9 1.2 1.6 1.8 2 1.5
Gd2O3 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0.1 0.5 0.5
WO3 0.2 0.28 0.36 0.4 0.12 0.3 0.08 0.24
Co2O3 0.2 0.28 0.36 0.4 0.12 0.3 0.08 0.24
Nb2O5 0.2 0.28 0.36 0.4 0.12 0.3 0.08 0.24
SnO2 0.2 0.28 0.36 0.4 0.12 0.3 0.08 0.24
V2O5 0.2 0.28 0.36 0.4 0.12 0.3 0.08 0.24
测试方法及结果
复数磁导率测试
采用美国Aglient公司生产E4991阻抗分析仪及磁导率测量专用夹具16454A，把粉末样品采用模压的方法制成中空的圆柱体，入炉烧结，圆环尺寸外径不大于20mm，内径不小于5mm，高度不大于8mm。将该圆环体看做一个单匝线圈，通过测量该线圈的阻抗可得到圆环线圈电感的大小，继而计算出样品磁导率的大小，测试13.56MHz下材料的的复数磁导率数值，结果见表3。
表3
编号 磁导率μ’ 磁损耗μ” Q值 μ’×Q
A1 83.2 2.25 37 3077
A2 86.3 2.17 40 3432
A3 102.7 1.94 53 5437
A4 115.4 1.76 66 7567
A5 117.4 1.71 69 8060
A6 108.9 1.47 74 8067
A7 130.5 1.69 77 10077
A8 145.8 1.66 88 12806
B1 123.7 2.44 51 6271
从表3中可以看出，本发明的软磁材料不仅具有很高的磁导率，而且磁损耗也很低，而对比例的软磁材料虽然具有很高的磁导率，但是其磁损耗也很高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种软磁材料，其特征在于，该软磁材料包括主成分、辅助成分及烧结助剂；所述主成分为Fe2O3、NiO、ZnO、CuO，所述辅助成分为Gd2O3、B2O3；以软磁材料的总摩尔量为基准，所述Fe2O3的含量为46-53mol%，所述NiO的含量为11-19mol%，所述ZnO的含量为22-27mol%，所述CuO的含量为6-11mol%，所述Gd2O3的含量为0.1-1mol%，所述B2O3的含量为0.1-2mol%， 所述烧结助剂的含量为0.4-2mol%。
2.根据权利要求1所述的软磁材料，其特征在于，以软磁材料的总摩尔量为基准，所述Fe2O3的含量为49-51mol%，所述NiO的含量为13-17mol%，所述ZnO的含量为23-25mol%，所述CuO的含量为8-10mol%，所述Gd2O3的含量为0.3-0.61mol%，所述B2O3的含量为0.1-2mol%， 所述烧结助剂的含量为0.6-1.5mol%。
3.根据权利要求1所述的软磁材料，其特征在于，所述烧结助剂为WO3、Co2O3、Nb2O5、SnO2、V2O5中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的软磁材料，其特征在于，以软磁材料的总摩尔量为基准，烧结助剂中，所述Wo3的含量为0.1-1 mol %，所述Co2O3的含量为0.05-1 mol %，所述Nb2O5的含量为0.05-1 mol %，所述SnO2的含量为0.05~1 mol %，所述V2O5的含量为0.05~1 mol %。
5.一种权利要求1所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1将主成分、辅助成分及烧结助剂混合，再加入溶剂和分散剂，进行湿法研磨； 
S2 将步骤S1研磨得到的粉料盛入容器内，放入烘箱烘干； 
S3 粉料预烧：将烘干后的粉料粉碎，置入烧结容器中进行预烧； 
S4将预烧后的粉料进行研磨后过筛； 
S5 成型：将步骤S4得到的粉料进行成型； 
S6 烧结：将成型得到的产品进行烧结，即得到本发明所述的软磁材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的湿法研磨的速度为300-450r/min，时间为3-12h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为60-120℃，时间为3-10h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述预烧的过程为：升温速率3-5℃/min，升温至700-900℃，保温1-4h，然后随炉冷却。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的研磨的速度为300-450r/min，时间为4-10h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述成型方法为流延、涂布、压制模压和注射中的至少一种。
11.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S6所述的烧结过程为：升温速率0.5-3℃/min，温度950℃-1150℃烧结，保温时间为2-4h。
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