CN115340372B - 一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料及其制备方法，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料包括主成分和添加剂；所述主成分包括Fe2O3、ZnO和MnO；所述添加剂包括Co2O3、CaCO3、Nb2O5以及TiO2。本发明通过合适的主配方比例降低材料本身的磁致伸缩系数，减小材料本身的应力敏感性能；通过合适的添加剂组合、添加量降低材料损耗和改善材料温度特性；并通过低温烧结工艺和特殊的降温曲线配合减小材料晶粒尺寸，减小材料应力敏感性和高频损耗，制备出低应力敏感、低损耗的高频锰锌铁氧体材料。

Description

一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁芯材料技术领域，涉及一种高频锰锌铁氧体材料，尤其涉及一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
锰锌铁氧体材料作为当代电子工业及信息产业的基础材料，被广泛用于电子、通讯领域作为能量存储和转换用材料。随着电子元器件向着人性化、小型化、高输出功率化发展，MnZn铁氧体磁芯的使用频率逐渐从低频向高频移动。
因此，许多科研人员研究高频MnZn铁氧体，发现了许多高频MnZn铁氧体的制作工艺和配方。但是，高频MnZn铁氧体磁芯的使用过程中许多应用问题被发现，如高频锰锌铁氧体磁芯在被施加外力后的磁导率不同于未加压状态，这影响其应用的稳定性。
CN 102503396A公开了一种高频低损耗MnZn铁氧体及其制备方法，所述高频低损耗MnZn铁氧体包括主料：Fe2O3：50.2～54mol％，MnO：36～42mol％，ZnO：余量；辅料：CaCO3：0.25～0.35wt％，V2O5：0.04～0.6wt％，Nb2O5：0.02～0.03wt％。同时，其还公开了高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括预烧料的制备，颗粒料的制备以及低温烧结工艺。该专利公开的高频低损耗MnZn铁氧体在100℃、1MHz、30mT下功耗≤200mW/cm3。
CN 104108925A公开了一种高频锰锌铁氧体材料的制备方法，所述高频锰锌铁氧体材料的原料包括：Fe2O3、ZnO、MnO、SiO2、CaCO3、V2O5、TiO2、ZrO2，其中Fe2O3：MnO：ZnO的摩尔比为(53～56)：(38～41)：(5～8)，以Fe2O3、ZnO、MnO三者质量和为基准，SiO2、CaCO3、V2O5、TiO2、ZrO2的质量分数分别为20～70ppm、100～800ppm、100～500ppm、200～2400ppm、100～500ppm；该专利提供的高频低损耗锰锌铁氧体在100℃、1MHz、50mT下功耗≤330mW/cm3。
CN 113277840A公开了一种高频高工作磁密低损耗锰锌铁氧体及其制备方法，所述高频高工作磁密低损耗锰锌铁氧体由主成分和副成分组成，所述主成份以氧化物计算由Fe2O3:54.55～55.20mol％，ZnO:4.0～5.0mol％，MnO余量组成；按主成分重量计的副成分I包括Nb2O5：0.01～0.06wt％、Co2O3：0.15～0.30wt％，CaCO3：0.05～0.15wt％、V2O5：0.01～0.04wt％，副成分Ⅱ由NiO：0.01～0.05wt％，SiO2：0.005～0.015wt％、MoO3：0.01～0.05wt％其中的至少两种组成。烧结温度为1060～1100℃，粉碎粒径0.4～0.8μm，该专利提供的材料在1MHz、100mT下25℃～100℃功耗都小于800kW/m3。
上述专利提供的锰锌铁氧体材料均具有高频的特征，但是均没有公开将所述高频锰锌铁氧体材料施加外力后，其磁导率的变化。但是其变化会影响所述高频锰锌铁氧体材料的应用。因此，研发一种低应力敏感、低损耗的高频锰锌铁氧体材料具有非常重要的理论和实际意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料及其制备方法。本发明通过合适的主配方比例降低材料本身的磁致伸缩系数，减小材料本身的应力敏感性能；通过合适的添加剂组合、添加量降低材料损耗和改善材料温度特性；并通过低温烧结工艺和特殊的降温曲线配合减小材料晶粒尺寸，减小材料应力敏感性和高频损耗，制备出低应力敏感、低损耗的高频锰锌铁氧体材料。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料包括主成分和添加剂；
所述主成分包括Fe2O3、ZnO和MnO；
所述添加剂包括Co2O3、CaCO3、Nb2O5以及TiO2。
本发明通过合适的主配方比例降低材料本身的磁致伸缩系数，减小材料本身的应力敏感性能；通过合适的添加剂组合、添加量降低材料损耗和改善材料温度特性。
本发明所选择的辅助添加剂具有以下作用：所述Co2O3中的Co3+具有正的K1(磁晶各向异性常数)对锰锌铁氧体负的K1值进行补偿，减小磁滞损耗，提高材料温度性能；
所述CaCO3具有提高材料的晶界电阻率，降低涡流损耗的作用；
所述Nb2O5在烧结过程中可以促进致密化过程，提高晶粒均匀性和减小气孔，降低磁滞损耗，并在晶界处形成高电阻率层，减低材料涡流损耗；
所述TiO2在材料中可以形成局部Ti4+-Fe2+离子对，抑制Fe2+与Fe3+之间的电子跃迁，提高晶粒内部室温的电阻，减小室温的涡流损耗，并且为Nb2O5的扩散提供额外的阳离子空穴，进一步促进Nb2O5的作用。
