CN112707723B - 一种宽温超低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种宽温超低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，该材料中主成分包括53‑54.2mol％氧化铁、8.5‑9.8mol％氧化锌和余量氧化锰，第一辅助成分包括0.3‑0.5wt％四氧化三钴和0.05‑0.1wt％二氧化钛，第二辅助成分包括碳酸钙、二氧化硅、五氧化二铌、氧化锆、氧化铪、五氧化二钒、五氧化二钽、氧化镍、碳酸锂和氧化铝，本发明通过控制主成分和第一辅助成分的添加范围，基本实现了锰锌铁氧体具有宽温低功耗的性能，添加第二辅助成分来修饰损耗，使得各个温度下都有一个较低的功率损耗；添加物的成本低廉，因此在保证广泛应用于各种极端场合的前提下，降低生产成本，一定程度上节约环境资源。

Description

一种宽温超低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种宽温超低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，在较宽的温度范围内依然拥有超低功耗。
背景技术
软磁铁氧体是一种重要的元器件材料，主要制成磁心用于各种变压器的制造。随着科技的发展，电子设备一直在往高效率的方向发展，这对应到磁性材料，就是在追求更低的功率损耗Pcv来实现器件的高效率。尤其是最近几年，电子设备越来越关注待机时的效率，对应到磁性材料，就是要在更宽温超度范围内具有超低损耗的特性，以适应在不同温度条件下亦具有很好低损耗特性。
已经有很多工作人员在研究低损耗的MnZn铁氧体材料，特别是研究在工作温度附近的低损耗，如公开号为CN101266860A的专利公开了一种低损耗的MnZn铁氧体材料，只通过加入SiO2和CaCO3得到了低成本低损耗的MnZn铁氧体材料，但是在100℃下，损耗却高达550-750kW/m3，这一点不能满足复杂多变的环境，特别是高温下会增加整体的功率损耗，没有一个很好的宽温性质，更无法满足如今行业向待机损耗低的方向发展的需要。
同时随着电子电力技术的飞速发展，为了适应铁氧体应用于各种复杂多变环境，需要开发一种新的铁氧体，其基本性能是从超低温到高温范围内具有超低功率损耗，具有非常好的温度稳定性。在这一点上，研发适用于-20-140℃的铁氧体材料，以满足我国电子电力行业的需求。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明通过改良材料成分及配比，首要目的是提供了一种在较宽温超度范围下的低损耗、低成本、能适应现有大生产的宽温超低损耗的MnZn铁氧体材料。
本发明的第二个目的是提供上述MnZn铁氧体材料的制备方法。
为达到上述首要目的，本发明的解决方案是：
一种宽温超低功耗锰锌铁氧体材料，其包括主成分和辅助成分；
主成分包括如下组分：
氧化铁(Fe2O3) 53-54.2mol％，
氧化锌(ZnO) 8.5-9.8mol％，
氧化锰(MnO) 余量；主成分之和计为100mol％；
辅助成分以主成分的总质量100wt％计，辅助成分包括第一辅助成分和第二辅助成分，第一辅助成分包括：
四氧化三钴(Co3O4) 0.3-0.5wt％，
二氧化钛(TiO2) 0.05-0.1wt％；
第二辅助成分包括：
Figure BDA0002859742520000021
优选地，第二辅助成分还选自氧化铪(HfO2)、五氧化二钒(V2O5)、五氧化二钽(Ta2O5)、氧化镍(NiO)、碳酸锂(Li2CO3)和氧化铝(Al2O3)中的一种以上；第二辅助成分中单独成分的添加量均在0.01-0.04wt％(即100-400ppm)之间不等，总添加量不超过0.2wt％。第一辅助成分和第二辅助成分是相对于主成分Fe2O3、ZnO和MnO的总量以重量百分比计算。
在本发明的优选实施例中，主成分中氧化铁的含量为53.2-53.8mol％，氧化锌的含量为9-9.5mol％，余量为氧化锰，三者之和计为100mol％。
在本发明的优选实施例中，主成分中氧化铁的含量为53.4mol％，氧化锌的含量为9.3mol％，余量为氧化锰，三者之和计为100mol％。
