JPH09306718A - フェライト磁性材料とその製造方法 - Google Patents
フェライト磁性材料とその製造方法Info
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- JPH09306718A JPH09306718A JP8118710A JP11871096A JPH09306718A JP H09306718 A JPH09306718 A JP H09306718A JP 8118710 A JP8118710 A JP 8118710A JP 11871096 A JP11871096 A JP 11871096A JP H09306718 A JPH09306718 A JP H09306718A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 各種電子部品に使用されるフェライト磁性材
料において、低温で焼結し、かつ磁気特性の優れたフェ
ライト磁性材料とその製造方法を提供することを目的と
する。 【解決手段】 フェライト仮焼粉の結晶粒径および活性
度に着目し、結晶粒径が０．５μｍ以下のフェライト仮
焼粉を本焼成して得られることを特徴とする。
料において、低温で焼結し、かつ磁気特性の優れたフェ
ライト磁性材料とその製造方法を提供することを目的と
する。 【解決手段】 フェライト仮焼粉の結晶粒径および活性
度に着目し、結晶粒径が０．５μｍ以下のフェライト仮
焼粉を本焼成して得られることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はインダクタンス部
品、電源トランス等の各種電子部品に使用されるフェラ
イト磁性材料とその製造方法に関するものである。
品、電源トランス等の各種電子部品に使用されるフェラ
イト磁性材料とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来のフェライト磁性材料の製造方法は
次に述べる方法で製造していた。
次に述べる方法で製造していた。
【０００３】まず結晶粒径が１〜３μｍ程度のフェライ
トを構成するＭｎＯ，ＺｎＯ，Ｆｅ 2Ｏ3，ＮｉＯ，Ｃｕ
Ｏなどの酸化物を任意の組成比になるように配合し、そ
れを乾式または湿式で混合して７００〜１１００℃で仮
焼した後、ボールミル等で粉砕して仮焼粉を作製する。
このときの仮焼粉の粒径はおおむね１〜８μｍである。
そして得られた仮焼粉をＰＶＡなどのバインダーを加え
て造粒した後、成形して１１００〜１４００℃程度の温
度で焼成してフェライトを得るものである。このときＭ
ｎ−Ｚｎ系フェライトでは焼成時の雰囲気が磁気特性に
大きな影響を及ぼすことが知られており、実際の焼成で
は焼成プロファイルを数ブロックに分割して、Ｍｎ−Ｚ
ｎフェライトに適した雰囲気になるようにブロック毎に
異なる酸素分圧に制御している。
トを構成するＭｎＯ，ＺｎＯ，Ｆｅ 2Ｏ3，ＮｉＯ，Ｃｕ
Ｏなどの酸化物を任意の組成比になるように配合し、そ
れを乾式または湿式で混合して７００〜１１００℃で仮
焼した後、ボールミル等で粉砕して仮焼粉を作製する。
このときの仮焼粉の粒径はおおむね１〜８μｍである。
そして得られた仮焼粉をＰＶＡなどのバインダーを加え
て造粒した後、成形して１１００〜１４００℃程度の温
度で焼成してフェライトを得るものである。このときＭ
ｎ−Ｚｎ系フェライトでは焼成時の雰囲気が磁気特性に
大きな影響を及ぼすことが知られており、実際の焼成で
は焼成プロファイルを数ブロックに分割して、Ｍｎ−Ｚ
ｎフェライトに適した雰囲気になるようにブロック毎に
異なる酸素分圧に制御している。
【０００４】焼成温度を低下させる技術については低融
点酸化物を添加物として加えたものが一般に知られてい
るが、それと組成的なアプローチを組み合わせることに
よって８８０℃〜９５０℃で本焼成する（特開平８−１
２３３６号公報）といった方法がある。
点酸化物を添加物として加えたものが一般に知られてい
るが、それと組成的なアプローチを組み合わせることに
よって８８０℃〜９５０℃で本焼成する（特開平８−１
２３３６号公報）といった方法がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】各種電子部品の小型
化、低コスト化が進む中で、フェライトと銀等の融点の
低い異種材料を同時焼成したいというニーズが高まって
いる。しかしながら従来のフェライト磁性材料の製造方
法では、焼成温度を下げることによって焼結が十分に進
行しないため、機械的強度の劣化、磁気特性の著しい劣
化を引き起こし、実用レベルのフェライト焼結体を得る
ことは非常に困難であった。また添加物と組成を制御す
ることで低温化する方法においては酸化度を制御する必
要性があるため、仮焼、造粒といった工程が複雑になる
という問題が存在する。
化、低コスト化が進む中で、フェライトと銀等の融点の
低い異種材料を同時焼成したいというニーズが高まって
いる。しかしながら従来のフェライト磁性材料の製造方
法では、焼成温度を下げることによって焼結が十分に進
行しないため、機械的強度の劣化、磁気特性の著しい劣
化を引き起こし、実用レベルのフェライト焼結体を得る
ことは非常に困難であった。また添加物と組成を制御す
ることで低温化する方法においては酸化度を制御する必
要性があるため、仮焼、造粒といった工程が複雑になる
という問題が存在する。
【０００６】そこで、本発明は、低温で焼結し、かつ磁
気特性の優れたフェライト磁性材料とその製造方法を提
供することを目的とする。
気特性の優れたフェライト磁性材料とその製造方法を提
供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
に本発明は、フェライト仮焼粉の結晶粒径および活性度
に着目し、結晶粒径が０．５μｍ以下のフェライト仮焼
