CN107459344A - 一种宽温低损耗且高Bs的MnZn铁氧体材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及MnZn铁氧体材料领域,公开了一种宽温低损耗且高Bs的MnZn铁氧体材料,该MnZn铁氧体材料包括主成分和辅助成分,主成分的组成为:52.7‑53.7mol%的Fe2O3,6.5‑8.5mol%的ZnO,余量为MnO,辅成分包括第一辅成分和第二辅成分,第一辅成分为:0.3‑0.5wt%的Co2O3,第二辅成分为:0.06‑0.1wt%的CaCO3,0.01‑0.03wt%的Nb2O5和0.01‑0.03wt%的ZrO2,以上辅成分是相对于Fe2O3、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算。本发明还提供了一种宽温低损耗且高Bs的MnZn铁氧体材料的制造方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种MnZn铁氧体材料及其制造方法,并且尤其涉及一种宽温低损耗且高Bs的MnZn铁氧体材料及其制造方法。
背景技术
电子设备一直在向小型化、薄型化、高效率的方向发展,对应到磁性材料,需要更高的饱和磁通密度Bs来实现磁性器件的高功率密度,从而实现小型化、薄型化;需要更低的损耗Pcv,来实现器件的高效率。尤其是最近几年,电子设备越来越关注轻载时的效率,对应到磁性材料,就需要具有宽温低损耗的特性。
已经有很多工作人员在研究低损耗高Bs的MnZn铁氧体材料,申请号为200810059432.4的中国专利公开了一种低损耗高Bs的MnZn铁氧体材料,通过只加入SiO2和CaCO3得到了低成本低损耗高Bs的MnZn铁氧体材料,但是在100℃下,Bs为425-440mT时,损耗达到了550-750kW/m2。
申请号为201110095369.1的中国专利公开了一种低损耗高Bs的MnZn铁氧体材料,通过掺杂移动二峰技术,使得材料的二峰温度处于100℃附近,从而有效地解决了高Bs带来的100℃损耗恶化问题。但是在室温或更高温度下,材料配比对损耗的影响并没有规律,高Bs带来的高损耗问题还没有解决。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明通过改良材料成分及配比,提供了一种在较宽温度范围下的低损耗、高Bs、低成本、能适应现有大生产的宽温低损耗且高Bs的MnZn铁氧体材料及其制作方法。
本发明的具体技术方案为:宽温低损耗且高Bs的MnZn铁氧体材料,由主成分和辅成分组成,主成分的组成为:52.7-53.7mol%的Fe2O3,6.5-8.5mol%的ZnO,余量为MnO,三者之和计为100mol%,辅成分包括第一辅成分和第二辅成分,第一辅成分为:0.3-0.5wt%的Co2O3,第二辅成分为:0.06-0.1wt%的CaCO3,0.01-0.03wt%的Nb2O5和0.01-0.03wt%的ZrO2,以上辅成分是相对于Fe2O3、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算。
主成分的组成优选为52.7-53.7mol%的Fe2O3,6.5-7.5mol%的ZnO,余量为MnO,三者之和计为100mol%。
其中最优选的组成为:53.2mol%的Fe2O3、7.5mol%的ZnO、39.3mol%的MnO、0.4wt%的Co2O3,其余为第二辅成分。
上述的宽温低损耗高Bs的MnZn铁氧体材料的制造方法,包括以下步骤:
1)配料:将Fe2O3、MnO、ZnO按所述比例湿磨混和均匀并烘干得到粉料;
2)预烧:将所得喷雾料预烧1-3小时;
3)二次砂磨:向预烧料中按所述比例加入Co2O3,以及下列辅助成分CaCO3,Nb2O5和ZrO2,再加入以去离子水一起进行砂磨;
4)喷雾造粒和成型:在二次砂磨料中加入有机粘合剂以及消泡剂,然后在喷雾塔中进行喷雾造粒成50-200μm的颗粒,颗粒成型成标准样环毛坯;
5)烧结:将所得的生坯样品在温度为1280-1320℃,氧气浓度PO2为1-5%条件下烧结,并在烧结温度下保温,然后在平衡氧气浓度下冷却至900℃,再在氮气中降温到常温。
优选的,配料混合破碎时间为40分钟,循环混合10分钟后进行喷雾造粒。
优选的,粉料于850℃预烧3小时。
优选的,第二辅成分的比例为:0.06-0.1wt%的CaCO3,0.01-0.03wt%的Nb2O5,0.01-0.03wt%的ZrO2。
优选的,第二辅成分的比例为:0.08wt%的CaCO3,0.02wt%的Nb2O5,0.02wt%的ZrO2。
