CN105294094A - 一种高绕线比高磁导率的磁芯材料及其制备方法 - Google Patents

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王余乐
高启龙
谢真
孙玉涛
杨树
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Abstract

本发明公开了一种高绕线比高磁导率的磁芯材料，是由主料和辅料组成的；所述主料是由Fe2O3、ZnO和Mn3O4组成的；所述辅料是由CaCO3、Nb2O5、V2O5、Si2O2、BiO2、TiO2、Mo2C、Co2O3和硼酸镁组成的。本发明通过选材和烧结过程中的降温速度和氧含量的合理搭配，实现对晶体形成过程的控制，以达到在提高磁导率的同时，显著提高绕线比，以满足磁芯材料不断发展的需求。

Description

一种高绕线比高磁导率的磁芯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性复合材料，具体涉及一种高绕线比高磁导率的磁芯材料及其制备方法。
背景技术
高性能高磁导率软磁材料是一种用途广、产量大、成本低的电子工业及机电工业和工厂产业的基础材料，是其重要的支柱产品之一，它的应用直接影响电子信息、家电工业、计算机与通讯、环保及节能技术的发展。铁氧体电感主要用于射频及微波电路中的供电系统的退藕、高速数字电路供电系统的退藕、以及防止通过电源形成级间的不良耦合。铁氧体电感主要由铁氧体磁芯、铜线线束组成，铁氧体磁芯单圈线圈电感值决定多圈绕线的电感值，常规铁氧体磁芯绕线比例为0.95-1.05倍。随着电子技术的不断发展，开发一种具有高绕线比和高磁导率的磁芯材料成为研究和开发的热点。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种高绕线比高磁导率的磁芯材料。
本发明还提供了高绕线比高磁导率的磁芯材料的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种高绕线比高磁导率的磁芯材料，是由主料和辅料组成的；所述主料按重量百分比计为：Fe2O3：50-70%、ZnO：11-22%，余量为Mn3O4；按照占主料总重量计的辅料为：CaCO3：10-2000ppm、Nb2O5：10-2000ppm、V2O5：10-2000ppm、Si2O2：10-2000ppm、BiO2：10-2000ppm、TiO2：10-2000ppm、Mo2C：10-2000ppm、Co2O3：100-5000ppm、硼酸镁：50-2000ppm。
一种高绕线比高磁导率的磁芯材料的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将主料混合均匀，放入砂磨机中湿磨，砂磨机转速为200转/分钟，30-90分钟，一次喷料进口温度230-410℃，烘干，得粉料；
2）将粉料置于电阻炉中在空气预烧，预烧温度为800-950℃，保温时间为60-90分钟，得预烧料；
3）将预烧料和辅料置于砂磨机中，砂磨机内钢球重量为预烧料重量的2-3倍，先加入为预烧料重量45-55%的去离子水，调整砂磨机转速200转/分钟，砂磨50-120分钟后，打入待喷池，加入预烧料重量9-10.5%的聚乙烯醇，搅拌2小时以上，二次喷料进口温度230-410℃，烘干，得球磨料；
所述球磨料的松装密度为1.30-1.45g/cm3；
所述聚乙烯醇的浓度为9-10.5%；
4）控制将球磨料用萍乡45T立式压机压制成圆环形毛坯；
所述圆环形毛坯的尺寸为Ф19.04mm×Ф14.28mm×h9.52mm；所述圆环形毛坯的密度为2.95-3.1g/cm3；
5）将圆环形毛坯排列13层高度，在16跺钟罩炉中烧结，烧结时温度控制过程为：室温至1380-1500℃，保温300-500分钟，氧含量控制在8-15%之间；之后按照3-6℃/分钟的降温速率降温至1270℃，氧含量控制在1-6%之间，炉腔内保证压力＞2公斤；按照5-15℃/分钟的降温速率降温至1160℃，氧含量控制在0.08-2%之间，炉腔内保证压力＞2公斤；从1160℃自然冷却至150℃以下，期间不停向炉内充氮气，保证炉内压力＞2公斤，氧含量＜200ppm，即可制得高绕线比高磁导率的磁芯材料。
本发明的有益效果：本发明改变了原始配方，在锰锌铁氧体粉料中添加适量的Mo2C、硼酸镁等物质，由于材料使用的不同，存在着结构上的微小差别，因此制备工艺和产品性能方面大大不同。本发明通过选材和烧结过程中的降温速度和氧含量的合理搭配，实现对晶体形成过程的控制，以达到在提高磁导率的同时，显著提高绕线比，以满足磁芯材料不断发展的需求。
具体实施方式
实施例1
