CN104072120A - 一种高磁感锰锌铁氧体材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁感锰锌铁氧体材料,其原料包括:Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5,其中Fe2O3:ZnO:MnO的摩尔比为(53~55):(9~10):(36~38),以Fe2O3、ZnO、MnO三者质量和为基准,CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5的质量分数分别为0.015%~0.045%、0.015%~0.045%、0.05%~0.15%、0.010%~0.025%;在制备过程中,称取各原料,然后通过混合、振磨、轧片、整形、预烧、粗粉碎、细粉碎、制浆、制粉、调湿、成型、烧结、研磨多工艺步骤的相互配合,得到高磁感锰锌铁氧体材料。
Description
技术领域
本发明属于磁芯材料技术领域,尤其涉及一种高磁感锰锌铁氧体材料。
背景技术
随着通讯、计算机网络等电子信息产业的高速发展,对高性能软磁铁氧体材料的需求与日俱增,软磁铁氧体材料已经成为一类用途广、产量大、成本低的电子工业与功能材料产业的基础材料。锰锌铁氧体由于具有电阻率高、涡流损耗小、稳定性高的特点,其制成的磁芯广泛应用于偏转线圈、回扫变压器、普通变压器、旋转变压器、抗电磁干扰变压器、电感器以及扼流圈等。现有技术中,锰锌铁氧体在高频状态下,各项性能还不够理想,尤其是磁感应强度还不能很好的满足使用要求,需要继续改进。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供了一种高磁感锰锌铁氧体材料。
本发明提出的一种高磁感锰锌铁氧体材料,其原料包括:Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5,其中Fe2O3:ZnO:MnO的摩尔比为(53~55):(9~10):(36~38),以Fe2O3、ZnO、MnO三者质量和为基准,CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5的质量分数分别为0.015%~0.045%、0.015%~0.045%、0.05%~0.15%、0.010%~0.025%;
根据高磁感锰锌铁氧体材料中各个原料的配比,按以下步骤进行制备:
S1:按上述原料配比称取各原料;
S2:将S1中称取的Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3进行混合后,依次进行振磨、轧片和整形处理后,利用马弗炉或回转窑进行预烧处理,获得预烧物料,其中,预烧过程中,预烧温度为780~790℃,保温时间为4~5h;
S3:将S2中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆后,通过喷雾干燥机制成铁氧体材料粉体,并将上述铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型,得到坯体,其中,在制浆过程中加入S1中称取的V2O5、TiO2、Nb2O5,在粉料调湿过程中加入聚乙烯醇作为粘合剂,聚乙烯醇的加入量为粉体质量的5~8%;
S4:将S3中获得的坯体进行烧结,烧结过程中以2~3℃/min的升温速率从室温升至600~620℃后,以5~6℃/min的升温速率升温至1180~1220℃保温60~80min后,以4~5℃/min的升温速率升温至1280~1320℃保温100~120min后,冷却、研磨、清洁,获得铁氧体材料,其中,烧结过程中,第一次保温阶段采用真空烧结,第二次保温阶段通入氧气氛并保持氧分压为5~8%。
优选地,在S4中,烧结过程中以3℃/min的升温速率从室温升至620℃后,提高升温速率。
优选地,在S4中,以6℃/min的升温速率升温至1200℃保温70min。
优选地,在S4中,以5℃/min的升温速率升温至1300℃保温110min。
优选地,在S4中,烧结过程中,第二次保温阶段通入氧气氛并保持氧分压为6%。
本发明中,通过采用合适的Fe2O3、ZnO、MnO三者配比,调配了ZnO、MnO二者的比例关系,降低了材料的各向异性系数和饱和磁致伸缩常数,同时,控制了ZnO的含量,从而调整了材料的磁感应强度和居里温度;通过对材料进行CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5的复合掺杂,进行高价与低价粒子的同时掺杂,降低材料的功率损耗,降低晶界附近的应力,提高磁感应强度,改善材料的性能,其中,TiO2提供高价的非磁性粒子Ti4+,可以与Fe3+发生替代反应,改变不同位置上金属阳离子之间的超交换作用,同时,Ti4+可以聚集在晶界处,对晶界电阻率产生有利影响,从而,对材料的起始磁导率、磁损耗产生有利影响;Nb2O5提供的Nb5+可以在晶界形成高阻层降低功耗,并能减少Zn的挥发,防止晶界处形成缺陷增大内应力;V2O5可以净化晶粒,并提高材料的密度,同时,Nb5+与V2O5提供的V5+配合,可以在晶界上置换Fe2+,从而提高材料的电阻率性能;CaCO3提供的低价的Ca2+离子,富集于晶界处,有助于降低材料的功率损耗;通过S2中进行预烧,并控制预烧温度和保温时间,使原料之间发生适度的反应,从而获得高密度细晶粒的多晶结构,并控制收缩,减小变形,有利于提升材料的密度并使材料具有更低的功率损耗;在烧结过程中,先采用较缓慢的升温速率,防止因水分和粘合剂挥发过于集中而导致坯件发生热开裂和变形,同时,采用二阶段保温法,并在较低温度保温时,采用真空烧结,以消除空气泡并防止FeO相析出,在较高温度保温时,提供氧气氛,使得氧化还原反应完全,晶粒充分生长,改善样品的微观结构,提高材料的饱和磁感应强度。