粉を本焼成して得たものである。
に本発明は、フェライト仮焼粉の結晶粒径および活性度
に着目し、結晶粒径が０．５μｍ以下のフェライト仮焼
粉を本焼成して得たものである。
【０００８】これにより、焼結を促進して機械的強度、
磁気特性の優れたフェライト磁性材料が得られる。
磁気特性の優れたフェライト磁性材料が得られる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の発明
は、結晶粒径を０．５μｍ以下のフェライト仮焼粉を本
焼成したものであり、これにより粒子間の反応性が向上
し、焼結を促進して機械的強度、磁気特性の改善および
低温での焼成を可能にするものである。なおここで言う
結晶粒径は全て平均粒径である。
は、結晶粒径を０．５μｍ以下のフェライト仮焼粉を本
焼成したものであり、これにより粒子間の反応性が向上
し、焼結を促進して機械的強度、磁気特性の改善および
低温での焼成を可能にするものである。なおここで言う
結晶粒径は全て平均粒径である。
【００１０】請求項２に記載の発明は、フェライト磁性
材料としてＭｎ−Ｚｎ系フェライト、またはＮｉ−Ｚｎ
系フェライトを用いたものであり、これらの系で結晶粒
径を０．５μｍ以下に制御した場合に特に特性の改善が
見られる。
材料としてＭｎ−Ｚｎ系フェライト、またはＮｉ−Ｚｎ
系フェライトを用いたものであり、これらの系で結晶粒
径を０．５μｍ以下に制御した場合に特に特性の改善が
見られる。
【００１１】請求項３に記載の発明は、Ｍｎ−Ｚｎ系フ
ェライトの主組成を５０≦Ｆｅ≦６０ｍｏｌ％、１５≦
Ｍｎ≦４５ｍｏｌ％、０≦Ｚｎ≦３５ｍｏｌ％とするこ
とにより、さらに優れた磁気特性の改善を図ることが可
能である。
ェライトの主組成を５０≦Ｆｅ≦６０ｍｏｌ％、１５≦
Ｍｎ≦４５ｍｏｌ％、０≦Ｚｎ≦３５ｍｏｌ％とするこ
とにより、さらに優れた磁気特性の改善を図ることが可
能である。
【００１２】請求項４に記載の発明は、添加物Ａ群とし
てＢｉ2Ｏ3，Ｖ2Ｏ5，ＰｂＯ，Ｂ2Ｏ3のうちの少なくと
も一種類以上を０．０５〜０．８ｗｔ％加えることによ
り、フェライト粒子間の反応をさらに促進し、一層の低
温化、高性能化を図ることが可能となる。
てＢｉ2Ｏ3，Ｖ2Ｏ5，ＰｂＯ，Ｂ2Ｏ3のうちの少なくと
も一種類以上を０．０５〜０．８ｗｔ％加えることによ
り、フェライト粒子間の反応をさらに促進し、一層の低
温化、高性能化を図ることが可能となる。
【００１３】請求項５に記載の発明は、添加物Ｂ群とし
てＣａＣＯ3，ＳｉＯ2，ＺｒＯ2，Ｔａ2Ｏ5のうちの少
なくとも一種類以上を０．０３〜０．３ｗｔ％加えるも
のであり、これらは主に結晶粒界に偏析して異常粒成長
を抑制し、粒径の揃った均一な組織を形成させる効果を
有し、また結晶粒界を高抵抗化する効果を有するために
高周波特性の著しい改善をもたらすものである。
てＣａＣＯ3，ＳｉＯ2，ＺｒＯ2，Ｔａ2Ｏ5のうちの少
なくとも一種類以上を０．０３〜０．３ｗｔ％加えるも
のであり、これらは主に結晶粒界に偏析して異常粒成長
を抑制し、粒径の揃った均一な組織を形成させる効果を
有し、また結晶粒界を高抵抗化する効果を有するために
高周波特性の著しい改善をもたらすものである。
【００１４】請求項６に記載の発明は、低融点酸化物で
ある添加物Ａ群から少なくとも一種類以上と、異常粒成
長抑制、結晶粒界高抵抗化の効果を有する添加物Ｂ群か
ら少なくとも一種類以上を合わせた添加量が０．０８〜
１．０ｗｔ％になるように同時に加えることによって磁
気特性と高周波特性を兼備したフェライト磁性材料が得
られるものである。
ある添加物Ａ群から少なくとも一種類以上と、異常粒成
長抑制、結晶粒界高抵抗化の効果を有する添加物Ｂ群か
ら少なくとも一種類以上を合わせた添加量が０．０８〜
１．０ｗｔ％になるように同時に加えることによって磁
気特性と高周波特性を兼備したフェライト磁性材料が得
られるものである。
【００１５】請求項７に記載の発明は、フェライト仮焼
粉として共沈材料を用いたものであり、共沈材料は通常
のフェライト仮焼粉と比較すると粒子の活性度が大き
く、共沈材料の結晶粒径を０．５μｍ以下に制御して成
形、焼成することによって、通常のフェライト仮焼粉に
比べて反応性が向上するために特に低温焼成において磁
気特性のさらなる改善を図ることができる。
粉として共沈材料を用いたものであり、共沈材料は通常
のフェライト仮焼粉と比較すると粒子の活性度が大き
く、共沈材料の結晶粒径を０．５μｍ以下に制御して成
形、焼成することによって、通常のフェライト仮焼粉に
比べて反応性が向上するために特に低温焼成において磁
気特性のさらなる改善を図ることができる。
【００１６】請求項８に記載の発明は、結晶粒径が０．
５μｍ以下のフェライト仮焼粉を成形して８００℃以上
１０００℃以下で本焼成するフェライト磁性材料の製造
方法である。０．５μｍ以下の粒子径は平均粒子径であ
り、フェライト仮焼粉をボールミルにおいて玉石の径を
変えながら所望の粒径になるまで複数回粉砕処理を行う
ことで得られる。焼成温度については１０００℃以上で
は粒子径を０．５μｍ以下にした場合とそうでない場合
の差異が殆どなくなるためで、８００℃以下では十分に
焼結させることができない。さらに良好な特性を得るた
めには８５０℃以上であることがより好ましい。
５μｍ以下のフェライト仮焼粉を成形して８００℃以上
１０００℃以下で本焼成するフェライト磁性材料の製造
方法である。０．５μｍ以下の粒子径は平均粒子径であ
り、フェライト仮焼粉をボールミルにおいて玉石の径を
変えながら所望の粒径になるまで複数回粉砕処理を行う
ことで得られる。焼成温度については１０００℃以上で
は粒子径を０．５μｍ以下にした場合とそうでない場合
の差異が殆どなくなるためで、８００℃以下では十分に
焼結させることができない。さらに良好な特性を得るた
めには８５０℃以上であることがより好ましい。