一种高绕线比高磁导率的磁芯材料，是由主料和辅料组成的；所述主料按重量百分比计为：Fe2O3：50%、ZnO：22%，余量为Mn3O4；按照占主料总重量计的辅料为：CaCO3：10ppm、Nb2O5：2000ppm、V2O5：2000ppm、Si2O2：2000ppm、BiO2：10ppm、TiO2：10ppm、Mo2C：10ppm、Co2O3：5000ppm、硼酸镁：50ppm。
一种高绕线比高磁导率的磁芯材料的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将主料混合均匀，放入砂磨机中湿磨，砂磨机转速为200转/分钟，90分钟，一次喷料进口温度230℃，烘干，得粉料；
2）将粉料置于电阻炉中在空气预烧，预烧温度为800℃，保温时间为90分钟，得预烧料；
3）将预烧料和辅料置于砂磨机中，砂磨机内钢球重量为预烧料重量的2倍，先加入为预烧料重量55%的去离子水，调整砂磨机转速200转/分钟，砂磨50分钟后，打入待喷池，加入预烧料重量10.5%的聚乙烯醇，搅拌2小时以上，二次喷料进口温度230℃，烘干，得球磨料；
所述球磨料的松装密度为1.30g/cm3；
所述聚乙烯醇的浓度为9%；
4）控制将球磨料用萍乡45T立式压机压制成圆环形毛坯；
所述圆环形毛坯的尺寸为Ф19.04mm×Ф14.28mm×h9.52mm；所述圆环形毛坯的密度为3.1g/cm3；
5）将圆环形毛坯排列13层高度，在16跺钟罩炉中烧结，烧结时温度控制过程为：室温至1380℃，保温500分钟，氧含量控制在8%之间；之后按照6℃/分钟的降温速率降温至1270℃，氧含量控制在1%之间，炉腔内保证压力＞2公斤；按照5℃/分钟的降温速率降温至1160℃，氧含量控制在2%之间，炉腔内保证压力＞2公斤；从1160℃自然冷却至150℃以下，期间不停向炉内充氮气，保证炉内压力＞2公斤，氧含量＜200ppm，即可制得高绕线比高磁导率的磁芯材料。
实施例2
一种高绕线比高磁导率的磁芯材料，是由主料和辅料组成的；所述主料按重量百分比计为：Fe2O3：60%、ZnO：16%，余量为Mn3O4；按照占主料总重量计的辅料为：CaCO3：1000ppm、Nb2O5：1000ppm、V2O5：1000ppm、Si2O2：1000ppm、BiO2：1000ppm、TiO2：1000ppm、Mo2C：1000ppm、Co2O3：2500ppm、硼酸镁：1000ppm。
一种高绕线比高磁导率的磁芯材料的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将主料混合均匀，放入砂磨机中湿磨，砂磨机转速为200转/分钟，60分钟，一次喷料进口温度320℃，烘干，得粉料；
2）将粉料置于电阻炉中在空气预烧，预烧温度为900℃，保温时间为75分钟，得预烧料；
3）将预烧料和辅料置于砂磨机中，砂磨机内钢球重量为预烧料重量的2.5倍，先加入为预烧料重量50%的去离子水，调整砂磨机转速200转/分钟，砂磨80分钟后，打入待喷池，加入预烧料重量10%的聚乙烯醇，搅拌2小时以上，二次喷料进口温度320℃，烘干，得球磨料；
所述球磨料的松装密度为1.40g/cm3；
所述聚乙烯醇的浓度为10%；
4）控制将球磨料用萍乡45T立式压机压制成圆环形毛坯；
所述圆环形毛坯的尺寸为Ф19.04mm×Ф14.28mm×h9.52mm；所述圆环形毛坯的密度为3.0g/cm3；
5）将圆环形毛坯排列13层高度，在16跺钟罩炉中烧结，烧结时温度控制过程为：室温至1430℃，保温400分钟，氧含量控制在12%之间；之后按照4℃/分钟的降温速率降温至1270℃，氧含量控制在3%之间，炉腔内保证压力＞2公斤；按照10℃/分钟的降温速率降温至1160℃，氧含量控制在1%之间，炉腔内保证压力＞2公斤；从1160℃自然冷却至150℃以下，期间不停向炉内充氮气，保证炉内压力＞2公斤，氧含量＜200ppm，即可制得高绕线比高磁导率的磁芯材料。
实施例3
一种高绕线比高磁导率的磁芯材料，是由主料和辅料组成的；所述主料按重量百分比计为：Fe2O3：70%、ZnO：11%，余量为Mn3O4；按照占主料总重量计的辅料为：CaCO3：2000ppm、Nb2O5：10ppm、V2O5：10ppm、Si2O2：10ppm、BiO2：2000ppm、TiO2：2000ppm、Mo2C：2000ppm、Co2O3：100ppm、硼酸镁：2000ppm。
一种高绕线比高磁导率的磁芯材料的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将主料混合均匀，放入砂磨机中湿磨，砂磨机转速为200转/分钟，30分钟，一次喷料进口温度410℃，烘干，得粉料；
2）将粉料置于电阻炉中在空气预烧，预烧温度为950℃，保温时间为60分钟，得预烧料；
