CN106630994A - 锰锌铁氧体磁性材料及锰锌铁氧体磁环的制备方法 - Google Patents

锰锌铁氧体磁性材料及锰锌铁氧体磁环的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请实施例公开了一种锰锌铁氧体磁性材料及锰锌铁氧体磁环的制备方法，该材料包括：Fe2O3：72wt％～73wt％、ZnO：11wt％～12wt％、Mn3O4：14wt％～15wt％、Co2O3：0.2wt％～0.4wt％、Bi2O3：0.4wt％～0.5wt％，该方法包括：将Fe2O3、Mn3O4和ZnO按照以上比例混和，进行造球、预烧工艺；加入Co2O3和Bi2O3，其中，Co2O3：0.2wt％～0.4wt％、Bi2O3：0.4wt％～0.5wt％；进行球磨、制粉、压型、烧结工艺；制得的锰锌铁氧体磁环在具有高磁导率的情况下，同时具有高饱和磁通密度、较佳的宽温性和直流叠加特性。

Description

锰锌铁氧体磁性材料及锰锌铁氧体磁环的制备方法
技术领域
本申请涉及锰锌铁氧体磁性材料技术领域，尤其涉及一种锰锌铁氧体磁性材料及锰锌铁氧体磁环的制备方法。
背景技术
锰锌铁氧体磁环是电子器件中常用的抗干扰元件，对于高频信号有很好的抑制作用。电子器件等正朝着小型化的趋势发展，对锰锌铁氧体磁性材料的磁特性提出了更高的要求。由于锰锌铁氧体磁性材料磁导率的提高，有利于电子器件的小型化发展，因此，如何提高锰锌铁氧体磁性材料的磁导率，一直是业内研发的热点。锰锌铁氧体磁环的应用较为广泛，不同应用环境之间的温度差异也较大，这就要求锰锌铁氧体磁环还需要具有较佳的宽温特性。有些电子器件中有大的直流电流通过，为了保证大直流电流通过后磁芯的电感不受到太大的影响，这就要求锰锌铁氧体磁环还需要具有高饱和磁通密度，以及较佳的直流叠加特性。
目前，业内通常采用提升锰锌铁氧体磁性材料中ZnO含量的方法，提升锰锌铁氧体磁性材料的磁导率。例如，一种现有的锰锌铁氧体磁环的组分及各组分的质量百分比如下：Fe2O3:70wt％～71wt％；ZnO:14wt％～15wt％；Mn3O4:14wt％～15wt％；MoO3：0.1wt％。该锰锌铁氧体磁环在制备过程中，通过添加高含量的ZnO，提升了锰锌铁氧体磁环的磁导率。
但是，在上述锰锌铁氧体磁环中，由于ZnO的含量较高，Fe2O3的含量相对较低，从而导致居里温度和饱和磁通密度的降低。此外，上述锰锌铁氧体磁环的宽温特性较差，当周边环境的温度变化较大时，上述锰锌铁氧体磁环的磁导率波动较大。例如，在-40℃时，上述锰锌铁氧体磁环的磁导率仅为25℃时磁导率的90％左右，叠加直流磁化场后，上述锰锌铁氧体磁环的磁导率的下降更为明显。
发明内容
本申请提供了一种锰锌铁氧体磁性材料及锰锌铁氧体磁环的制备方法，以解决现有的锰锌铁氧体磁环在具有高磁导率的情况下，难以同时具有高饱和磁通密度、较佳的宽温性和直流叠加特性的问题。
第一方面，本申请实施例提供一种锰锌铁氧体磁环，包括如下质量百分比的组分：
Fe2O3：72wt％～73wt％；
ZnO：11wt％～12wt％；
Mn3O4：14wt％～15wt％；
Co2O3：0.2wt％～0.4wt％；
Bi2O3：0.4wt％～0.5wt％。
结合第一方面，在第一方面的第一种可能实现的方式中，所述锰锌铁氧体磁环还包括如下质量百分比的组分：
CaCO3：0.04wt％～0.08wt％；
TiO2：0.4wt％～0.8wt％；
KCl：0.04wt％～0.08wt％。
第二方面，本申请实施例还提供一种锰锌铁氧体磁环的制备方法，包括如下步骤：
将原材料Fe2O3、Mn3O4和ZnO混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4和ZnO的质量百分比为：Fe2O3:72wt％～73wt％、Mn3O4:14wt％～15wt％、ZnO:11wt％～12wt％；
对所述混合料进行造球工艺，得到预定直径的圆球颗粒；
对所述圆球颗粒进行预烧工艺，得到预烧料；
在所述预烧料中加入杂质Co2O3和Bi2O3，所述Co2O3和Bi2O3的质量百分比为：Co2O3：0.2wt％～0.4wt％、Bi2O3：0.4wt％～0.5wt％；
将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料；
对所述球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料；
对所述颗粒粉料进行压型工艺，得到预定尺寸的磁环生坯；
对所述磁环生坯进行烧结工艺，得到锰锌铁氧体磁环。
结合第二方面，在第二方面的第一种可能实现的方式中，所述将原材料Fe2O3、Mn3O4和ZnO混合，得到混合料的步骤中，所述原材料还包括如下质量百分比的组分：CaCO3：0.04wt％～0.08wt％。