【００１７】請求項９に記載の発明は、媒体撹拌ミルを
用いて結晶粒径を０．５μｍ以下に粉砕したフェライト
仮焼粉を成形して本焼成するフェライト磁性材料の製造
方法であり、媒体撹拌ミルの大きな粉砕力を利用して結
晶粒径を０．５μｍ以下になるように粉砕することで結
晶粒径の効果だけでなく、機械的なエネルギーを付与す
る効果も得られるため、非常に活性な粉体が得られるも
のである。
用いて結晶粒径を０．５μｍ以下に粉砕したフェライト
仮焼粉を成形して本焼成するフェライト磁性材料の製造
方法であり、媒体撹拌ミルの大きな粉砕力を利用して結
晶粒径を０．５μｍ以下になるように粉砕することで結
晶粒径の効果だけでなく、機械的なエネルギーを付与す
る効果も得られるため、非常に活性な粉体が得られるも
のである。
【００１８】請求項１０に記載の発明は、酸素分圧を４
００ｐｐｍ以下かつ一定として８００℃〜１０００℃で
本焼成することを特徴とするフェライト磁性材料の製造
方法であり、Ｍｎ−Ｚｎフェライトの雰囲気に強く依存
する温度領域が１０００℃以上であることに着目し、焼
成プロファイルを数ブロックに分割してブロック毎に異
なる酸素分圧に制御することを不必要にしたものであ
る。これによってＭｎ−Ｚｎフェライトを焼成するため
の設備を簡略化することが可能となる。
００ｐｐｍ以下かつ一定として８００℃〜１０００℃で
本焼成することを特徴とするフェライト磁性材料の製造
方法であり、Ｍｎ−Ｚｎフェライトの雰囲気に強く依存
する温度領域が１０００℃以上であることに着目し、焼
成プロファイルを数ブロックに分割してブロック毎に異
なる酸素分圧に制御することを不必要にしたものであ
る。これによってＭｎ−Ｚｎフェライトを焼成するため
の設備を簡略化することが可能となる。
【００１９】次に、本発明の具体的な実施の形態を説明
する。 （実施の形態１）出発原料には結晶粒径が１〜４μｍの
ＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。これをＭｎＣ
Ｏ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝２５／２３／５２ｍｏｌ％の
比率で配合し、ボールミルで２０時間湿式混合した。こ
れを７００℃、２ｈｒ、大気中で仮焼した。これをボー
ルミルを用いて粉砕時間と玉石の径を変化させて平均粒
径の異なるフェライト仮焼粉を用意した。得られたフェ
ライト仮焼粉の結晶粒径はＢＥＴおよびＴＥＭを用いて
確認した。これらのフェライト仮焼粉にポリビニールア
ルコール５％水溶液を粉体重量に対して１０ｗｔ％加え
て混合し、成形圧１ｔ／ｃｍ2で金型成形した。
する。 （実施の形態１）出発原料には結晶粒径が１〜４μｍの
ＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。これをＭｎＣ
Ｏ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝２５／２３／５２ｍｏｌ％の
比率で配合し、ボールミルで２０時間湿式混合した。こ
れを７００℃、２ｈｒ、大気中で仮焼した。これをボー
ルミルを用いて粉砕時間と玉石の径を変化させて平均粒
径の異なるフェライト仮焼粉を用意した。得られたフェ
ライト仮焼粉の結晶粒径はＢＥＴおよびＴＥＭを用いて
確認した。これらのフェライト仮焼粉にポリビニールア
ルコール５％水溶液を粉体重量に対して１０ｗｔ％加え
て混合し、成形圧１ｔ／ｃｍ2で金型成形した。
【００２０】この成形体を９５０℃、４ｈｒ、雰囲気中
で焼成を行った。焼結体の寸法はノギスを用いて測定
し、透磁率はインピーダンスアナライザーを用いて１０
ｋＨｚで測定を行った。これらの結果を（表１）に示
す。
で焼成を行った。焼結体の寸法はノギスを用いて測定
し、透磁率はインピーダンスアナライザーを用いて１０
ｋＨｚで測定を行った。これらの結果を（表１）に示
す。
【００２１】
【表１】
【００２２】焼結性の一つの目安となる焼結体密度はフ
ェライト仮焼粉の結晶粒径に依存し、０．５μｍ以下の
とき焼結体密度が９０％以上となり焼結性が向上してい
ることがわかる。また透磁率も焼結体密度と同様な傾向
を示していることがわかる。
ェライト仮焼粉の結晶粒径に依存し、０．５μｍ以下の
とき焼結体密度が９０％以上となり焼結性が向上してい
ることがわかる。また透磁率も焼結体密度と同様な傾向
を示していることがわかる。
【００２３】（実施の形態２）出発原料には結晶粒径が
１〜６μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，ＣｕＯ，ＮｉＯ，Ｆ
ｅ2Ｏ3を用いた。これらを（表２）に示した組成になる
ように配合し、ボールミルで２０時間湿式混合した。こ
れを８５０℃、２ｈｒ、大気中で仮焼した。これをボー
ルミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．５μｍになるよ
うに粉砕したフェライト仮焼粉と結晶粒径が１μｍにな
るように粉砕したフェライト仮焼粉の二種類を用意し
た。粉砕したフェライト仮焼粉の結晶粒径はＢＥＴおよ
びＴＥＭを用いて確認した。これらのフェライト仮焼粉
にポリビニールアルコール５％水溶液を粉体重量に対し
て１０ｗｔ％加えて混合し、成形圧１ｔ／ｃｍ2で金型
成形した。この成形体を１０００℃、４ｈｒで焼成を行
った。ただし、Ｍｎ−Ｚｎフェライトは雰囲気中で焼成
を行い、その他のフェライトについては大気中で焼成を
行った。焼結体の寸法はノギスを用いて測定し、透磁率
はインピーダンスアナライザーを用いて１０ｋＨｚで測
定を行った。これらの結果を（表３）に示す。
１〜６μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，ＣｕＯ，ＮｉＯ，Ｆ
ｅ2Ｏ3を用いた。これらを（表２）に示した組成になる
