CN109896849A - 一种锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法 - Google Patents

一种锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法 Download PDF

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刘运
戴加兵
孟力
曹照庆
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Abstract

本申请公开了一种锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法，依次包括如下步骤：浸出，将磨削废料经硫酸强化浸出后得到浸出液；还原，浸出液经锰锌粉还原后得到还原液，还原温度保持为65℃；净化，还原液经氨水净化，温度保持为55℃，调节pH值至4.6‑5.2，稳定反应3.0h；共沉淀；向净化液中添加碳酸氢铵获得共沉淀粉；预烧，共沉淀粉经预烧后得到预烧粉，预烧温度保持为950℃，保温时间为3.2h；球磨混料，将精制后的预烧粉置于球磨机中研磨混合，并加入总质量0.038wt% MoO3、0.037wt% Bi2O3、0.017wt% SnO2、0.018wt% CaCO3，球磨时间为6.5h，行星球磨转速为300r/min；喷雾造粒；压制成型；烧结，温度为1360℃，保温4.5h，保温气氛为3.2%。本发明通过限定各个步骤的技术参数，每个步骤的结果都较为优异。

Description

一种锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料，特别涉及一种锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法。
背景技术
高磁导率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料。不断提高磁性材料中的初始磁导率值这一目标，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求。我国用传统的氧化物法研制高磁导率材料己有四十多年的历史，到目前用氧化物法生产的高磁导率材料只能达到10000左右，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。而在我国用共沉工艺研制、生产高磁导率材料也有二十年左右的历史，其磁导率已达到12000—15000的水平。专利200810143579.1为中南大学申请的一项利用软磁废料制备锰锌铁氧体的方法，该方法中，各个步骤的具体参数值未明确，而制备锰锌铁氧体的过程中，参数的变化往往会导致得到的产品差异巨大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法，通过限定各个步骤的技术参数，每个步骤的结果都较为优异。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开了一种锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法，依次包括如下步骤：
浸出，将磨削废料经硫酸强化浸出后得到浸出液；
还原，浸出液经锰锌粉还原后得到还原液，还原温度保持为65℃；
净化，还原液经氨水净化，温度保持为55℃，调节pH值至4.6-5.2，稳定反应3.0h；
共沉淀；向净化液中添加碳酸氢铵获得共沉淀粉；
预烧，共沉淀粉经预烧后得到预烧粉，预烧温度保持为950℃，保温时间为3.2h；
球磨混料，将精制后的预烧粉置于球磨机中研磨混合，并加入总质量0.038wt％MoO3、0.037wt％Bi2O3、0.017wt％SnO2、0.018wt％CaCO3，球磨时间为6.5h，行星球磨转速为300r/min；
喷雾造粒；
压制成型；
烧结，温度为1360℃，保温4.5h，保温气氛为3.2％，降温最终含氧量为32ppm。
优选的，在上述锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法中，步骤浸出过程中，保持温度为85-90℃，时间为2.8h，液固比为3:1-3.6:1。
优选的，在上述锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法中，步骤共沉淀中，碳酸氢铵过量1.15倍。
优选的，在上述锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法中，步骤球磨混料中，粉料粒径达到1um。
优选的，在上述锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法中，步骤压制成型中，成型压力为0.8-1.1T/cm2，压制坯体密度为2.9-3.1g/cm3。
本发明的优点在于通过限定各个步骤的技术参数，每个步骤得到的结果都较为优异。
具体实施方式
下面将结合实施例阐述锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法。
锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法：
采用的磨削废料以及购买的锰粉、锌粉中如下成分经测定百分比含量如下：
Fe Mn Zn Si Ca Mg Al Cr Ni
废料 50.12 15.54 6.14 0.016 0.0328 0.005 0.0084 0.0085 0.0106
锰粉 0.010 97.54 0.0038 0.0041 0.0040 0.0038 - - -
锌粉 0.0011 - 97.2 0.0028 0.0021 - 0.0004 - -
步骤1)首先进行浸出，将磨削废料经硫酸强化浸出后得到浸出液，保持温度为85-90℃，时间为2.8h，液固比为3:1-3.6:1；
按照上述参数，经测定，Fe、Mn、Zn的浸出率分别达到98.64％、98.87％、98.78％，浸出率高，效果较好。
步骤2)还原净化，浸出液采用锰粉与锌粉还原后得到还原液，还原温度保持为65℃；还原液经氨水净化，净化温度保持为55℃，调节pH值至4.6-5.2，稳定反应3.0h；
按照上述参数，经测定，Si、Ca、Mg、Al的去除率分别达到75.8％、55.6％、74.5％、73.8％。