结合第二方面，在第二方面的第二种可能实现的方式中，在所述预烧料中加入杂质Co2O3和Bi2O3的步骤中，所述杂质还包括如下质量百分比的组分：TiO2：0.4wt％～0.8wt％、KCl：0.04wt％～0.08wt％。
结合第二方面，在第二方面的第三种可能实现的方式中，将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料的步骤中，利用球磨机进行球磨工艺，所述球磨料的平均粒度小于1μm，所述球磨工艺的时间为180min～300min，球磨转速为3000r/min。
结合第二方面，在第二方面的第四种可能实现的方式中，将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料的步骤之后，包括：
对所述球磨料进行荧光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例，根据Fe2O3、ZnO和Mn3O4的预设比例，对所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例进行纠偏，纠偏后加入聚乙烯醇胶。
结合在第二方面的第四种可能实现的方式，在第二方面的第五种可能实现的方式中，对所述颗粒粉料进行压型工艺，得到预定尺寸的磁环生坯之后，包括：
将磁环生坯逐步推入双推空气窑中，进行排胶工艺，除去所述磁环生坯的水分及聚乙烯醇胶，双推空气窑中的推板每隔1500秒推动一次，双推空气窑内的温度为750℃～850℃，之后对排胶后的磁环生坯表面进行光滑处理。
结合第二方面，在第二方面的第六种可能实现的方式中，对所述磁环生坯进行烧结工艺，得到锰锌铁氧体磁环的步骤包括：
在钟罩炉内对所述磁环生坯进行升温，升温至1100℃后，保温30min～60min，氧含量为0.1％～0.3％；
在钟罩炉内对所述磁环生坯进行降温，降温至1150℃后，保温20min～40min，氧含量为0.8％～1.2％。
结合第二方面，在第二方面的第七种可能实现的方式中，对所述磁环生坯进行烧结工艺，得到锰锌铁氧体磁环之后，包括：
在真空状态下，温度120℃～180℃下，将固态聚对二甲苯升华成气态聚对二甲苯；
在温度620℃～680℃下，将气态聚对二甲苯裂解成具有反应活性的单体；
在-50℃～-120℃下，将所述单体沉积并聚合，沉积在所述锰锌铁氧体磁环表面形成涂层，所述涂层的厚度为0.01mm～0.03mm。
由以上技术方案可知，本申请实施例提供的锰锌铁氧体磁性材料及锰锌铁氧体磁环的制备方法，通过提升原材料中Fe2O3的含量，降低原材料中ZnO的含量，合理设置Fe2O3和ZnO的比例，使原材料中Fe2O3和ZnO的质量百分比为Fe2O3:72wt％～73wt％、ZnO:11wt％～12wt％，提高居里温度和饱和磁通密度；通过在原材料中加入0.4wt％～0.5wt％的Bi2O3，增加磁芯的密度，提高磁导率，避免采用提升ZnO含量提升磁导率的方法，导致的居里温度和饱和磁通密度降低的问题；通过在原材料中加入0.2wt％～0.4wt％的Co2O3，提升磁芯的宽温性，降低周边环境的温度变化对锰锌铁氧体磁环磁导率的影响；本申请实施例提供的锰锌铁氧体磁性材料及锰锌铁氧体磁环的制备方法，可使锰锌铁氧体磁环在具有高磁导率的情况下，同时具有高饱和磁通密度、较佳的宽温性和直流叠加特性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为申请实施例提供的锰锌铁氧体磁环的制备方法的流程图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
请参阅图1，本申请实施例提供的锰锌铁氧体磁环的制备方法包括如下步骤：
步骤S1、将原材料Fe2O3、Mn3O4和ZnO混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4和ZnO的质量百分比为：Fe2O3:72wt％～73wt％、Mn3O4:14wt％～15wt％、ZnO:11wt％～12wt％；
步骤S2、对所述混合料进行造球工艺，得到预定直径的圆球颗粒；
步骤S3、对所述圆球颗粒进行预烧工艺，得到预烧料；
步骤S4、在所述预烧料中加入杂质Co2O3和Bi2O3，所述Co2O3和Bi2O3的质量百分比为：Co2O3：0.2wt％～0.4wt％、Bi2O3：0.4wt％～0.5wt％；
步骤S5、将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料；
步骤S6、对所述球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料；
步骤S7、对所述颗粒粉料进行压型工艺，得到预定尺寸的磁环生坯；
步骤S8、对所述磁环生坯进行烧结工艺，得到锰锌铁氧体磁环。