ように配合し、ボールミルで２０時間湿式混合した。こ
れを８５０℃、２ｈｒ、大気中で仮焼した。これをボー
ルミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．５μｍになるよ
うに粉砕したフェライト仮焼粉と結晶粒径が１μｍにな
るように粉砕したフェライト仮焼粉の二種類を用意し
た。粉砕したフェライト仮焼粉の結晶粒径はＢＥＴおよ
びＴＥＭを用いて確認した。これらのフェライト仮焼粉
にポリビニールアルコール５％水溶液を粉体重量に対し
て１０ｗｔ％加えて混合し、成形圧１ｔ／ｃｍ2で金型
成形した。この成形体を１０００℃、４ｈｒで焼成を行
った。ただし、Ｍｎ−Ｚｎフェライトは雰囲気中で焼成
を行い、その他のフェライトについては大気中で焼成を
行った。焼結体の寸法はノギスを用いて測定し、透磁率
はインピーダンスアナライザーを用いて１０ｋＨｚで測
定を行った。これらの結果を（表３）に示す。
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】粒径を０．５μｍ以下にすることで組成に
関わらず焼結体密度、透磁率共に向上し、これらの系に
おいてフェライト仮焼粉の粒径制御が非常に有効である
ことがわかる。なお本実施の形態２以外の組成について
も有効であることは言うまでもない。
関わらず焼結体密度、透磁率共に向上し、これらの系に
おいてフェライト仮焼粉の粒径制御が非常に有効である
ことがわかる。なお本実施の形態２以外の組成について
も有効であることは言うまでもない。
【００２７】（実施の形態３）出発原料には結晶粒径が
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これを（表４）に示す比率で配合し、ボールミルで２０
時間湿式混合した。これを８５０℃、２ｈｒ、大気中で
仮焼した。これをボールミルを用いて結晶粒径が０．２
〜０．５μｍになるように粉砕したフェライト仮焼粉と
結晶粒径が１μｍになるように粉砕したフェライト仮焼
粉の二種類を用意した。得られたフェライト仮焼粉の結
晶粒径はＢＥＴおよびＴＥＭを用いて確認した。これら
のフェライト仮焼粉にポリビニールアルコール５％水溶
液を粉体重量に対して８ｗｔ％加えて混合し、成形圧１
ｔ／ｃｍ2で金型成形した。この成形体を１０００℃、
４ｈｒ、雰囲気中で焼成を行った。焼結体の寸法はノギ
スを用いて測定し、透磁率はインピーダンスアナライザ
ーを用いて１０ｋＨｚで測定を行った。これらの結果を
（表５）に示す。
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これを（表４）に示す比率で配合し、ボールミルで２０
時間湿式混合した。これを８５０℃、２ｈｒ、大気中で
仮焼した。これをボールミルを用いて結晶粒径が０．２
〜０．５μｍになるように粉砕したフェライト仮焼粉と
結晶粒径が１μｍになるように粉砕したフェライト仮焼
粉の二種類を用意した。得られたフェライト仮焼粉の結
晶粒径はＢＥＴおよびＴＥＭを用いて確認した。これら
のフェライト仮焼粉にポリビニールアルコール５％水溶
液を粉体重量に対して８ｗｔ％加えて混合し、成形圧１
ｔ／ｃｍ2で金型成形した。この成形体を１０００℃、
４ｈｒ、雰囲気中で焼成を行った。焼結体の寸法はノギ
スを用いて測定し、透磁率はインピーダンスアナライザ
ーを用いて１０ｋＨｚで測定を行った。これらの結果を
（表５）に示す。
【００２８】
【表４】
【００２９】
【表５】
【００３０】実施の形態２で述べたようにあらゆる組成
領域で焼結性および磁気特性の改善が見られるが、本実
施の形態３で取り上げた組成領域とそれ以外の組成を比
較検討すると、本実施の形態３の組成領域の方が改善の
度合いが極めて大きく優れた磁気特性を有するフェライ
トコアが得られることがわかる。
領域で焼結性および磁気特性の改善が見られるが、本実
施の形態３で取り上げた組成領域とそれ以外の組成を比
較検討すると、本実施の形態３の組成領域の方が改善の
度合いが極めて大きく優れた磁気特性を有するフェライ
トコアが得られることがわかる。
【００３１】（実施の形態４）出発原料には結晶粒径が
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これらをＭｎＣＯ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝２４／２４／
５２ｍｏｌ％の比率で配合し、ボールミルで２０時間湿
式混合した。これを７５０℃、２ｈｒ、大気中で仮焼し
た。これをボールミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．
５μｍになるように粉砕したフェライト仮焼粉を用意し
た。これに（表６）に示した添加物、添加量を加え、ポ
リビニールアルコール５％水溶液を粉体重量に対して１
０ｗｔ％加えて混合し、成形圧１ｔ／ｃｍ2で金型成形
した。この成形体を９００℃、６ｈｒ、雰囲気中で焼成
を行った。焼結体の寸法はノギスを用いて測定し、透磁
率はインピーダンスアナライザーを用いて１０ｋＨｚで
測定を行った。これらの結果を（表６），（表７）に示
す。
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これらをＭｎＣＯ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝２４／２４／
５２ｍｏｌ％の比率で配合し、ボールミルで２０時間湿
式混合した。これを７５０℃、２ｈｒ、大気中で仮焼し
た。これをボールミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．
５μｍになるように粉砕したフェライト仮焼粉を用意し
た。これに（表６）に示した添加物、添加量を加え、ポ