优选的,二次磨砂料中加入的有机粘合剂为0.08wt%的聚乙烯醇,消泡剂为0.004wt%。
优选的,标准样环毛坯为密度为3.00-3.15g/cm3的H25*15*8mm标准样环毛坯。
与现有技术对比,本发明的MnZn铁氧体材料,克服常规MnZn铁氧体材料的不足,兼具宽温低损耗高Bs的特性,并且成本低廉,可广泛应用于各种场合。此材料的性能为:
μi[25℃]=3300±25%(@1kHz,0.25mT);
Bs[100℃]≥450mT(@50Hz,1194A/m);
Pcv[25℃]≤350kW/m3(@100kHz,200mT);
Pcv[100℃]≤300kW/m3(@100kHz,200mT);
Pcv[120℃]≤360kW/m3(@100kHz,200mT)。
MnZn铁氧体材料已经被研究了许多年,基本的成分只有有限的几种,但是成分比例的微小变化就有可能极大的改变材料的性能,并且许多成分对MnZn铁氧体材料性能的影响并没有规律,或者只在极小范围内才有一定的规律,因此很难经过简单推导和有限次的实验就能很好的提高材料性能。尤其是某些成分对同一种材料的两种性能的影响是相反的,在提升一种性能的同时,会降低另外一种性能。而本发明所述第一辅料Co2O3的作用在于:当加入Co2O3会使功率损耗最低点的温度向低温移动,为了保证100℃的功率损耗最低,需要减少Fe2O3的含量,但是减少Fe2O3的含量会导致Bs下降,所以加入了Co2O3后材料的Bs值有所下降,当Co2O3含量超过权利要求范围时,100℃的Bs值不能满足大于450mT的要求。另外,虽然在100℃下材料的成分对功率损耗的影响有一定的规律,但是在室温或者高温情况下,是没有明显规律的。而Co2O3的加入会改变材料的各向异性常数的温度系数,所以材料25℃的功率损耗会有所改善,而100℃的功率损耗会上升,但在权利要求的范围内,材料的功率损耗要求都符合了权利要求的范围。并且本发明配方未使用常用的辅成分Ni2O3、NiO或Li2CO3,降低了成本,适于工业应用。
本发明通过控制主成分和第一辅成分的添加范围,实现了MnZn铁氧体在不同温度下都兼具高Bs和低损耗特性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)配料:按照配方配比称料,主配方为:Fe2O3=52.7mol%、ZnO=8.5mol%、MnO=38.8mol%,称取Fe2O3、MnO、ZnO三种原料,然后在砂磨机中加入去离子水进行混合和破碎,时间40分钟。循环混合10分钟后进行喷雾造粒。
2)预烧:将喷雾料放入预烧炉中,在850℃下进行预烧,时间3个小时。
3)二次砂磨:在预烧料中加入按预烧料重量百分比计量的第一辅成分0.5wt%的Co2O3以及下列按预烧料重量百分比的第二辅成分:CaCO3=0.08wt%,Nb2O5=0.02wt%,ZrO2=0.02wt%。然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨,砂磨时间90分钟。
4)喷雾造粒和成型:在二次砂磨料中加入约0.08wt%的PVA,以及0.004wt%的消泡剂,然后在喷雾塔中进行喷雾造粒成50-200μm的颗粒。将不同实施例与对比例的颗粒成型成密度为3.00-3.15g/cm3的H25*15*8mm标准样环毛坯。
5)烧结:将所得的生坯样品在最高温度1280-1320℃空气中烧结,升温速度为3℃/min,并在烧结温度下保温3小时,氧气浓度PO2为3%,然后在平衡氧气浓度下按1.67℃/min速度降温,冷却至900℃,再在氮气中降温到常温,降温速度为3℃/min。
6)测试:将烧结好的样环用CH3302测试磁导率,用日本岩崎公司的SY8218仪器进行功耗Pcv及饱和磁通密度Bs的测试。
实施例2
其他工艺和第二副成分与实施例1相同,仅主配方和第一辅成分配方不同:Fe2O3=53.2mol%、ZnO=7.5mol%、MnO=39.3mol%、Co2O3=0.4wt%。
实施例3
其他工艺和第二副成分与实施例1相同,仅主配方和第一辅成分配方不同:Fe2O3=53.7mol%、ZnO=6.5mol%、MnO=39.8mol%、Co2O3=0.3wt%。
对比例1:
其他工艺和第二副成分与实施例1相同,仅主配方和第一辅成分配方不同:Fe2O3=52.5mol%、ZnO=9.0mol%、MnO=38.5mol%、Co2O3=0.5wt%。
对比例2:
其他工艺和第二副成分与实施例1相同,仅主配方和第一辅成分配方不同:Fe2O3=54.0mol%、ZnO=6.0mol%、MnO=40.0mol%、Co2O3=0.3wt%。