通过本申请实施例提供的锰锌铁氧体磁环的制备方法制得的锰锌铁氧体磁环，在具有高磁导率的情况下，同时具有高饱和磁通密度、较佳的宽温性和直流叠加特性。
下面结合几个更为具体的实施例对本申请实施例提供的锰锌铁氧体磁环的制备方法进行详细说明。
实施例一
混料：取含量99.95％以上的原材料均匀混合得到混合料。具体为：将原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的质量百分比为：Fe2O3:72.82wt％、Mn3O4:14.86wt％、ZnO:11.64wt％、CaCO3：0.06wt％。
其中，通过提升原材料中Fe2O3的含量，降低原材料中ZnO的含量，合理设置Fe2O3和ZnO的比例，可提高居里温度和饱和磁通密度。加入CaCO3可使得原材料混合均匀后，在后续预烧反应中生成Ca(OH)2，利于产品铁氧体化。
造球：将混合料用造球机制成直径5mm左右，具有一定强度的圆球颗粒。
预烧：将圆球颗粒在轨道窑中充分预烧，制成预烧料。预烧工艺的时间为3小时，预烧工艺的最高温度940℃。
加杂：在所述预烧料中加入杂质Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的质量百分比为：Co2O3：0.26wt％、Bi2O3：0.05wt％、TiO2：0.42wt％、KCl：0.06wt％。加入Co2O3可使磁芯具有宽温稳定性，降低周边环境的温度变化对锰锌铁氧体磁环磁导率的影响。加入Bi2O3可增加磁芯密度，提高磁导率，避免采用提升ZnO含量提升磁导率的方法，导致的居里温度和饱和磁通密度降低的问题。加入TiO2和KCl，可使磁致伸缩系数趋近于零。
球磨：将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料。利用球磨机进行球磨工艺，所述球磨工艺的时间为280min，球磨转速为3000r/min将预烧料球磨至平均粒度0.92μm。
纠偏：对所述球磨料进行荧光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例，根据Fe2O3、ZnO和Mn3O4的预设比例，对所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例进行纠偏，纠偏后加入聚乙烯醇(PVA)胶。预烧和球磨会使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量产生增减变化。例如，预烧工艺中，会挥发掉一些水分等杂质。球磨工艺中，球磨机的钢球会使得球磨料中的铁含量增加。纠偏过程可将偏离的主成分含量进行纠正，纠正后的主成分精度达到百分比后两位小数点，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超过5wt％。
制粉：对所述球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料，具体为，利用喷雾塔将纠偏后的球磨料制成颗粒粉料。其中，颗粒料含的水量0.2％，流动角为28度。
压型：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为3.05，内径为1.73，厚度为2.06的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.20g/cm3。
排胶：将磁环生坯逐步推入双推空气窑中，进行排胶工艺，除去所述磁环生坯的水分及聚乙烯醇胶，双推空气窑中的推板每隔1500秒推动一次，双推空气窑内的最高温度控制在815℃，使得磁环生坯完全排除水分以及PVA胶，并发生初步反应，产品具有一定硬度，可增强产品的稳定性，利于喷涂。
倒角：在倒角旋转机中对排胶后的磁环生坯进行表面光滑处理，倒角频率30Hz，使磁环生坯表面没有棱角，可提高磁导率。
烧结：在钟罩炉内对所述磁环生坯进行升温，升温至1100℃后，保温40min，氧含量为0.15％；在钟罩炉内对所述磁环生坯进行降温，降温至1150℃后，保温30min，氧含量为1.0％。
派瑞林(Parylene)喷涂：在气相沉积喷涂机中，将聚对二甲苯喷涂在锰锌铁氧体磁环上，派瑞林喷涂采用一种独特的化学气相沉积工艺(英文：Chemical VaporDeposition，缩写：CVD)。沉积过程具体包括：在真空状态下，温度160℃下，将固态聚对二甲苯升华成气态聚对二甲苯；在温度630℃下，将气态聚对二甲苯裂解成具有反应活性的单体；在-50℃下，将所述单体沉积并聚合，沉积在所述锰锌铁氧体磁环表面形成涂层，所述涂层的厚度为0.01mm。派瑞林喷涂后得到的锰锌铁氧体磁环的耐压大于1000V/AC/0.5mA/3S，强度、直流叠加特性均有提升，稳定性大大提高。