优选地，所述主成分原料按其总物质的量的百分比计包括：52～53mol％的Fe2O3，例如可以是52mol％、52.2mol％、52.4mol％、52.6mol％、52.8mol％或53mol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；6～7mol％的ZnO，例如可以是6mol％、5.2mol％、6.4mol％、6.6mol％、6.8mol％或7mol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；余量为MnO。
优选地，所述添加剂按所述主成分的总质量的百分比计包括：
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所述Co2O3的含量为1500～3000ppm，例如可以是1500ppm、2000ppm、2500ppm或3000ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；所述CaCO3的含量为600～1000ppm，例如可以是600ppm、700ppm、800ppm、900ppm或1000ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；所述Nb2O5的含量为100～300ppm，例如可以是100ppm、150ppm、200ppm、250ppm或300ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；所述TiO2的含量为1000～3000ppm，例如可以是1000ppm、1500ppm、2000ppm、2500ppm或3000ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合主成分Fe2O3、ZnO和MnO，而后依次进行一次砂磨、烘干以及预烧后得到预烧料；
(2)混合添加剂以及步骤(1)所得预烧料，进行二次砂磨以及烘干后得到砂磨粉料；
(3)将步骤(2)所述砂磨粉料依次进行过筛、造粒、成型以及烧结，得到所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料。
本发明在制备过程中先将主成分混合，使其混合均匀，再进行预烧工艺，使其生长出部分的尖晶石结构，再往预烧产物中加入适当的添加剂，进行二次球磨，使其粉体达到合适的粒径范围。本发明不能一次性混合主成分和添加剂，以防主成分和添加剂预烧后，晶粒生长过大，不易磨细；再者，一次混合，会造成添加剂含量不准确的问题，通过本发明的方法可以使添加剂各成分的含量准确。
优选地，步骤(1)所述一次砂磨的过程包括：将主成分与水加入砂磨机中进行一次砂磨。
优选地，所述主成分与水的质量比为1:(1.2～2.5)，例如可以是1:1.2、1:1.4、1:1.6、1:1.8、1:2、1:2.2或1:2.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述一次砂磨的时间为1～3h，例如可以是1h、1.4h、1.8h、2.2h、2.6h或3h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述的预烧的温度为750～850℃，例如可以是750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃或850℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述的预烧的时间为1～3h，例如可以是1h、1.4h、1.8h、2.2h、2.6h或3h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述预烧的气氛为空气气氛。
本发明所述预烧温度需要在750～850℃范围内，预烧温度过高，会使其晶粒生长过大，不容易在特定时间内研磨得到合适的粒径范围；预烧温度过低，粉料活性过高，烧结后晶粒尺寸均匀性差，产品气孔较多，产品性能差。
优选地，步骤(2)所述添加剂包括Co2O3、CaCO3、Nb2O5以及TiO2；
优选地，所述添加剂中Co2O3的添加量为所述主成分总质量的1500～3000ppm，例如可以是1500ppm、2000ppm、2500ppm或3000ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述添加剂中CaCO3的添加量为所述主成分总质量的600～1000ppm，例如可以是600ppm、800ppm或1000ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述添加剂中Nb2O5的添加量为所述主成分总质量的100～300ppm，例如可以是100ppm、150ppm、200ppm、250ppm或300ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述添加剂中TiO2的添加量为所述主成分总质量的1000～3000ppm，例如可以是1000ppm、1500ppm、2000ppm、2500ppm或3000ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述二次砂磨的时间为2～4h，例如可以是2h、2.4h、2.8h、3.2h、3.6h或4h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述砂磨粉料的粒径X50为0.8～1.2μm，例如可以是0.8μm、0.9μm、1μm、1.1μm或1.2μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述过筛所用筛网的目数为30～80目，例如可以是30目、40目、50目、60目、70目或80目，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述造粒中添加造粒剂。