在本发明的优选实施例中，第一辅助成分中四氧化三钴的含量为0.35-0.4wt％，二氧化钛的含量为0.07-0.1wt％，第二辅助成分中碳酸钙的含量为0.03-0.06wt％。
在本发明的优选实施例中，第一辅助成分中四氧化三钴的含量为0.4wt％，二氧化钛的含量为0.07wt％，其余为第二辅助成分。
在本发明的优选实施例中，第二辅助成分中氧化铪的含量为0.02-0.04wt％，五氧化二钒的含量为0.01-0.02wt％，五氧化二钽的含量为0.01-0.03wt％，氧化镍的含量为0.02-0.05wt％，碳酸锂的含量为0.02-0.04wt％，氧化铝的含量为0.01-0.02wt％。
在本发明的优选实施例中，第二辅助成分中碳酸钙的含量为0.04wt％，二氧化硅的含量为0.006wt％，五氧化二铌的含量为0.02wt％，氧化锆的含量为0.02wt％，五氧化二钽的含量为0.02wt％。
为达到上述第二个目的，本发明的解决方案是：
一种根据上述的宽温超低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将主成分(Fe2O3、ZnO和MnO)混合，并进行湿磨60±1min，循环混合30±1min后进行喷雾造粒，得到喷雾料；
(2)、将喷雾料在800-900℃隔绝空气下预烧1-3h；
(3)、预烧结束后，向预烧料中加入第一辅助成分(Co3O4和TiO2)、第二辅助成分(CaCO3、SiO2、Nb2O5、ZrO2、HfO2、V2O5、Ta2O5、NiO、Li2CO3和Al2O3)和去离子水进行砂磨1-3h；
(4)、在砂磨料中加入有机粘合剂和消泡剂，进行喷雾造粒，压制成标准样环毛坯；
(5)、将标准样环毛坯以2-3℃/min升温，气氛采取氧气气氛，最后在温度为1280-1350℃，氧气浓度PO2为1-7％条件下烧结，并保温4-6h，然后在氧气浓度下以1.67-2.5℃/min冷却至300-600℃，氧分压小于2.5vol％，再在氮气中降温到常温，降温速度为2-3℃/min。
在本发明的优选实施例中，步骤(2)中，喷雾料在800-900℃隔绝空气下预烧1-2h。
在本发明的优选实施例中，步骤(2)中，喷雾料在850℃隔绝空气下预烧1h。
在本发明的优选实施例中，步骤(4)中，标准样环毛胚的密度为3.00-3.15g/cm3，标准样环毛坯的外径为25mm，内径为15mm，厚度为8mm。
在本发明的优选实施例中，步骤(4)中，有机粘合剂为聚乙烯醇，消泡剂为市售的一般消泡剂均可。
在本发明的优选实施例中，步骤(5)中，将标准样环毛坯以2-3℃/min升温，气氛采取氧气气氛，最后在温度为1280-1350℃，氧气浓度PO2为3-7％条件下烧结，并保温5h，然后在氧气浓度下以1.67-2.5℃/min冷却至300-600℃，氧分压小于2.5vol％，再在氮气中降温到常温，降温速度为2-3℃/min。
实际上，步骤(5)中，烧结包括以下阶段：
(5-1)、一次升温及保温：用1-6h将标准样环毛坯的温度从室温以2-3℃/min升温至500-700℃，保温时间为20-40min，保温至材料质量不再减少为止；此阶段烧结气氛为空气；
(5-2)、二次升温及保温：用1-8h将温度继续升温至1200-1350℃，升温速率为2-2.5℃/min，在最高温度下保温3-8h；这个阶段烧结气氛中氧分压控制范围为0.5-6vol％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；
(5-3)、降温：用4-6h将温度从最高烧结温度降低至300-600℃，气氛保持为不同温度的平衡氧分压，且每一个温度段对于的氧分压均小于2.5vol％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；
(5-4)、保温及最终降温：在200-600℃温度下保温2-4h，随炉冷却到室温，即得到宽温超低功耗锰锌铁氧体材料；此阶段气氛为不与材料发生反应的保护气氛。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明通过控制主成分和第一辅助成分的添加范围，基本实现了MnZn铁氧体在一个比较宽的温度范围((-20)-140℃)内的不同温度下都具有超低损耗(低于390kw/m3)的特性，同时添加不超过0.2wt％的第二辅助成分来修饰损耗，使得各个温度下都有一个较低的功率损耗。