リビニールアルコール５％水溶液を粉体重量に対して１
０ｗｔ％加えて混合し、成形圧１ｔ／ｃｍ2で金型成形
した。この成形体を９００℃、６ｈｒ、雰囲気中で焼成
を行った。焼結体の寸法はノギスを用いて測定し、透磁
率はインピーダンスアナライザーを用いて１０ｋＨｚで
測定を行った。これらの結果を（表６），（表７）に示
す。
【００３２】
【表６】
【００３３】
【表７】
【００３４】添加物を加えたものは０．０５ｗｔ％以上
でいずれも焼結体密度が著しく改善されていることがわ
かる。しかしながら添加量が０．８ｗｔ％以上加えた場
合には磁気特性が劣化し始める。これは不純物量の増加
による影響と一部に異常粒成長が見られるためである。
またここでは添加物は造粒時に加えているが、配合時に
添加しても問題ないのは言うまでもない。
でいずれも焼結体密度が著しく改善されていることがわ
かる。しかしながら添加量が０．８ｗｔ％以上加えた場
合には磁気特性が劣化し始める。これは不純物量の増加
による影響と一部に異常粒成長が見られるためである。
またここでは添加物は造粒時に加えているが、配合時に
添加しても問題ないのは言うまでもない。
【００３５】（実施の形態５）出発原料には結晶粒径が
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これらをＭｎＣＯ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝３７／８／５
５ｍｏｌ％の比率で配合し、ボールミルで２０時間湿式
混合した。これを８００℃、２ｈｒ、大気中で仮焼し
た。これをボールミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．
５μｍになるように粉砕したフェライト仮焼粉を用意し
た。これに（表８）に示した添加物、添加量を加え、ポ
リビニールアルコール５％水溶液を粉体重量に対して８
ｗｔ％加えて混合し、成形圧３ｔ／ｃｍ2で金型成形し
た。この成形体を９５０℃、５ｈｒ、雰囲気中で焼成を
行った。焼結体の寸法はノギスを用いて測定し、透磁率
はインピーダンスアナライザーを用いて１００ｋＨｚ，
５００ｋＨｚ，１０００ｋＨｚで測定を行い、磁気損失
の測定はＢ−Ｈアナライザーを用いてＢｍ＝５０ｍＴに
おいて１００ｋＨｚ，５００ｋＨｚ，１０００ｋＨｚで
測定した。焼結体密度を（表８）に、透磁率を（表９）
に、磁気損失を（表１０）に示す。
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これらをＭｎＣＯ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝３７／８／５
５ｍｏｌ％の比率で配合し、ボールミルで２０時間湿式
混合した。これを８００℃、２ｈｒ、大気中で仮焼し
た。これをボールミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．
５μｍになるように粉砕したフェライト仮焼粉を用意し
た。これに（表８）に示した添加物、添加量を加え、ポ
リビニールアルコール５％水溶液を粉体重量に対して８
ｗｔ％加えて混合し、成形圧３ｔ／ｃｍ2で金型成形し
た。この成形体を９５０℃、５ｈｒ、雰囲気中で焼成を
行った。焼結体の寸法はノギスを用いて測定し、透磁率
はインピーダンスアナライザーを用いて１００ｋＨｚ，
５００ｋＨｚ，１０００ｋＨｚで測定を行い、磁気損失
の測定はＢ−Ｈアナライザーを用いてＢｍ＝５０ｍＴに
おいて１００ｋＨｚ，５００ｋＨｚ，１０００ｋＨｚで
測定した。焼結体密度を（表８）に、透磁率を（表９）
に、磁気損失を（表１０）に示す。
【００３６】
【表８】
【００３７】
【表９】
【００３８】
【表１０】
【００３９】添加物を加えたものは０．０３ｗｔ％以上
でいずれも５００ｋＨｚ，１０００ｋＨｚでの透磁率の
値が共鳴周波数が高周波側にシフトしていることがわか
る。また磁気損失の増加も小さくなっており、高周波特
性が改善されているのがわかる。また添加量が０．０３
ｗｔ％のとき透磁率が向上するものが見られるが、これ
は結晶粒径が均一になることによるものと考えられる。
添加量が０．３ｗｔ％以上加えた場合には磁気特性が劣
化し始めるのは不純物量の増加によるものである。また
ここでは添加物は造粒時に加えているが、配合時に添加
しても問題ないのは言うまでもない。
でいずれも５００ｋＨｚ，１０００ｋＨｚでの透磁率の
値が共鳴周波数が高周波側にシフトしていることがわか
る。また磁気損失の増加も小さくなっており、高周波特
性が改善されているのがわかる。また添加量が０．０３
ｗｔ％のとき透磁率が向上するものが見られるが、これ
は結晶粒径が均一になることによるものと考えられる。
添加量が０．３ｗｔ％以上加えた場合には磁気特性が劣
化し始めるのは不純物量の増加によるものである。また
ここでは添加物は造粒時に加えているが、配合時に添加
しても問題ないのは言うまでもない。
【００４０】（実施の形態６）出発原料には結晶粒径が
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これらをＭｎＣＯ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝２６／２１／
５３ｍｏｌ％の比率で配合し、ボールミルで２０時間湿
式混合した。これを７００℃、２ｈｒ、大気中で仮焼し
た。これをボールミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．
５μｍになるように粉砕したフェライト仮焼粉を用意し
た。これに添加物Ａ群としてＢｉ2Ｏ3を添加物Ｂ群とし
てＳｉＯ2を（表１１）に示したように加え、ポリビニ
ールアルコール５％水溶液を粉体重量に対して１０ｗｔ
％加えて混合し、成形圧３ｔ／ｃｍ2で金型成形した。