优选地，所述造粒剂包括PVA和/或PVB。
优选地，所述造粒剂的添加量为步骤(2)所述砂磨粉料质量的8～15％，例如可以是8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述成型包括将造粒后得到的产品制成标准样环毛坯。
优选地，所述标准样环毛坯的尺寸为12.5mm×7.5mm×7mm。
优选地，步骤(3)所述烧结的过程包括：在平衡氧分压气氛下，将标准样环毛坯升温至第一温度，保温，然后以第一降温速率降温至第二温度，保温，最后以第二降温速率降温至第三温度。
优选地，所述升温的升温速率为1～3℃/min，例如可以是1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min或3℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一温度为950～1100℃，例如可以是950℃、1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃或1100℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一温度的保温时间为3～7h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h或7h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一降温速率为2.5～5℃/min，例如可以是2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min或5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二温度为250～300℃，例如可以是250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二温度的保温时间为3～5h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h或5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二降温速率为0.1～0.5℃/min，例如可以是0.1℃/min、0.2℃/min、0.3℃/min、0.4℃/min或0.5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三温度为40～80℃，例如可以是40℃、50℃、60℃、70℃或80℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；优选为50～70℃。
本发明所述烧结过程：升温过程中，在800℃时，系统内的反应过程为：Mn2O3→MnMn2O4+O2；
850℃至第一温度的升温过程中的反应过程为：MnMn2O4+Fe2O3→MnFe2O4+O2；
在保温过程中的反应过程为Fe2O3→FeFe2O4+O2。
烧结过程中氧气含量不同，FeFe2O4含量不同，材料K1(磁晶各向异性常数)不同，性能不同；分段降温过程，在第一降温过程中，根据平衡氧分压公式，设定各段温度点的氧分压，使锰锌铁氧体中FeFe2O4保持在需要的含量，在第二降温过程中，铁氧体中Co2+离子从亚稳定态到低能级的稳定性，降低材料损耗。
作为本发明的优选技术方案，本发明第二方面所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合主成分Fe2O3、ZnO以及MnO，而后以1:(1.2～2.5)的质量比与水混合进行1～3h一次砂磨、烘干，然后在空气气氛下以750～850℃的温度预烧1～3h后得到预烧料；
(2)混合添加剂以及步骤(1)所得预烧料，进行二次砂磨2～4h，烘干后得到粒径X50为0.8～1.2μm的砂磨粉料；
其中，所述添加剂按主成分总质量计包括：1500～3000ppm的Co2O3600～1000ppm的CaCO3、100～300ppm的Nb2O5以及1000～3000ppm的TiO2；
(3)将步骤(2)所述砂磨粉料过30～80目筛，造粒后成型得到尺寸为12.5mm×7.5mm×7mm的标准样环毛坯，烧结后得到所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料；
所述烧结的过程包括：在平衡氧分压气氛下，将所述标准样环毛坯以1～3℃/min的升温速率升温至950～1100℃，保温3～7h，然后以2.5～5℃/min的降温速率降温至250～300℃，保温3～5h，最后以0.1～0.5℃/min的降温速率降温至40～80℃。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过合适的主配方比例降低材料本身的磁致伸缩系数，减小了材料本身的应力敏感性能；