第二、本发明的铁氧体材料克服常规MnZn铁氧体材料不能兼得较宽温度范围和超低损耗的缺陷，本发明的材料兼具宽温超和超低损耗的特性，并且不采用NiO的前提下制造，成本低廉，因此可广泛应用于各种极端场合，如低温恶劣环境以及高温环境中都可以较为高效率地工作，从而节约环境资源。
具体实施方式
本发明提供了一种宽温超低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。
MnZn铁氧体材料已经被研究了许多年，最主要的成分只有有限的几种，即使是成分比例的微小变化也有可能极大地改变材料的性能，并且许多成分对MnZn铁氧体材料性能的影响并没有规律，或者只在极小范围内才有一定的规律，因此很难经过简单推导和有限次的实验就能很好地提高材料性能。尤其是某些成分对同一种材料的两种性能的影响是相反的，在提升一种性能的同时，会降低另外一种性能。具体地，
<宽温超低功耗锰锌铁氧体材料>
本发明的宽温超低功耗锰锌铁氧体材料包括主成分和辅助成分；其中，主成分包括如下组分：
Fe2O3 53-54.2mol％，
ZnO 8.5-9.8mol％，
MnO 余量；主成分之和计为100mol％。
辅助成分以主成分的总质量100wt％计，辅助成分包括第一辅助成分和第二辅助成分，第一辅助成分包括：
Co3O4 0.3-0.5wt％，
TiO2 0.05-0.1wt％。
第二辅助成分包括：
Figure BDA0002859742520000041
其中，(主成分)
主成分中Fe2O3的含量为53.2-53.8mol％，ZnO的含量为9-9.5mol％，余量为MnO，三者之和计为100mol％。
主成分中Fe2O3的含量优选为53.4mol％，ZnO的含量优选为9.3mol％，余量为MnO，此时效果最佳。
(第一辅助成分)
第一辅助成分中Co3O4的含量为0.35-0.4wt％，TiO2的含量为0.07-0.1wt％。
第一辅助成分中Co3O4的含量优选为0.4wt％，TiO2的含量优选为0.07wt％，其余为第二辅助成分。
第一辅助成分中参加反应的实际为Co和Ti，只不过是以Co3O4和TiO2分别进行换算的。
第一辅助成分中Co3O4的作用为：当加入Co3O4会使功率损耗最低点的温度向低温移动，为了保证100℃的功率损耗较低，需要减少Co3O4的含量，所以需要一个合适的添加量以保证材料在高温条件下亦具有较低的损耗，在功耗随温度变化曲线中，功耗的谷点在70-100℃之间。
TiO2的作用是：锰锌铁氧体的结构是尖晶石型，其中氧离子作面心立方密堆积，存在四面体座与八面体座两类空隙，在铁氧体中，四面体座标志A位，八面体座标志B位，不同的阳离子对占据A位、B位有不同的倾向。本发明中高价离子Ti4+进入尖晶石晶格时，为了满足电中性条件，必然有相应的Fe3+转化为Fe2+，Fe2+在尖晶石结构中从优于B座。由于高阶微扰效应，存在非零的轨道矩，<n|L|0>不等于0，因此对磁晶各向异性常数有弱的正贡献，同时亦影响涡流损耗，TiO2掺杂对富铁MnZn铁氧体材料损耗的影响，发现Ti4+离子可以进入尖晶石结构的晶格，造成阳离子空位浓度升高，促进钙、硅离子在晶界的扩散，从而提高晶界电阻率、降低损耗；氧分压控制离子空位的形成使钙、硅离子富集于气孔边缘和三相点，而Ti4+离子掺杂形成的阳离子空位促进钙、硅离子扩散并分布在晶界，因此后者更利于显微结构的形成和材料性能的提升。虽然在100℃下材料的成分对功率损耗的影响有一定的规律，但是在室温或者高温情况下是没有明显规律的。而Co3O4的加入会改变材料的各向异性常数的温度系数，所以25℃下材料的功率损耗会有所改善，而100℃的功率损耗会上升，整体的损耗曲线变得更加平坦，材料的功率损耗要求都符合了要求。
(第二辅助成分)
第二辅助成分还选自HfO2、V2O5、Ta2O5、NiO、Li2CO3和Al2O3中的一种以上；第二辅助成分中单独成分的添加量均在0.01-0.04wt％(即100-400ppm)之间不等，总添加量不超过0.2wt％，以主成分的总质量为100wt％计。
