CN109485399A - 用于NFC和无线充电的NiCuZn铁氧体磁片 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于NFC和无线充电的NiCuZn铁氧体磁片，属于电子材料制作方法。由48‑49mol％Fe2O3、8‑12mol％CuO、15‑18mol％NiO、余量ZnO，掺杂0.1‑1wt％Bi2O3、0.01‑0.1wt％Co2O3、0.05‑0.3％SnO2，经球磨、预烧、流延叠片、静压成型、排胶、烧结等多道工序制备而成，本发明提供的铁氧体磁片具有高饱和磁感应强度、高剩余磁感应强度、高剩磁比、低矫顽力、低介电损耗和低铁磁共振线宽等优异特性；完全能够满足NFC和无线充电应用。

Description

用于NFC和无线充电的NiCuZn铁氧体磁片
技术领域
本发明涉及一种铁氧体磁片的制备方法，尤其涉及一种用于NFC和无线充电的NiCuZn铁氧体磁片的制备方法。
背景技术
随着电子移动终端的普及，无线充电技术和NFC(近场通信)技术得到了迅速发展。无线充电技术主要应用的频段为10MHz左右，NFC技术是一种应用于13.56MHz的短距离无线通信技术。由于两者工作频率的不同，若移动设备需要具备上述两种功能，则必须采用不同的模块来分别完成无线充电及NFC通信。然而，由于发射线圈和接收线圈是分离的，系统工作时会有漏感产生，线圈互感变小，进而转换效率变低；而且还存在电磁辐射差等诸多问题。当在发射线圈端和接收线圈端分别加入铁氧体材料作为隔磁片时，可以提高线圈之间的耦合系数，进而提高传输效率，并且可以屏蔽线圈干扰、屏蔽充电磁场对终端设备的干扰，从而提高无线充电的整体性能。
相对于MnZn铁氧体材料而言，NiCuZn铁氧体材料拥有很大的电阻率，烧结时可以在空气中进行，且温度比较低。因此，我们可以制备出具有较高的磁导率、较低的损耗和较高的饱和磁感应强度的NiCuZn铁氧体，将其应用到NFC和无线充电设备中。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种磁导率高、损耗小、饱和磁感应强度高，用于NFC和无线充电的NiCuZn铁氧体磁片。
为了实现上述目的，本发明由主料、掺杂剂、添加剂制备而成；
所述主料由48-49mol％Fe2O3、8-12mol％CuO、15-18mol％NiO，余量为ZnO，四种氧化物混合而成；
所述掺杂剂由Bi2O3、Co2O3、SnO2混合而成；
所述添加剂由聚乙烯醇缩丁醛、甲苯、无水乙醇、聚乙二醇、柠檬酸、乙二醇混合而成；
其制备方法如下：
1)以钢球为介质，球磨主原料1-4小时，得一次球磨料；
2)将所述一次球磨料烘干，然后在850-900℃条件下预烧2-3小时，得预烧料；
3)将掺杂剂加入所述预烧料中，以锆球为介质，球磨至粒径达0.8-1.2μm，得掺杂料；保证该掺杂料中含0.1-1wt％Bi2O3、0.01-0.1wt％Co2O3、0.05-0.3wt％SnO2；
4)将所述掺杂料烘干、粉碎，然后按3000:900:1350:650:35:4:6的重量比加入聚乙烯醇缩丁醛、甲苯、无水乙醇、聚乙二醇、柠檬酸、乙二醇，以锆球为介质球磨4-8小时，得三次球磨浆料；
5)采用流延工艺将所述三次球磨浆料制备成厚度为30-60μm的膜片，然后在50-70℃条件下烘干；
6)将经过干燥处理的膜片叠片4-6层，然后采用等静压成型工艺制成厚度为100-300μm的膜坯；控制压力50-80Mpa、温度50-70℃、时间15-30分钟；
7)将所述膜坯送入排胶炉中，按0.5℃/min的速率升温至350℃，保温5小时，再按1℃/min的速率降至室温；
8)将经过排胶处理的膜坯置于烧结炉中，按≤2℃/min的速率升温至900-1000℃，保温2-5小时。
本发明的优选技术方案如下：
步骤1)中的一次球磨时间为2.5小时；
步骤2)中的预烧温度为880℃，预烧时间为2.5小时；