分检：对锰锌铁氧体磁环进行电性能分检和外观分检，将电性能和外观不良的锰锌铁氧体磁环选出并报废。
实施例二
混料：取含量99.95％以上的原材料均匀混合得到混合料。具体为：将原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的质量百分比为：Fe2O3:72.66wt％、Mn3O4:14.48wt％、ZnO:11.70wt％、CaCO3：0.07wt％。
造球：将混合料用造球机制成直径5mm左右，具有一定强度的圆球颗粒。
预烧：将圆球颗粒在轨道窑中充分预烧，制成预烧料。预烧工艺的时间为3小时，预烧工艺的最高温度940℃。
加杂：在所述预烧料中加入杂质Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的质量百分比为：Co2O3：0.34wt％、Bi2O3：0.04wt％、TiO2：0.64wt％、KCl：0.07wt％。
球磨：将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料。利用球磨机进行球磨工艺，所述球磨工艺的时间为300min，球磨转速为3000r/min将预烧料球磨至平均粒度0.88μm。
纠偏：对所述球磨料进行荧光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例，根据Fe2O3、ZnO和Mn3O4的预设比例，对所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例进行纠偏，纠偏后加入PVA胶。预烧和球磨会使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量产生增减变化。例如，预烧工艺中，会挥发掉一些水分等杂质。球磨工艺中，球磨机的钢球会使得球磨料中的铁含量增加。纠偏过程可将偏离的主成分含量进行纠正，纠正后的主成分精度达到百分比后两位小数点，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超过5wt％。
制粉：对所述球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料，具体为，利用喷雾塔将纠偏后的球磨料制成颗粒粉料。其中，颗粒料含的水量0.25％，流动角为29度。
压型：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为21.34，内径为15.75，厚度为4.06的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.15g/cm3。
排胶：将磁环生坯逐步推入双推空气窑中，进行排胶工艺，除去所述磁环生坯的水分及聚乙烯醇胶，双推空气窑中的推板每隔1500秒推动一次，双推空气窑内的最高温度控制在780℃，使得磁环生坯完全排除水分以及PVA胶，并发生初步反应，产品具有一定硬度，可增强产品的稳定性，利于喷涂。
倒角：在倒角旋转机中对排胶后的磁环生坯进行表面光滑处理，倒角频率24Hz，使磁环生坯表面没有棱角，可提高磁导率。
烧结：在钟罩炉内对所述磁环生坯进行升温，升温至1100℃后，保温60min，氧含量为0.12％；
在钟罩炉内对所述磁环生坯进行降温，降温至1150℃后，保温40min，氧含量为0.9％。
派瑞林喷涂：在气相沉积喷涂机中，将聚对二甲苯喷涂在锰锌铁氧体磁环上，派瑞林喷涂采用一种独特的化学气相沉积工艺。沉积过程具体包括：在真空状态下，温度160℃下，将固态聚对二甲苯升华成气态聚对二甲苯；在温度620℃下，将气态聚对二甲苯裂解成具有反应活性的单体；在-50℃下，将所述单体沉积并聚合，沉积在所述锰锌铁氧体磁环表面形成涂层，所述涂层的厚度为0.03mm。
分检：对锰锌铁氧体磁环进行电性能分检和外观分检，将电性能和外观不良的锰锌铁氧体磁环选出并报废。
实施例三
混料：取含量99.95％以上的原材料均匀混合得到混合料。具体为：将原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的质量百分比为：Fe2O3:72.48wt％、Mn3O4:14.66wt％、ZnO:11.81wt％、CaCO3：0.05wt％。
造球：将混合料用造球机制成直径5mm左右，具有一定强度的圆球颗粒。
预烧：将圆球颗粒在轨道窑中充分预烧，制成预烧料。预烧工艺的时间为3小时，预烧工艺的最高温度940℃。
加杂：在所述预烧料中加入杂质Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的质量百分比为：Co2O3：0.3wt％、Bi2O3：0.06wt％、TiO2：0.56wt％、KCl：0.08wt％。