(2)本发明通过合适的添加剂组合、添加量降低材料损耗和改善材料温度特性；
(3)本发明提供的低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料具有较低的应力敏感力，对所述铁氧体材料施加10MPa的压力后，其磁导率变化小于5％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)混合52.4mol％的Fe2O3，6.8mol％的ZnO，余量为MnO，而后以1:1.5的质量比与水混合进行1h一次砂磨、烘干，然后在空气气氛下以750℃的温度预烧3h后得到预烧料；
(2)混合添加剂以及步骤(1)所得预烧料，进行二次砂磨2h，烘干后得到粒径X50为1μm的砂磨粉料；
其中，所述添加剂按主成分总质量计包括：3000ppm的Co2O3、1000ppm的CaCO3、100ppm的Nb2O5以及2000ppm的TiO2；
(3)将步骤(2)所述砂磨粉料过60目筛，造粒后成型得到尺寸为12.5mm×7.5mm×7mm的标准样环毛坯，烧结后得到所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料；
所述烧结的过程包括：在平衡氧分压气氛下，将所述标准样环毛坯以1.5℃/min的升温速率升温至1060℃，保温7h，然后以2.8℃/min的降温速率降温至280℃，保温3h，最后以0.1℃/min的降温速率降温至50℃。
实施例2
本实施例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)混合52mol％的Fe2O3，6mol％的ZnO，余量为MnO，而后以1:1.5的质量比与水混合进行3h一次砂磨、烘干，然后在空气气氛下以750℃的温度预烧2h后得到预烧料；
(2)混合添加剂以及步骤(1)所得预烧料，进行二次砂磨4h，烘干后得到粒径X50为0.8μm的砂磨粉料；
其中，所述添加剂按主成分总质量计包括：1500ppm的Co2O3600ppm的CaCO3、300ppm的Nb2O5以及3000ppm的TiO2；
(3)将步骤(2)所述砂磨粉料过60目筛，造粒后成型得到尺寸为12.5mm×7.5mm×7mm的标准样环毛坯，烧结后得到所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料；
所述烧结的过程包括：在平衡氧分压气氛下，将所述标准样环毛坯以1.5℃/min的升温速率升温至950℃，保温7h，然后以2.5℃/min的降温速率降温至300℃，保温3h，最后以0.1℃/min的降温速率降温至80℃。
实施例3
本实施例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)混合53mol％的Fe2O3，7mol％的ZnO，余量为MnO，而后以1:1.5的质量比与水混合进行1h一次砂磨、烘干，然后在空气气氛下以850℃的温度预烧1h后得到预烧料；
(2)混合添加剂以及步骤(1)所得预烧料，进行二次砂磨2h，烘干后得到粒径X50为1μm的砂磨粉料；
其中，所述添加剂按主成分总质量计包括：3000ppm的Co2O3、1000ppm的CaCO3、100ppm的Nb2O5以及1000ppm的TiO2；
(3)将步骤(2)所述砂磨粉料过60目筛，造粒后成型得到尺寸为12.5mm×7.5mm×7mm的标准样环毛坯，烧结后得到所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料；
所述烧结的过程包括：在平衡氧分压气氛下，将所述标准样环毛坯以1.5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温7h，然后以2.8℃/min的降温速率降温至250℃，保温3h，最后以0.1℃/min的降温速率降温至40℃。
实施例4
本实施例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(3)所述烧结的第一温度更改为1135℃。
实施例5
本实施例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(3)所述烧结的第一温度更改为1100℃。
实施例6
本实施例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(3)所述烧结的第二降温速率更改为1℃/min。
实施例7
本实施例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(1)所述主成分的含量更改为：52.5mol％的Fe2O3，6.3mol％的ZnO，余量为MnO。
实施例8
本实施例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述添加剂的含量更改为按主成分总质量计包括：2000ppm的Co2O3、1000ppm的CaCO3、100ppm的Nb2O5以及1000ppm的TiO2。
对比例1
本对比例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本对比例将步骤(1)所述ZnO的含量更改为5mol％。
对比例2
本对比例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本对比例省略了将步骤(2)所述添加剂中的Co2O3。
对比例3