步骤3)中的粒径为1μm，掺杂料中含0.35-0.75wt％Bi2O3、0.03-0.08wt％Co2O3、0.12-0.23wt％SnO2；
步骤4)中的球磨时间为6小时；
步骤5)中的膜片厚度为45μm；
步骤6)中的叠片为5层、膜坯厚度为200μm、成型压力为65Mpa、温度为60℃、时间为22分钟；
步骤8)中的烧结温度为950℃，保温时间为3.5小时。
本发明的技术构思是：一方面，适量掺杂Co2O3，以控制损耗，提高截止频率；在此基础上，添加SnO2进一步降低损耗，提高品质因数；同时掺杂适量的Bi2O3，在烧结过程中形成液相，促进固相反应，降低烧结温度，提高磁导率。另一方面，降低预烧温度，提高二次球磨时间，以达到减小粉料粒径，促进固相反应、降低烧结温度、提高磁导率的目的。
与现有技术比较，本发明由于采用了上述技术方案，结合流延工艺与传统固相法工艺而制备得到的NiCuZn铁氧体磁片，具有较高的磁导率、较高的截止频率、较低的损耗和较高的饱和磁感应强度等优异特性，完全能够满足NFC和无线充电应用。
采用日本岩崎SY-8232B-H分析仪对本发明NiCuZn铁氧体磁片样品的饱和磁感应强度、矫顽力和功率损耗进行测试，采用Agilent E4991A型低频阻抗分析仪对本发明NiCuZn铁氧体磁片样品在1MHz-200MHz频率范围测试其磁谱，采用排水法对本发明NiCuZn铁氧体磁片样品密度进行测试；在13.56MHz频率下，复数磁导率实部μ′为130-170、复数磁导率虚部μ"为1.3-3.5、Q＞100、厚度100-300μm。
具体实施方式
下面结合和具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
1)将48mol％Fe2O3、12mol％CuO、15mol％NiO、24mol％ZnO混合，以钢球为介质，球磨1小时，得一次球磨料；
2)将所述一次球磨料烘干，然后在900℃条件下预烧2小时，得预烧料；
3)将掺杂剂加入所述预烧料中，以锆球为介质，球磨至粒径达1.2μm，得掺杂料；保证该掺杂料中含0.1wt％Bi2O3、0.1wt％Co2O3、0.05wt％SnO2；
4)将所述掺杂料烘干、粉碎，然后按3000:900:1350:650:35:4:6的重量比加入聚乙烯醇缩丁醛、甲苯、无水乙醇、聚乙二醇、柠檬酸、乙二醇，以锆球为介质球磨8小时，得三次球磨浆料；
5)采用流延工艺将所述三次球磨浆料制备成厚度为30μm的膜片，然后在70℃条件下烘干；
6)将经过干燥处理的膜片叠片4层，然后采用等静压成型工艺制成厚度为300μm的膜坯；控制压力50Mpa、温度70℃、时间15分钟；
7)将所述膜坯送入排胶炉中，按0.5℃/min的速率升温至350℃，保温5小时，再按1℃/min的速率降至室温；
8)将经过排胶处理的膜坯置于烧结炉中，按≤2℃/min的速率升温至1000℃，保温2小时。
实施例2
各步骤同实施例1，其中：
在步骤1)中，将49mol％Fe2O3、8mol％CuO、18mol％NiO、26mol％ZnO混合，球磨4小时；
步骤2)中的预烧温度为850℃、预烧时间为3小时；
步骤3)中的粒径为0.8μm，掺杂料中含1wt％Bi2O3、0.01wt％Co2O3、0.3wt％SnO2；
步骤4)中的球磨时间为4小时；
步骤5)中的膜片厚度为60μm、烘干温度为50℃；
步骤6)中的叠片层数为6层、膜坯厚度为100μm，压力为80Mpa、温度为50℃、时间为30分钟；
步骤8)中烧结温度为900℃、保温时间为5小时。
实施例3
各步骤同实施例1，其中：
步骤1)中的一次球磨时间为2.5小时；
步骤2)中的预烧温度为880℃，预烧时间为2.5小时；
步骤3)中的粒径为1μm，掺杂料中含0.35wt％Bi2O3、0.08wt％Co2O3、0.12wt％SnO2；
步骤4)中的球磨时间为6小时；
