CN101241794A - Mn-Zn系铁氧体材料及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Mn－Zn系铁氧体材料及制备方法，主要包括下述成分，Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO，其中Mn₃O₄以MnO来计算，比例为Fe₂O₃：(50～56mol％)、MnO：(20～26mol％)和ZnO：(20～26mol％)，用该方法生产的Mn－Zn铁氧体，在10kHz的条件下，拥有10000±25％(8500以上)的初磁导率。采用尺寸为22×14×8的环形产品在5kHz－0.49V的条件下测定时，其THD值可以达到－49dB甚至以下；因此本例为具有高磁导率、低谐波失真的软磁铁氧体，性能优越，具备可推广性。

Description

Mn-Zn系铁氧体材料及制备方法

技术领域：

本发明涉及一种高磁导、低谐波失真的Mn-Zn系软磁铁氧体材料及制备方法。

背景技术：

近年来，随着通信技术的快速发展，ADSL技术得到广泛的应用，也对一般的高磁导铁氧体材料也提出了更高的要求。主要是要求通过减小材料的低谐波失真来减少信号在传输过程中的波形失真，从而减少传输中的错误，提升、延长信号传输的距离。通信技术方面的这种需求无疑对市场提出了这样一种性能更良好的替代材料的要求。

我们的这项发明主要是基于全社会对通信技术的追求和行业发展的需要，针对市场条件的状况提出了本材料的设计和开发。

发明内容：

为了克服上述缺陷，本发明提供一种Mn-Zn系铁氧体材料及制备方法，该方法制备的Mn-Zn系铁氧体材料磁导率高的同时“谐波失真小”。

本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：

一、原料配制：

本发明提出的是一种锰锌铁氧体的材料，所使用的原材料主要为高纯度的Fe₂O₃、Mn₃O₄、ZnO，同时配以一定量的掺杂物和添加剂制作而成，其中掺杂物为SiO₂、CaCO₃、V₂O₅、MoO₃、Bi₂O₃，添加剂为聚乙烯醇、分散剂、消泡剂等，Mn₃O₄计算是锰以MnO来计算，(需要通过化学计算换算到重量百分比，为通用算法、本例不在详述)

其Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO用量比例如下：

Fe2O3：50～56mol％

MnO：20～26mol％

ZnO：20～26mol％

掺杂物SiO₂、CaCO₃、V₂O₅、Bi₂O₃和MoO₃的掺杂范围如下：

SiO₂     0～0.01wt％

CaCO₃    0.01～0.06wt％

V₂O₅     0.01～0.06wt％

Bi₂O₃    0.02～0.08wt％

MoO₃     0.03～0.1wt％。

wt％是指相对于Fe2O3、Mn3O4和ZnO的总重量比例。

二、原料工艺过程：

本发明主要通过下述工艺条件实现原料的制备的：

1)、称量：通过上述比例正确称量出每个原材料的重量；

2)、混合：将称量后的原料依次投入到干式振动球磨机，进行20～30分钟混合，要求混合均匀，没有明显的色差；

3)、予烧：将混合均匀的原料投入回转窑，予烧温度设定为900～1000℃，出料速度控制在1.5～4kg/min进行予烧；

4)、粉碎：采用振动球磨机对予烧完成的粉料进行20～40分钟的粉碎，使其评均粒子径达到1.6μm以下；

5)、砂磨：在砂磨机内投入适量的粉料，投入预先计量好的掺杂物，并投入下述添加剂进行砂磨(精细粉碎)，通过40～80分钟的研磨使平均粒子径达到1.4μm以下；

添加剂使用量：40～50wt％的去离子纯水；

0.5～1.5wt％的粘结剂；

0.1～0.5wt％的分散剂；

0.1wt％以内的消泡剂且大于零；

wt％是指相对于Fe2O3、Mn3O4和ZnO的总重量比例。

6)、造粒：采用喷雾造粒干燥塔制成真圆度好、流动性能佳的颗粒原料，通常原料的松装比重在1.20～1.30g/cm3，安息角(流动角)小于等于30度，颗粒水分含量在0.5wt％以内；

三、高要求氛围烧结

本发明的烧结要求也很高，升温到降温的工序中温度控制严格，氧氛围控制精确；

温度设定：

第一阶段：室温升温至600℃，升温时间为2～5小时；

第二阶段：600℃升温至1280～1360℃，升温时间为5～6小时；

第三阶段：恒温1280～1360℃，恒温时间为2～5小时；

第四阶段：1280～1360℃降至室温，降温时间为7～10小时；

在整个升温到降温过程中，氧浓度按照温度范围的不同严格控制在0.02％～21％的范围内。

用该方法生产的Mn-Zn铁氧体，磁芯在10kHz的条件下，拥有10000±25％(8500以上)的初磁导率；采用尺寸为22×14×8的环形产品在5kHz-0.49V的条件下测定时，其THD值可以达到-49dB甚至以下。

本发明的有益效果是：本发明只需要通过配方的适量调整和烧成窑炉的严格把关就可以生产出信号传输好，波形失真小的高性能材料，即本方法制备的Mn-Zn系铁氧体材料磁导率高且同时“谐波失真小”；由于本发明材料所使用的原材料及各种添加剂都是铁氧体行业中被普遍应用的材料，所以不会带来生产成本增加的问题。工艺流程简单、可以在推板窑上推广使用，不会影响力量产出的数量。