本对比例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本对比例省略了将步骤(2)所述添加剂中的TiO2。
对比例4
本对比例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本对比例将步骤(2)所述添加剂中的Co2O3的添加量更改为3500ppm。
对比例5
本对比例提供了一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本对比例将步骤(2)所述添加剂中的TiO2的添加量更改为3500ppm。
对实施例1-8以及对比例1-5提供的低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料进行性能检测，具体如下所述：
将所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料放置在SY8218测试设备上、1MHz 50mT，T＝25℃/100℃/120℃条件下测试其损耗；并在10kHz、0.25V、25℃下检测其磁导率以及外加均匀10Mpa压力下的磁导率，其结果如表1所示。
表1
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由表1可知以下几点：
(1)分析实施例1与对比例1可知，所述铁氧体材料中ZnO含量过低，整体磁导率下降，应力对磁导率的影响增大；
(2)分析实施例1与对比例2可知，Co2O3添加剂的缺失会使材料功耗整体变高；
(3)分析实施例1与对比例3可知，TiO2添加剂的缺失会使材料功耗变高，尤其是室温损耗；
(4)分析实施例1与实施例4可知，烧结温度过高，会导致整体磁导率上升，应力对磁导率的影响增大，材料功耗整体变差；
(5)分析实施例1与实施例6可知，烧结过程中降温段降温快，材料功耗整体变差；
(6)分析实施例1与对比例4可知，过量的Co2O3的添加会使材料功耗整体变差，磁导率变低。
(7)分析实施例1与对比例5可知，过量的TiO2的添加会使材料高温功耗变差，磁导率变低，应力性能变差。
综上所述，本发明提供的低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料通过合适的主配方比例降低材料本身的磁致伸缩系数，减小了材料本身的应力敏感性能；通过合适的添加剂组合、添加量降低材料损耗和改善材料温度特性；对所述铁氧体材料施加10MPa的压力后，其磁导率变化小于5％。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (29)

1.一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料包括主成分和添加剂；
所述主成分包括Fe2O3、ZnO和MnO；
所述添加剂包括Co2O3、CaCO3、Nb2O5以及TiO2；
所述添加剂按所述主成分的总质量的百分比计包括：Co2O3 1500～3000ppm，CaCO3 600～1000ppm，Nb2O5 100～300ppm以及TiO2 1000～3000ppm；
所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料采用如下制备方法得到，所述方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合主成分Fe2O3、ZnO和MnO，而后依次进行一次砂磨、烘干以及预烧后得到预烧料；
(2)混合添加剂以及步骤(1)所得预烧料，进行二次砂磨以及烘干后得到砂磨粉料；
(3)将步骤(2)所述砂磨粉料依次进行过筛、造粒、成型以及烧结，得到所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料；
步骤(3)所述成型包括将造粒后得到的产品制成标准样环毛坯；步骤(3)所述烧结的过程包括：将标准样环毛坯升温至第一温度，保温时通入一定氧气，在平衡氧分压气氛下，以第一降温速率降温至第二温度，保温，最后以第二降温速率降温至第三温度；所述第一温度为950～1100℃；所述第二温度为250～300℃。
2.根据权利要求1所述的低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述主成分原料按其总物质的量的百分比计包括：52～53mol％的Fe2O3，6～7mol％的ZnO，余量为MnO。
3.一种如权利要求1所述的低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合主成分Fe2O3、ZnO和MnO，而后依次进行一次砂磨、烘干以及预烧后得到预烧料；
(2)混合添加剂以及步骤(1)所得预烧料，进行二次砂磨以及烘干后得到砂磨粉料；
(3)将步骤(2)所述砂磨粉料依次进行过筛、造粒、成型以及烧结，得到所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料；