この成形体を９５０℃、５ｈｒ、雰囲気中で焼成を行っ
た。焼結体の寸法はノギスを用いて測定し、透磁率はイ
ンピーダンスアナライザーを用いて１００ｋＨｚ，５０
０ｋＨｚで測定を行った。これらの結果を（表１１），
（表１２）に示す。
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これらをＭｎＣＯ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝２６／２１／
５３ｍｏｌ％の比率で配合し、ボールミルで２０時間湿
式混合した。これを７００℃、２ｈｒ、大気中で仮焼し
た。これをボールミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．
５μｍになるように粉砕したフェライト仮焼粉を用意し
た。これに添加物Ａ群としてＢｉ2Ｏ3を添加物Ｂ群とし
てＳｉＯ2を（表１１）に示したように加え、ポリビニ
ールアルコール５％水溶液を粉体重量に対して１０ｗｔ
％加えて混合し、成形圧３ｔ／ｃｍ2で金型成形した。
この成形体を９５０℃、５ｈｒ、雰囲気中で焼成を行っ
た。焼結体の寸法はノギスを用いて測定し、透磁率はイ
ンピーダンスアナライザーを用いて１００ｋＨｚ，５０
０ｋＨｚで測定を行った。これらの結果を（表１１），
（表１２）に示す。
【００４１】
【表１１】
【００４２】
【表１２】
【００４３】複合添加による効果は、添加物Ｂ群（Ｓｉ
Ｏ2）の添加量が少ないときは結晶粒成長を均一に促進
する効果があり透磁率の向上に寄与する。一方Ｂ群の添
加量が大きくなると、全体としては高周波領域での特性
を改善する効果が大きくなるが、添加物Ａ群（Ｂｉ
2Ｏ3）の効果により焼結性が向上しているために磁気特
性も良化する傾向にある。しかしながら添加物Ａ群の添
加量が増大するのに伴い、結晶粒径が大きくなるため高
周波特性は劣化する。したがって使用目的に応じて添加
量を制御する必要性がある。また全体の添加量が１．０
ｗｔ％以上になると不純物効果により磁気特性が著しく
劣化するので注意が必要である。なお本実施の形態６に
挙げていない添加物、添加比率についても同様の効果を
示すのは言うまでもない。
Ｏ2）の添加量が少ないときは結晶粒成長を均一に促進
する効果があり透磁率の向上に寄与する。一方Ｂ群の添
加量が大きくなると、全体としては高周波領域での特性
を改善する効果が大きくなるが、添加物Ａ群（Ｂｉ
2Ｏ3）の効果により焼結性が向上しているために磁気特
性も良化する傾向にある。しかしながら添加物Ａ群の添
加量が増大するのに伴い、結晶粒径が大きくなるため高
周波特性は劣化する。したがって使用目的に応じて添加
量を制御する必要性がある。また全体の添加量が１．０
ｗｔ％以上になると不純物効果により磁気特性が著しく
劣化するので注意が必要である。なお本実施の形態６に
挙げていない添加物、添加比率についても同様の効果を
示すのは言うまでもない。
【００４４】（実施の形態７）出発原料には結晶粒径が
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これらをＭｎＣＯ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝２４／２３／
５３ｍｏｌ％の比率で配合し、ボールミルで２０時間湿
式混合した。これを８００℃、２ｈｒ、大気中で仮焼し
た。これをボールミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．
５μｍになるように粉砕したフェライト仮焼粉を用意し
た。これとは別に共沈法で作製したＭｎ−Ｚｎフェライ
トを準備した。共沈材料の組成は前述のフェライト仮焼
粉と同組成である。この共沈材料をボールミルを用いて
フェライト仮焼粉と結晶粒径が等しくなるように粉砕し
た。これらにポリビニールアルコール５％水溶液を粉体
重量に対して１０ｗｔ％加えて混合し、成形圧１ｔ／ｃ
ｍ2で金型成形した。この成形体を９００℃、２ｈｒ、
雰囲気中で焼成を行った。焼結体の寸法はノギスを用い
て測定し、透磁率はインピーダンスアナライザーを用い
て１０ｋＨｚで測定を行った。これらの結果を（表１
３）に示す。
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これらをＭｎＣＯ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝２４／２３／
５３ｍｏｌ％の比率で配合し、ボールミルで２０時間湿
式混合した。これを８００℃、２ｈｒ、大気中で仮焼し
た。これをボールミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．
５μｍになるように粉砕したフェライト仮焼粉を用意し
た。これとは別に共沈法で作製したＭｎ−Ｚｎフェライ
トを準備した。共沈材料の組成は前述のフェライト仮焼
粉と同組成である。この共沈材料をボールミルを用いて
フェライト仮焼粉と結晶粒径が等しくなるように粉砕し
た。これらにポリビニールアルコール５％水溶液を粉体
重量に対して１０ｗｔ％加えて混合し、成形圧１ｔ／ｃ
ｍ2で金型成形した。この成形体を９００℃、２ｈｒ、
雰囲気中で焼成を行った。焼結体の寸法はノギスを用い
て測定し、透磁率はインピーダンスアナライザーを用い
て１０ｋＨｚで測定を行った。これらの結果を（表１
３）に示す。
【００４５】
【表１３】
【００４６】共沈材料を用いた場合にはフェライト仮焼
粉を用いた場合よりもさらに焼結性が向上しており、そ
の結果として透磁率が向上していることがわかる。なお
本実施の形態７では添加物を加えていないが、添加物を
加えた場合でも同様の結果を示すことは言うまでもな
い。
粉を用いた場合よりもさらに焼結性が向上しており、そ
の結果として透磁率が向上していることがわかる。なお