第二辅助成分中HfO2的含量为0.02-0.04wt％，V2O5的含量为0.01-0.02wt％，Ta2O5的含量为0.01-0.03wt％，NiO的含量为0.02-0.05wt％，Li2CO3的含量为0.02-0.04wt％，Al2O3的含量为0.01-0.02wt％。
第二辅助成分中CaCO3的含量为0.03-0.06wt％，优选为0.04wt％；SiO2的含量优选为0.006wt％，Nb2O5的含量优选为0.02wt％，ZrO2的含量优选为0.02wt％，Ta2O5的含量优选为0.02wt％。
第二辅助成分中合适的CaCO3-SiO2添加量可以促使晶粒均匀，提高铁氧体密度。其主要存在于晶界，在晶界形成Ca2ZnSi2O7高阻物质，提高了铁氧体晶界电阻率，改善了涡流损耗。Nb2O5和CaO的协同作用在晶界产生了高电阻相，使晶粒间的过渡更加平滑，其损耗相对于未掺杂Nb2O5时降低了17％。添加HfO2具有较高的电阻值，HfO2添加剂主要富集于晶界处，与CaO形成富含CaO-HfO2的高电阻层，有效提升了材料电阻率，从而降低了MnZn铁氧体的涡流损耗。上述几种物质可以不同时添加，其主要的作用在于增大电阻率，降低涡流损耗，所以在实际的生产中考虑各方面因素来确定是否添加，但是加入这些杂质可以明显降低损耗。
此锰锌铁氧体材料的性能为：
μi[25℃]＝3300土25％(测试条件：1kHz，0.25mT)；
Pcv[-20℃]＝370kW/m3(测试条件：100kHz，200mT)；
Pcv[0℃]＝350kW/m3(测试条件：100kHz，200mT)；
Pcv[25℃]＝310kW/m3(测试条件：100kHz，200mT)；
Pcv[60℃]＝290kW/m3(测试条件：100kHz，200mT)；
Pcv[80℃]＝290kW/m3(测试条件：100kHz，200mT)；
Pcv[l00℃]＝300kW/m3(测试条件：100kHz，200mT)；
Pcv[120℃]＝320kW/m3(测试条件：100kHz，200mT)；
Pcv[120℃]＝370kW/m3(测试条件：100kHz，200mT)。
<宽温超低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法>
本发明的宽温超低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、配料：将主成分(Fe2O3、MnO、ZnO)按比例转化为相应物质的质量百分比混合，并进行湿磨60±1min，循环混合30±1min后进行喷雾造粒，得到喷雾料；
(2)、预烧：将喷雾料在800-900℃隔绝空气下预烧1-3h；
(3)、二次砂磨：预烧结束后，向预烧料中加入第一辅助成分(Co3O4和TiO2)、第二辅助成分(CaCO3、SiO2、Nb2O5、ZrO2、HfO、V2O5、Ta2O5、NiO、LiCO3和Al2O3等)和去离子水一起进行砂磨1-3h；
(4)、喷雾造粒和成型：在二次砂磨料中加入有机粘合剂和消泡剂，然后在喷雾塔中进行喷雾造粒，其颗粒的尺寸在50-200μm之间，再将颗粒压制成标准样环毛坯；
(5)、烧结：将标准样环毛坯样品以2-3℃/min升温，气氛采取氧气气氛，最后在温度为1280-1350℃，氧气浓度PO2为1-7％条件下烧结，并在最高烧结温度下保温4-6h；然后在不同的氧气浓度下以1.67-2.5℃/min冷却至300-600℃，氧分压小于2.5vol％，再在氮气中降温到常温，降温速度为2-3℃/min。
其中，在步骤(2)中，喷雾料在800-900℃隔绝空气下预烧1-2h。
在步骤(2)中，喷雾料在850℃隔绝空气下预烧1h。
在步骤(3)中，辅助成分中特别需要加入0.01-0.04wt％的Ta2O5，其主要处于晶界，富集于晶界的交汇处，有利于细化晶粒，降低损耗，可以有效降低谷点的最低损耗。
在步骤(4)中，标准样环毛胚的密度为3.00-3.15g/cm3，标准样环毛坯的外径为25mm，内径为15mm，厚度为8mm。
在步骤(5)中，将标准样环毛坯以2-3℃/min升温，气氛采取氧气气氛，最后在温度为1280-1350℃，氧气浓度PO2为3-7％条件下烧结，并保温5h，然后在氧气浓度下以1.67-2.5℃/min冷却至300-600℃，氧分压小于2.5vol％，再在氮气中降温到常温，降温速度为2-3℃/min。
