CN102992748B - 一种含有改性纳米级二氧化钛的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

一种含有改性纳米级二氧化钛的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有改性纳米级二氧化钛的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：配主料、配辅料、预烧、主料、辅料混合与二次球磨、成型和烧结即得改性纳米级二氧化钛的MnZn软磁铁氧体磁芯；本发明通过添加改性纳米级二氧化钛成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的磁导率；而且功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。

Description

一种含有改性纳米级二氧化钛的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有改性纳米级二氧化钛的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术
高磁导率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的初始磁导率，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，我国用传统的氧化物法研制高磁导率材料已有四十多年的历史，到目前为止，用氧化物法生产的高磁导率材料只能达到10000左右，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种含有改性纳米级二氧化钛的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
含有改性纳米级二氧化钛的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配主料：按摩尔比为Fe2O3 49-50mol、MnO 23-24mol、ZnO26-28mol、MoO30.02-0.05mol、V2O50.1-0.2mol进行配料；
（2）配辅料：相当于主料0.015-0.022wt%的改性纳米级二氧化钛、0.018-0.022wt%的CaCO3 0.015-0.025wt%的SiO2和0.024-0.040wt%的SnO2；所述的改性纳米级二氧化钛通过以下方法制备：在纳米级二氧化钛中加入1-2%纳米碳、1-1.5%交联剂 TAC与1-2%环氧大豆油和10-20%氧化锌改性，混合，烘干，粉碎成粉末；
（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨3-4小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为850-870℃，预烧时间为2-2.5小时；
（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米级二氧化钛之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-2小时，喷雾干燥、制在250-300目粒料；
（5）成型：将二次球磨料与改性纳米级二氧化钛混合，11000-13000转/分，高速分散2-3小时，然后压制成坯；
（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.07%-0.12%氧体积含量的氮气氛中，先以190-210℃/小时速率升温至740-760℃，保温1-2小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以140-160℃/小时速率升温至890-920℃时，保温0.5-1小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以80-100℃/小时速率升温至1320-1380℃，烧结保温时间为3-4小时；烧结后在0.08%-0.12%氧体积含量的氮气氛中降温后即得改性纳米级二氧化钛的MnZn软磁铁氧体磁芯。
本发明的有益效果：
1、本发明通过添加改性纳米级二氧化钛成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的磁导率；
2、具有更高的直流叠加特性，解决磁芯表面结构松散的问题，从而使产品机械强度提高、磁导率上升、损耗降低；
3、功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。
具体实施方式
实施例1：含有改性纳米级二氧化钛的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配主料：按摩尔比为Fe2O3 49.5mol、MnO 23.32mol、ZnO 27mol、MoO30.03mol、V2O50.15mol进行配料；
（2）配辅料：相当于主料0.017wt%的改性纳米级二氧化钛、0.02wt%的CaCO3 0.02wt%的SiO2和0.032wt%的SnO2；所述的改性纳米级二氧化钛通过以下方法制备：在纳米级二氧化钛中加入1.5%纳米碳、1.2%交联剂 TAC与1.5%环氧大豆油和15%氧化锌改性，混合，烘干，粉碎成粉末；
（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨3-4小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为860℃，预烧时间为2-2.5小时；
（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米级二氧化钛之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-2小时，喷雾干燥、制在280目粒料；
（5）成型：将二次球磨料与改性纳米级二氧化钛混合，12000转/分，高速分散2-3小时，然后压制成坯；
（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.07%-0.12%氧体积含量的氮气氛中，先以200℃/小时速率升温至750℃，保温1-2小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以150℃/小时速率升温至910℃时，保温0.5-1小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以90℃/小时速率升温至1350℃，烧结保温时间为3-4小时；烧结后在0.08%-0.12%氧体积含量的氮气氛中降温后即得改性纳米级二氧化钛的MnZn软磁铁氧体磁芯。
通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据：
Figure BDA0000245739401

Claims (1)

1. 一种含有改性纳米级二氧化钛的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配主料：按摩尔比为Fe2O3 49-50mol、MnO 23-24mol、ZnO 26-28mol、MoO3 0.02-0.05mol、V2O5 0.1-0.2mol进行配料；
（2）配辅料：相当于主料0.015-0.022wt%的改性纳米级二氧化钛、0.018-0.022wt%的CaCO3 0.015-0.025wt%的SiO2和0.024-0.040wt%的SnO2；所述的改性纳米级二氧化钛通过以下方法制备：在纳米级二氧化钛中加入1-2%纳米碳、1-1.5%交联剂 TAC与1-2%环氧大豆油和10-20%氧化锌改性，混合，烘干，粉碎成粉末；
（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨3-4小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为850-870℃，预烧时间为2-2.5小时；
（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米级二氧化钛之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-2小时，喷雾干燥、制在250-300目粒料；
（5）成型：将二次球磨料与改性纳米级二氧化钛混合，11000-13000转/分，高速分散2-3小时，然后压制成坯；
（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.07%-0.12%氧体积含量的氮气氛中，先以190-210℃/小时速率升温至740-760℃，保温1-2小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以140-160℃/小时速率升温至890-920℃时，保温0.5-1小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以80-100℃/小时速率升温至1320-1380℃，烧结保温时间为3-4小时；烧结后在0.08%-0.12%氧体积含量的氮气氛中降温后即得改性纳米级二氧化钛的MnZn软磁铁氧体磁芯。
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