本実施の形態７では添加物を加えていないが、添加物を
加えた場合でも同様の結果を示すことは言うまでもな
い。
【００４７】（実施の形態８）出発原料には結晶粒径が
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これらをＭｎＣＯ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝２５／２３／
５２ｍｏｌ％の比率で配合し、水を分散媒としてボール
ミルで２０時間湿式混合した。この混合スラリーをスプ
レードライヤーなどで乾燥させた後、７００℃、２ｈ
ｒ、大気中で仮焼した。これをボールミルまたは媒体撹
拌ミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．５μｍになるよ
うに粉砕したフェライト仮焼粉を用意した。また比較例
として、７００℃、２ｈｒで仮焼し、ボールミルで結晶
粒径が１μｍ程度まで粉砕した仮焼粉を用意した。これ
らにバインダーとしてポリビニールアルコール５％水溶
液を粉体重量に対して１０ｗｔ％加えて混合し、粒径１
００μｍ程度に造粒して成形圧１ｔ／ｃｍ2で金型成形
した。この成形体を４００℃、２ｈｒ大気中にて脱脂し
た後、所定の温度、雰囲気で６ｈｒ保持して焼成を行っ
た。焼結体の寸法はノギスを用いて測定し、透磁率はイ
ンピーダンスアナライザーを用いて１０ｋＨｚで測定を
行った。これらの結果を（表１４），（表１５）に示
す。
１〜４μｍのＭｎＣＯ3，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3を用いた。
これらをＭｎＣＯ3／ＺｎＯ／Ｆｅ2Ｏ3＝２５／２３／
５２ｍｏｌ％の比率で配合し、水を分散媒としてボール
ミルで２０時間湿式混合した。この混合スラリーをスプ
レードライヤーなどで乾燥させた後、７００℃、２ｈ
ｒ、大気中で仮焼した。これをボールミルまたは媒体撹
拌ミルを用いて結晶粒径が０．２〜０．５μｍになるよ
うに粉砕したフェライト仮焼粉を用意した。また比較例
として、７００℃、２ｈｒで仮焼し、ボールミルで結晶
粒径が１μｍ程度まで粉砕した仮焼粉を用意した。これ
らにバインダーとしてポリビニールアルコール５％水溶
液を粉体重量に対して１０ｗｔ％加えて混合し、粒径１
００μｍ程度に造粒して成形圧１ｔ／ｃｍ2で金型成形
した。この成形体を４００℃、２ｈｒ大気中にて脱脂し
た後、所定の温度、雰囲気で６ｈｒ保持して焼成を行っ
た。焼結体の寸法はノギスを用いて測定し、透磁率はイ
ンピーダンスアナライザーを用いて１０ｋＨｚで測定を
行った。これらの結果を（表１４），（表１５）に示
す。
【００４８】
【表１４】
【００４９】
【表１５】
【００５０】０．３μｍ以下の結晶粒径を作製する手段
として媒体撹拌ミルを用いた場合には、ボールミルを用
いた場合よりも焼結体密度の向上が見られ、焼結性が向
上したことがわかる。これはボールミルを用いた場合に
比べ、粉体に対して機械的なエネルギーが多く付与され
るためであると考えられ、媒体撹拌ミル以外でも同様の
作用を有する装置を使用することによって媒体撹拌ミル
と同様の効果が得られるものと思われる。焼成温度につ
いては、８００℃以下であったものは焼結が十分に進行
せず、また１０００℃以上では雰囲気を一定にした場合
には酸素分圧のずれによる特性の劣化が顕著になった。
なお雰囲気を制御した場合には、結晶粒径を制御しなか
った試料との間に優位差が明確に現れなかった。一方焼
成雰囲気については１０００℃以下で焼成した場合には
保持温度での酸素分圧が４００ｐｐｍ以下であれば昇
温、冷却時の雰囲気を特に切り替える必要がないことが
わかる。
として媒体撹拌ミルを用いた場合には、ボールミルを用
いた場合よりも焼結体密度の向上が見られ、焼結性が向
上したことがわかる。これはボールミルを用いた場合に
比べ、粉体に対して機械的なエネルギーが多く付与され
るためであると考えられ、媒体撹拌ミル以外でも同様の
作用を有する装置を使用することによって媒体撹拌ミル
と同様の効果が得られるものと思われる。焼成温度につ
いては、８００℃以下であったものは焼結が十分に進行
せず、また１０００℃以上では雰囲気を一定にした場合
には酸素分圧のずれによる特性の劣化が顕著になった。
なお雰囲気を制御した場合には、結晶粒径を制御しなか
った試料との間に優位差が明確に現れなかった。一方焼
成雰囲気については１０００℃以下で焼成した場合には
保持温度での酸素分圧が４００ｐｐｍ以下であれば昇
温、冷却時の雰囲気を特に切り替える必要がないことが
わかる。
【００５１】なお保持温度での最適な酸素分圧に雰囲気
を制御することによってより良好な特性を得ることがで
きる。
を制御することによってより良好な特性を得ることがで
きる。
【００５２】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、結晶粒径
を０．５μｍ以下とすることで粒子間の反応性が向上
し、焼結を促進して磁気特性を改善することができる。
また８００℃〜１０００℃という低温での焼成を可能に
し、さらに焼成プロファイルを数ブロックに分割してブ
ロック毎に異なる酸素分圧に制御することを不必要にす
ることを可能にする効果が得られる。
を０．５μｍ以下とすることで粒子間の反応性が向上
し、焼結を促進して磁気特性を改善することができる。
また８００℃〜１０００℃という低温での焼成を可能に
し、さらに焼成プロファイルを数ブロックに分割してブ
ロック毎に異なる酸素分圧に制御することを不必要にす
ることを可能にする効果が得られる。
Claims (10)
- 【請求項１】 結晶粒径が０．５μｍ以下のフェライト
仮焼粉を本焼成して得たフェライト磁性材料。 - 【請求項２】 フェライト磁性材料としてＭｎ−Ｚｎ系
フェライト、またはＮｉ−Ｚｎ系フェライトを用いた請