球磨：将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料。利用球磨机进行球磨工艺，所述球磨工艺的时间为200min，球磨转速为3000r/min将预烧料球磨至平均粒度0.96μm。
纠偏：对所述球磨料进行荧光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例，根据Fe2O3、ZnO和Mn3O4的预设比例，对所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例进行纠偏，纠偏后加入PVA胶。预烧和球磨会使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量产生增减变化。例如，预烧工艺中，会挥发掉一些水分等杂质。球磨工艺中，球磨机的钢球会使得球磨料中的铁含量增加。纠偏过程可将偏离的主成分含量进行纠正，纠正后的主成分精度达到百分比后两位小数点，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超过5wt％。
制粉：对所述球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料，具体为，利用喷雾塔将纠偏后的球磨料制成颗粒粉料。其中，颗粒料含的水量0.25％，流动角为29度。
压型：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为2.54，内径为1.27，厚度为0.76的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.10g/cm3。
排胶：将磁环生坯逐步推入双推空气窑中，进行排胶工艺，除去所述磁环生坯的水分及聚乙烯醇胶，双推空气窑中的推板每隔1500秒推动一次，双推空气窑内的最高温度控制在760℃，使得磁环生坯完全排除水分以及PVA胶，并发生初步反应，产品具有一定硬度，可增强产品的稳定性，利于喷涂。
倒角：在倒角旋转机中对排胶后的磁环生坯进行表面光滑处理，倒角频率40Hz，使磁环生坯表面没有棱角，可提高磁导率。
烧结：在钟罩炉内对所述磁环生坯进行升温，升温至1100℃后，保温30min，氧含量为0.3％；
在钟罩炉内对所述磁环生坯进行降温，降温至1150℃后，保温20min，氧含量为1.1％。
派瑞林喷涂：在气相沉积喷涂机中，将聚对二甲苯喷涂在锰锌铁氧体磁环上，派瑞林喷涂采用一种独特的化学气相沉积工艺。沉积过程具体包括：在真空状态下，温度160℃下，将固态聚对二甲苯升华成气态聚对二甲苯；在温度660℃下，将气态聚对二甲苯裂解成具有反应活性的单体；在-70℃下，将所述单体沉积并聚合，沉积在所述锰锌铁氧体磁环表面形成涂层，所述涂层的厚度为0.02mm。
分检：对锰锌铁氧体磁环进行电性能分检和外观分检，将电性能和外观不良的锰锌铁氧体磁环选出并报废。
实施例四
混料：取含量99.95％以上的原材料均匀混合得到混合料。具体为：将原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的质量百分比为：Fe2O3:72.26wt％、Mn3O4:14.92wt％、ZnO:11.52wt％、CaCO3：0.06wt％。
造球：将混合料用造球机制成直径5mm左右，具有一定强度的圆球颗粒。
预烧：将圆球颗粒在轨道窑中充分预烧，制成预烧料。预烧工艺的时间为3小时，预烧工艺的最高温度940℃。
加杂：在所述预烧料中加入杂质Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的质量百分比为：Co2O3：0.36wt％、Bi2O3：0.05wt％、TiO2：0.78wt％、KCl：0.05wt％。
球磨：将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料。利用球磨机进行球磨工艺，所述球磨工艺的时间为260min，球磨转速为3000r/min将预烧料球磨至平均粒度0.9μm。
纠偏：对所述球磨料进行荧光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例，根据Fe2O3、ZnO和Mn3O4的预设比例，对所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例进行纠偏，纠偏后加入PVA胶。预烧和球磨会使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量产生增减变化。例如，预烧工艺中，会挥发掉一些水分等杂质。球磨工艺中，球磨机的钢球会使得球磨料中的铁含量增加。纠偏过程可将偏离的主成分含量进行纠正，纠正后的主成分精度达到百分比后两位小数点，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超过5wt％。
