JP2914554B2 - 高透磁率MnZnフェライトの製造方法 - Google Patents

高透磁率MnZnフェライトの製造方法

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重彰 高城
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、100 kHZ 〜1MHZ の高
周波数域でローパスフィルタ等に用いられる透磁率の高
いフェライト材料の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】MnZnフェライトは高透磁率の磁芯材料と
して広く用いられているが、最近では使用される周波数
が高くなっており、100 kHZ 〜1MHZ の高周波数域でも
高透磁率を保つ材料が求められている。このために、フ
ェライトの結晶粒界に濃化偏析する添加物によりフェラ
イト粒子間の電気的な絶縁をはかり、渦電流損失による
高周波域での透磁率の低下を防ぐ手法が用いられてき
た。その代表的な添加物は、特開平5-335131号公報に開
示されるCaO, SiO2, Nb2O5であり、また特開平5-67513
号公報に開示されるTa2O5, In2O3である。
【0003】これら添加物により、フェライトの透磁率
が低周波域に比べて高周波域で低下する点は改善される
が、低周波域での透磁率そのものが低下するため、結局
は高周波域で高透磁率を得ることが難しいのが実情であ
る。すなわち、高抵抗ではあるが低周波域での透磁率を
損なうことのないフェライト材料が望まれていた。この
問題を解決するための基本的な考え方は、粉末を成形し
たのちの焼成工程で十分に焼結を進めて、均一で欠陥の
無い、大きな結晶粒を作ることが基本になる。したがっ
て、一般的には、焼成温度を高く、焼成時間を長く設定
することが望まれる。
【0004】しかし、焼成温度を高めることは、炉材の
寿命を縮め、またフェライト成分を構成するZnを選択的
に蒸発させてしまう問題がある。さらに、その他のフェ
ライト、たとえば低鉄損用のMnZnフェライト等、焼成温
度が比較的低いことが望ましい材質のものとは、同時に
焼成することが不可能になる。同様に、焼成時間を長く
することも、低鉄損材と同時に焼成するには限度がある
ほか、連続焼成炉においては、焼成時間を自由に制御す
ることは、工業上極めて困難である。もちろん、焼成時
間を長くとることは、焼成コストの上昇の点からも好ま
しくない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題を解決するものであり、極めて効率が良く、かつ低
コストで高性能の高透磁率MnZnフェライトを製造するこ
とのできる方法を提供することを目的とするものであ
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、MnO :20〜30
mol%、ZnO :10〜25 mol%、残部Fe2O3 を主成分とす
る原料粉末を混合し、仮焼し、微粉砕した後成形し、さ
らに焼成するMnZnフェライトの製造方法において、前記
原料粉末にさらにフェライトの結晶粒界絶縁用添加物を
加え成形したのち、2回以上の焼成を施すことを特徴と
する高透磁率MnZnフェライトの製造方法である。
【0007】フェライトの製造は、最終組成となるよう
に原料粉末を混合し、仮焼し、微粉砕したのち、成形、
焼成する方法による。粒界の電気絶縁のための添加物
は、最初の原料混合段階で添加しても良いし、また、仮
焼後の微粉砕段階で添加しても良い。本発明で利用でき
る粒界絶縁用の添加物は、CaO ,SiO2,Nb2O5 ,Ta
2O5,In2O3 ,ZrO2,MoO3,TiO2,Sb2O3 等がある。そ
の添加量はCaO にあっては 100〜2000ppm 、TiO2にあっ
ては10〜4000ppm 、その他の酸化物にあっては10〜1000
ppm が好ましい。
【0008】粉末成形体の焼成は、連続炉でもバッチ炉
でも良く、雰囲気は通常の大気あるいは窒素雰囲気又は
その組み合わせとする。複数回の焼成を行うとは、一旦
1200℃以上、望ましくは1250℃以上、さらに望ましくは
1300℃以上で焼成された成形体を少なくとも1100℃以
下、望ましくは1000℃以下、さらに望ましくは500 ℃以
下に冷却したのちに、再び少なくとも1200℃以上に加熱
することを指し、この過程を更に繰り返すこともでき
る。
【0009】
【作用】本発明は、高透磁率MnZnフェライトの製造方法
を対象としているので、MnO :20〜30 mol%、ZnO :10
〜25 mol%、残部Fe2O3 を主成分とする原料粉末を準備
する必要がある。複数回の焼成により、焼成温度をいた
ずらに上昇させることなく、また、特別な長時間焼成を