求項１記載のフェライト磁性材料。 - 【請求項３】 Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの主組成が５０
≦Ｆｅ≦６０ｍｏｌ％、１５≦Ｍｎ≦４５ｍｏｌ％、０
＜Ｚｎ≦３５ｍｏｌ％である請求項１記載のフェライト
磁性材料。 - 【請求項４】 添加物Ａ群としてＢｉ2Ｏ3，Ｖ2Ｏ5，Ｐ
ｂＯ，Ｂ2Ｏ3のうちの少なくとも一種類以上を０．０５
〜０．８ｗｔ％加えた請求項１記載のフェライト磁性材
料。 - 【請求項５】 添加物Ｂ群としてＣａＣＯ3，ＳｉＯ2，
ＺｒＯ2，Ｔａ2Ｏ5のうちの少なくとも一種類以上を
０．０３〜０．３ｗｔ％加えた請求項１記載のフェライ
ト磁性材料。 - 【請求項６】 添加物Ａ群から少なくとも一種類以上、
添加物Ｂ群から少なくとも一種類以上を合わせた添加量
が０．０８〜１．０ｗｔ％になるように加えた請求項
１，４または５記載のフェライト磁性材料。 - 【請求項７】 フェライト仮焼粉として共沈材料を用い
た請求項１〜６のいずれかに記載のフェライト磁性材
料。 - 【請求項８】 結晶粒径が０．５μｍ以下のフェライト
仮焼粉を成形して８００℃以上１０００℃以下で本焼成
するフェライト磁性材料の製造方法。 - 【請求項９】 媒体撹拌ミルを用いて結晶粒径を０．５
μｍ以下に粉砕したフェライト仮焼粉を成形して本焼成
するフェライト磁性材料の製造方法。 - 【請求項１０】 酸素分圧を４００ｐｐｍ以下かつ一定
として８００℃〜１０００℃で本焼成する請求項８また
は９に記載のフェライト磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8118710A JPH09306718A (ja) | 1996-05-14 | 1996-05-14 | フェライト磁性材料とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8118710A JPH09306718A (ja) | 1996-05-14 | 1996-05-14 | フェライト磁性材料とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09306718A true JPH09306718A (ja) | 1997-11-28 |
Family
ID=14743204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8118710A Pending JPH09306718A (ja) | 1996-05-14 | 1996-05-14 | フェライト磁性材料とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09306718A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1118076A2 (en) * | 1998-10-02 | 2001-07-25 | Sarnoff Corporation | Large value buried inductors in low temperature co-fired ceramic circuit boards |
| CN103896571A (zh) * | 2014-03-01 | 2014-07-02 | 南通万宝实业有限公司 | 一种高磁能永磁铁氧体材料 |
| JP2015023275A (ja) * | 2013-07-19 | 2015-02-02 | サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド． | フェライト及びこれを適用したインダクタ |
| US10236104B2 (en) | 2013-07-19 | 2019-03-19 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Ferrite and inductor including the same |
-
1996
- 1996-05-14 JP JP8118710A patent/JPH09306718A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1118076A2 (en) * | 1998-10-02 | 2001-07-25 | Sarnoff Corporation | Large value buried inductors in low temperature co-fired ceramic circuit boards |
| EP1118076A4 (en) * | 1998-10-02 | 2005-01-19 | Sarnoff Corp | HIGH-VALUE INDUCERS BURIED IN LOW TEMPERATURE COATED CERAMIC PRINTED CIRCUIT BOARDS |
| JP2015023275A (ja) * | 2013-07-19 | 2015-02-02 | サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド． | フェライト及びこれを適用したインダクタ |
| US10236104B2 (en) | 2013-07-19 | 2019-03-19 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Ferrite and inductor including the same |
| CN103896571A (zh) * | 2014-03-01 | 2014-07-02 | 南通万宝实业有限公司 | 一种高磁能永磁铁氧体材料 |
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