制粉：对所述球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料，具体为，利用喷雾塔将纠偏后的球磨料制成颗粒粉料。其中，颗粒料含的水量0.4％，流动角为28度。
压型：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为2.54，内径为1.27，厚度为0.76的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.18g/cm3。
排胶：将磁环生坯逐步推入双推空气窑中，进行排胶工艺，除去所述磁环生坯的水分及聚乙烯醇胶，双推空气窑中的推板每隔1500秒推动一次，双推空气窑内的最高温度控制在830℃，使得磁环生坯完全排除水分以及PVA胶，并发生初步反应，产品具有一定硬度，可增强产品的稳定性，利于喷涂。
倒角：在倒角旋转机中对排胶后的磁环生坯进行表面光滑处理，倒角频率50Hz，使磁环生坯表面没有棱角，可提高磁导率。
烧结：在钟罩炉内对所述磁环生坯进行升温，升温至1100℃后，保温60min，氧含量为0.28％；
在钟罩炉内对所述磁环生坯进行降温，降温至1150℃后，保温20min，氧含量为1.12％。
派瑞林喷涂：在气相沉积喷涂机中，将聚对二甲苯喷涂在锰锌铁氧体磁环上，派瑞林喷涂采用一种独特的化学气相沉积工艺。沉积过程具体包括：在真空状态下，温度170℃下，将固态聚对二甲苯升华成气态聚对二甲苯；在温度670℃下，将气态聚对二甲苯裂解成具有反应活性的单体；在-70℃下，将所述单体沉积并聚合，沉积在所述锰锌铁氧体磁环表面形成涂层，所述涂层的厚度为0.02mm。
分检：对锰锌铁氧体磁环进行电性能分检和外观分检，将电性能和外观不良的锰锌铁氧体磁环选出并报废。
实施例五
混料：取含量99.95％以上的原材料均匀混合得到混合料。具体为：将原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的质量百分比为：Fe2O3:73wt％、Mn3O4:14wt％、ZnO:11wt％、CaCO3：0.04wt％。
造球：将混合料用造球机制成直径5mm左右，具有一定强度的圆球颗粒。
预烧：将圆球颗粒在轨道窑中充分预烧，制成预烧料。预烧工艺的时间为3小时，预烧工艺的最高温度940℃。
加杂：在所述预烧料中加入杂质Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的质量百分比为：Co2O3：0.2wt％、Bi2O3：0.4wt％、TiO2：0.4wt％、KCl：0.04wt％。
球磨：将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料。利用球磨机进行球磨工艺，所述球磨工艺的时间为180min，球磨转速为3000r/min将预烧料球磨至平均粒度0.9μm。
纠偏：对所述球磨料进行荧光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例，根据Fe2O3、ZnO和Mn3O4的预设比例，对所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例进行纠偏，纠偏后加入PVA胶。预烧和球磨会使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量产生增减变化。例如，预烧工艺中，会挥发掉一些水分等杂质。球磨工艺中，球磨机的钢球会使得球磨料中的铁含量增加。纠偏过程可将偏离的主成分含量进行纠正，纠正后的主成分精度达到百分比后两位小数点，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超过5wt％。
制粉：对所述球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料，具体为，利用喷雾塔将纠偏后的球磨料制成颗粒粉料。其中，颗粒料含的水量0.1％，流动角为28度。
压型：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为2.54，内径为1.27，厚度为0.76的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.18g/cm3。
排胶：将磁环生坯逐步推入双推空气窑中，进行排胶工艺，除去所述磁环生坯的水分及聚乙烯醇胶，双推空气窑中的推板每隔1500秒推动一次，双推空气窑内的最高温度控制在750℃，使得磁环生坯完全排除水分以及PVA胶，并发生初步反应，产品具有一定硬度，可增强产品的稳定性，利于喷涂。
倒角：在倒角旋转机中对排胶后的磁环生坯进行表面光滑处理，倒角频率50Hz，使磁环生坯表面没有棱角，可提高磁导率。