步骤(3)所述成型包括将造粒后得到的产品制成标准样环毛坯；步骤(3)所述烧结的过程包括：将标准样环毛坯升温至第一温度，保温时通入一定氧气，在平衡氧分压气氛下，以第一降温速率降温至第二温度，保温，最后以第二降温速率降温至第三温度；所述第一温度为950～1100℃；所述第二温度为250～300℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一次砂磨的过程包括：将主成分与水加入砂磨机中进行一次砂磨。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述主成分与水的质量比为1:(1.2～2.5)。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一次砂磨的时间为1～3h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的预烧的温度为750～850℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的预烧的时间为1～3h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预烧的气氛为空气气氛。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述添加剂包括Co2O3、CaCO3、Nb2O5以及TiO2。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂中Co2O3的添加量为所述主成分总质量的1500～3000ppm。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂中CaCO3的添加量为所述主成分总质量的600～1000ppm。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂中Nb2O5的添加量为所述主成分总质量的100～300ppm。
14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂中TiO2的添加量为所述主成分总质量的1000～3000ppm。
15.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述二次砂磨的时间为2～4h。
16.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述砂磨粉料的粒径X50为0.8～1.2μm。
17.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述过筛所用筛网的目数为30～80目。
18.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述造粒中添加造粒剂。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述造粒剂包括PVA和/或PVB。
20.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述造粒剂的添加量为步骤(2)所述砂磨粉料质量的8～15％。
21.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述标准样环毛坯的尺寸为12.5mm×7.5mm×7mm。
22.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，优选地，所述升温的升温速率为1～3℃/min。
23.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度的保温时间为3～7h。
24.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一降温速率为2.5～5℃/min。
25.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第二温度的保温时间为3～5h。
26.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第二降温速率为0.1～0.5℃/min。
27.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第三温度为40～80℃。
28.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第三温度为50～70℃。
29.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合主成分Fe2O3、ZnO以及MnO，而后以1:(1.2～2.5)的质量比与水混合进行1～3h一次砂磨、烘干，然后在空气气氛下以750～850℃的温度预烧1～3h后得到预烧料；
(2)混合添加剂以及步骤(1)所得预烧料，进行二次砂磨2～4h，烘干后得到粒径X50为0.8～1.2μm的砂磨粉料；
其中，所述添加剂按主成分总质量计包括：1500～3000ppm的Co2O3600～1000ppm的CaCO3、100～300ppm的Nb2O5以及1000～3000ppm的TiO2；
(3)将步骤(2)所述砂磨粉料过30～80目筛，造粒后成型得到尺寸为12.5mm×7.5mm×7mm的标准样环毛坯，烧结后得到所述低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料；
所述烧结的过程包括：在平衡氧分压气氛下，将所述标准样环毛坯以1～3℃/min的升温速率升温至950～1100℃，保温3～7h，然后以2.5～5℃/min的降温速率降温至250～300℃，保温3～5h，最后以0.1～0.5℃/min的降温速率降温至40～80℃。
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