测试制得的高磁感锰锌铁氧体材料的各项性能,性能数据如表1所示。
上述表1中数据表明,本发明所公开的铁氧体材料具有良好的高频高磁感磁芯损耗特性。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做出详细说明,应当了解,实施例只用于说明本发明,而不是用于对本发明进行限定,任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
实施例1
一种高磁感锰锌铁氧体材料,其原料包括:Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5,其中Fe2O3:ZnO:MnO的摩尔比为54:9:37,以Fe2O3、ZnO、MnO三者质量和为基准,CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5的质量分数分别为0.018%、0.022%、0.078%、0.014%;
根据高磁感锰锌铁氧体材料中各个原料的配比,按以下步骤进行制备:
S1:按配比称取各原料;
S2:将S1中称取的Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3进行混合后,依次进行振磨、轧片和整形处理后,利用马弗炉或回转窑进行预烧处理,获得预烧物料,其中,预烧过程中,预烧温度为783℃,保温时间为4.5h;
S3:将S2中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆后,通过喷雾干燥机制成铁氧体材料粉体,并将上述铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型,得到坯体,其中,在制浆过程中加入S1中称取的V2O5、TiO2、Nb2O5,在粉料调湿过程中加入聚乙烯醇作为粘合剂,聚乙烯醇的加入量为粉体质量的6%;
S4:将S3中获得的坯体进行烧结,烧结过程中以3℃/min的升温速率从室温升至620℃后,以6℃/min的升温速率升温至1200℃保温70min后,以5℃/min的升温速率升温至1300℃保温110min后,冷却、研磨、清洁,获得铁氧体材料,其中,烧结过程中,第一次保温阶段采用真空烧结,第二次保温阶段通入氧气氛并保持氧分压为6%。
实施例2
一种高磁感锰锌铁氧体材料,其原料包括:Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5,其中Fe2O3:ZnO:MnO的摩尔比为54:10:37,以Fe2O3、ZnO、MnO三者质量和为基准,CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5的质量分数分别为0.032%、0.018%、0.082%、0.016%;
根据高磁感锰锌铁氧体材料中各个原料的配比,按以下步骤进行制备:
S1:按配比称取各原料;
S2:将S1中称取的Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3进行混合后,依次进行振磨、轧片和整形处理后,利用马弗炉或回转窑进行预烧处理,获得预烧物料,其中,预烧过程中,预烧温度为786℃,保温时间为4.5h;
S3:将S2中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆后,通过喷雾干燥机制成铁氧体材料粉体,并将上述铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型,得到坯体,其中,在制浆过程中加入S1中称取的V2O5、TiO2、Nb2O5,在粉料调湿过程中加入聚乙烯醇作为粘合剂,聚乙烯醇的加入量为粉体质量的7%;
S4:将S3中获得的坯体进行烧结,烧结过程中以2.5℃/min的升温速率从室温升至610℃后,以5.5℃/min的升温速率升温至1200℃保温70min后,以4.5℃/min的升温速率升温至1300℃保温110min后,冷却、研磨、清洁,获得铁氧体材料,其中,烧结过程中,第一次保温阶段采用真空烧结,第二次保温阶段通入氧气氛并保持氧分压为7%。
实施例3
一种高磁感锰锌铁氧体材料,其原料包括:Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5,其中Fe2O3:ZnO:MnO的摩尔比为55:10:38,以Fe2O3、ZnO、MnO三者质量和为基准,CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5的质量分数分别为0.025%、0.025%、0.095%、0.020%;
根据高磁感锰锌铁氧体材料中各个原料的配比,按以下步骤进行制备:
S1:按配比称取各原料;
S2:将S1中称取的Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3进行混合后,依次进行振磨、轧片和整形处理后,利用马弗炉或回转窑进行预烧处理,获得预烧物料,其中,预烧过程中,预烧温度为790℃,保温时间为4h;
