CN102976741B - 一种含有改性纳米碳的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有改性纳米碳的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：配主料、配辅料、预烧、主料、辅料混合与二次球磨、成型和烧结即得改性纳米碳的MnZn软磁铁氧体磁芯；本发明通过添加改性纳米碳成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的磁导率；而且功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。

Description

一种含有改性纳米碳的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种含有改性纳米碳的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。

背景技术

高磁导率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的初始磁导率，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求。我国用传统的氧化物法研制高磁导率材料已有四十多年的历史，到目前为止，用氧化物法生产的高磁导率材料只能达到10000左右，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。

发明内容

为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种含有改性纳米碳的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

含有改性纳米碳的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）配主料：按摩尔比为Fe₂O₃ 51-52mol、MnO 21-24mol、ZnO24-27mol、V2O50.1-0.2mol进行配料；

（2）配辅料：相当于主料0.01-0.02wt%的改性纳米碳、0.01-0.02wt%的氧化镧、0.04-0.05wt%的氧化硼、0.02-0.03wt%的ZrO₂和0.02-0.035wt%的氧化钴；所述的改性纳米碳通过以下方法制备：

a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；

b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；

c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；

d、研磨为0.8-1.0μm粉末，得到改性树木灰烬；

e、在纳米碳中加入相当于其重量3-5%的上述得到的改性树木灰烬、2-3%的纳米二氧化硅，充分混合得到；

（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨3-4小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为910-940℃，预烧时间为1-2小时；

（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米碳之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨2-3小时，喷雾干燥、制在200-250目粒料；

（5）成型：将二次球磨料与改性纳米碳混合，12000-15000转/分，高速分散1-2小时，然后压制成坯；

（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.05%-0.1%氧体积含量的氮气氛中，先以150-200℃/小时速率升温至680-720℃，保温1-2小时；在0. 5%-1%氧体积含量的氮气氛中，以120-150℃/小时速率升温至900℃时，保温0.5 -1小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以80-120℃/小时速率升温至1280 -1330℃，烧结保温时间为3-5小时；烧结后在0.05%-0.1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得改性纳米碳的MnZn软磁铁氧体磁芯。

本发明的有益效果：

1、本发明通过添加改性纳米碳成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的磁导率；

2、具有更高的直流叠加特性，解决磁芯表面结构松散的问题，从而使产品机械强度提高、磁导率上升、损耗降低；

3、功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。

具体实施方式

实施例1：含有改性纳米碳的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）配主料：按摩尔比为Fe₂O₃  51.5mol、MnO  22.35mol、ZnO  26mol、V2O50.15mol进行配料；

（2）配辅料：相当于主料0.015wt%的改性纳米碳、0.015wt%的氧化镧、0.045wt%的氧化硼、0.025wt%的ZrO₂和0.028wt%的氧化钴；所述的改性纳米碳通过以下方法制备：

a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；

b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；

c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；

d、研磨为0.8-1.0μm粉末，得到改性树木灰烬；

e、在纳米碳中加入相当于其重量4%的上述得到的改性树木灰烬、2.5%的纳米二氧化硅，充分混合得到；

（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨3-4小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为925℃，预烧时间为1-2小时；

（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米碳之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨2-3小时，喷雾干燥、制在220目粒料；

（5）成型：将二次球磨料与改性纳米碳混合，13500转/分，高速分散1-2小时，然后压制成坯；

（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.05%-0.1%氧体积含量的氮气氛中，先以180℃/小时速率升温至700℃，保温1-2小时；在0.5%-1%氧体积含量的氮气氛中，以135℃/小时速率升温至900℃时，保温0.5-1小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以100℃/小时速率升温至1300℃，烧结保温时间为3-5小时；烧结后在0.05%-0.1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得改性纳米碳的MnZn软磁铁氧体磁芯。

通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据：

Claims (1)

1.一种含有改性纳米碳的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）配主料：按摩尔比为Fe₂O₃ 51-52mol、MnO 21-24mol、ZnO 24-27mol、V₂O₅ 0.1-0.2mol进行配料；

（2）配辅料：相当于主料0.01-0.02wt%的改性纳米碳、0.01-0.02wt%的氧化镧、0.04-0.05wt%的氧化硼、0.02-0.03wt%的ZrO₂和0.02-0.035wt%的氧化钴；所述的改性纳米碳通过以下方法制备：

a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；

b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；

c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；

d、研磨为0.8-1.0μm粉末，得到改性树木灰烬；

e、在纳米碳中加入相当于其重量3-5%的上述得到的改性树木灰烬、2-3%的纳米二氧化硅，充分混合得到；

（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨3-4小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为910-940℃，预烧时间为1-2小时；

（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米碳之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨2-3小时，喷雾干燥、制在200-250目粒料；

（5）成型：将二次球磨料与改性纳米碳混合，12000-15000转/分，高速分散1-2小时，然后压制成坯；

（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.05%-0.1%氧体积含量的氮气氛中，先以150-200℃/小时速率升温至680-720℃，保温1-2小时；在0. 5%-1%氧体积含量的氮气氛中，以120-150℃/小时速率升温至900℃时，保温0.5 -1小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以80-120℃/小时速率升温至1280 -1330℃，烧结保温时间为3-5小时；烧结后在0.05%-0.1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得改性纳米碳的MnZn软磁铁氧体磁芯。