步骤3)共沉淀；向净化液中添加碳酸氢铵获得共沉淀粉，碳酸氢铵过量1.15倍；
按照上述参数，Fe、Mn、Zn的沉淀率分别达到96.8％、97.1％、96.2％。
步骤4)预烧，共沉淀粉经预烧后得到预烧粉，预烧温度保持为950℃，保温时间为3.2h；
按照上述参数，Si、Ca、Mg、Al杂质含量分别为0.0052％、0.0095％、0.0035％、0.0046％，达到了制备高性能锰锌铁氧体的要求。
步骤5)球磨混料，将精制后的预烧粉置于球磨机中研磨混合，并加入总质量0.038wt％MoO3、0.037wt％Bi2O3、0.017wt％SnO2、0.018wt％CaCO3，球磨时间为6.5h，行星球磨转速为300r/min，球磨后粉料粒径达到1um；
按照上述参数，此时比表面积、活性都达到最佳效果。
步骤6)喷雾造粒；压制成型，成型压力为0.8-1.1T/cm2，压制坯体密度为2.9-3.1g/cm3；
步骤7)烧结，温度为1360℃，保温4.5h，保温气氛为3.2％，降温最终含氧量为32ppm。
按照步骤5-7技术参数，此时有效促进了铁氧体晶体生长，晶界均匀，提高了初始磁导率改善频率特性，经测定，最终得到的铁氧体初始磁导率达到了13500，而且频率特性在接近200kHz能基本不变，性能十分优异。
本实施方式只是对本专利的示例性说明而并不限定它的保护范围，本领域人员还可以对其进行局部改变，只要没有超出本专利的精神实质，都视为对本专利的等同替换，都在本专利的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
浸出，将磨削废料经硫酸强化浸出后得到浸出液；
还原，浸出液经锰锌粉还原后得到还原液，还原温度保持为65℃；
净化，还原液经氨水净化，温度保持为55℃，调节pH值至4.6-5.2，稳定反应3.0h；
共沉淀；向净化液中添加碳酸氢铵获得共沉淀粉；
预烧，共沉淀粉经预烧后得到预烧粉，预烧温度保持为950℃，保温时间为3.2h；
球磨混料，将精制后的预烧粉置于球磨机中研磨混合，并加入总质量0.038wt% MoO3、0.037wt% Bi2O3、0.017wt% SnO2、0.018wt% CaCO3，球磨时间为6.5h，行星球磨转速为300r/min；
喷雾造粒；
压制成型；
烧结，温度为1360℃，保温4.5h，保温气氛为3.2%，降温最终含氧量为32ppm。
2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法，其特征在于，步骤浸出过程中，保持温度为85-90℃，时间为2.8h，液固比为3:1-3.6:1。
3.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法，其特征在于，步骤共沉淀中，碳酸氢铵过量1.15倍。
4.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法，其特征在于，步骤球磨混料中，粉料粒径达到1um。
5.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法，其特征在于，步骤压制成型中，成型压力为0.8-1.1T/cm2，压制坯体密度为2.9-3.1g/cm3。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112125658A (zh) * 2020-09-30 2020-12-25 山东春光磁电科技有限公司 电磁炉加热板用磁泥粉及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1674331A (zh) * 2005-02-28 2005-09-28 张晓东 利用废干电池制备锰锌铁氧体颗粒料和混合碳酸盐的方法
CN101412623A (zh) * 2008-11-13 2009-04-22 中南大学 一种用锰锌铁氧体废料生产锰锌铁氧体颗粒料的方法
CN101521071A (zh) * 2008-11-13 2009-09-02 中南大学 一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法
CN102674824A (zh) * 2012-05-29 2012-09-19 江门安磁电子有限公司 利用MnZn铁氧体磁心磨削废料制造MnZn铁氧体的方法
CN103964827A (zh) * 2014-04-29 2014-08-06 湖北华磁电子科技有限公司 一种汽车电子用锰锌铁氧体材料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1674331A (zh) * 2005-02-28 2005-09-28 张晓东 利用废干电池制备锰锌铁氧体颗粒料和混合碳酸盐的方法
CN101412623A (zh) * 2008-11-13 2009-04-22 中南大学 一种用锰锌铁氧体废料生产锰锌铁氧体颗粒料的方法
CN101521071A (zh) * 2008-11-13 2009-09-02 中南大学 一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法
CN102674824A (zh) * 2012-05-29 2012-09-19 江门安磁电子有限公司 利用MnZn铁氧体磁心磨削废料制造MnZn铁氧体的方法
CN103964827A (zh) * 2014-04-29 2014-08-06 湖北华磁电子科技有限公司 一种汽车电子用锰锌铁氧体材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
彭长宏等: "掺杂对高导锰锌铁氧体磁性能的影响", 《中南大学学报(自然科学版)》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112125658A (zh) * 2020-09-30 2020-12-25 山东春光磁电科技有限公司 电磁炉加热板用磁泥粉及其制备方法
CN112125658B (zh) * 2020-09-30 2021-05-11 山东春光磁电科技有限公司 电磁炉加热板用磁泥粉及其制备方法

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