S3:将S2中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆后,通过喷雾干燥机制成铁氧体材料粉体,并将上述铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型,得到坯体,其中,在制浆过程中加入S1中称取的V2O5、TiO2、Nb2O5,在粉料调湿过程中加入聚乙烯醇作为粘合剂,聚乙烯醇的加入量为粉体质量的8%;
S4:将S3中获得的坯体进行烧结,烧结过程中以3℃/min的升温速率从室温升至620℃后,以6℃/min的升温速率升温至1220℃保温60min后,以5℃/min的升温速率升温至1320℃保温120min后,冷却、研磨、清洁,获得铁氧体材料,其中,烧结过程中,第一次保温阶段采用真空烧结,第二次保温阶段通入氧气氛并保持氧分压为8%。
实施例4
一种高磁感锰锌铁氧体材料,其原料包括:Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5,其中Fe2O3:ZnO:MnO的摩尔比为53:9:36,以Fe2O3、ZnO、MnO三者质量和为基准,CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5的质量分数分别为0.015%、0.015%、0.13%、0.010%;
根据高磁感锰锌铁氧体材料中各个原料的配比,按以下步骤进行制备:
S1:按配比称取各原料;
S2:将S1中称取的Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3进行混合后,依次进行振磨、轧片和整形处理后,利用马弗炉或回转窑进行预烧处理,获得预烧物料,其中,预烧过程中,预烧温度为780℃,保温时间为5h;
S3:将S2中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆后,通过喷雾干燥机制成铁氧体材料粉体,并将上述铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型,得到坯体,其中,在制浆过程中加入S1中称取的V2O5、TiO2、Nb2O5,在粉料调湿过程中加入聚乙烯醇作为粘合剂,聚乙烯醇的加入量为粉体质量的5%;
S4:将S3中获得的坯体进行烧结,烧结过程中以2℃/min的升温速率从室温升至600℃后,以5℃/min的升温速率升温至1180℃保温80min后,以4℃/min的升温速率升温至1280℃保温120min后,冷却、研磨、清洁,获得铁氧体材料,其中,烧结过程中,第一次保温阶段采用真空烧结,第二次保温阶段通入氧气氛并保持氧分压为5%。
Claims (5)
1.一种高磁感锰锌铁氧体材料,其特征在于,其原料包括:Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5,其中Fe2O3:ZnO:MnO的摩尔比为(53~55):(9~10):(36~38),以Fe2O3、ZnO、MnO三者质量和为基准,CaCO3、V2O5、TiO2、Nb2O5的质量分数分别为0.015%~0.045%、0.015%~0.045%、0.05%~0.15%、0.010%~0.025%;
根据高磁感锰锌铁氧体材料中各个原料的配比,按以下步骤进行制备:
S1:按上述原料配比称取各原料;
S2:将S1中称取的Fe2O3、ZnO、MnO、CaCO3进行混合后,依次进行振磨、轧片和整形处理后,利用马弗炉或回转窑进行预烧处理,获得预烧物料,其中,预烧过程中,预烧温度为780~790℃,保温时间为4~5h;
S3:将S2中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆后,通过喷雾干燥机制成铁氧体材料粉体,并将上述铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型,得到坯体,其中,在制浆过程中加入S1中称取的V2O5、TiO2、Nb2O5,在粉料调湿过程中加入聚乙烯醇作为粘合剂,聚乙烯醇的加入量为粉体质量的5~8%;
S4:将S3中获得的坯体进行烧结,烧结过程中以2~3℃/min的升温速率从室温升至600~620℃后,以5~6℃/min的升温速率升温至1180~1220℃保温60~80min后,以4~5℃/min的升温速率升温至1280~1320℃保温100~120min后,冷却、研磨、清洁,获得铁氧体材料,其中,烧结过程中,第一次保温阶段采用真空烧结,第二次保温阶段通入氧气氛并保持氧分压为5~8%。
2.根据权利要求1所述的高磁感锰锌铁氧体材料,其特征在于,在S4中,烧结过程中以3℃/min的升温速率从室温升至620℃后,提高升温速率。
3.根据权利要求1所述的高磁感锰锌铁氧体材料,其特征在于,在S4中,以6℃/min的升温速率升温至1200℃保温70min。
4.根据权利要求1所述的高磁感锰锌铁氧体材料,其特征在于,在S4中,以5℃/min的升温速率升温至1300℃保温110min。
5.根据权利要求1所述的高磁感锰锌铁氧体材料,其特征在于,在S4中,烧结过程中,第二次保温阶段通入氧气氛并保持氧分压为6%。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20141001 |