在步骤(5)中，烧结包括以下阶段：
(5-1)、一次升温及保温：用1-6h将标准样环毛坯的温度从室温以2-3℃/min升温至500-700℃，具体为：从室温开始，以2.17℃/min速率升温至500℃，保温时间为20-40min，在此温度下保温至材料质量不再减少为止，保温时间随实际情况而定，直到环的质量不变为止，然后以2.22℃/min速率升温至700℃；此阶段烧结气氛为空气；
(5-2)、二次升温及保温：用1-8h将温度继续升温至1200-1350℃，升温速率为2-2.5℃/min，在最高温度下保温3-8h；这个阶段烧结气氛中氧分压控制范围为0.5-6vol％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；
(5-3)、降温：用4-6h将温度从最高烧结温度降低至300-600℃，气氛保持为不同温度的氧分压，且每一个温度段对于的氧分压均小于2.5vol％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；
(5-4)、保温及最终降温：在200-600℃温度下保温2-4h，随炉冷却到室温，即得到宽温超低功耗锰锌铁氧体材料；此阶段气氛为不与材料发生反应的保护气氛。
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例的锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、配料：将主成分(53.4mol％的Fe2O3、37.3mol％的MnO、9.3mol％的ZnO)混合，然后在砂磨机中加入去离子水进行混合和破碎，时间为60min，循环混合30min后进行喷雾造粒，得到喷雾料。
(2)、预烧：将喷雾料在850℃隔绝空气下预烧1h。
(3)、二次砂磨：预烧结束后，向预烧料中加入第一辅助成分(0.36wt％的Co3O4和0.07wt％的TiO2)、第二辅助成分(0.04wt％的CaCO3、0.0054wt％的SiO2、0.02wt％的Nb2O5、0.02wt％的ZrO2)，然后将粉料放入砂磨机中，加入去离子水进行二次砂磨，砂磨时间为1h。
(4)、喷雾造粒和成型：在二次砂磨料中加入0.08wt％的聚乙烯醇PVA(作为有机粘合剂)和0.004wt％的乙二醇(作为消泡剂)，然后在喷雾塔中进行喷雾造粒成50μm的颗粒，将颗粒成型成密度为3.00g/cm3的标准样环毛胚。
(5)、烧结：将标准样环毛坯样品缓慢升温，升温速度为3℃/min，在最高温度为1350℃空气中烧结，并在烧结温度下保温4.5h，氧气浓度PO2为3％，然后在氧气浓度下按1.67℃/min速度降温，冷却至600℃，氧分压小于2.5vol％，再在氮气中降至常温，降温速度为3℃/min。
(6)、测试：将烧结好的样环用CH3302测量磁导率，用日本岩崎公司的SY8218仪器进行功耗Pcv的测试。
实施例2：
主成分中Fe2O3的含量为53.2mol％，ZnO的含量为9.0mol％，MnO的含量为37.8mol％。第一辅助成分中Co3O4的含量为0.4wt％，TiO2的含量为0.06wt％。其他工艺和第二辅助成分与实施例1相同。
实施例3：
主成分中Fe2O3的含量为53.7mol％，ZnO的含量为9.5mol％，MnO的含量为36.8mol％。第一辅助成分中Co3O4的含量为0.33wt％，TiO2的含量为0.1wt％。其他工艺和第二辅助成分与实施例1相同。
对比例1：
主成分中Fe2O3的含量为52.5mol％，ZnO的含量为9.0mol％，MnO的含量为38.5mol％。第一辅助成分中Co3O4的含量为0.5wt％，TiO2的含量为0.08wt％。其他工艺和第二辅助成分与实施例1相同。
对比例2：
主成分中Fe2O3的含量为55.0mol％，ZnO的含量为9.3mol％，MnO的含量为35.7mol％。第一辅助成分中Co3O4的含量为0.3wt％，TiO2的含量为0.05wt％。其他工艺和第二辅助成分与实施例1相同。
对比例3：