行うこともなく、高い透磁率を得ることができる。しか
も、複数回の焼成における焼成時間の合計は、通常の1
回の焼成時間より短時間であっても、大きな効果が得ら
れる。
【0010】詳細な機構はまだ明らかでないが、一旦冷
却された焼成体は、次の焼成においては極めて早く粒成
長が進行することが認められる。加熱と冷却の過程にお
いて発生するフェライト内の応力や、冷却およびその後
の再加熱における粒界の性質の変化などが、複数回焼成
の効果に関係していると推定される。
【0011】
【実施例】MnZn フェライトの基本組成として、MnO: 2
7.0mol%、ZnO: 20.6mol%、Fe2O3:52.4mol%の最終組
成となるように原料を混合した後、大気中で1000℃、25
minの仮焼を施した。仮焼粉に粒界電気絶縁のための添
加物として、CaO を300ppm,SiO2を150ppm, Nb2O5 を150
ppm添加し、ボールミルで平均粒径が1.3 μm になるま
で湿式粉砕した。粉砕粉にバインダとしてポリビニルア
ルコールを添加し、リング状に成形し、酸素分圧を調整
した窒素雰囲気中で焼成し、外径31mm、内径19mm、高さ
8mmの試料を得、実施例および比較例に供した。
【0012】(比較例1〜3)昇温速度5℃/minで1340
℃まで昇温し、この温度にて0.9 、1.8 、3.6 時間保持
し、その後室温まで炉冷した。焼成後の試料の1kHZ
よび 200kHZ における透磁率の測定結果を表1に示す。 (実施例1〜5)昇温速度5℃/minで1340℃まで昇温
し、この温度にて0.6 、0.9 、1.8 時間保持し、その後
200℃まで炉冷した。再度昇温速度5℃/minで1340℃ま
で昇温し、この温度にて0.6 、0.9 、1.8 時間保持し、
その後室温まで炉冷した。また、このパターンで焼成を
3回繰り返した試料も作製した。焼成後の試料の1kHZ
および 200kHZ における透磁率の測定結果を表1に示
す。
【0013】(実施例6、7)昇温速度5℃/minで1340
℃まで昇温し、この温度にて0.9 時間保持し、その後11
00℃または1000℃まで炉冷した。再度昇温速度5℃/min
で1340℃まで昇温し、この温度にて0.9 時間保持し、そ
の後室温まで炉冷した。焼成後の試料の1kHZおよび 20
0kHZ における透磁率の測定結果を表1に示す。
【0014】(実施例8〜9)昇温速度5℃/minで1250
℃または1320℃まで昇温し、この温度にてそれぞれ0.6,
0.9時間保持し、その後 200℃まで炉冷した。再度昇温
速度5℃/minで1250℃または1320℃まで昇温し、この温
度にてそれぞれ0.6, 0.9時間保持し、その後室温まで炉
冷した。焼成後の試料の1kHZ および 200kHZ における
透磁率の測定結果を表1に示す。
【0015】比較例1〜3と実施例1〜5の比較から明
らかなように、焼成温度が同一で合計焼成時間が同じか
あるいは少ない場合においても、焼成を2回以上繰り返
すことにより透磁率の値は大幅に向上している。実施例
6に示すように、焼成を2回繰り返す際の焼成間の冷却
最低温度が1100℃の場合よりも、実施例7に示すよう
に、1000℃以下の方が本発明の効果は大きい。さらに実
施例3に示すように 200℃とすることにより本発明の効
果は特に大きくなる。
【0016】また実施例8、9に示すように、焼成温度
は通常のフェライトの焼成温度あるいはそれよりも低い
温度であっても、本発明の効果は発揮される。
【0017】
【表1】
【0018】
【発明の効果】以上示したように、本発明法により、10
0 kHZ 〜1MHZ の高周波域で用いられる磁芯材料として
好適な高透磁率を有するMnZnフェライトを効率よく、低
コストで提供することが可能になった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−166621(JP,A) 特開 昭49−52809(JP,A) 特公 昭42−3665(JP,B1) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01F 1/34 C01G 49/00

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 MnO :20〜30 mol%、ZnO :10〜25 mol
    %、残部Fe2O3 を主成分とする原料粉末を混合し、仮焼
    し、微粉砕した後成形し、さらに焼成するMnZnフェライ
    トの製造方法において、前記原料粉末にさらにフェライ
    トの結晶粒界絶縁用添加物を加え成形したのち、2回以
    上の焼成を施すことを特徴とする高透磁率MnZnフェライ
    トの製造方法。
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