具体实施方式

实施例1：一种Mn-Zn系铁氧体的材料，主要包括下述成分，Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO，其中Mn3O4以MnO来计算，以Fe₂O₃(52.00mol％)、MnO(22.00mol％)、ZnO(26.00mol％)的比例进行原料配比，用振动球磨机进行30分钟混合，经过1000度的予烧后将原料粉碎成平均粒径为1.5μm的粉料(粉碎时间20分钟)。加入掺杂物SiO₂：0.005wt％、CaCO₃：0.01wt％、MoO₃：0.04wt％、V₂O₅：0.018wt％和Bi₂O₃：0.04wt％；再添加45wt％的去离子水、1wt％的粘结剂、0.15wt％的分散剂和0.02wt％的消泡剂进行砂磨；砂磨时间：40分钟，将粉料平均粒子径精研磨至1.20～1.40μm；把料浆送至喷雾造粒干燥设备进行造粒，用取得的原料进行尺寸为22×14×8的环的成形，再把成形品置于1320℃、保温时间为4小时的窑炉条件下进行烧结，在烧结过程中按照时间的不同氧浓度严格掌控在0.02～21％内；烧结得到评价用的烧结体样环1。其测试结果列于下表一中。

实施例2

以Fe₂O₃(52.10mol％)、MnO(23.90mol％)、ZnO(24.00mol％)进行原料配比，予烧条件、掺杂和添加剂等条件与实施例1基本一致的条件下进行原料制作。同样用所得到的颗粒原料进行尺寸为22×14×8的样环的成形，再把成形品置于1320℃、保温时间为4小时的窑炉条件下进行烧结，在烧结过程中按照时间的不同氧浓度严格掌控在0.02～21％内。烧结得到评价用的烧结体样环2其测试结果列于下表一中。

实施例3

以Fe₂O₃(52.40mol％)、MnO(25.60mol％)、ZnO(22.00mol％)进行原料配比，予烧条件、掺杂和添加剂等条件与实施例1、2基本一致的条件下进行原料制作。同样用所得到的颗粒原料进行尺寸为22×14×8的样环的成形，再把成形品置于1320℃、保温时间为4小时的窑炉条件下进行烧结，在烧结过程中按照时间的不同严格掌控在0.02～21％内。烧结得到评价用的烧结体样环3。其测试结果列于下表一中。

为了更好的体现本发明的优越性能，特将本公司现有一般高磁导材料作为比较(比较例1、2)同时列于下表中，由此，可以看出本发明的谐波失真量小，其性能超越了一般高磁导材料，适合于通信中使用的变压器。

表一：

	μi	THD(dB)
			实施例1	9528	-49.8
实施例2	9773	-50.3
			实施例3	9629	-50.0
比较例1	10540	-41.6
			比较例2	10324	-44.6

THD测定条件：频率＝5kHz、电压＝0.49V、23℃。测定仪器：ATS-

本例中所述的粘结剂一般为聚乙烯醇。

本例所述的wt％是指相对于Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO的总重量比例。

再砂磨时用的去离子纯水、粘结剂、分散剂和消泡剂各添加剂的用量为同领域技术人员公知常识。

Claims (5)

1. 一种Mn-Zn系铁氧体材料，其特征是：主要包括下述成分，Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO，其中Mn₃O₄以MnO来计算，比例如下：

成分     含量(mol％)

Fe₂O₃    50～56

MnO      20～26

ZnO      20～26。

2. 根据权利要求书1所述的Mn-Zn系铁氧体材料，其特征是：还掺杂有SiO₂、CaCO₃、V₂O₅、Bi₂O₃和MoO₃，参杂范围如下：

SiO₂      0～0.01wt％

CaCO₃     0.01～0.06wt％

V₂O₅      0.01～0.06wt％

Bi₂O₃     0.02～0.08wt％

MoO₃      0.03～0.1wt％

wt％是指相对于Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO的总重量比例。

3. 一种Mn-Zn系铁氧体材料制备方法，其特征是：

1)、称量：通过上述比例正确称量出各原材料的重量；

2)、混合：将称量后的原料依次投入到干式振动球磨机，进行20～30分钟混合，要求混合均匀，没有明显的色差；

3)、予烧：将混合均匀的原料投入回转窑，予烧温度设定为900～1000℃，出料速度控制在1.5～4kg/min进行予烧；

4)、粉碎：采用振动球磨机对予烧完成的粉料进行20～40分钟的粉碎，使其平均粒子径达到1.6μm以下；

5)、砂磨：在砂磨机内投入适量的粉料，投入预先计量好的掺杂物，并投入添加剂：去离子纯水、粘结剂、分散剂和消泡剂进行精细粉碎砂磨，通过40～80分钟的研磨使平均粒子径达到1.4μm以下；

6)、造粒：采用喷雾造粒干燥塔制成真圆度好、流动性能佳的颗粒原料，通常原料的松装比重在1.20～1.30g/cm3，安息角小于等于30度，颗粒水分含量在0.5wt％以内。

4. 根据权利要求书3所述的Mn-Zn系铁氧体材料制备方法，其特征是：其烧结要求如下：

温度设定：

第一阶段：室温升温至600℃，升温时间为2～5小时；

第二阶段：600℃升温至1280～1360℃，升温时间为5～6小时；

第三阶段：恒温1280～1360℃，恒温时间为2～5小时；

第四阶段：1280～1360℃降至室温，降温时间为7～10小时；

在整个升温到降温过程中，氧浓度按照温度范围的不同严格控制在0.02％～21％的范围内。

5. 该制备方法生产的Mn-Zn系铁氧体的材料，其特征是：磁芯初磁导率达到10000材的要求，同时，其THD(谐波失真)性能在样环为22×14×8，测定条件为5kHz、0.49V时可以达到-49dB以上。