步骤5)中的膜片厚度为45μm；
步骤6)中的叠片为5层、膜坯厚度为200μm、成型压力为65Mpa、温度为60℃、时间为22分钟；
步骤8)中的烧结温度为950℃，保温时间为3.5小时。
实施例4
各步骤同实施例3，其中：
步骤1)中的一次球磨时间为2.5小时；
步骤2)中的预烧温度为880℃，预烧时间为2.5小时；
步骤3)中的粒径为1μm，掺杂料中含0.75wt％Bi2O3、0.03wt％Co2O3、0.23wt％SnO2。
实施例5
各步骤同实施例1，其中：
在步骤1)中，将49mol％Fe2O3、9mol％CuO、24mol％NiO、18mol％ZnO混合，球磨3小时；
步骤2)中的预烧温度为880℃、预烧时间为2.5小时；
步骤3)中的粒径为10μm，掺杂料中含0.75wt％Bi2O3、0.03wt％Co2O3、0.12wt％SnO2；
步骤4)中的球磨时间为5小时；
步骤5)中的膜片厚度为60μm、烘干温度为50℃；
步骤6)中的叠片层数为6层、膜坯厚度为300μm，压力为60Mpa、温度为60℃、时间为20分钟；
步骤8)中烧结温度为930℃、保温时间为5小时。
实施例6
各步骤同实施例5；其中，步骤3)的掺杂料中含1wt％Bi2O3、0.03wt％Co2O3、0.15％SnO2。
实施例7
各步骤同实施例5；其中，步骤2)中的预烧温度为850℃，步骤3)中的粒径为0.8μm。
以下是本发明部分实施例的检测结果
表1：实施例5～7测试结果

Claims (2)

1.一种用于NFC和无线充电的NiCuZn铁氧体磁片，由主料、掺杂剂、添加剂制备而成；其特征在于：
所述主料由48-49mol％Fe2O3、8-12mol％CuO、15-18mol％NiO，余量为ZnO，四种氧化物混合而成；
所述掺杂剂由Bi2O3、Co2O3、SnO2混合而成；
所述添加剂由聚乙烯醇缩丁醛、甲苯、无水乙醇、聚乙二醇、柠檬酸、乙二醇混合而成；
其制备方法如下：
1)以钢球为介质，球磨主原料1-4小时，得一次球磨料；
2)将所述一次球磨料烘干，然后在850-900℃条件下预烧2-3小时，得预烧料；
3)将掺杂剂加入所述预烧料中，以锆球为介质，球磨至粒径达0.8-1.2μm，得掺杂料；保证该掺杂料中含0.1-1wt％Bi2O3、0.01-0.1wt％Co2O3、0.05-0.3wt％SnO2；
4)将所述掺杂料烘干、粉碎，然后按3000:900:1350:650:35:4:6的重量比加入聚乙烯醇缩丁醛、甲苯、无水乙醇、聚乙二醇、柠檬酸、乙二醇，以锆球为介质球磨4-8小时，得三次球磨浆料；
5)采用流延工艺将所述三次球磨浆料制备成厚度为30-60μm的膜片，然后在50-70℃条件下烘干；
6)将经过干燥处理的膜片叠片4-6层，然后采用等静压成型工艺制成厚度为100-300μm的膜坯；控制压力50-80Mpa、温度50-70℃、时间15-30分钟；
7)将所述膜坯送入排胶炉中，按0.5℃/min的速率升温至350℃，保温5小时，再按1℃/min的速率降至室温；
8)将经过排胶处理的膜坯置于烧结炉中，按≤2℃/min的速率升温至900-1000℃，保温2-5小时。
2.根据权利要求1所述的用于NFC和无线充电的NiCuZn铁氧体磁片，其特征在于：
步骤1)中的一次球磨时间为2.5小时；
步骤2)中的预烧温度为880℃，预烧时间为2.5小时；
步骤3)中的粒径为1μm，掺杂料中含0.35-0.75wt％Bi2O3、0.03-0.08wt％Co2O3、0.12-0.23wt％SnO2；
步骤4)中的球磨时间为6小时；
步骤5)中的膜片厚度为45μm；
步骤6)中的叠片为5层、膜坯厚度为200μm、成型压力为65Mpa、温度为60℃、时间为22分钟；
步骤8)中的烧结温度为950℃，保温时间为3.5小时。
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