烧结：在钟罩炉内对所述磁环生坯进行升温，升温至1100℃后，保温30min，氧含量为0.1％；
在钟罩炉内对所述磁环生坯进行降温，降温至1150℃后，保温20min，氧含量为0.8％。
派瑞林喷涂：在气相沉积喷涂机中，将聚对二甲苯喷涂在锰锌铁氧体磁环上，派瑞林喷涂采用一种独特的化学气相沉积工艺。沉积过程具体包括：在真空状态下，温度120℃下，将固态聚对二甲苯升华成气态聚对二甲苯；在温度620℃下，将气态聚对二甲苯裂解成具有反应活性的单体；在-50℃下，将所述单体沉积并聚合，沉积在所述锰锌铁氧体磁环表面形成涂层，所述涂层的厚度为0.01mm。
分检：对锰锌铁氧体磁环进行电性能分检和外观分检，将电性能和外观不良的锰锌铁氧体磁环选出并报废。
实施例六
混料：取含量99.95％以上的原材料均匀混合得到混合料。具体为：将原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的质量百分比为：Fe2O3:72wt％、Mn3O4:14wt％、ZnO:12wt％、CaCO3：0.04wt％。
造球：将混合料用造球机制成直径5mm左右，具有一定强度的圆球颗粒。
预烧：将圆球颗粒在轨道窑中充分预烧，制成预烧料。预烧工艺的时间为3小时，预烧工艺的最高温度940℃。
加杂：在所述预烧料中加入杂质Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的质量百分比为：Co2O3：0.2wt％、Bi2O3：0.4wt％、TiO2：0.4wt％、KCl：0.04wt％。
球磨：将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料。利用球磨机进行球磨工艺，所述球磨工艺的时间为300min，球磨转速为3000r/min将预烧料球磨至平均粒度0.9μm。
纠偏：对所述球磨料进行荧光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例，根据Fe2O3、ZnO和Mn3O4的预设比例，对所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例进行纠偏，纠偏后加入聚乙烯醇胶。预烧和球磨会使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量产生增减变化。例如，预烧工艺中，会挥发掉一些水分等杂质。球磨工艺中，球磨机的钢球会使得球磨料中的铁含量增加。纠偏过程可将偏离的主成分含量进行纠正，纠正后的主成分精度达到百分比后两位小数点，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超过5wt％。
制粉：对所述球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料，具体为，利用喷雾塔将纠偏后的球磨料制成颗粒粉料。其中，颗粒料含的水量0.5％，流动角为28度。
压型：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为2.54，内径为1.27，厚度为0.76的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.18g/cm3。
排胶：将磁环生坯逐步推入双推空气窑中，进行排胶工艺，除去所述磁环生坯的水分及聚乙烯醇胶，双推空气窑中的推板每隔1500秒推动一次，双推空气窑内的最高温度控制在850℃，使得磁环生坯完全排除水分以及PVA胶，并发生初步反应，产品具有一定硬度，可增强产品的稳定性，利于喷涂。
倒角：在倒角旋转机中对排胶后的磁环生坯进行表面光滑处理，倒角频率50Hz，使磁环生坯表面没有棱角，可提高磁导率。
烧结：在钟罩炉内对所述磁环生坯进行升温，升温至1100℃后，保温60min，氧含量为0.3％；
在钟罩炉内对所述磁环生坯进行降温，降温至1150℃后，保温40min，氧含量为1.2％。
派瑞林喷涂：在气相沉积喷涂机中，将聚对二甲苯喷涂在锰锌铁氧体磁环上，派瑞林喷涂采用一种独特的化学气相沉积工艺。沉积过程具体包括：在真空状态下，温度180℃下，将固态聚对二甲苯升华成气态聚对二甲苯；在温度680℃下，将气态聚对二甲苯裂解成具有反应活性的单体；在-120℃下，将所述单体沉积并聚合，沉积在所述锰锌铁氧体磁环表面形成涂层，所述涂层的厚度为0.02mm。
分检：对锰锌铁氧体磁环进行电性能分检和外观分检，将电性能和外观不良的锰锌铁氧体磁环选出并报废。
本发明实施例一至实施例四所提供的锰锌铁氧体磁环的制备方法所获得的锰锌铁氧体磁环，在不同温度、不同直流叠加的条件下，磁导率的检测结果在表一中列出，由表一可知，锰锌铁氧体磁环在具有高磁导率的情况下，同时具有高饱和磁通密度、较佳的宽温性和直流叠加特性。