主成分中Fe2O3的含量为53.2mol％，ZnO的含量为9.0mol％，MnO的含量为37.8mol％。第一辅助成分中Co3O4的含量为0.2wt％，TiO2的含量为0.09wt％。其他工艺和第二辅助成分与实施例1相同。
对比例4：
主成分中Fe2O3的含量为53.2mol％，ZnO的含量为8.5mol％，MnO的含量为38.3mol％。第一辅助成分中Co3O4的含量为0.6wt％，TiO2的含量为0.07wt％。其他工艺和第二辅助成分与实施例1相同。
上述实施例和对比例中确定配方时以MnO计算，在具体生产采用的却是Mn3O4。
目前公开号为CN102219487A的专利中的MnZn铁氧体材料，工艺步骤和实施例1相同，主成分、第一辅助成分和第二辅助成分均不同：Fe2O3的含量为53.2mol％，ZnO的含量为8.5mol％，MnO的含量为38.3mol％，Co3O4的含量为0.3wt％，CaCO3的含量为0.045wt％，Nb2O5的含量为0.02wt％，NiO的含量为0.06wt％。
表1实施例1至实施例3和对比例1至对比例4以及现有技术的性能对比表
Figure BDA0002859742520000091
由上述可知，实施例1至实施例3的主成分和辅助成分含量均在本发明限定范围之内，可知材料的性能完全达标，符合预期。
对比例1中，发现低温和高温功耗偏高，无法满足目标需求。这是因为Fe2O3含量过低，同时添加过多的Co，导致对磁晶各向异性常数K1的补偿过量，这表现出的结果就是低温和高温下的性能无法满足目标需求，两端突出上翘。
对比例2中，Fe2O3含量过高，功耗谷点偏向低温，除常温下某一温度满足一定的性能外，两端功耗均偏高，使得功耗Pcv无法满足性能要求。
对比例3中，Co3O4含量过低，对磁晶各向异性常数K1的补偿不足，Pcv整体水平偏高，不能满足性能要求。
对比例4中，Co3O4含量过高，对磁晶各向异性常数K1补偿过量，100℃的Pcv超过标准。
现有技术虽然主成分的比例均在本发明的限定范围内，但是在加NiO的基础上可以得到部分温度下与本发明性能相近的结果，整体功耗比本发明的高，且NiO的成本相对较高，不能有效降低成本，不利于工业化批量生产。故本发明既能做到具有宽温低功耗的性能，又能降低生产成本，具有很好的市场潜力。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种宽温超低功耗锰锌铁氧体材料，其特征在于：其由主成分和辅助成分组成；
所述主成分由如下组分组成：
氧化铁53-54.2mol%，
氧化锌8.5-9.8mol%，
氧化锰余量；
主成分之和计为100mol%；
所述辅助成分以主成分的总质量100wt%计，所述辅助成分由第一辅助成分和第二辅助成分组成，所述第一辅助成分由如下组分组成：
四氧化三钴0.3-0.5wt%，
二氧化钛0.05-0.1wt%；
所述第二辅助成分由如下组分组成：
碳酸钙0.03-0.1wt%，
二氧化硅0.004-0.006wt%，
五氧化二铌0.01-0.03wt%，
氧化锆0.01-0.03wt%；
所述宽温超低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
（1）、将主成分混合，并进行湿磨60±1min，循环混合30±1min后进行喷雾造粒，得到喷雾料；
（2）、将所述喷雾料在800-900℃隔绝空气下预烧1-3h；
（3）、预烧结束后，向预烧料中加入第一辅助成分、第二辅助成分和去离子水进行砂磨1-3h；
（4）、在砂磨料中加入有机粘合剂和消泡剂，进行喷雾造粒，压制成标准样环毛坯；
（5）、将所述标准样环毛坯以2-3℃/min升温，气氛采取氧气气氛，最后在温度为1280-1350℃，氧气浓度PO2为1-7%条件下烧结，并保温4-6h；然后在氧气浓度下以1.67-2.5℃/min冷却至300-600℃，氧分压小于2.5vol%，再在氮气中降温到常温，降温速度为2-3℃/min；
所述宽温超低功耗锰锌铁氧体材料在（-20）-140℃下具有低于390kw/m3
的损耗。
2.根据权利要求1所述的宽温超低功耗锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述主成分中氧化铁的含量为53.2-53.8mol%，氧化锌的含量为9-9.5mol%，余量为氧化锰，三者之和计为100mol%。