3）将预烧料和辅料置于砂磨机中，砂磨机内钢球重量为预烧料重量的3倍，先加入为预烧料重量45%的去离子水，调整砂磨机转速200转/分钟，砂磨120分钟后，打入待喷池，加入预烧料重量9%的聚乙烯醇，搅拌2小时以上，二次喷料进口温度410℃，烘干，得球磨料；
所述球磨料的松装密度为1.45g/cm3；
所述聚乙烯醇的浓度为10.5%；
4）控制将球磨料用萍乡45T立式压机压制成圆环形毛坯；
所述圆环形毛坯的尺寸为Ф19.04mm×Ф14.28mm×h9.52mm；所述圆环形毛坯的密度为2.95g/cm3；
5）将圆环形毛坯排列13层高度，在16跺钟罩炉中烧结，烧结时温度控制过程为：室温至1500℃，保温300分钟，氧含量控制在15%之间；之后按照3℃/分钟的降温速率降温至1270℃，氧含量控制在6%之间，炉腔内保证压力＞2公斤；按照15℃/分钟的降温速率降温至1160℃，氧含量控制在0.08%之间，炉腔内保证压力＞2公斤；从1160℃自然冷却至150℃以下，期间不停向炉内充氮气，保证炉内压力＞2公斤，氧含量＜200ppm，即可制得高绕线比高磁导率的磁芯材料。
试验例
将实施例1-3制得的产品和市售的三种磁芯在25℃温度下恒温5小时以上，测试单圈10KHz、0.1V电感，记录后，绕线15圈，恒温2小时后，测试电感量对比，结果如表1所示。
其中：起始磁导率μi=15000±25%；多圈电感为L1，单圈电感为L，绕线圈数为N；绕线比为：L1/L/N2≥1.2。
表1试验测试结果
项目 外径 内径 高 单圈电感/μH 磁导率ui 绕线圈数/内圈 多圈电感/uH 绕线比
市售磁芯1 16.12 9.99 7.05 9.57 14185 15 2189 1.01643
市售磁芯2 16.13 10.02 7.07 9.59 14245 15 2160 1.00085
市售磁芯3 16.12 10.01 7.05 9.58 14260 15 2171 1.00696
实施例1 16.13 10.01 7.05 9.6 15163 15 2777 1.20985
实施例2 16.14 10.02 7.06 9.58 15079 15 2760 1.20871
实施例3 16.12 10.01 7.06 9.59 15116 15 2759 1.20559
由表1可知，本发明的磁芯材料磁导率和绕线比远远高于市售磁芯。
上面所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和保护范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种高绕线比高磁导率的磁芯材料，其特征在于，是由主料和辅料组成的；所述主料按重量百分比计为：Fe2O3：50-70%、ZnO：11-22%，余量为Mn3O4；按照占主料总重量计的辅料为：CaCO3：10-2000ppm、Nb2O5：10-2000ppm、V2O5：10-2000ppm、Si2O2：10-2000ppm、BiO2：10-2000ppm、TiO2：10-2000ppm、Mo2C：10-2000ppm、Co2O3：100-5000ppm、硼酸镁：50-2000ppm。
2.一种权利要求1所述的高绕线比高磁导率的磁芯材料的制备方法，其特征在于，是由以下步骤制备得到的：
1）将主料混合均匀，放入砂磨机中湿磨，砂磨机转速为200转/分钟，30-90分钟，一次喷料进口温度230-410℃，烘干，得粉料；
2）将粉料置于电阻炉中在空气预烧，预烧温度为800-950℃，保温时间为60-90分钟，得预烧料；
3）将预烧料和辅料置于砂磨机中，砂磨机内钢球重量为预烧料重量的2-3倍，先加入为预烧料重量45-55%的去离子水，调整砂磨机转速200转/分钟，砂磨50-120分钟后，打入待喷池，加入预烧料重量9-10.5%的聚乙烯醇，搅拌2小时以上，二次喷料进口温度230-410℃，烘干，得球磨料；
所述球磨料的松装密度为1.30-1.45g/cm3；
所述聚乙烯醇的浓度为9-10.5%；
4）控制将球磨料用萍乡45T立式压机压制成圆环形毛坯；
所述圆环形毛坯的尺寸为Ф19.04mm×Ф14.28mm×h9.52mm；所述圆环形毛坯的密度为2.95-3.1g/cm3；
5）将圆环形毛坯排列13层高度，在16跺钟罩炉中烧结，烧结时温度控制过程为：室温至1380-1500℃，保温300-500分钟，氧含量控制在8-15%之间；之后按照3-6℃/分钟的降温速率降温至1270℃，氧含量控制在1-6%之间，炉腔内保证压力＞2公斤；按照5-15℃/分钟的降温速率降温至1160℃，氧含量控制在0.08-2%之间，炉腔内保证压力＞2公斤；从1160℃自然冷却至150℃以下，期间不停向炉内充氮气，保证炉内压力＞2公斤，氧含量＜200ppm，即可制得高绕线比高磁导率的磁芯材料。
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