对比例3
其他工艺和第二副成分与实施例1相同,仅主配方和第一辅成分配方不同:Fe2O3=53.2mol%、ZnO=7.5mol%、MnO=39.3mol%、Co2O3=0.2wt%。
对比例4
其他工艺和第二副成分与实施例1相同,仅主配方和第一辅成分配方不同:Fe2O3=53.2mol%、ZnO=7.5mol%、MnO=39.3mol%、Co2O3=0.6wt%。
现有技术1
江门安磁电子有限公司申请的申请号为201110095323.X的中国专利中的MnZn铁氧体材料,其他工艺和实施例1相同,主配方、第一辅成分配方和第二辅成分配方均不同:Fe2O3=53.2mol%、ZnO=8.5mol%、MnO=38.3mol%、CoO=0.3wt%、CaCO3=0.045wt%、Nb2O5=0.02wt%、NiO=0.06wt%。
表1.实施例1-3和对比例1-4性能对比表
由表1中的数据可知:
1)实施例1-3的主成分和第一辅成分均在本发明限定范围之内,材料性能指标完全达标。
2)对比例1中,Fe2O3含量过低,Bs无法满足性能要求。
3)对比例2中,Fe2O3含量过高,Pcv无法满足性能要求。
4)对比例3中,Co2O3含量过低,磁晶各向异性常数K1补偿不足,Pcv整体水平偏高,不能满足性能要求。
5)对比例4中,Co2O3含量过高,磁晶各向异性常数K1补偿过量,100℃的Pcv超过标准。
6)现有技术1中,虽然主成分的比例均在本发明的限定范围内,但是第一辅成分为CoO,第二辅成分将本发明中的ZrO2改为NiO,则Bs无法满足性能要求,而且NiO的成本也相对较高。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种宽温低损耗且高Bs的MnZn铁氧体材料,由主成分和辅成分组成,主成分的组成为:52.7-53.7mol%的Fe2O3,6.5-8.5mol%的ZnO,余量为MnO,三者之和计为100mol%,辅成分包括第一辅成分和第二辅成分,第一辅成分为:0.3-0.5wt%的Co2O3,第二辅成分为:0.06-0.1wt%的CaCO3,0.01-0.03wt%的Nb2O5和0.01-0.03wt%的ZrO2,以上辅成分是相对于Fe2O3、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算。
2.如权利要求1所述的宽温低损耗且高Bs的MnZn铁氧体材料,其中ZnO的含量为6.5-7.5mol%。
3.如权利要求2所述的宽温低损耗且高Bs的MnZn铁氧体材料,其组分为:53.2mol%的Fe2O3、7.5mol%的ZnO、39.3mol%的MnO、0.4wt%Co2O3,其余为第二辅成分。
4.一种如权利要求1-3所述的宽温低损耗且高Bs的MnZn铁氧体材料的制造方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)配料:将Fe2O3、MnO、ZnO按所述比例湿磨混和均匀并烘干;
2)预烧;
3)二次砂磨:向步骤2)所得粉料中按所述比例加入Co2O3以及下列辅助成分CaCO3,Nb2O5和ZrO2,再加入以去离子水一起进行砂磨;
4)喷雾造粒和成型:在步骤2)所得二次砂磨料中加入有机粘合剂以及消泡剂,然后在喷雾塔中进行喷雾造粒成50-200μm的颗粒,颗粒成型成标准样环毛坯;
5)烧结。
5.如权利要求4所述的制造方法,其特征在于:所述步骤1)中的粉料于850℃预烧3小时。
6.如权利要求4所述的制造方法,其特征在于:将步骤1)所得喷雾料预烧1-3小时。
7.如权利要求4所述的制造方法,其特征在于:所述步骤3)中的辅助成分的比例为:0.06-0.1wt%的CaCO3,0.01-0.03wt%的Nb2O5,0.01-0.03wt%的ZrO2。
8.如权利要求4所述的制造方法,其特征在于:所述步骤4)中的所述有机粘合剂为0.08wt%的聚乙烯醇,消泡剂为0.004wt%。
9.如权利要求4所述的制造方法,其特征在于:所述步骤4)中的所述标准样环毛坯为密度为3.00-3.15g/cm3的标准样环毛坯。
10.如权利要求4所述的制造方法,其特征在于:所述步骤5)中的烧结过程为:将步骤4)所得的生坯样品在温度为1280-1320℃,氧气浓度PO2为1-5%的条件下烧结,并在烧结温度下保温,然后在平衡氧气浓度下冷却至900℃,再在氮气中降温到常温。
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