表一
。

Claims (10)

1.一种锰锌铁氧体磁性材料，其特征在于，包括如下质量百分比的组分：
Fe2O3：72wt％～73wt％；
ZnO：11wt％～12wt％；
Mn3O4：14wt％～15wt％；
Co2O3：0.2wt％～0.4wt％；
Bi2O3：0.4wt％～0.5wt％。
2.如权利要求1所述的锰锌铁氧体磁性材料，其特征在于，还包括如下质量百分比的组分：
CaCO3：0.04wt％～0.08wt％；
TiO2：0.4wt％～0.8wt％；
KCl：0.04wt％～0.08wt％。
3.一种锰锌铁氧体磁环的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将原材料Fe2O3、Mn3O4和ZnO混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4和ZnO的质量百分比为：Fe2O3:72wt％～73wt％、Mn3O4:14wt％～15wt％、ZnO:11wt％～12wt％；
对所述混合料进行造球工艺，得到预定直径的圆球颗粒；
对所述圆球颗粒进行预烧工艺，得到预烧料；
在所述预烧料中加入杂质Co2O3和Bi2O3，所述Co2O3和Bi2O3的质量百分比为：Co2O3：0.2wt％～0.4wt％、Bi2O3：0.4wt％～0.5wt％；
将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料；
对所述球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料；
对所述颗粒粉料进行压型工艺，得到预定尺寸的磁环生坯；
对所述磁环生坯进行烧结工艺，得到锰锌铁氧体磁环。
4.如权利要求3所述的锰锌铁氧体磁环的制备方法，其特征在于，所述将原材料Fe2O3、Mn3O4和ZnO混合，得到混合料的步骤中，所述原材料还包括如下质量百分比的组分：CaCO3：0.04wt％～0.08wt％。
5.如权利要求3所述的锰锌铁氧体磁环的制备方法，其特征在于，在所述预烧料中加入杂质Co2O3和Bi2O3的步骤中，所述杂质还包括如下质量百分比的组分：TiO2：0.4wt％～0.8wt％、KCl：0.04wt％～0.08wt％。
6.如权利要求3所述的锰锌铁氧体磁环的制备方法，其特征在于，将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料的步骤中，利用球磨机进行球磨工艺，所述球磨料的平均粒度小于1μm，所述球磨工艺的时间为180min～300min，球磨转速为3000r/min。
7.如权利要求3所述的锰锌铁氧体磁环的制备方法，其特征在于，将加入杂质后的预烧料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对所述预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料的步骤之后，包括：
对所述球磨料进行荧光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例，根据Fe2O3、ZnO和Mn3O4的预设比例，对所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的实际比例进行纠偏，纠偏后加入聚乙烯醇胶。
8.如权利要求7所述的锰锌铁氧体磁环的制备方法，其特征在于，对所述颗粒粉料进行压型工艺，得到预定尺寸的磁环生坯之后，包括：
将磁环生坯逐步推入双推空气窑中，进行排胶工艺，除去所述磁环生坯的水分及聚乙烯醇胶，双推空气窑中的推板每隔1500秒推动一次，双推空气窑内的温度为750℃～850℃，之后对排胶后的磁环生坯表面进行光滑处理。
9.如权利要求3所述的锰锌铁氧体磁环的制备方法，其特征在于，对所述磁环生坯进行烧结工艺，得到锰锌铁氧体磁环的步骤包括：
在钟罩炉内对所述磁环生坯进行升温，升温至1100℃后，保温30min～60min，氧含量为0.1％～0.3％；
在钟罩炉内对所述磁环生坯进行降温，降温至1150℃后，保温20min～40min，氧含量为0.8％～1.2％。
10.如权利要求3所述的锰锌铁氧体磁环的制备方法，其特征在于，对所述磁环生坯进行烧结工艺，得到锰锌铁氧体磁环之后，包括：
在真空状态下，温度120℃～180℃下，将固态聚对二甲苯升华成气态聚对二甲苯；
在温度620℃～680℃下，将气态聚对二甲苯裂解成具有反应活性的单体；
在-50℃～-120℃下，将所述单体沉积并聚合，沉积在所述锰锌铁氧体磁环表面形成涂层，所述涂层的厚度为0.01mm～0.03mm。
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