3.根据权利要求2所述的宽温超低功耗锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述主成分中氧化铁的含量为53.4mol%，氧化锌的含量为9.3mol%，余量为氧化锰，三者之和计为100mol%。
4.根据权利要求1所述的宽温超低功耗锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述第一辅助成分中四氧化三钴的含量为0.35-0.4wt%，二氧化钛的含量为0.07-0.1wt%，第二辅助成分中碳酸钙的含量为0.03-0.06wt%。
5.根据权利要求1所述的宽温超低功耗锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述第一辅助成分中四氧化三钴的含量为0.4wt%，二氧化钛的含量为0.07wt%。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的宽温超低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
（1）、将主成分混合，并进行湿磨60±1min，循环混合30±1min后进行喷雾造粒，得到喷雾料；
（2）、将所述喷雾料在800-900℃隔绝空气下预烧1-3h；
（3）、预烧结束后，向预烧料中加入第一辅助成分、第二辅助成分和去离子水进行砂磨1-3h；
（4）、在砂磨料中加入有机粘合剂和消泡剂，进行喷雾造粒，压制成标准样环毛坯；
（5）、将所述标准样环毛坯以2-3℃/min升温，气氛采取氧气气氛，最后在温度为1280-1350℃，氧气浓度PO2
为1-7%条件下烧结，并保温4-6h；然后在氧气浓度下以1.67-2.5℃/min冷却至300-600℃，氧分压小于2.5vol%，再在氮气中降温到常温，降温速度为2-3℃/min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述喷雾料在800-900℃隔绝空气下预烧1-2h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述喷雾料在850℃隔绝空气下预烧1h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，标准样环毛胚的密度为3.00-3.15g/cm3。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述有机粘合剂为聚乙烯醇。
11.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，温度为1280-1350℃，氧气浓度PO2为3-7%条件下烧结，并保温5h。
12.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述烧结包括以下阶段：
（5-1）、一次升温及保温：用1-6h将标准样环毛坯的温度从室温以2-3℃/min升温至500-700℃，保温时间为20-40min；此阶段烧结气氛为空气；
（5-2）、二次升温及保温：用1-8h将温度继续升温至1200-1350℃，升温速率为2-2.5℃/min，在最高温度下保温3-8h；这个阶段烧结气氛中氧分压控制范围为0.5-6vol％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；
（5-3）、降温：用4-6h将温度从最高烧结温度降低至300-600℃，气氛保持为不同温度的氧分压，且每一个温度段对于的氧分压均小于2.5vol％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；
（5-4）、保温及最终降温：在200-600℃温度下保温2-4h，之后冷却到室温，得到宽温超低功耗锰锌铁氧体材料；此阶段气氛为不与材料发生反应的保护气氛。
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